概述安捷伦气相色谱基础培训分析.ppt
安捷伦气相色谱仪7890b培训精品课件
安捷伦气相色谱仪7890b培训精品课件一、教学内容本节课主要介绍安捷伦气相色谱仪7890b的使用方法。
教材分为五个章节：第一章，气相色谱仪的基本原理；第二章，气相色谱仪的构造及功能；第三章，气相色谱仪的操作步骤；第四章，气相色谱仪的维护与故障排除；第五章，气相色谱仪的应用案例。
二、教学目标1. 让学生了解气相色谱仪的基本原理，理解气相色谱仪的构造及功能；2. 培养学生熟练操作气相色谱仪的能力，掌握气相色谱仪的操作步骤；3. 培养学生对气相色谱仪的维护意识，学会故障排除方法；4. 通过对应用案例的学习，使学生能够运用气相色谱仪解决实际问题。
三、教学难点与重点难点：气相色谱仪的操作步骤，气相色谱仪的维护与故障排除。
重点：气相色谱仪的基本原理，气相色谱仪的构造及功能。
四、教具与学具准备1. 教具：安捷伦气相色谱仪7890b一台，示教课件；2. 学具：学生手册，笔记本，笔。
五、教学过程1. 引入：以实际案例引入，讲解气相色谱仪在分析化学中的应用，激发学生的兴趣。
2. 基本原理：介绍气相色谱仪的基本原理，让学生了解气相色谱仪的工作方式。
3. 构造及功能：讲解气相色谱仪的构造及功能，让学生了解气相色谱仪的各个组成部分。
4. 操作步骤：示教气相色谱仪的操作步骤，让学生分组练习，巩固操作技能。
5. 维护与故障排除：讲解气相色谱仪的维护方法，教授故障排除技巧。
6. 应用案例：分析实际案例，让学生学会运用气相色谱仪解决实际问题。
六、板书设计1. 气相色谱仪的基本原理；2. 气相色谱仪的构造及功能；3. 气相色谱仪的操作步骤；4. 气相色谱仪的维护与故障排除；5. 气相色谱仪的应用案例。
七、作业设计1. 请简述气相色谱仪的基本原理；2. 请列举气相色谱仪的构造及功能；3. 根据示教课件，完成气相色谱仪的操作步骤；4. 请描述气相色谱仪的维护方法；八、课后反思及拓展延伸1. 反思本次课程的讲解是否清晰，学生是否掌握气相色谱仪的基本原理和操作步骤；2. 针对学生的掌握情况，调整教学方法，提高教学效果；3. 拓展延伸：探讨气相色谱仪在其他领域的应用，如环保、医药等。
2012奇正藏药 安捷伦气相色谱基础培训
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
2019年10月14日星期一
兰州制造中心实验室
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
2019年10月14日星期一
兰州制造中心实验室
• 理解色谱法(Gas Chromatography ) • 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异
。
• 两相：固定相和流动相 • 具体到气相色谱： • 固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气
体或者称为载气(carrier gas )。 • 差异就是指分配系数的差异。
(HP Part No. 19095Z-123) 载气： Helium, 5.2 psi 炉温： 60 C 进样口： 1 cc, 分流比 5:1 检测器： FID
2019年10月14日星期一
兰州制造中心实验室
药品中溶剂残留: USP 467
1
2
4
1 二氯甲烷(25 ppm) 2 氯仿(12 ppm) 3 苯(25 ppm)
- 不纯样品。 - 固体样品。 - 含有某些不做分析的高沸点 组
分样品。 - 含水量较高的样品。
2019年10月14日星期一
兰州制造中心实验室
应用
水中氯化烃 顶空分析
2
3
1
1. 氯代甲烷 2. 二氯甲烷 3. 三氯甲烷 4. 四氯化碳 4
安捷伦气相色谱仪培训教材
Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材1安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2培训目的● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。
● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:341. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器。
配置MSD 及GC ：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD 的型号，并输入MSD 的IP 地址，选择DC 极性（标注于MSD 侧板的中部金属上部）；同样配置GC 后点击确定退出。
5配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2. 打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3. 打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
Agilent-GCMS培训优秀课件
5973 旳放气 阀位置
46
质谱旳本地控制面板
• 诊疗 • 放空 / 抽真空 • 调谐 • 运营 / 停止
47
第三章 调 谐
48
主要内容
• MS调谐旳基本原理 • 化学工作站中旳不同调谐
49
调谐做什么?
▪ 设定离子源部件旳电压,以得到良好旳敏捷度 ▪ 设定 amu gain 和 amu offset 以得到正确峰宽 ▪ 设定 mass gain 和mass offset以确保正确旳质量分配 ▪ 设定 EM 电压
22
常见元素同位素表
元素
A
质量 %
H 1 100
P 31 100
F 19 100
I 127 100
C 12 100
N 14 100
O 16 100
S 32 100
Si 28 100
Cl 35 100
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
31
总离子流色谱
Abundance 8000000
TIC: ALKDEMO.D
33
34
6000000
32
4000000 2023000
31 30
35 36
Time 5.25 5.26 5.27 5.28 5.29 5.30 5.31 5.32 5.33
AbundanceScan 32 (5.281 min): ALKDEMO.D
26
四极杆
27
高能打拿极和电子倍增器
四级杆
安捷伦气相色谱仪培训教材
Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材1安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2培训目的● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。
● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:341. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器。
配置MSD 及GC ：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD 的型号，并输入MSD 的IP 地址，选择DC 极性（标注于MSD 侧板的中部金属上部）；同样配置GC 后点击确定退出。
5配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2. 打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3. 打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
安捷伦气质联用仪AgilentGCMS培训教材PPT课件
丰度 质荷比(M/Z ) 基峰 分子离子 碎片离子 偶电子离子 奇电子离子
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第21页/共331页
常见元素同位素表
元素
A
质量 %
H 1 100
P 31 100
F 19 100
I 127 100
C 12 100
N 14 100
O 16 100
S 32 100
Si 28 100
Cl 35 100
管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气 体的污染。
每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏 （大约每隔 4-6个月）。
10
第10页/共331页
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
载气 氢气 空气
6
第6页/共331页
气路连接
主供气开关法阀 二级减压阀
勿泄露
1/8” 铜环 P/N 5180-4196
分子筛 P/N 5060-9084
捕氧管 P/N IOT-2-HP
7
第7页/共331页
载气和检测器支持气
这些气体必须：
根据所使用的检测器类型而选择 惰性 干燥 纯净
使用压缩气体的 安全性
10-5 Torr <2 mL/min
760 Torr 0.5 - 15 mL/min
INTERFACE
4
第4页/共331页
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
安捷伦气相色谱基础培训资料(课堂PPT)
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
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1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
5
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相
Analytical Training Center
GCTECH 2-04
6
1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、
气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
7
1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
验条件的稳定情况。
• 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离
叫峰高。色谱峰与峰底基
线所围成区域的面积叫峰 面积。
10
3）保留值 a. 死时间(tM) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的
安捷伦气相色谱仪7890b培训精品课件
宽线性范围
适用于复杂样品中多组分的同 时测定，无需稀释可直接进样 。
高稳定性
优化的温度控制系统和精密的 流量控制阀保证了仪器的稳定 性和重现性。
易于操作和维护
友好的操作界面和智能化的故 障诊断系统降低了使用难度和
维护成本。
工作原理与流程简介
• 工作原理：基于样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系 数不同而实现分离。当载气携带样品通过色谱柱时，各组分在 固定相上的吸附或溶解能力不同，导致它们在色谱柱中的迁移 速度不同，从而实现分离。
水质监测
通过7890b检测水体中的有机污染物，如农药、多环芳烃等，评价 水质的污染程度和生态风险。
土壤污染分析
运用7890b气相色谱仪对土壤中的有机污染物进行分离和检测，为土 壤污染治理和修复提供科学依据。
食品安全检测中气相色谱技术应用
农药残留检测
7890b可用于检测食品中的农药残留，确保食品的安全性和合规 性。
05
故障诊断与维护保养技巧
常见故障现象及原因分析
故障现象1
色谱峰形异常
原因分析
进样器、色谱柱、检测器等部件污染或损坏； 载气流量不稳定；进样量不准确等。
故障现象2
基线噪声大
原因分析
电源干扰；气路系统漏气；检测器污染或老化；色 谱柱流失严重等。
故障现象3
保留时间不稳定
原因分析
色谱柱老化或污染；柱温波动；载气流量变化；进样量 不准确等。
工作原理与流程简介
01
02
03
04
1. 进样
将待测样品注入进样口。
2. 分离
载气携带样品进入色谱柱进行 分离。
3. 检测
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演示课件
第一部分 GC基础知识
演示课件
1.1 概 述
色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相 中分配系数的微小差异进行分离。当两相做 相对移动时，使被测物质在两相之间进行多 次分配，这样原来的微小差异产生了很大的 效果，使各组分分离，以达到分离分析及测 定一些物理化学常数的目的。
- 不纯样品。较高的样品。
演示课件
应用
水中氯化烃 顶空分析
2
3
1
1. 氯代甲烷 2. 二氯甲烷 3. 三氯甲烷 4. 四氯化碳 4
15 min 柱：HP-1 (Cross-Linked Methyl Silicone)
30 m x 0.53 mm x 2.65
P C
进样状态
样品上方取样进样法（顶空分析）
顶空的概念
气密型进样器
顶空 样品 恒温箱 1. 样品放置在一个恒温箱中（或炉中），从而可以达温度平衡。 2. 利用一个气密型的进样器或其它合适的手段取出样品上方的相同的顶空气体。 3. 再使用一般的GC仪器来分析样品的顶空气体。
演示课件
顶空相关问题
适于分析这样的挥发物：
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
演示课件
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相
演示课件
1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、
气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
演示课件
• 理解色谱法(Gas Chromatography ) • 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异
。 • 两相：固定相和流动相 • 具体到气相色谱： • 固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气
体或者称为载气(carrier gas )。 • 差异就是指分配系数的差异。
演示课件
色谱过程示意图
(HP Part No. 19095Z-123) 载气：Helium, 5.2 psi 炉温：40 C 进样口：1cc, 不分流 检测器：FID
b. 保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随 流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。
c. 调整保留时间tr’ ：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间， 它是组份在固定相中的滞留时间。即
tr’= tr －tM 4）色谱峰底宽W ：由色谱峰的两边拐点做切线，与基线交点的距离。
• 色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱 的末端收集各组分,经检测器转换为电信号, 用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到色谱 图。
演示课件
• 如图所示为一色谱流出曲线
：
• 1）基线：在实验条件下，
色谱柱后仅有纯流动相进
入检测器时的流出曲线称
为基线。基线在稳定的条
件下应是一条水平的直线。
它的平直与否可反应出实
为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化 合物。吸附-脱附 气液色谱多用固定液涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只 要高沸点的有机化合物，蒸汽压低（在450℃以下有1.5KPa10KPa的蒸汽压）且热稳定性好的有机化合物作为固定液。由 于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选 择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。 溶解-挥发
辅助气：氧气或空气
演示课件
气体的净化
1、气体不纯的不良影响
1) 样品失真或消失 2) 柱失效 3) 对固定液保留特性的影响 4) 对检测器的影响
2、气体的净化方法 3、常用的净化物质的使用与老化
演示课件
气流调节阀
• 通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳 压阀，用以稳定载气（或燃气）的压力
•
当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱
验条件的稳定情况。
• 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离
叫峰高。色谱峰与峰底基
线所围成区域的面积叫峰 面积。
演示课件
3）保留值 a. 死时间(tM) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的
时间，它与色谱柱的空隙体积成正比。由于该物质不与固定相作用， 因此，其流速与流动相的流速相近。据 tM可求出流动相平均流速
柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加，也会使
载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时
，也能维持载气流速的稳定，需要使用稳流阀来
自动控制载气的稳定流速。
演示课件
第三部分 进样系统及技术
演示课件
阀进样
气体进样
演示课件
液体进样阀
样品入口
载气
排出口
限流器
S W
P C
色谱柱
取样状态
演示课件
载气
色谱柱
S W
演示课件
1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析。 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
演示课件
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
进样口 检测器 色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
演示课件
气源与载气种类
对载气的要求如下： 1、 惰性（不与样品或固定相反应） 2、 气体扩散小，以提高柱效率 3、 容易得到并易纯化 4、 价格便宜 5、 满足检测器要求
常用载气：N2 H2 He Ar TCD 用氢气、氦气比较好，灵敏度高， FID 用氮气
5）半峰高宽度W ½ ：色谱峰高一半处的峰宽。也称为色谱峰半高宽 度。
演示课件
1.5 气相色谱构成示意图
演示课件
1.6 气相色谱基本流路图
进样垫100次更换
吸
500次更换
咐
不
被
气
化
的
物
质
演示课件
一般为1:10 N2尾吹
第二部分 载气
演示课件
气源
典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器