GBT 7479-87 水质 铵的测定 纳氏试剂比色法
HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 535-2009代替GB 7479-87水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法Water quality―Determination of ammonia nitrogen―Nessler’s reagent spectrophotometry本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
环 境 保 护 部 发布目 次前言 (III)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (3)6 样品 (3)7 分析步骤 (4)8 结果计算 (4)9 准确度和精密度 (5)10 质量保证和质量控制 (5)标准分享网 免费下载前保障。
本剂分。
明——规范和调整了标准文本的结构和格式。
——在主要试剂配制和样品预处理的关键步骤增加了注意事项。
——合并了结果的计算公式。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1983月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》（GB7479-87）本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站本标准环境保护部2009年12月31日批准。
本标准自2010年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准是对《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》（GB7479-87）的修订。
本标准首次发布于1987年，原标准起草单位是江苏省环境监测中心站，本次为首次修订次修订的主要内容如下：——标准的名称由《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》改为《水质 氨氮的测定 纳氏试光光度法》。
——增加了比色皿的光程（10mm→20mm），降低了方法的检出限，扩大了方法的适用范围确规定了方法的测定下限和测定上限。
水质氨氮检测方法及操作步骤
水质氨氮检测方法及操作步骤氨氮氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1.方法的选择氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2.水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
(一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪器100ml具塞量筒或比色管。
试剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
(2)25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
(3)硫酸ρ=1.84。
步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
水质中氨氮(纳式试剂)测定操作规程
水质氨氮（纳氏试剂比色法）测定操作规程1 适用范围本规程规定了采用“纳氏试剂比色法”测定水质氨氮的安全操作方法。
本规程适用于生活饮用水、地面水和废水中氨氮的测定。
使用10mm比色皿，最低检出限为0.05mg/L，测定上限为2mg/L。
2引用标准GB 7479-87 纳氏试剂比色法《水和废水监测分析方法第四版》（增补版）3原理以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮含量成正比，于波长420nm 处测定吸光度。
4 仪器4.1 分光光度计4.2 PH计4.3 100mL具塞量筒或比色管4.4 氨氮蒸馏装置(500mL凯氏烧瓶、氮球、连接管、冷凝管)4.5 600W（或800W）可调温电炉或专用加热装置5 试剂无特别说明本规程使用的水均为无氨水和分析纯试剂。
5.1 无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
5.2 纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另取7g碘化钾（KI）和10g碘化汞（HgI2）溶于适量水中，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于棕色瓶中，用橡胶塞密塞保存。
于暗处存放，有效期4周。
5.3 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）,溶于100ml水中，加热煮沸至剩余体积的2/3以完全驱除氨，充分冷去之后稀释至100ml。
5.4 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥2h的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
5.5 铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮，临用前配制。
5.6 10％（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌（ZnSO4﹒7H2O）溶于水中，稀释至100ml。
纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素及质量控制措施
108ECOLOGY 区域治理作者简介：石玲华，生于1986年，本科，工程师，研究方向为环境监测。
纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素及质量控制措施永州市生态环境局祁阳分局 石玲华摘要：纳氏试剂分光光度法因为其反应灵敏、反应速度快以及操作简单等优点而得到了广泛应用，但是在采用该方法进行分析时，很容易受到各种因素的影响，为此本文特对纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素以及质量控制措施进行分析，仅供参考。
关键词：纳氏试剂分光光度法；氨氮；影响因素；质量控制中图分类号：O213.1文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）41-0108-0001在对水质进行监测时氨氮含量是其中一个非常重要的指标，在进行氨氮测量时，通常采用纳氏试剂比色法，因为该方法速度快、反应灵敏且操作简单，也正是因为如此，该方法已经成为水质氨氮测定的一种常用分析方法，但是该方法在实际使用的过程中也很容易受到多种因素的影响。
因此为了能够进一步提高检测结果的准确性，需要对其中的各个影响因素进行分析，对其进行质量控制，以此提高测定结果的准确性。
一、纳氏试剂分光光度测定水中氨氮的原理与方法（一）原理以游离态的氨或氨离子等形式存在的氨氮，在与纳氏试剂发生反应后会形成淡红色络合物，该络合物的氨氮含量与吸光度之间成正比，在420nm 波长处对吸光度进行测量。
因为该反应会在一定程度上受到PH 值的影响，所以最佳的PH 范围应是10~12，如果PH 值过低，则会导致反应，向反方向进行，不容易产生显色；如果PH 值过高，则溶液中会产生大量的其他物质，使溶液变浑浊，进而对最终的检测结果造成影响[1]。
（二）操作方法根据国家标准方法对水质氨氮进行测定采用纳氏试剂分光光度法（GB7479-87）对测定结果进行分析。
二、纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的影响因素以及质量控制措施（一）实验用水对水质氨氮进行测定时，空白值能够直接反映实验过程中所产生的背景干扰，如果比色皿的光程为10mm ，那么空白纸的吸光度则应该低于0.03，倘若空白值比较高，则会对实验结果的准确性造成影响。
纳氏试剂比色法
水质铵的测定纳氏试剂比色法1适用范围1.1本标准适用于生活饮用水、地面水和废水。
1.2样品中含有悬浮物、含氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，会产生干扰，含有此类物质时，要作适当的预处理，以消除对测定的影响。
1.3范围最大试份体积为50m l时，铵氮浓度C N可达2m g /L。
1.4最低检出浓度1.4.1目视法试份体积为50m l时，最低检出浓度为0.02m g /L。
1.4.2分光光度法试份体积为50m l，使用光程长为10m m比色皿时，最低检出浓度为0.05m g / L。
1.5灵敏度使用50m l试份，光程长为10m m比色皿,C N =1.0m g / L，给出的吸光度约为0.2个单位。
2原理游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色或者用分光光度法测定。
3试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和按3.1制备的水。
3.1水：无氨，按下述方法之一制备。
3.1.1离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
每升流出液中加人10g 同类树脂，以利保存。
3.1.2蒸馏法在1000m l蒸馏水中，加人0.1m l硫酸（p=1.84g/m l)，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50m l馏出液，然后将约800m l馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
每升收集的馏出液中加人10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
3.2纳氏试剂。
3.2.1二氯化汞一碘化钾一氢氧化钾（H gC l2一K I一K O H)称取15g 氢氧化钾（K O H)，溶于50m l水中，冷至室温。
称取5g 碘化钾〔K I )，溶于10m l水中，在搅拌下，将2.5g 二氯化汞（H gC l2）粉末分次少量加人于碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
氨氮的测定
附件11《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》编 制 说 明（征求意见稿）《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》编制组2008年12月目 录1、项目背景 (1)2、标准制修订的必要性分析 (2)2.1氨氮的环境危害 (2)2.2相关环保标准和环保工作的需要 (3)2.3污染物分析方法的最新进展 (3)2.4现有方法的局限性 (4)3 国内外相关分析方法研究 (4)3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 (4)3.2国内相关分析方法研究 (4)3.3相关分析方法与本标准的关系 (4)4标准制修订的基本原则和技术路线 (5)4.1标准制修订的基本原则 (5)4.2标准制修订的技术路线 (5)5标准主要技术内容的解释 (7)5.1主要修订内容 (7)5.2对主要修订内容解释 (7)5.2对主要修订内容解释 (7)8相关分析方法比较 (11)9 对实施本标准的建议 (11)1、项目背景1 项目背景1.1 任务来源根据国家质检总局国质检财函[2006]909 号《关于下达2006年第一批国家标准制修订项目经费的通知》）和国质检财函[2007]971 号《关于下达2007年第一批国家标准制修订项目经费的通知》），国家环境保护部（科技标准司）下达了修订修订《水质 铵的测定 纳氏试剂分光光度法》(GB 7479-87)的计划任务书，项目统一编号为1194。
本标准原起草单位为江苏省环境监测站。
本标准修订的承担单位为沈阳市环境监测中心站。
1.2 工作过程（1）成立标准编制组2007年2月，沈阳市环境监测中心站接到修订《水质 铵的测定 纳氏试剂分光光度法》(GB 7479-87)的任务以后，成立了标准编制组。
对标准在实际工作中的应用情况和存在的问题进行了详细调查。
（2）工作调研及资料查询2007年2-3月，根据国家环保标准修订工作管理办法的相关规定，检索、查询和收集国内外相关标准和文献资料，组织专家对现有标准方法存在的主要问题及改进措施进行论证。
完整版)水质监测国标汇总
完整版)水质监测国标汇总1.GB-91规定了水质采样样品的保存和管理技术，以确保样品的准确性和可靠性。
2.碳硫分析仪器的基本操作步骤是必须掌握的，以确保测试结果的准确性和可靠性。
3.中国电子行业超纯水国家标准规定了超纯水的生产和使用标准，以确保电子产品的质量和可靠性。
4.水质采样样品的保存和管理技术规定（GB-91）是确保水质监测结果准确可靠的重要指南。
5.GB7468-87规定了使用冷原子吸收分光光度法测定水质总汞的标准方法。
6.《中华人民共和国地下水质量标准》规定了地下水质量的指标和限值，以保护地下水资源和公众健康。
7.GB5084-92规定了农田灌溉水质量标准，以确保农作物的生长和人们的健康。
8.GB-T6682-2008规定了分析实验室用水的质量和试验方法，以确保实验结果的准确性和可靠性。
9.GB5084-2005规定了农田灌溉水质标准，以确保农作物的生长和人们的健康。
10.GB-2007规定了用于城市污水再利用农田灌溉的水质标准，以确保人们的健康和环境的安全。
11.GB3838-2002规定了地表水环境质量标准，以保护水资源和公众健康。
13.GBT-2007规定了锅炉用水和冷却水中油含量的测定方法，以确保锅炉的安全和可靠性。
14.水质硫化物的测定是确保水质安全和环境保护的重要指标。
15.GB5749-2006规定了生活饮用水的卫生标准，以保护公众健康。
16.生活饮用水卫生标准是保障人们健康的重要指南。
17.工业锅炉水质检测是确保锅炉的安全和可靠性的重要措施。
18.水中溶解氧的测定是确保水体中生物生存和水质安全的重要指标。
19.GB-89规定了化学需氧量的测定方法，以确保水质监测结果的准确性和可靠性。
22.GBT-2006规定了工业循环冷却水总碱及酚酞碱度的测定方法，以确保水质监测结果的准确性和可靠性。
23.感官性状和物理指标是《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006中的重要指标之一。
化工分析工技能大比武题库
(四)氨氮(铵)分类号：P2-3一、填空题1．纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，为除去水样色度和浊度，可采用法和法。
①答案：絮凝沉淀蒸馏2．纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，水样中如含余氯可加入适量去除，金属离子干扰可加入去除。
①答案：Na2S2O3掩蔽剂3．纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，纳氏试剂是用、和KOH试剂配制而成，且两者的比例对显色反应的灵敏度影响较大。
①答案：KI HgCl2(或HgI2)4．纳氏试剂比色法测定水中氨氮的方法原理是：氨与纳氏试剂反应，生成色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收，通常在410～425nm下进行测定。
①答案：淡红棕二、判断题1．水中存在的游离氨(NH3)和铵盐(NH4+)的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高；反之，则铵盐的比例高。
( )①②③④答案：正确2．水中氨氮是指以游离(NH3)或有机氨化合物形式存在的氮。
( )①②③④答案：错误正确答案为：水中氨氮是指以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在的氮。
3．用《水质铵的测定纳氏试剂比色法》(GB／T7479—1987)测定氨氮时，方法的最低检出浓度是0.01mg／L。
( )①答案：错误正确答案为：最低检出浓度是0.025mg／L。
4．水中非离子氨是指存在于水体中的游离态氨。
( )①②③④答案：正确5．《水质铵的测定水杨酸光度法》(GB／T 7481—1987)中，自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后应存放于无色玻璃滴瓶内。
( )②答案：错误正确答案为：经标定后应存放于棕色滴瓶内。
6．水杨酸分光光度法测定水中铵时，酸度和碱度过高都会干扰显色化合物的形成。
( )②答案：正确7．水杨酸分光光度法测定水中铵，当水样含盐量高，试剂酒石酸盐掩蔽能力不够时，钙镁产生沉淀不影响测定。
( )②答案：错误正确答案为：当水样中含盐量高，试剂酒石酸盐掩蔽能力不够时，钙镁产生沉淀影响测定。
8．水杨酸分光光度法测定水中铵时，水样采集后储存在聚乙烯瓶或玻璃瓶内可保存一周。