卫生理化检验技术概述
卫生理化检验技术概述全解(完整版)
定义
意义
内容
是什么？——定义
卫生 检验
卫生理化检验 微生物学检验
定义：运用物理、化学的基础理论和方法，
分析与人类生活质量、健康因素密切相关的 物质种类和数量的一门技术性学科。
为什么学？——意义
1 用来检验其监测对象是否符合相应的卫生 标准。
2 可初步阐明环境中各种物理、化学因素对 人体的影响程度。
•整体的某一特征：典型性
eg：检验车间空气，目的是了解某作业某有害物质的污 染程度以及对劳动者健康的影响。
样品采集过程和注意事项
监督监测和鉴定监测，采样时，卫生监督或卫生 监测人员都要亲临采样现场，进行周密调查，熟 悉背景，制定样品采集方案。
样品采集一般采集检验所需数量的三倍，供复检 和上级部门鉴定使用。
分三个步骤：炭化→灰化→溶解
适用于：Pb、Cu、Zn、Cr、Fe等金属元素 不适用：As、Hg
干法三个阶段
①炭化
脱水
②灰化
除去碳、氢、氧
灰化完全标志：样品成为无黑色颗粒的灰
白色粉末状残渣。
③溶解
用稀盐酸溶解灰白色粉末状
灼残渣的无机盐或氧化物
后过滤待用。
1.优点：是有机物被破坏彻底，操作简单， 使用试剂少，适用于大批量样品的
硝酸-硫酸法
原理：4HNO3
2H2O+4NO2 +2[O]
硝酸浸泡
开始消化
五
个 补加氧化剂
阶
段
终止消化
脱硝
所加试剂
硝酸
现象
液体黄色
硫酸
液体黄色、棕红色气体
硝酸
液体无色或微黄色
无
卫生理化检验技术
卫生理化检验技术课程学习指南（适用于医学检验专业专科使用）生物化学及生化检验教研室编一、课程简介（一）课程目标本课程以本专业学生的应知应会知识为导向，通过系统学习，旨在使学生较为全面、系统的了解相关的基础知识、熟悉各种检验方法和工作程序，理解方法原理，掌握各项分析操作技能，为将来从事卫生理化检验工作奠定基础。
培养目标：通过各种教育教学活动培养学生德智体美全面发展，具有健全人格；具有正确的世界观、人生观和价值观；具有成为高素质人才所具备的人文社科基础知识和人文修养；具有较强的自然科学基础；培养面向疾病控制中心、卫生检验中心、环境卫生监测部门、食品卫生监测机构、检验检疫机构、质量监督所、医院检验科以及化妆品行业等，具备预防医学基本理论知识和卫生检验技能的应用型卫生检验专门人才。
（二）教学内容与时间安排本课程为专业方向选修课，其中第13章、第17—19章为自学内容。
因此，本教学计划共安排54学时，其中理论课42学时，实验课12学时。
学时分配表（54学时）单元学时理论实验合计1、卫生理化检验技术概述 3 32、水质卫生检验概述 2 23、水质物理性状及pH的检验 2 2 44、水中有机污染指标的检验 6 2 85、水中非金属成分的检验 2 2 46、水中金属成分的检验 2 2 47、水中有机成分的检验 3 38、营养与食品卫生检验概述 2 29、食品营养成分检验 6 2 810、食品添加剂的检验 2 211、食品中有害污染物的检验 4 412、几类食品的卫生质量检验 2 2 414、空气卫生检验概述 2 215、空气中有害物质的检验 2 216、空气中粉尘的测定 2 2合计42 12 54（三）学习参考资料1、参考书①陈昌杰. 卫生检验. 中国科学技术出版社, 1991②鲁长豪. 食品理化检验学. 人民卫生出版社, 1997③中华人民共和国国家标准. 食品卫生检验方法理化部分. 中国标准出版社,1986④张克荣. 水质理化检验. 人民卫生出版社, 2000⑤国际标准化组织汇编. 水与大气质量分析方法国际标准. 中国环境科学出版社, 1990⑥黎源倩,杨正文. 空气理化检验. 人民卫生出版社, 2000⑦黄秀莲. 环境分析与监测. 高等教育出版社, 1989⑧蔡宏道. 现代环境卫生学. 人民卫生出版社, 19952、学习网站/ 检验地带网/ 丁香园/中华检验医学网http://61.153.27.182/ec/C266/Course/Index.htm卫生理化检验温州医学院二、学习指南第一章卫生理化检验技术概述学习要求1、掌握卫生理化检验的概念，所包括的内容，意义及样品常用的处理方法。
卫生理化检验技术重点
卫生理化检验的对象：包括水、空气、食品土壤、化妆品、生物材料等检验卫生理化检验的一般程序：1、样品的采集与保存2、样品分析的前处理3、样品分析4、检验结果的报告卫生理化检验常用的分析方法：一、感官检查法，感官检查法是卫生理化检验工作者首先是用的检验方法，如果感官检查不符合卫生标准可不必再进行卫生检验二、物理检查法三、化学分析法，分为定性分析和定量分析，定性分析常用于毒物分析，定性分析常用于常量分析，>0.1％，分为重量分析和滴定分析，重量分析法主要是利用一定的方法讲待测组分与样品中的其他组分分离，或将待测组分转换为一定形式后与样品中的其他组分分离，然后乘凉某一分离部分的质量，在计算出待测组分的质量，本法操作麻烦，费时但准确度较高,分为：1.挥发法2.萃取法3.沉淀法4.吸附阻留法滴定分析法分为1.酸碱滴定法2.沉淀滴定法3.氧化还原滴定法4.配位滴定法四、物理化学分析法（仪器分析法）分为：1.电化学分析法①电位法②电导法③极谱分析法2.色谱法①薄层色谱法②气相色谱法③高效液相色谱法3.光化学分析法①紫外-可见光光度法②原子吸收分光光度法③荧光分析法④比浊法样品分析前的常用处理方法（为消除或减少干扰因素而才去的预先处理措施称为样品前处理）分为：1.有机质分解法：①干法，高温灼烧氧化分解破坏样品中的有机成分，主要用于食品中无机元素、铅、铜、锌、铬、铁的测定但不适用于砷、汞的测定。
操作方法：称样→炭化→溶解→转移定容→进样分析②湿法，氧化剂的强酸：浓硝酸、浓硫酸、高氯酸，强氧化剂：高锰酸钾、过氧化氢，催化剂：硫酸铜、硫酸汞、五氧化二钒有硝酸-硫酸法，硝酸-高氯酸法，硫酸高温催化法2.溶剂提取法强氧化剂：①浸渍法，利用液体溶剂浸泡固体样品，常用的溶剂有水、酸性或碱性水溶液以及乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、笨、石油醚等有机溶剂：分为冷浸法和回流提取法②萃取法，样品为液体时，利用与样品溶液互不相容或部分溶解的溶剂，分配定律：K=分配比D=C有/C水萃取百分率E=D/（D+V水/V有）提高萃取效率的途径：a选择合适萃取剂b选择适宜萃取条件c增加萃取次数d增加萃取剂的体积③固相萃取3.挥发分离法：①气化法②蒸发法③蒸馏法水质卫生检验水是一种极好的溶剂，自然界中不可能存在纯净的水，根据其用途分为生活饮用水、农业用水、工业用水。
卫生理化检验技术总结
物理检查法
不经化学反应，利用特定的仪器直接测定某些被测 物的物理性状，如温度、密度、熔点、折射率、旋 光度等。
卫生理化检验常用的分析方法
化学分析法
利用被测物在化学反应中表现的特性进 行检验的方法，可分为：
定性分析：目的是确定某一或某些物质是否存在。 常用于毒物分析； 定量分析：目的是准确测定待测组分的含量，包 括重量分析和滴定分析（或称容量分析）。
本法适宜金属元素和某些非金属元素的测定。
分为干法分解和湿法分解。
干法
干法分解，即灰化法。
高温灼烧下使样品脱水、炭化，并在 空气中氧的作用下，使有机物彻底分 解，生成CO2、水和其他气体挥发逸 去，剩下的无机物用盐酸或硝酸溶解 后供测试用。
干法操作：炭化、灰化、溶解
1.炭化：将粉碎均匀的固体样品置于坩埚中，采用逐步提高温度 的方法（温度控制在300℃以内），小心将样品炭化至无烟。若 为液体样品应先置于水浴上蒸发浓缩至干。 2.灰化：将炭化样品连同坩埚移入高温电炉（马弗炉）中，在 500~600℃高温下灼烧一定时间至得到灰白色粉末为止。若不易 灰化完全，可待冷却后向坩埚内加入数滴稀硝酸使残渣润湿，置 于水浴上蒸干后再灼烧至灰化完全。 3. 溶解：灰化完全后的灰分用酸（多数情况下用盐酸）溶解后过 滤，再定容供测定。
根据样品形态分为浸渍法和萃取法。
浸渍法
利用液体溶剂浸泡固体样品，将其中要分离的组分溶解， 以达到提取分离的目的。 分为冷浸法和回流提取法。 当样品为液体时，则采用萃取法来提取要分离的组分。 萃取法即可用于常量物质的分离，又可用于痕量物质的 分离和富集。 其基本原理是分配定律。
卫生理化检验技术
卫生理化检验技术课程学习指南（适用于医学检验专业专科使用）生物化学及生化检验教研室编一、课程简介（一）课程目标本课程以本专业学生的应知应会知识为导向，通过系统学习，旨在使学生较为全面、系统的了解相关的基础知识、熟悉各种检验方法和工作程序，理解方法原理，掌握各项分析操作技能，为将来从事卫生理化检验工作奠定基础。
培养目标：通过各种教育教学活动培养学生德智体美全面发展，具有健全人格；具有正确的世界观、人生观和价值观；具有成为高素质人才所具备的人文社科基础知识和人文修养；具有较强的自然科学基础；培养面向疾病控制中心、卫生检验中心、环境卫生监测部门、食品卫生监测机构、检验检疫机构、质量监督所、医院检验科以及化妆品行业等，具备预防医学基本理论知识和卫生检验技能的应用型卫生检验专门人才。
（二）教学内容与时间安排本课程为专业方向选修课，其中第13章、第17—19章为自学内容。
因此，本教学计划共安排54学时，其中理论课42学时，实验课12学时。
学时分配表（54学时）单元学时理论实验合计1、卫生理化检验技术概述 3 32、水质卫生检验概述 2 23、水质物理性状及pH的检验 2 2 44、水中有机污染指标的检验 6 2 85、水中非金属成分的检验 2 2 46、水中金属成分的检验 2 2 47、水中有机成分的检验 3 38、营养与食品卫生检验概述 2 29、食品营养成分检验 6 2 810、食品添加剂的检验 2 211、食品中有害污染物的检验 4 412、几类食品的卫生质量检验 2 2 414、空气卫生检验概述 2 215、空气中有害物质的检验 2 216、空气中粉尘的测定 2 2合计42 12 54（三）学习参考资料1、参考书①陈昌杰. 卫生检验. 中国科学技术出版社, 1991②鲁长豪. 食品理化检验学. 人民卫生出版社, 1997③中华人民共和国国家标准. 食品卫生检验方法理化部分. 中国标准出版社,1986④张克荣. 水质理化检验. 人民卫生出版社, 2000⑤国际标准化组织汇编. 水与大气质量分析方法国际标准. 中国环境科学出版社, 1990⑥黎源倩,杨正文. 空气理化检验. 人民卫生出版社, 2000⑦黄秀莲. 环境分析与监测. 高等教育出版社, 1989⑧蔡宏道. 现代环境卫生学. 人民卫生出版社, 19952、学习网站/ 检验地带网/ 丁香园/中华检验医学网http://61.153.27.182/ec/C266/Course/Index.htm卫生理化检验温州医学院二、学习指南第一章卫生理化检验技术概述学习要求1、掌握卫生理化检验的概念，所包括的内容，意义及样品常用的处理方法。
卫生理化检验第一章
第一章卫生理化检验技术概述第一节卫生理化检验的内容与意义卫生理化检验定义：运用物理、化学的基础理论和方法，特别现代化的仪器分析理论与技术为手段，检测分析环境中与人体健康密切相关的物质种类和数量的一门技术性学科。
卫生理化检验意义：1 、用来检验其监测对象是否符合相应的卫生标准。
2 、可初步阐明环境中各种物理、化学因素对人体的影响程度。
3 、为制定各类卫生标准和采取卫生措施提供科学依据。
卫生理化检验的分类：1、根据研究领域分类营养与食品卫生检验、环境卫生检验、劳动卫生检验2、根据检验对象分水质检验、食品检验、空气检验、土壤与底质检验、化妆品检验、生物材料检验3、根据检验的性质分类监督检验、鉴定检验、委托检验卫生理化检验工作的一般程序：样品采集、样品分析前处理、样品分析、检验结果报告（一）样品采集的基本原则：代表性整体的性质：均匀性或随机性：从一个仓库中，采集部分粮食进行分析，来说明该仓库存放的粮食是否符合食品卫生标准。
整体的某一特征：典型性：检验车间空气，目的是了解某作业某有害物质的污染程度以及对劳动者健康的影响。
样品采集注意事项1合理选择采样仪器、设备和容器；2密封、避光、防潮、防污染等；3低温冷藏发，防止样品腐败，一般不加入防腐剂。
4严格认真的填写采样记录。
（二）样品分析前处理由于样品的种类、形态各异，所含有的成分复杂，其中待测组分的存在形式也不同。
因此许多样品不能直接用于检测分析，必须采用适当的方法进行预处理。
（三）样品分析应根据检验的目的、检测项目，结合实验室的实际情况，选择适宜的方法对样品进行检测分析。
由于卫生理化检验是卫生监督与执法过程中的一个重要环节。
因此具体检验方法的选择应根据国家颁布的各种标准检验方法。
（四）检验结果的报告对于任何一份样品的检验，最后都应发出规范的检验结果报告书。
第二节卫生理化检验常用分析方法在日常的卫生理化检验工作中，采样、样品前处理之后，就将开始进行分析。
由于检验目的不同，样品的种类、状态、性质各异，选用的分析方法就各不相同。
卫生理化检验重点
预防医学：以人群为研究对象，应用宏观与微观的技术手段，研究健康影响因素及其作用规律，阐明外界环境因素与人群健康的相互关系，制定公共卫生策略与措施，已达到预防疾病增进健康延长寿命提高生命质量为目标的一门医学科学。
卫生理化检验技术就是以物理、化学的基础理论与方法，特别是现代的仪器分析理论与技术为手段，检测分析环境因素中与人体健康密切相关的物质种类和数量的一门技术性学科常用分析方法：感官检查法、物理检查法、化学分析法、物理化学分析法一、有机质分解法：干法分解又称灰化法，操作简单，需要的设备和试剂少，省时省事，适合于大批量样品的前处理。
干法操作可分为炭化（低温）、灰化（高温）、溶解三步。
注意事项：1炭化时注意调节温度，以防样品溅出2采取适宜的灰化温度和时间3加助灰化剂可加速有机物的氧化4防止待测组分的挥发损失5实际测定时应同时做试剂空白试验。
湿法分解又称消化法，分为硝酸-硫酸法，硝酸-高氯酸法；消化操作技术：敞口消化法、回流消化法、冷消化法、密封罐消化法、微波消解法。
二、溶剂提取法：浸渍法、萃取法。
三、挥发分离法：气化、蒸发、蒸馏、升华、顶空瓷效应：高温条件下，重金属离子与坩埚壁不光滑处的硅酸盐发生的牢固结合的现象水的污染：因某种物质的介入导致物理、化学、生物、放射性等方面的特征改变，危害人体健康、生态平衡的现象水质理化检验：特点：1测定对象多变2待测成分含量变化很大3干扰严重4可供选择的方法多。
方法要求：1运用范围广2灵敏度高3操作简便4分析周期短5经济适用。
选择方法：1首先应考虑待测成分在样品中的含量水平，根据其浓度优先考虑那些不需要富集的方法2考虑共存成分的影响3注意测定方法的定值内容4必要的精密度和简化操作。
意义：1防止慢性中毒2水污染的现状和趋势3为污染治理提供依据生活污水和工业废水水样的采集：间隔式等量采样、平均比例采样、瞬间采样、单独采样水样保存就是采取相应的措施，以达到：减慢微生物作用；减缓化合物的分解、避免水解；减少组分的挥发和容器的吸附损失规定1L水中含有1mg铂所具有的颜色为1度，并作为色度的通用单位无污染的天然水PH7.2-8.5；生活饮用水PH6.5-8.5水中有机污染物指标的检验：三氧（溶解氧、耗氧量、生化需氧量）；三氮（水中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮）；总有机碳；总需氧量紫外吸光度值耗氧量：指在规定条件下，用强氧化剂高锰酸钾氧化1L水中还原性物质所消耗的氧化剂的量酸性高锰酸钾滴定法条件：酸度0.45mol/L；高锰酸钾浓度0.01mol/L；水浴加热30分钟；消耗的高锰酸钾溶液为加入量的一半左右生化需氧量：指在有溶解氧的条件下，需氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量检测水中氟化物的方法主要有氟离子选择电极法，该法具有选择性好，操作简单，对仪器要求不高，测量范围宽，抗干扰能力较强，对有色、浑浊水样也可以测定的优点测定硒的水样一般要进行消化处理，将低价态的硒转化为高价态的硒，并将有机硒无机化水的硬度指溶于水中的钙、镁等盐类的总量，一般分为碳酸盐和非碳酸盐溶解性的总固体：指水经过过滤后，在一定温度下烘干所得的固体残渣，主要为无机盐和少量有机物空气污染历史事件：伦敦烟雾气体、洛杉矶光化学烟雾、切尔落贝利核电站事故有害物质在空气中的存在状态：气体和蒸气；气溶胶：尘、烟、雾采集器：液体采集器、固体采集器、集气瓶空气中有害物质采集器：气泡吸收管、多孔玻板吸收管、冲击式吸收管、滤膜采样夹、固体颗粒采样管空气样品的采样方法：集气法、浓缩法。
卫生理化检验学重点知识总结
卫生理化检验学第一篇总论第一章卫生理化检验概述1，精密度：是指对同一均匀试样的多次平等测量值之间的彼此符合程度，是测量结果中随机误差大小的程度。
,2，准确度：是指测定值与真值之间一致程度。
测定值与真值愈接近，误差就愈小，测定结果就愈准确。
第二章样品分析前的常用处理方法1，无机化处理法定义，分类（湿消化法，干灰化法）（1）a, 湿消化法：简称消化法，是常用的样品无机化方法之一。
通常是在适量的样品中，加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，并形成各种不挥发的无机化合物，以便做进一步的分析测定。
b,方法特点：优点①分解有机物的速度快，所需时间短。
②加热温度较低，可以减少待测成分的挥发损失。
缺点①在消化过程中产生大量的有害气体，操作必须在通风橱中进行。
②由于消化初期，易产生大量泡沫，使样液外移。
③消化过程中，可能出现碳化，引起待测成分的损失，因此需要操作人员随时照管。
④由于试剂用量大，空白值有时较高。
c, 消化的操作技术：分为敞口消化法、回流消化法、冷消化法和密封罐消化法等。
P16（2）干灰化法：a,干化法的优缺点：优点：①, 基本不加或加入很少的试剂,因而有较低的空白值: ②, 能处理较多的样品；很多食品在灼烧后灰分少、体积小，故可加大称样量(可达10g左右)，[在检测灵敏度相同的情况下，能够提高检出率；③,灰化法适用范围广,很多痕量元素的分析都可采用: ④, 灰化操作简单，空白值最小；需要设备少，灰化过程中不需要人一直看守,可同时作其他实验准备工作,并适合做大批量样品的前处理,省时省事.缺点：①由于敞口灰化,温度又高,故容易造成被测成分的挥发损失: ②, 其次是坩埚材料对被测成分的吸留作用,由于高温灼烧使坩埚材料结构改变造成微小空穴,使某些被测成分吸留于空穴中很难溶出,致使回收率降低: ③,所需时间长。
因此，在分析测定食品中痕量重金属时，一般多采用湿法消化。
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E%=
C 有· V有 C有· V有+C水· V水
X100%
1 E%= X100% 1+V水/（V有·D）
N 1 Mn= Mo 1+V水/（V有·D）
提高萃取效果的方法： 1 选择合适的萃取剂。该溶剂对被提取的组分的分配比D越 大，萃取效率越高。 2 增加使用有机溶剂的体积。但是由于萃取剂费用较高，而 且使用次数较多，因此一般萃取剂的体积为样品溶液体积
感官检查法
物理检查法
理化分 化学分析法 析法
感官检测法
听觉
鉴定被测 样品的外 部特征
嗅觉
Eg：食品卫生检验的技 术内容必须包括： 安全、营养、感官
人体的影响程度。
3 为制定各类卫生标准和采取卫生措施提供
科学依据。
学什么？——内容及其分类
监督检验 检验 性质 卫 生 理 化 检 验 鉴定检验 委托检验 营养与食品卫生检验 研究 领域 环境卫生检验 劳动卫生检验 水质检验、食品检验、 检验 对象 空气检验、土壤与底质检验、
化妆品检验
卫生理化检验技术概述
静态顶空法
动态顶空法
将样品置于密闭容器中，保持恒温状态， 经过一段时间后达到平衡。用住谁器抽出 上层的空气，用于测定；动态顶空法一般 和分析仪器一起配套使用，向样品中不断 通入氮气，挥发性成分随氮气一起排出， 进入右边的检测仪器中检测。因为用到了 分析仪器，灵敏度高，可以测定痕量低沸 点组分。
小结
3. 硝酸-高氯酸法
硝酸-硫酸法
原理：4HNO3 2H2O+4NO2 +2[O] 所加试剂 硝酸浸泡 五 个 阶 段 开始消化 补加氧化剂 终止消化 脱硝
硝酸 硫酸 硝酸
现象
液体黄色 液体黄色、棕红色气体 液体无色或微黄色 浓厚白烟产生 浓厚白烟产生
无
水&饱和草酸铵
消化操作技术
1 敞口消化法
2 回流消化法
挥发分离法——气化法
气化法是利用被测物质在常温下所具有的挥发 性，与不挥发的干扰组分分离的方法。通常是利用 氧化还原反应使待测组分形成低沸点的单质或化合 物，从样品溶液中逸出供分析测定。 Eg：SnCL2+HgCL2→SnCL2+Hg 低沸点化合物中最常见的是氢化物，因此可以 用化学方法将待测组分转变成气态的氢化物。 Eg: S2-+2H+ →H2S
液体
液体 固体
提取法——浸渍法
原理：利用液体溶剂浸泡固体样品，将其中要分离
的组分溶解，以达到提取分离的目的。
常用溶剂：水、酸性水溶液、碱性水溶液
缺点：1. 样品组分溶解扩散需要有一个过程才能最终达到平 衡状态，需要重复几次。 2. 样品中的杂质也会同时被浸出，检测前需要净化。
分类：冷浸法、回流提取法。
影响因素： 生物因素：新陈代谢。如食品、废水等 化学因素：化学组分之间发生反应等。 物理因素：光照、温度、振动等。
样品采集注意事项
1 合理选择采样仪器、设备和容器；
2 密封、避光、防潮、防污染等；
3 低温冷藏法，防止样品腐败，一般不加入防腐剂。
4 严格认真的填写采样记录。
第二节 样品前处理
样品前处理：又叫样品分析前的处理。
是在样品分析前必须采取一定的措施，消除或
减少干扰测定的各种因素。
样品前处理的原则
1. 完全分离不受损；
2. 不引入被测组分和干扰组分；
3. 不影响后续分析；
4. 不用或少用试剂免杂质；
5. 安全、简便、高效。
样品前处理方法
有机质 破坏
有机质 分解法 提取法
组分分离
挥发分 离法
其他方 法 离 沉 吸透 子 淀 附析 交 法 法法 换 法
提取法——固相萃取法
固相萃取法又称液-固萃取法，是20世纪70年
代才发展起来的样品前处理。是利用某些大分子
颗粒，通过吸附、分配或离子交换等作用，将待
测的有机组分截留在柱子上，经过洗涤后再用少 量溶剂洗脱下来，起到分离和弄浓缩的作用。
挥发分离法
挥发分离法是利用物质挥发性的差别，在常温
或低温加热下，使样品中易挥发的组分与不挥发的 组分分离的方法。既可以用于被测组分的分离，也 可以用于除去干扰组分。 方法有：气化法、蒸发法、蒸馏法、升华法、 顶空法等
挥发分离法——蒸发法
蒸发法是在低温加热的条件下使挥发性组分气
化逸出，达到分离的目的。当样品中含有受热易分
解的组分时，通过减压便可以在更低的温度，甚至
室温下使挥发性组分气化。 Eg：食品中水分的测定
挥发分离法——蒸馏法
在较高温度下，利用蒸馏装置，将样品中具有
挥发性或经处理后具有挥发性的组分更完全地蒸馏
冷浸法 固体样品粉碎，放入溶剂中混匀，振摇 30min后静置，倾出或过滤出溶液，重复2-3
次，合并溶液供后续测定操作。
回流提取法
采用回流提取装置
当提取过程需要加热时，为避免挥发性组分和 溶剂的挥发损失，采用回流装置，即利用蒸馏烧瓶 和冷凝管作为提取一起，通过水加热回流，以保证 样品中要分离的组分被溶剂充分溶解提取。 提取效率高、不适用于受热易分解的组分
选择检验方法遵循的原则
1 2 选用的方法应适用于被检样品的性状。 测定方法应具有良好的精密度和准确度。
3
方法的灵敏度或最低检出浓度应满足卫生标准所规定的
最高允许浓度。
4 5 6
根据被测成分含量范围选择分析方法。 尽量避免使用危害人体健康或污染环境的试剂和方法。 耗费低、节约人力和事件。
卫生理化检验常用分析方法
3 冷消化法
4 密封管消化法 5 微波消解法
敞 口 消 化 法
回 流 装 置 图
①优点是加热温度较干法低，减少了金属挥 发逸散的损失。 ②缺点是会产生大量有毒气体，操作需在通 风柜中进行。耗用试剂较多。 消化初期，产生大量泡沫，易冲出瓶颈 ，造成损失，需操作人员随时照管，操作 中还应控制火力，注意防爆。必须做空白 试验。
提取法——萃取法
利用液体萃取剂来提取与它互不相容或部分相溶的液
体样品中的组分。
萃取操作： 取一定量样品溶液于分页漏斗中，调节至 适宜的酸度后，加萃取剂，充分震荡。静置
有机溶剂 水溶液
分层后，打开分液漏斗的玻璃塞，再将旋塞 缓缓旋开，下层溶液放入另一容器中，使两 相分离。再取新的萃取剂，反复萃取3-4次， 合并萃取液供分析测定。
失，不增加残灰质量，可加速灰化。
②氧化镁、碳酸盐、硝酸盐，与灰分混杂，使碳粒
不被覆盖，所以燃烧完全，应同时做空白试验。
坩埚ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 坩埚
有机质分解法——湿法
在强酸性和加热沸腾的条件下，使样品中 的有机化合物被强氧化剂氧化，其化学结构被破
坏，将待测元素释放出来。
常用消化方法：
1. 硫酸高温催化法
2. 硝酸-硫酸法
卫生理化检验的一般程序
样 品 采 集
样 品 前 处 理
样 品 分 析
检 验 结 果 报 告
第一节 样品采集
从整体中抽出部 分的过程，叫做 样品采集
整体 部分 样品 部分与整体是有 差异的，两者之 间的差异称之为 采样误差
样品采集原则
样品采集的基本原则：代表性
•整体的性质：均匀性或随机性
eg：从一个仓库中，采集部分粮食进行分析，来说明该仓 库存放的粮食是否符合食品卫生标准。
提取法——萃取法 基本原理：分配定律
在恒温恒压下，互不相容或部分相容的两种溶液，在
彼此达到平衡时分为两层，溶质以一定的 浓度比溶解分配在两液层中。溶质在两液
层中分配的浓度比，称之为分配比（D）。
有机溶剂 水溶液
分配系数：D=C有/C水
表示了溶质在两种 不同溶剂中 溶解度的大小
提取法——萃取法
萃取效率：
提取法
基本原理是：利用样品中不同组分在溶剂中 溶解度的不同来实现分离的。
Eg: AB两种组分，A是待测组分，B是干扰组分。已知试剂甲，A组分可
以溶解于甲试剂，B不能，就可以选用甲试剂，将A组分提取出来。
方法
常用名
样品形态
萃取剂形态
固—液萃取
液—液萃取 液—固萃取
浸渍法
萃取法 固相萃取
固体
液体 液体
减 压 蒸 馏 装 置 图
在低于常压的条件下进行蒸馏，适用于高沸点、及易分解的 有机化合物的预处理。减压可降低沸点，因而可以再较低的 温度下蒸馏，防止组分分解。
挥发分离法——顶空法
顶空法是利用待测组分的挥发性，而干扰成分
不具挥发性，实现被测组分与干扰组分分离。在密 闭的容器中，通过适当加温或结合通入氮气的方法 使其从样品溶液中挥发出来，在进行测定。 分：静态顶空法 动态顶空法
的相等或为其一半。
3 增加萃取次数。N越大Mn越小，萃取效果也就越高。但过
多地增加萃取次数，是工作量增加，也会增加操作误差。
1. 溶剂的选择
与水互溶的有机溶剂，不适用液液萃取 。如低分子量的醇、酮、醛、乙腈。 常用的萃取液：乙醚、苯、甲苯、四氯 化碳、二硫化碳、环己烷、正己烷
2.乳化 定义：一种液体以极微小液滴均匀地分散在互不相溶的另一 种液体中的作用 。 (1)急速振动样品使其在分液漏斗中发生完全的混合，是一 个非常重要的操作。 (2)由于物质剧烈振动，液液萃取中常发生乳化现象，尤其 是含有表面活性剂和脂肪的样品，会影响被测组分数据的 准确。 避免和破坏乳化的方法有： (1)混合震摇时，轻缓的固定一个方向震摇； (2)采用高速离心振荡或振荡后再用玻璃棉或滤纸过滤； (3)加盐到水相，通常有NaCl固体、2%~5%NaCl溶液或 Na2SO4溶液。 (4)加入少量另一种有机溶剂，如无水乙醇。
•整体的某一特征：典型性