固体材料的紫外可见测定方法与应用
固体紫外可见漫反射光谱
固体紫外可见漫反射光谱
固体紫外可见漫反射光谱是利用250nm到2500 nm范围内的波长，使用在UV/VIS漫反
射光谱仪来检测和分析固体表面的漫反射率及其特性，从而推导出材料的沉积结构形貌。
固体紫外可见漫反射光谱技术的优势在于可以检测材料的表面弥散效应和表面形态，在结
构型材料检测中可以提供更加准确的检测。
固体紫外可见漫反射光谱技术应用广泛，其中包括：用于研究高分子材料、聚合物，以及
金属基材料的固体表面结构；用于对凝胶的分子量晶型等的分析；用于对在塑料、环氧树脂、油漆以及涂层表面测试和反应各种人为或环境条件；用于控制半导体表面的清洁度、
沉积的表面结构、电子特性等。
固体紫外可见漫反射光谱技术在研究和开发结构性固体材料质量检测领域有着广泛的应用。
它可以实现对固体表面粗糙度、晶型、沉积结构及其特征等信息的定量量测。
因此，固体
紫外可见漫反射光谱技术有着广阔的发展前景，是用于研究和分析固体材料结构的重要手段。
紫外可见分光光度法
光子能量与它的频率成正比，与波长成 反比，与光强度无关。光的波长越短
（频率越高），其能量越大。
单色光： 同一波长的光称为单色光； 复合光： 不同波长的光组成的光称为复合光； 可见光： 凡是被肉眼感受到的光称为可见光； 波长范围为400-780nm
复合光
单色光
物质颜色的产生
固体
反射蓝色光 吸收黄色光
互补色
液体
透过紫色光 吸收绿色光
二、 物质对光的选择性吸收
M + h 基态 E0 （△E） M* 激发态 E1
E1
激发态
E2
E = E1 - E0 = h =h c/λ λ=hc/ E
物质对光选择性吸收
E0
基态
E
例题
某分子中两个电子能级之间的能级差为1eV， 若要电子在两个能级之间发生跃迁，需要
是指分子中的一些带有非成键电子对的基团本身在紫外-可 见光区不产生吸收，但是当它与生色团连接后，增强生色团的 生色能力，使生色团的吸收带向长波移动，且吸收强度增大。 助色团为含有未共用电子对的杂原子基团：-OH、-Cl、-Br
C.红移与蓝移
有机化合物的吸收谱带常
常因引入取代基或改变溶剂使
最大吸收波长λmax和吸收强度 发生变化:
π→π*跃迁的λmax为170nm 。
（4）n→π*跃迁：分子中孤对电子和π键同 时存在时发生n→π＊ 跃迁。丙酮n→π＊ 跃迁的λmax为275nm。
（5）电荷迁移跃迁：分子本身具有电子给予
体和电子接受部分，外来辐射照射，电子从
具有给予体特性的部分转移到具有电子接受
体特性的部分所发生的跃迁。其谱带较宽，
思考
1、庚烷、环己烷等烷烃在200-400nm内有无吸收？
含量均匀度的实验报告
一、实验目的1. 掌握含量均匀度的概念及意义；2. 熟悉含量均匀度测定的原理和方法；3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度。
二、实验原理含量均匀度是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂以及非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。
本实验采用紫外分光光度法测定药物含量均匀度，利用紫外-可见分光光度法测定药物含量，根据测定结果判断药物含量是否均匀。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：待测药物样品、标准品、对照品、溶剂等；2. 实验仪器：紫外-可见分光光度计、天平、移液器、容量瓶、烧杯等。
四、实验方法1. 标准曲线的绘制：精密称取标准品，用溶剂溶解并定容，配制成一系列不同浓度的溶液。
以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品溶液的配制：精密称取待测药物样品，用溶剂溶解并定容，配制成一系列不同浓度的溶液。
3. 吸光度测定：将标准溶液和样品溶液分别置于紫外-可见分光光度计中，在特定波长下测定吸光度。
4. 含量均匀度计算：根据标准曲线和样品溶液的吸光度，计算出样品溶液的浓度。
再根据样品溶液的浓度和样品的称量，计算出每片（个）药物的含量。
5. 结果分析：根据含量均匀度的定义，判断待测药物样品的含量是否均匀。
五、实验步骤1. 标准曲线的绘制：精密称取标准品，用溶剂溶解并定容，配制成一系列不同浓度的溶液。
以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品溶液的配制：精密称取待测药物样品，用溶剂溶解并定容，配制成一系列不同浓度的溶液。
3. 吸光度测定：将标准溶液和样品溶液分别置于紫外-可见分光光度计中，在特定波长下测定吸光度。
4. 含量均匀度计算：根据标准曲线和样品溶液的吸光度，计算出样品溶液的浓度。
再根据样品溶液的浓度和样品的称量，计算出每片（个）药物的含量。
5. 结果分析：根据含量均匀度的定义，判断待测药物样品的含量是否均匀。
六、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制标准曲线，线性关系良好。
紫外―可见分光光度计在药品检测中的应用[权威资料]
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紫外―可见分光光度计在药品检测中的应用药品分析是保证药品安全有效的重要手段，在药品的研究、生产、流通、使用和监督管理等环节中均有举足轻重的作用，其主要内容包括性状分析、鉴别、检查和含量测定等方面。
高效液相色谱仪、气相色谱仪、紫外分光光度计等是制药生产中常用的检测仪器。
其中，紫外分光光度计由于准确度高、测定限度低、设备简便、仪器成本低、易于操作等优点，已成为制药生产中必备的检测设备之一，用于药物鉴别、检查和含量测定等。
紫外-可见分光光度法是通过测定物质在紫外-可见光区（200-760nm）产生紫外-可见吸收光谱，根据吸收光谱的特性，对该物质进行定性和定量分析的方法。
其理论基础为朗伯-比耳定律，溶液的吸光度和吸光物质含量、液层厚度乘积成正比。
对于一般的紫外分光光度法，其测量的相对误差在1%～3%。
随着大量心得显色剂的合成及应用，尤其是有关多元络合物和各种表面活性剂的应用研究，推进了元素测定的灵敏度的大幅提高。
采用预富集和示差法，适用质量分数从常量（1%～50%）到痕量（10-10～10-8）。
紫外-可见分光光度法由紫外分光光度法和可见分光光度法两种方法构成，这两种方法在测定的原理、仪器、操作等方面皆相同。
因此，统称为紫外-可见分光光度法，测定仪器一般采用紫外-可见分光光度仪。
在各国药典中，药品的理化常数、鉴别、检查和含量测定等很多项目中，都能见到紫外分光光度法的应用实例。
在制药生产中，紫外分光光度法应用最多的是药物含量的测定、药物杂质检测、药物稳定性考察、释放度、药物负载行为测定及物质结构鉴定等方面。
目前利用紫外分光光度计分析的药物品种有维生素、抗生素、解热药、去痛药、降血压药、安定药、镇咳药、滴眼药、磺胺类药、利尿药、某些妇科药、痢疾药、腹泻药、抗肿瘤药、抗结核药等。
1 紫外分光光度法应用于药物含量测定紫外-可见分光光度法由于灵敏度较高，不仅可用于常量组分的含量测定，也可用于测定微量组分、超微量组分以及多组分混合物同时测定等，在药物分析中主要用于原料药含量测定、制剂含量测定、含量均匀度和溶出度的检查等。
材料光谱分析
材料光谱分析
材料光谱分析是一种重要的分析技术，广泛应用于材料科学和化学领域。
它通过测量材料与电磁辐射的相互作用来获取材料的物理和化学信息，包括材料的组成、结构和性质等。
材料光谱分析的原理和方法主要有紫外可见光谱、红外光谱和拉曼光谱等。
紫外可见光谱是一种应用广泛的分析技术，用于测量样品对不同波长的紫外和可见光的吸收和反射反应。
通过测量材料对不同波长光的吸收强度和波长的关系，可以推断材料的电子结构、化学键等信息。
紫外可见光谱可以用于定量分析和质量控制，也可以用于研究材料的光学特性和性质等。
红外光谱是一种用于研究材料的化学组成和结构的分析技术。
它通过测量样品对红外光吸收的特性来分析材料的化学键和分子结构。
红外光谱可以用于确定有机和无机物质的功能基团和化学键类型，也可以用于定性和定量分析。
红外光谱在材料研究、药物分析和环境监测等领域具有重要的应用价值。
拉曼光谱是一种非常强大的分析技术，用于研究材料的分子振动和晶格振动等信息。
它通过测量样品散射光的频移来分析材料的化学组成、晶体结构和应力等信息。
拉曼光谱可以用于研究固体、液体和气体材料的性质和行为，也可以用于检测材料中的有毒和有害物质。
拉曼光谱在材料科学、生命科学和环境科学等领域具有广泛的应用潜力。
材料光谱分析的优点包括非破坏性、无需样品处理和快速分析
等。
它可以提供准确、可靠和重复性的结果，对于研究材料的组成和性质，以及鉴定和检测样品中的污染物和杂质等具有重要的意义。
材料光谱分析的发展和应用将进一步推动材料科学和化学领域的发展，并为解决现实问题和提高生产效率提供有力支持。
二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法
二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法二氧化硅（SiO2）是一种常见的无机化合物，广泛应用于工业生产和科学研究中。
在很多情况下，我们需要确定二氧化硅表面上的硅羟基含量，以便进一步了解材料的性质和应用。
硅羟基是指SiO2表面上的一种化学官能团，它对材料的性能和化学反应有重要影响。
本文将介绍几种常用的二氧化硅表面硅羟基含量测定方法，分别是紫外光谱法、傅里叶变换红外光谱法、X射线光电子能谱法和化学分析法。
这些方法各有优缺点，可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。
一、紫外光谱法紫外光谱法是一种常用的表面硅羟基含量测定方法，它利用紫外光谱仪对样品进行测量，根据硅羟基的吸收峰强度和波长来确定其含量。
通常情况下，硅羟基对紫外光有一定的吸收能力，在波长为200-300nm的紫外范围内有吸收峰。
因此，可以通过测量紫外光谱，确定硅羟基的含量。
使用紫外光谱法测定硅羟基含量时，首先需要将样品制备成溶液或悬浮液，然后使用紫外光谱仪进行测量。
在实际操作中，还需要考虑到溶剂对紫外吸收的影响，选择合适的溶剂来溶解样品。
通过与标准品比对，可以计算出样品中硅羟基的含量。
紫外光谱法的优点是操作简单、快速，结果可靠。
但它也存在一定的局限性，比如只能测定表面硅羟基的含量，无法对材料内部的硅羟基进行测定，而且对于含有其他吸收峰的杂质会产生干扰。
二、傅里叶变换红外光谱法傅里叶变换红外光谱法是一种常用的表面硅羟基含量测定方法，它利用红外光谱仪对样品进行测量，根据硅羟基的特定吸收峰来确定其含量。
硅羟基在红外光谱中有明显的吸收峰，通常在3400-3600cm-1的位置，可以通过测量红外光谱，确定硅羟基的含量。
使用傅里叶变换红外光谱法测定硅羟基含量时，首先需要将样品制备成KBr片，然后使用红外光谱仪进行测量。
在实际操作中，还需要考虑到KBr片的制备和样品吸附等因素。
通过与标准品比对，可以计算出样品中硅羟基的含量。
傅里叶变换红外光谱法的优点是操作简单、结果可靠。
(UV-Vis)紫外-可见吸收光谱分析
朗伯-比耳定律 材料对光的吸收可以用吸收定律加以描述。
布格Bouguer和朗伯Lambert先后于1729年和1760年阐 明了光的吸收和吸收层厚度的关系，称为朗伯定律。 1852年比耳又提出了光的吸收和吸收物浓度之间的关 系，称为比耳定律。两者的结合称为朗伯比耳定律。
1
B(hv Eg ) 2
为吸收系数，B为常数，hv 为光子的能量
Eg 为半导体的禁带宽带。
( )2和 hv为线性关系，由半导体的吸收光谱，做 ( )2
B
B
(
)
2和
hv
的图谱，就得到线性吸收边
B
如果将吸收边的线性关系延伸到与 hv
轴相交的地方，就可以得到半导体的带隙 Eg
一般将用这种方法得到的带隙叫做光学带隙，它的测 量是紫外-可见吸收光谱在半导体材料中最常见的应用。
dI x
ai dni
i 1
Ix
s
当光束通过厚度为b的吸收层时，产生的总的吸光度等
于在全部吸收层内吸收的总和，对上式积分得到：
m
ln I0
ai ni
i 1
I
s
吸光度是指吸光体对光的吸收程度，通常人们用
A
log
I0 I
来表示，因此，根据吸光度A的定义
A log I0
I
2. 禁戒的直接跃迁
某些情况下，即使在直接禁带的半导体材料中，其价 带顶和导带底都在K空间的原点，但是它们之间的跃 迁即K=0可能被选择定则禁止，而K不为0的情况下的 跃迁反而被允许，一般把这种跃迁称为禁戒的直接跃 迁。同样通过计算，可以得到吸收系数和光子能量的 关系
材料化学成分分析技术方法
材料化学成分分析技术方法导语：材料的化学成分分析对于各个领域的研究和应用具有重要意义。
通过分析材料的化学成分，我们能够了解材料的组成、性质和特点，从而指导材料的设计、开发和应用。
本文将探讨一些常见的材料化学成分分析技术方法，以及它们在不同领域中的应用。
一、光谱分析方法光谱分析方法是一类基于材料对特定波长的辐射的吸收、发射或散射的原理进行成分分析的技术手段。
其中，常见的光谱分析方法包括紫外可见吸收光谱、红外光谱和拉曼光谱。
紫外可见吸收光谱（UV-Vis）是一种通过测量材料在紫外可见光波段吸收的方式来分析其化学成分的方法。
该方法适用于溶液、固体薄膜等不同形态的材料，广泛应用于生物、环境、化工等领域的分析。
红外光谱（IR）是一种通过测量材料对红外光的吸收来分析其化学成分的方法。
红外光谱具有高分辨率、非破坏性等特点，可以用于材料的定性和定量分析。
该方法在药物研发、材料表征等领域中得到广泛应用。
拉曼光谱是一种通过测量材料在拉曼散射现象中发生的光频移来分析其化学成分的方法。
与红外光谱相比，拉曼光谱具有更高的灵敏度和更广的适用范围，可以用于无水、无机、有机等各种材料的分析。
二、质谱分析方法质谱分析方法是一种通过对材料中分子或原子的质量谱进行检测和分析的方法。
质谱分析方法广泛应用于材料的组成分析、含量测定等领域。
质谱分析方法根据其检测原理的不同可以分为质谱仪（MS）和质谱成像（MSI）两种。
质谱仪通过对样品中分子或原子在电离后的荷质比进行测定，通过质谱图谱的分析来确定材料的化学成分和结构。
质谱仪具有高灵敏度、高选择性和高精确度等特点，被广泛应用于材料的组成分析、表面分析等领域。
质谱成像是一种通过将质谱仪与显微镜相结合的技术，可以实现对材料中多个位置的分子成分进行高分辨率成像。
质谱成像技术在生物医药、材料科学等领域的显微成像中得到广泛应用。
三、热分析方法热分析方法是一种通过加热样品，并测量其热学性质的变化来分析材料的组成和性质的方法。
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· 213 ·第 39 卷 第 2 期Journal of CeramicsVol.39 No.2Apr. 2018第 39 卷 第 2 期2018 年 4 月Received date:2017-03-27. Revised date:2017-05-18.Correspondent author:LI Xiaohong(1978-), male, Master, Associate professor.E-mail:lihong7178@收稿日期：2017-03-27。
修订日期：2017-05-18。
基金项目：江西省教育厅项目(GJJ160894)。
通信联系人：李小红(1978-)，男，硕士，副教授。
DOI：10.13957/ki.tcxb.2018.02.017固体材料的紫外可见测定方法与应用李小红１,２(1. 景德镇陶瓷大学，江西 景德镇 333403；2. 国家日用及建筑陶瓷工程技术研究中心，江西 景德镇 333001)摘 要：综述了紫外-可见分光光度计在固体材料中的测定方法分类，阐述了应用测定方法时适用范围、影响因素和实际操作中的注意事项；以美国PerkinElmer公司Lambda 850紫外-可见分光光度计及其Φ150 mm积分球附件，介绍了积分球技术原理及在各领域中的应用，希望所得结果能够为相关领域提供可行参考。
关键词：固体材料；紫外-可见分光光度计；积分球中图法分类号：TQ174.75 文献标识码：A 文章编号：1000-2278(2018)02-0213-09Test Methods and Application of Uv-Vis Spectrometry for Solid MaterialsLI Xiaohong1,2(1. Jingdezhen Ceramic Institute, Jingdezhen 333403, Jiangxi, China; National Engineering Research Center for Domestic & BuildingCeramics, Jingdezhen 333001, Jiangxi, China)Abstract:The test methods of UV-Vis spectrophotometer for solid materials were introduced. The application scope, influencing factors andprecautions for practical operation were elaborated. Combined with the Lambda 850 UV-Vis spectrophotometer and Φ150 mm integrating sphere, the principle of integrating sphere technology and its application in various fields were introduced. It is hoped that the results can provide a reference for its use in relevant areas.Key words:solid materials; UV-Vis spectrophotometer; integrating sphere.0 引 言常规紫外-可见(UV-VIS)吸收光谱测定[1]，需符合朗伯-比尔定律，多采用样品透射光的透射测定法，样品必须是均匀、稀溶液才能测量，否则将导致吸光度与浓度之间的非线性关系，对样品局限性较大。
而陶瓷材料，固体粉末，纸张，薄膜样品，不透明样品(白浊类样品)及半导体材料等固体材料样品的测定，对于主要测定溶液样品的紫外可见分光光度计显然很困难，但若配以相应测试附件，利用样品反射光，通过反射测定法进行固体材料紫外可见光谱测定，即简便快速又准确[2-4]。
本文介绍了固体样品UV-VIS测定方法分类与特点，并介绍了美国PerkinElmer公司 Lambda 850型紫外可见分光光度计及其Φ150 mm积分球附件的测试原理，研究了利用Φ150 mm积分球附件进行固体材料样品UV-VIS测定时如何设置参数和样品位置放置，同时提出了一些试验影响因素、注意事项，并运用高级软件包(ASSP)举例说明。
1 实验原理与仪器1.1 固体样品的测定方法分类依据入射光源与固体样品的作用方式，固体样品UV-VIS测定分为透射测定和反射测定。
透射测定是测定入射光照射到样品后透过样品的光的方法。
透射光测定分为测定透过样品直线前进光的直线透射测定，测定透过样品的散射光的散射透射测定，以及测定透过样品全部光的全光线透射测定。
反射测定是测定光入射样品后的反射光的方法。
反射测定分为漫反射测定和镜面反射测定。
样品为陶瓷色料、釉料，纸张，布料等粗糙表面时，反射光向各方向散射(即漫反射光)，将漫反射光引· 214 ·2018 年 4 月入检测器进行测定就是漫反射测定。
样品为玻璃、金属等表面光滑时，反射光几乎是正反射光(即镜面反射光)，将此镜面反射光引入检测器进行测定就是镜面反射测定。
反射测定时，有相对于基准的相对反射率(将反射基准作为100%的反射率)的相对反射测定和测定直接绝对反射率的绝对反射测定。
相对反射测定是指以某种物质作为基准进行的测定，一般采用硫酸钡、镀铝反射镜等，并不确定。
测定样品反射率是将反射基准反射率作为100%时的反射率。
因此，即使同一样品，如果改变反射基准，其反射率也发生变化，“相对反射”的名称也由此而来。
绝对反射是指测定样品绝对反射率测定。
换言之，将100%完全反射光的理想反射物质(现实中不存在)作为基准时的反射率称为绝对反射率。
绝对反射测定时，如果是同一个样品，则使用反射装置A测定的反射率和使用反射装置B测定的反射率在理论上结果是相同的。
将上述反射测定方法组合，即反射测定有2(相对测定和绝对测定)×2(漫反射和镜面反射)共4种测定方法。
但绝对漫反射测定目前市场上未见相关装置，故实际的测定装置只有3种反射测定：绝对镜面反射测定(简称绝对反射测定)，相对镜面反射测定(简称镜面反射测定)，相对漫反射测定(简称漫反射测定)。
在漫反射测定中，包括含镜面反射的测定和不含镜面反射的测定。
所以，反射测定一般分为：不含镜面反射的相对散射反射测定、含镜面反射的相对散射反射测定以及镜面反射(正反射)测定。
综上可知，固体样品UV-VIS测定方法主要分为直线光透射测定，散射光透射测定，全光线透射测定，含镜面反射的相对散射反射测定，不含镜面反射的相对散射反射测定以及镜面反射(正反射)测定等六大类，其中镜面反射(正反射)测定又分为绝对镜面反射测定和相对镜面反射测定。
积分球附件可进行透射测定和漫反射测定等相关测定，而镜面反射(正反射)测定一般需可变角度的专用反射附件。
本文主要利用积分球附件进行固体材料的透射测定和漫反射测定的相关研究。
1.2 Lambda850型紫外-可见分光光度计及Φ150 mm 积分球美国PerkinElmer公司Lambda 850紫外-可见分光光度计[5]，波长范围175-900 nm,采用预校准并可自动切换的碘钨灯与氕灯，R6872型高性能的光电倍增管，并配有薄膜架，Φ150 mm积分球(Integrating Sphere)等附件，操作软件UV Winlab5.0。
另外，购买了高级光谱软件包(ASSP，Advanced Spectroscopy Software Package)，此软件包具有强大的功能，它根据有关国际标准，处理测试结果，操作方便，数据准确，包括：色度(color)、滤光片(Optical filters)、建筑玻璃(Architectural glass)、防护玻璃(Protection glass)、数学运算(Arithmatic functions)及数据库(Spectrum database)等模块，针对不同行业，运用各模块可快速、准确的获得测试结果。
积分球(integrating sphere)主要作用是通过漫反射对样品信号进行匀光，光通过样品后产生的各向异性光束在积分球腔体内进行全方位的漫反射，被平均后的样品光信号被光电倍增管经一步放大而被检测。
因此，积分球的使用克服了传统用光电倍增管直接作为检测器的缺点，即结果不受样品光束形状的影响，最终使得测试结果更为可靠精确。
Φ150 mm积分球是内层涂有聚四氟乙烯涂层的空心球体，几何形状(Transmittance/Reflectance)为0° /8°结构，检测器为R955光电倍增管，可见区380 nm-780 nm绝对反射率高于99%，开孔率小于2%，具有最佳孔径比，聚四氟乙烯涂层长期使用不发黄变性，光学性能稳定，包含光阱设置，可直接测漫反射和剩余反射，反射基准使用硫酸钡。
使用方便，即插即用。
Φ150 mm积分球的内部光学系统如图1所示。
2 测定方法与应用2.1 直线透射测定直线透射测定一般用于3 mm以下透明色薄膜类样品透射率测定，如图2。
也可通过透射率接近100%来确认两面有防反射镀层(Anti-Reflection/AR 镀层)的样品无反射。
2.1.1 直线透射测定操作要点：(1)需取下标准样品室的池架，设置薄膜架。
无需放置其它附件。
(2)打开软件UV Winlab5.0，设置仪器参数，将探测器接收模式设为透射率(T%)，将狭缝宽(S)设为2.0。
(3)在空置的状态下(Air)进行基线校正。
(4)在薄膜架上设置样品，进行样品测定(图3)。
2.1.2 直线透射测定时影响因素和注意事项：(1)样品厚度的影响。
由于空气和样品的折射率不同，与基线校正相比，检测器上的聚光焦点位置发生变化，如图4，因此不能得到正确的透射率。
对于较厚的样品(一般 3 mm以上)，请使用积分球· 215 ·第 39 卷 第 2 期进行全光线透射测定。
(2)透镜。
测定透镜时与厚样品一样，与基线校正相比，检测器上的聚光焦点位置发生变化，也不能得到正确的透射率。
如需测试透镜，也使用积分球进行全光线透射测定。
(3)不透明的样品。
不透明样品(白浊类样品)时，在样品上光发生散射，成为散射透射光，有不能到达检测器的光，致使显示的透射率相当低。
并且，即使测定同一样品，根据分光光度计的机型，样品设置位置到检测器的距离不同，各装置有时也得到不同测定结果。
所以，难以进行不透明样品的直线透射测定。
(4)干渉条纹。