材料表面的成分和结构表征
材料表面性质的表征与评价

材料表面性质的表征与评价随着现代科学技术的飞速发展,人们对材料表面性质的研究越来越重视。
表面性质的表征与评价是研究该领域的必要前提。
材料表面性质的表征与评价方法较多,如下面所述。
一、表面形貌的表征表面形貌是材料表面性质中重要的组成部分,常用的评价方法包括扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)等。
SEM先对样品进行氧化或镀金处理,然后根据电子束所引起的样品表面反射或散射来获得表面形貌信息的方法。
SEM操作简单,成像清晰,能够获得材料表面的微结构和形貌信息,如表面粗糙度、表面形态等。
AFM通过探针扫描被测样品表面来获取高精度的3D拓扑图像。
AFM在表面形貌检测方面具有高分辨率、无需特殊准备等优点,尤其适用于纳米和超微区域的测量。
二、表面化学成分的表征表面化学成分是表征材料表面性质的重要参数,能够影响材料特性。
常用的表面化学成分表征方法有光电子能谱(EPS)、X射线光电子能谱(XPS)、热重分析(TGA)等。
EPS主要是通过照射样品来促使样品发射电子,测定电子的能量分布,从而分析样品表面的成分和电子结构。
XPS是借助X射线对材料表面进行轰击,然后测定X射线光电子的能量,根据不同化合价分析表面原子能级电子的核心电子层能量,以实现表面成分的分析。
XPS具有化能和元素灵敏度高、表面元素组成分析能力强的特点。
TGA则是根据热导定律,将样品加热至一定温度区间内,测量样品重量和温度,以分析样品中各种成分的含量以及热分解动力学参数等信息。
三、表面电学性质的表征材料表面电学性质是指材料表面对电场或电势的响应情况。
表面电学性质的表征方法较多,主要包括表面电势(mV)、电容、电阻率等。
表面电势是材料表面或表面与电解质或空气接触时所具有的电势,反映材料表面电荷分布的差异。
表面电势可通过电位计或Zeta电位测试仪进行测量。
电容是衡量电容器两个导体之间存储电荷多少的物理量,可直接反映材料表面电学特性。
电容可以通过交流电桥法进行测量。
物理实验技术中的表面形貌与结构表征方法与实验技巧

物理实验技术中的表面形貌与结构表征方法与实验技巧导语:在物理学中,对于材料的表面形貌与结构的表征是十分重要的。
通过对材料表面形貌与结构的研究,我们可以深入了解物质的性质和行为,为材料设计和应用提供有效的依据。
本文将介绍一些在物理实验中广泛使用的表面形貌与结构表征方法和实验技巧。
一、光学显微镜光学显微镜是一种通过光线对材料进行表面形貌观察的常用工具。
它可以通过调节物镜和目镜的放大倍数,实现对不同尺度的表面形貌观察。
在使用光学显微镜时,一些实验技巧可以提高观察效果。
首先,要将待观察的材料放置在平整的载玻片上,避免形成影响观察的倾斜和凹凸不平的表面。
此外,如果观察透明材料,可以使用倾斜角度来获得更多信息。
二、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种高分辨率的表面形貌观察工具,具有优秀的空间分辨率和深度感。
它通过扫描电子束在材料表面来观察样品的表面形貌。
在使用SEM进行观察时,一些实验技巧可以提高图像质量。
首先,样品的准备非常关键。
应该确保样品表面的平整度,并避免存在尖锐的边缘,以免损坏电子束发射源。
其次,合适的电子束发射电流和加速电压也会影响观察效果。
正确选择这些参数可以得到清晰、高对比度的图像。
三、透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜是一种观察材料内部结构和纳米尺度表面结构的强大工具。
TEM利用电子束穿透样品,通过探测电子束的散射来提供高分辨率的图像。
在使用TEM进行观察时,需要一些实验技巧来保证观察效果。
首先,样品制备非常重要。
样品应该被制成薄片,以保证电子束能够穿透并获得高分辨率图像。
其次,选择合适的对比度增强剂可以提高图像质量。
最后,通过控制透射电镜的衍射模式和聚焦,可以进一步改善图像质量和观察效果。
四、大角度X射线散射(SAXS)大角度X射线散射技术可以用来表征材料的纳米尺度结构。
通过利用X射线与材料相互作用产生的散射模式,可以获得材料内部的结构信息。
在进行SAXS实验时,需要注意一些技巧来提高实验效果。
材料的五种表征方法

材料的五种表征方法材料的五种表征方法是材料科学中常用的五种表征材料性质的方法,包括物理性质、化学性质、结构性质、力学性质和热学性质。
这些方法可以帮助我们更全面地了解材料的性质和特点,从而更好地应用和开发材料。
一、物理性质物理性质是指材料在物理方面的性质,如密度、热导率、电导率、磁导率等。
这些性质可以通过实验测量得到,从而了解材料的物理特性。
例如,密度可以反映材料的质量和体积之间的关系,热导率可以反映材料传热的能力,电导率可以反映材料导电的能力,磁导率可以反映材料对磁场的响应能力。
二、化学性质化学性质是指材料在化学方面的性质,如化学成分、化学反应等。
这些性质可以通过化学分析和实验测量得到,从而了解材料的化学特性。
例如,化学成分可以反映材料的组成和结构,化学反应可以反映材料与其他物质的反应能力。
三、结构性质结构性质是指材料在结构方面的性质,如晶体结构、晶格常数、晶体缺陷等。
这些性质可以通过X射线衍射、电子显微镜等实验手段得到,从而了解材料的结构特性。
例如,晶体结构可以反映材料的原子排列方式,晶格常数可以反映材料晶格的大小和形状,晶体缺陷可以反映材料中存在的缺陷和杂质。
四、力学性质力学性质是指材料在力学方面的性质,如强度、韧性、硬度等。
这些性质可以通过实验测量得到,从而了解材料的力学特性。
例如,强度可以反映材料承受外力的能力,韧性可以反映材料抗断裂的能力,硬度可以反映材料抗划伤的能力。
五、热学性质热学性质是指材料在热学方面的性质,如热膨胀系数、比热容、热导率等。
这些性质可以通过实验测量得到,从而了解材料的热学特性。
例如,热膨胀系数可以反映材料随温度变化时的体积变化情况,比热容可以反映材料吸收或释放热量的能力,热导率可以反映材料传热的能力。
综上所述,材料的五种表征方法可以帮助我们更全面地了解材料的性质和特点,从而更好地应用和开发材料。
在材料科学研究和工程应用中,这些方法都具有重要的作用。
材料表征方法

材料表征方法一、引言。
材料表征是材料科学研究中的一个重要环节,通过对材料进行表征可以了解材料的结构、性能和特性,为材料的设计、合成和应用提供重要依据。
本文将介绍常见的材料表征方法,包括显微结构表征、物理性能表征和化学性能表征。
二、显微结构表征。
1. 光学显微镜。
光学显微镜是最常用的显微结构表征方法之一,通过光学显微镜可以观察材料的表面形貌和微观结构,了解材料的晶体形态、晶粒大小和分布等信息。
2. 电子显微镜。
电子显微镜包括扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM),能够观察材料的微观形貌和晶体结构,对材料的晶体学性质进行详细表征。
三、物理性能表征。
1. X射线衍射。
X射线衍射是一种常用的物理性能表征方法,通过分析材料对X射线的衍射图样,可以得到材料的晶体结构信息,包括晶格常数、晶面指数和结晶度等。
2. 热分析。
热分析是通过对材料在不同温度下的热学性质进行测试,包括热重分析(TGA)、差热分析(DSC)和热膨胀分析(TMA),可以得到材料的热稳定性、热容量和热传导性等信息。
四、化学性能表征。
1. 质谱分析。
质谱分析是一种常用的化学性能表征方法,通过对材料中各种化合物的质谱进行分析,可以确定材料的组成和结构,了解材料的化学成分和分子结构。
2. 红外光谱。
红外光谱可以用于表征材料的化学成分和分子结构,通过分析材料在红外光谱下的吸收特征,可以得到材料中各种官能团的信息,包括羟基、羰基和氨基等。
五、结语。
材料表征是材料科学研究中的重要内容,通过对材料的显微结构、物理性能和化学性能进行全面表征,可以为材料的设计、合成和应用提供重要依据。
本文介绍了常见的材料表征方法,希望能够对材料科学研究者有所帮助。
材料表面表征方法

原子力显微技术(AFM)
通过微悬臂上的针尖在样品表面扫描,使针 尖与凹凸不平的样品表面的顶端原子相互摩 擦产生原子力。在扫描过程中,微悬臂的上 下起伏与等位面的样品形貌相互对应,所以 可通过针尖与微悬臂之间的隧道电流变化, 得到样品表面形貌信息
其分辨率可与透射电镜相比拟 AFM不但能通过探测原子间作用力观察绝缘
红外吸收光谱(Infrared Spectrometry)
红外光谱又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。 样品受到频率连续变化的红外照射时,分子吸收其 中的一些频率的辐射,分子振动或转动引起偶极矩 的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态,相 应于这些区域的透射光强减弱,记录百分透过率T %对波数或波长的曲线,即为红外光谱。
0.2mm
0.2mm
0.2nm
Sewing needle diameter Razor blade edge thickness Most cells
Bacteria
Viruses
Macromolecules Atoms
<0.1nm
6/19/2016 31
Why use electrons?
• The resolution of light microscopy is limited by the
扫描电子显微镜( SEM )
扫描电子显微镜,简称扫描电镜,英文缩写为SEM (Scanning Electron Microscope)。SEM与电子探 针(EPMA)的功能和结构基本相同,但SEM一 般不带波谱仪(WDS)。它是用细聚焦的电子束 轰击样品表面,通过电子与样品相互作用产生的 二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌 进行观察和分析。现在SEM都与能谱(EDS)组 合,可以进行成分分析。所以,SEM也是显微结 构分析的主要仪器,已广泛用于材料、冶金、矿 物、生物学等领域。
材料表征实验

材料表征实验材料表征实验是在材料科学领域中至关重要的一项技术,它通过对材料的结构、性质和组成进行分析,以了解材料的特点和性能。
本文将介绍材料表征实验的步骤和常用的表征方法,以及表征结果的解读。
一、材料表征实验的步骤1. 样品制备:在进行材料表征实验之前,首先需要制备样品。
样品的制备过程将直接影响后续实验的结果。
常见的样品制备方法包括切片、研磨、打磨、镀膜等。
2. 材料性质测试:材料的性质测试是材料表征实验的重要环节。
常见的性质测试方法包括力学性能测试、热性能测试、电学性能测试等。
这些测试可以通过拉伸试验机、差示扫描量热仪、电子显微镜等设备进行。
3. 材料结构分析:材料的结构分析是表征实验的核心内容之一。
常用的结构分析方法包括X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等。
这些方法能够提供关于晶体结构、晶体取向、晶界分布等信息。
4. 化学成分分析:化学成分分析是材料表征实验中的重要环节之一。
常用的化学成分分析方法包括能谱分析(EDS)、原子力显微镜(AFM)等。
这些方法可以用于分析材料的元素组成和分布情况。
5. 表征结果解读:表征结果的解读是材料表征实验的最后一步。
通过对实验结果的分析和解读,可以了解材料的特点和性能。
实验结果的解读需要结合材料的先前知识和相关理论来进行。
二、常用的材料表征方法1. X射线衍射(XRD):X射线衍射是一种常用的材料表征方法,它能够提供关于结晶材料的结构信息。
通过测量材料对X射线的衍射,可以确定晶体结构、晶格常数和晶体取向等参数。
2. 扫描电子显微镜(SEM):扫描电子显微镜是一种常用的表面形貌观察方法,它可以对材料的表面形貌和结构进行高分辨率的观察。
通过SEM观察,可以获得材料的表面形貌、颗粒分布和孔隙结构等信息。
3. 透射电子显微镜(TEM):透射电子显微镜是一种高分辨率的材料表征仪器,可以用来观察材料的结构和成分。
通过TEM观察,可以获得材料的晶体结构、晶界分布和原子尺度的成分分布等信息。
材料表面性质的表征方法分析

材料表面性质的表征方法分析随着现代工业的不断发展,材料科学成为了备受瞩目的研究领域之一。
在材料科学中,表面性质的表征方法是一个十分重要的研究方向。
材料的表面性质直接影响着材料的使用寿命、性能和质量。
因此,如何准确地评估材料的表面性质是当前材料研究领域的重点之一。
本文将对表面性质的常用表征方法进行分析。
一、光学显微镜光学显微镜,也称光学显微镜,是一种可以通过放大观察材料表面特征的仪器。
通过光学显微镜,可以观察到材料表面的显著特征,例如颗粒分布、表面缺陷等。
然而,光学显微镜也有缺点,例如它只能观察到材料表面的外部形态,而无法观测到内部结构。
二、扫描电子显微镜扫描电子显微镜(SEM)是一种广泛使用于材料研究领域的表征方法。
SEM利用电子束扫描材料表面,可以得到高分辨率的表面图像。
通过SEM可以观察到材料表面的形貌、纹理、晶体结构和表面缺陷等特征。
电子束的直径和材料表面结构的尺度可以达到亚纳米级别。
在SEM观测中,还可以进行显微分析,例如能谱分析和透射电子显微镜等。
三、原子力显微镜原子力显微镜(AFM)是一种非接触式测量表面形貌和结构的表征方法。
AFM利用自发振荡的延伸石英晶体悬挂探针在材料表面扫描,将悬挂探针与材料表面之间的相互作用转化为电信号输出。
通过对这些信号的处理,就可以获取到高分辨率的表面图像。
AFM的分辨率可以达到亚纳米级别,并且可以定性和定量地分析材料的物理性质和力的作用。
四、拉曼光谱拉曼光谱是一种用于研究材料化学成分和结构的方法。
材料吸收不同波长的激光,激活分子振动,能被拉曼散射。
当被检测样品经过激光照射后,将产生拉曼散射光,达到光谱分析的目的。
能够提供振动、转动以及振转混合的信息,可以提供化学官能团的信息,以及样品中的晶格结构等信息。
拉曼光谱具有以下特点:非接触式测量,不涉及样品制备、无需使用标记,因此可以广泛应用在表面性质表征中。
五、X射线衍射X射线衍射(XRD)是一种用于研究材料结晶性质的表征方法。
材料结构的表征与分析

材料结构的表征与分析材料结构是指材料内部的原子、分子或晶体的排列方式,对于材料的性能和特性具有重要影响。
因此,准确地了解和表征材料结构是材料科学与工程领域的关键任务之一。
本文将探讨材料结构的表征与分析的方法和技术。
一、X射线衍射技术X射线衍射技术是一种常用的表征材料结构的方法。
通过使X射线束入射到材料上并测量衍射角度和强度,可以确定材料的晶体结构和晶体学参数。
这种方法适用于具有规则晶体结构的材料,如金属、陶瓷和无机晶体材料。
通过X射线衍射,可以确定晶格参数、晶面间距和晶体取向等重要信息。
二、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(SEM)是一种用来观察材料表面形貌和分析微观结构的强大工具。
它使用高能电子束对样品进行扫描,通过检测样品在电子束作用下发射的次级电子或背散射电子,可以获得高分辨率的表面形貌图像。
此外,通过SEM配合能谱仪,还可以进行元素分析,获得材料的成分信息。
三、透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜(TEM)通过透射电子束对样品进行照射和观察,可获得更高分辨率的材料图像。
TEM适用于研究纳米级材料结构和纳米颗粒的形貌与成分。
它可以观察到晶体缺陷、晶体结构和点缺陷等微观细节,以及观察到材料的析出相、晶体形态和晶体取向。
四、原子力显微镜(AFM)原子力显微镜(AFM)通过扫描样品表面与探针之间的相互作用力,可以获得样品表面的三维形貌信息。
相比于传统的光学显微镜,AFM具有更高的分辨率和更强的表征能力,能够观察到纳米级别的表面特征和纳米结构。
此外,AFM还可以通过力-距离曲线,获取样品的力学性能和材料刚度等信息。
五、核磁共振(NMR)核磁共振(NMR)技术是一种用来研究原子核自旋状态和材料内部有关结构的方法。
通过在外部磁场和射频辐射的作用下,激发样品中的原子核共振信号,并通过分析共振信号的频率和强度,可以获得材料的化学成分、分子结构和局域环境等信息。
NMR技术广泛应用于化学、生物学和材料科学领域。
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09030141第三组作业按我们的理解,材料表面成分和结构的表征即是材料的表面成分和结构的分析。
表面成分分析包括表面元素组成、化学态及其在表层的分布(横向和纵向)测定等。
表面成分分析技术主要有俄歇电子能谱(AES),X射线光电子能谱(XPS),二次离子质谱(SIMS),电子探针显微分析,离子探针显微分析等。
表面结构分析指研究表面晶相结构类型或原子排列,表面结构分析技术主要有X射线衍射、低能电子衍射(LEED)、光电子衍射(XPD)、中子衍射、扫描隧道显微镜和原子力显微镜等。
通过分析这些能谱图和衍射花样的特点,来表征材料表面的成分和结构。
1. 表面成分分析1.1俄歇电子能谱分析常规俄歇电子能谱分析(AES,Auger ElectronSpectroscopy)是利用入射电子束使原子内层能级电离,产生无辐射俄歇跃迁,俄歇电子逃逸到真空中,用电子能谱仪在真空中对其进行探测的一种分析方法。
在薄膜材料化学成分的分析方面,俄歇电子能谱是应用最为广泛的分析方法,它能对表面0.5~2 nm范围内的化学成分进行灵敏的分析,分析速度快,能分析从Li—U的所有元素,不仅能定量分析,而且能提供化学结合状态的情况。
亦可用氩或其它惰性气体离子对试样待分析部分进行溅射刻蚀,从而得到材料沿纵向的元素成分分析。
俄歇电子能谱基本原理入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。
外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。
对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。
原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。
因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
如果电子束将某原子K层电子激发为自由电子,L层电子跃迁到K层,释放的能量又将L层的另一个电子激发为俄歇电子,这个俄歇电子就称为KLL俄歇电子。
同样,LMM俄歇电子是L层电子被激发,M层电子填充到L层,释放的能量又使另一个M层电子激发所形成的俄歇电子。
对于原子序数为Z的原子,俄歇电子的能量可以用下面经验公式计算:EWXY(Z)=EW(Z)-EX(Z)-EY(Z+Δ)-Φ (10.6)式中, EWXY(Z):原子序数为Z的原子,W空穴被X电子填充得到的俄歇电子Y的能量。
EW(Z)-EX(Z):X电子填充W空穴时释放的能量。
EY(Z+Δ):Y电子电离所需的能量。
因为Y电子是在已有一个空穴的情况下电离的,因此,该电离能相当于原子序数为Z和Z+1之间的原子的电离能。
其中Δ=1/2-1/3。
根据式(10.6)和各元素的电子电离能,可以计算出各俄歇电子的能量,制成谱图手册。
因此,只要测定出俄歇电子的能量,对照现有的俄歇电子能量图表,即可确定样品表面的成份。
1.2 X射线光电子能谱分析X射线光电子能谱分析(XPS,X—ray Photoeleetron Spectroscopy)是利用X射线源产生很强的X射线轰击样品,从样品中激发出电子,并将其引入能量分析器,探测经过能量分析的电子,做出X射线对能量的分布图——X射线光电子能谱,它可以用于区分非金属原子的化学状态和金属的氧化状态,所以又叫做“化学分析光电子能谱仪(ESCA,ElectronSpectroscopy for Chemical Analysis)”。
利用XPS可以进行除氢以外全部元素的定性、定量和化学状态分析,其探测深度依赖于电子平均自由程。
对于金属及其氧化物,探测深度为0,5~2.5nm。
XPS的绝对灵敏度很高,是一种超微最分析技术,分析时所需样品很少,一般10 g左}占即可,因此XPS是薄膜材料最有效的分析手段之一。
1.3 电子探针x射线显微镜分析电子探针x射线显微镜分析(EPMA,ElectronProbe Micoanalyser)是一种较早发展起来的x射线元素分析方法,它是利用一束细聚焦高能电子与物质凌面相互作用时,激发产生特征x射线来进行成分分析的。
由于特征x射线的出射范围较深(微米数量级),因此它属于一种表层分析方法。
它所分析的区域一般可以从1 到几十,被测元素的绝对感量可达10 0 g。
可分析元素范围为4~92元素。
对于原子序数大于10的元素来说,定量分析的相对精度大约为1%;可对样品进行点分析、线扫描、面分布等分析。
1.4离子探针显微分析离子探针显微分析(IMMA,Ion Microprobe MassAnalysis)是将离子源产生的一次离子加速形成能量为几千至一万多电子伏的离子束后打向样品表面,在样品表面产生正、负二次离子。
将这些二次离子引入质谱仪,经放大后记录下荷质比(m/e)及其强度并根据荷质比和强度进行元素的定性和定量分析。
使用离子探针显微术可进行同位素分析、轻元素高灵敏度的分析(包括氢)、1~10 nm表层分析,亦可进行纵向三维分析。
在作纵向分析时,应考虑纵向分辨率、浓度测定灵敏度和三维观察等各因素,必须严格控制测量条件。
离子探针显微分析仪探测离子扫描像的能力较高,所以当某些元素分布采用EPMA的特征x射线像所得衬度不好或难以探测时,采用离子探针显微分析法可获得满意的结果。
1.5二次离子质谱分析二次离子质谱分析(SIMS)是利用高能离子和固体相互作用,引起基质原子和分子以中性的和带电的两种状态发射出来,通过高灵敏的质谱技术对此产生的带电粒子(即二次离子)10 Pa)进行测试,进行检测,从而进行元素分析。
SIMS的主要优点:a 在超高真空下(<7可以确保得到样品表层的真实信息;b 原则上可以完成周期表中几乎所有元素的低浓度半定量分析。
而传统仪器如原子发射光谱(AES)适用于原子序数33以下的轻元素分析,x一电子能谱(x—ray photoelectron spec—tmscopy,XPS)适用于原子序数大的重元素分析。
C 可检测同位素;d可分析化合物。
SIMS可检测不易挥发和热不稳定的有机大分子(如银表面沉积的单层B)。
e 具有高的空间分辨率;f可逐层剥离实现各成分的纵向剖析,连续研究实现信息纵向大约为一个原子层。
而AES、XPS等采用溅射方式将样品逐级剥离,对剥离掉的物质不加分析,只分析新生成的表面。
g 检测灵敏度最高可优于ng/g量级。
高性能的SIMS的检测灵敏度是所有表面分析法中最高的。
除此之外,还有出现电势谱(APS)、背散射能谱(RRS),辉光放电发射谱(GDOES),红外谱(IR),正电子湮没谱(PAS),高分辨率电子能力损失谱(HREEKS),低能光子辐射(LEPI),核反应共振等表面分析技术也得到长远的发展和应用。
2.表面结构分析表面结构分析主要以各种衍射分析最为重要,由于它们以晶体衍射现象为基础,所以衍射分析既可获得表面的晶体结构,又能获得化学式。
衍射分析方法包括x射线衍射、电子衍射和中子衍射三种。
2.1X射线衍射分析物质结构分析最常用的方法是X射线衍射分析。
由于x射线的高穿透能力,x射线衍射分析实际是一种微米级的表层分析。
X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射,对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时,X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射,散射的X射线在某些方向上相位得到加强,从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
X射线衍射的产生衍射X射线满足布拉格(W.L.Bragg)方程:2d sinθ=nλ式中:λ是X射线的波长;θ是衍射角;d是结晶面间隔;n是整数。
波长λ可用已知的X射线衍射角测定,进而求得面间隔,即结晶内原子或离子的规则排列状态。
将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照,即可确定试样结晶的物质结构,此即定性分析。
从衍射X射线强度的比较,可进行定量分析近几十年来,由于高功率,高精度,高稳定性和高灵敏度x射线衍射仪的出现,特别是计算机应用于衍射仪的控制和数据处理以后,在x射线衍射分析方面有了许多新进展,如定性分析中的计算机检索,定量分析中的泽温(ZeVin)法等新方法,多晶衍射数据全结构分析的里特韦尔德(Rietveld)方法,物相结构分析中多晶衍射花样指标化的计算机方法。
用x射线衍射分析材料表面的晶体结构时,应考虑x射线的分析厚度,特别是对于薄膜材料,当基体材料与薄膜材料中有相同的化学成分,并且薄膜的厚度在1—2 tun以下时,应注意排除基体背底衍射峰的干扰,物理气相沉积的薄膜其化学组成往往偏离物质的化学计量,有时还会产生择优取向,导致x射线衍射峰位偏移及各衍射峰的峰强度发生变化,这是在分析中需要注意的问题。
2.2电子衍射分析电子与x射线不同,它穿透材料的能力较弱,一般为1~100 nln数量级,并且可以用电磁场进行聚焦,因此电子衍射法(ED,Electron Difraction)常被用作微观表面结构分析。
电子衍射分析通常是在电子显微镜分析中和图像分析相配合,其特点是:a灵敏度很高,可以给出几十甚至几纳米微晶的电子衍射花样。
b 选区电子衍射结构分析可以与电子显微图像观察同时进行,还能得到有关物相的大小、形态及分布等,如果电子显微镜附带有能谱仪,还能给出分析区域的化学成分。
2.3 低能电子衍射低能电子衍射(LEED)是表面结构分析的有力工具之一,它是利用低能电子束(20~250 eV)入射到晶体内,然后从表面衍射出来,产生衍射花样(衍射波场),通过分析这个携带了散射体结构信息的衍射花样来分析材料表面结构的。
2.4 光电子衍射技术光电子衍射(PD,Photoelectron Difraction)是用适当的激发光子能量,选择激发表面原子中特定能级的电子,发射出的光电子将受到近邻原子的散射,从而形成相干的散射电子,最终由于干涉效应在全空间(实空间和k空间)形成电子强度调制信号。
依据光电子强度随发射方向或光电子能量的变化曲线,作理论计算拟合后就可以得到表面的结构信息。
2.5 中子衍射分析随着核反应技术的进步,中子衍射技术(ND,Neutron Difraction)的应用也日益广泛,在结构分析和磁结构测定方面尤为成功,但是中子穿透材料的能力太强,达毫米数量级,较难以获得来自表面的信息。
且由=F辐射源的限制以及衍射实验装置庞大,实验周期长等缺点,中子衍射不像x射线与电子衍射那样使用方便和广泛。
除了上述几种结构分析方法外,进行结构分析的谱仪还有很多,如反射电子衍射(RED)、电子通道花样(ECP)、X射线柯塞尔花样(xKP)、电子背散射花样(EBS)、卢瑟福背散射谱(RBS)、离子散谱(ISS)、表面灵敏扩展x射线吸收细微结构(SEX.APS)、角分解光电子谱(ARPES)、分子束散射谱(MBS)等,也可直接或间接用来分析表面结构。