薄膜光学技术-4-1

5.基片材料
1). 膨胀系数不同 热应力； 2). 化学亲和力不同 影响膜层附着力和牢固度; 3). 表面粗糙度和缺陷 散射的主要来源。
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6.基片清洁
残留在基片表面的污物和清洁剂将导致： 1）. 膜层对基片的附着力差； 2）. 散射吸收增大抗激光损伤能力差； 3）. 透光性能变差。
7.膜层材料
如已知密度，可转换成几何厚度）
厚度监控方法：
目视法 光电极值法 石英晶体振荡法 光谱法
光学膜层厚度的准确性要求高，监控方法多。
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4.3.1 目视法 ：
依据薄膜的干涉色变化来控制膜层的厚度。
4.3.2光电极值法
——利用光电测光方法测量正在镀制膜层的T或R随膜层 厚度增加过程中的极值个数，获得以λ/4为单位的整数 厚度的膜层。
①使基底表面的残余气体解吸附，增加基底与沉积分子之间的结合力； ② 增强分子之间的相互作用，使膜层致密，提高附着力；
(3).基底温度过高，也会使膜层结构变化、膜料分解、 不利成膜。
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4.离子轰击的作用
1). 镀前轰击：使基片表面因离子溅射剥离而再清 洁和电活化，提高膜层在基片表面的凝聚系数和附 着力； 2).镀中和镀后轰击：提高膜层的聚集密度，促进 化学反应，使氧化物膜层的透过率增加，折射率提 高，硬度和抗激光损伤阈值提高。
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③基片温度。提高基片温度有利于将吸附在基片表 面的剩余气体分子排除，增加基片与沉积分子之间的 结合力；但基片温度过高会造成膜层变质。 ④离子轰击。蒸镀前的轰击可以清洁表面，增加附 着力；镀后轰击可以提高膜层聚集密度等，从而是机 械强度和硬度增大。 ⑤基片清洁。基片清洗方法不适当或不洁净，在基 片上残留有杂质或清洁剂，则引起新的污染。
膜层填充密度对膜层质量的影响
2
蒸气入射角与柱状结构的 生长方向之间的关系： 薄膜中固体部分的体积 （柱体的体积） tg 2tg p 薄膜的总体积（柱体 空隙）
薄膜聚集密度P:
产生柱状结构的原因：
1. 沉积分子的有限迁移率
2. 已经沉积分子对后继沉积分子的阴影 效应
n f Pns 1 Pnv
基底温度； 沉积速率； 真空度； 沉积入射角； 离子轰击。
影响薄膜聚集密度的因素:
① ② ③ ④ ⑤
3
热蒸发制备的薄膜柱状结构照片
4
4.2 影响膜层质量的工艺要素
PVD基本工艺过程:
清洁真空室 离子束轰击 镀膜 清洁零件 膜料预熔 镀后处理 装零件 膜厚仪调整 检测 抽真空 零件加温
5
工艺参数对薄膜性能的影响
Y n ns
2 1
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5. 极值法的改进
⑴. 双光路补偿法
从入射光路中取出一束光信号—参考信号，以此作 为测量信号的对比和参考的基准信号，而在膜厚仪上 显示的只是测量信号与参考信号的差值部分。由此产 生如下优点： ①扩大了信号变化部分的幅度，提高了判读精度（最 好时可以达到 0.1%）。 例：前述的单光路极值法反射光监控精度3% ~ 8%， 可相应提高到1% ~ 2.7%. ②电源、光源等因素引起的参考信号和测量信号的同 步变化，并不改变差值变化。因此 ，降低了对光源稳 定性的要求。
膜料的化学成分（纯度/杂质种类）、物理 状态（粉/块）和预处理（真空烧结/锻压）影响 膜层结构和性能。
8.蒸发方法
不同蒸发方法提供给蒸发分子和原子的初始 动能差异很大，导致膜层结构有较大差异，表现 为折射率、散射、附着力有差异。
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9.蒸气入射角 影响膜层的生长结构和聚集密度。对膜层的折 射率和散射性能有较大影响。一般应限制在30° 之内。
1. 原理： 由单层介质膜层的反射率公式
n0 n2 n 0 n 2 cos 1 n1 sin 2 1 n1 R 2 n0 n2 2 2 n 0 n 2 cos 1 n1 sin 2 1 n1
10.镀后烘烤处理 在大气中对膜层加温处理，有助于应力释放和 环境气体分子及膜层分子的热迁移，可使膜层结构 重组。因此，可使膜层折射率、应力、硬度有较大 改变。
注意：以上所述的10个工艺因素对膜层性能的影响，是依 据实际工艺项目和膜层宏观性能统计汇总得出的。
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综合分析结果
PVD工艺因素对膜层性能的影响，主要集中在三类工 艺因素对膜层四种性能的作用上：
第四章 光学薄膜制造工艺
1
4.1 光学薄膜器件的质量要求
薄膜器件光学性能 光学常数(n, k, d) 折射率产生偏差的原因
聚集密度 微观组织物理结构(晶体结构) 膜层化学成分
薄膜器件机械性能
硬度 牢固度—（附着力）
薄膜器件环境稳定性
盐水盐雾、高湿高温、高低温、水浴、酸碱腐蚀
∴在T和R极值点附近，
也很小，极值点的准确判断是很困难的。 ②对任意膜层厚度 n1d1,虽然理论上存在波长λ，当 n1d1=m λ/4 时，T和R有极值，但是在实际中，由于 用于膜厚监控的光电系统中，光源、光学元件、光电传 感器、以及膜料透明区的限制，使实际可用的波长λ限制 在很窄的波段范围内。
基片 材料 基片 清洁 离子 轰击 初始 材料 蒸发 方法 □ □ 蒸发 真空 基片 蒸汽入 速率 度 温度 射角 烘烤 处理
折射率
透射率 散射 几何厚度 △ □ □
□
□ ＃ □
□
□ ＃
△
＃ ＃ □
△
＃ □
△
＃ △ △
△
□ □
△
△ △ ＃ □ △ □ □ □ □
应力
附着力 硬度 温度稳定性 不溶性 抗激光辐射 缺陷

—利用石英晶体的压电效应， 测量石英晶体振动频率或周期随 石英晶片厚度的变化量，达到测 量沉积在石英晶片上的膜层厚度 的目的。
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1. 频移法
依据石英晶片振动频率 f 与晶片厚度dq成反比 的原理：f=N/dq N—由石英晶片决定的常数 若在此晶片一个表面镀上膜层厚度为 Δdf ， 假设对应的等效石英晶片厚度为Δdq 则：利用关系式 其中： A—晶片被镀面积 f 得： d q d f q 等效石英晶片厚
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提高极值法监控精度的方法 补偿法
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⑵. 微分法
——利用微分电路， 将变化率最小的极值点 改为对应变化率大的微 分信号的零点。 即：① T或R的极值点 判读改为：零点（定值） 判定； ② 由于微分信号在 零点处变化率最大，判 读误差也就最小。
1.0 L
T 0.5
dT /d(n1d1)
工艺作用
膜层性能
膜原子
制膜环境 迁移能 物 化条件 凝聚力
膜与基 物 化差异
聚集密度
附着力
应力 缺陷



显然，成膜原子/分子迁移能和凝聚力的大小，几乎对膜 层的所有性能都有影响。因此，PVD技术的发展，几乎 都是针对提高成膜粒子迁移能，凝聚力而进行的。
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主要工艺因素对薄膜性质的影响
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4.2.3控制膜层折射率的主要工艺途径
①控制真空度； ②控制沉积速率； ③控制基片温度； ④控制膜料蒸气分子入射角
基底温度 T=300℃， 氧分压 3.0×10-2Pa
膜层折射率的工艺 稳定性最为重要
薄膜沉积速率对膜层折射率的影响 17
4.3 膜层厚度监控
几何厚度（物理厚度）
厚度的三种概念： 光学厚度（nd） 质量厚度（单位面积上的质量，
2 2 2
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2 n1 d1 其中： 1
当 n1 d1 m , 4 m 1,2,3, 时，
R 或 T 就为极值。
意即： ①. 对一个确定的λ，当 n1 d1 m 时， 4 T或R有极值； 4 n1 d1 时， ②. 对一个确定的n1d1, 当 m T或R有极值.
以上就是 极值法监控膜层厚度的基础
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①当选定一个λ作为监控波长时，只要膜层的光 学厚度是λ/4的整数倍，其透射和反射光信号就 具有一个或多个可供明确判断的极值；
(1个极值), (2个极值), nd=250nm
例如：λ0=500nm时, nd=125nm
②对一个欲得到的膜层任意光学厚度（n1d1）， 一定存在一个或数个波长的光可用来依极值法原 理监控其厚度。
TA1 T0 TA0 TA1 TB1 T0 TB 0 TB1
对于理论厚度nd, 对应理论值TA0和TA1,在 实际制作时,得到TB0,根据此式计算出TB1, 到达TB1时停镀, 即得到厚度nd。
理论极值（走值） 理论走值 实际极值（走值） 实际走值
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4.3.4 石英晶振法
例如： nd=250nm时,λ01=1000nm, λ02=500nm, λ03=250nm, (1个极值) (2个极值) (4个极值)
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4. 极值法监控技巧
极值法监控精度不高的主要原因是极值点的判读 精度不高所致，也是极值法监控的原理所决定的。 为了克服这一缺点，常用下列方法： ①. 过正控制—选用比由nd= λ/4确定的波长稍短 一点的波长作为监控波长，允许T或R有一定的过 正量，让停镀点避开极值点。 ②. 高级次监控（短波控制长波）—增大T或R的变 化总幅度(总走值)，减小T或R的相对判读误差， 提高膜层厚度的控制精度。 ③. 预镀监控片—通过提高监控片的Y，增大T或R 的变化幅度，减小T或R的相对判读误差。
H
L 0 H 0 λ0/4 λ0/2 3λ0/4 λ0 n1d1
28Leabharlann 光电极值法监控的特点 只能用于监控光学厚度，不能用来 监控几何厚度； 只能用于监控四分之一波长厚度， 对于监控任意厚度无能为力。
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4.3.3、任意膜厚的单波长监控