实验四 环己烷溶剂的纯度分析及紫外光谱的溶剂效应

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不同溶剂中本分的紫外光谱研究中的实验注意事项

不同溶剂中本分的紫外光谱研究中的实验注意事项

不同溶剂中本分的紫外光谱研究中的实验注意事项紫外分光光度法是常用的表征分子电子跃迁情况和分子结构的技术手段之一。

溶剂是影响分子紫外吸收峰位、吸收强度和带宽等性质的重要因素之一,因此在进行本分的紫外光谱研究时,必须注意溶剂的选择和使用。

一、溶剂的选择及注意事项1. 选择纯度高、与样品相容性好的溶剂溶剂的杂质会影响紫外光谱的测量结果,因此必须选择高纯的溶剂。

此外,某些化合物或样品在特定的溶剂中易受到分解或化学反应,因此应选择与样品相容性好的溶剂。

2. 避免溶剂吸收对结果的影响溶剂自身具有一定的吸收能力,因此应在保证样品完全溶解的前提下,尽量选择溶剂吸收较小的溶剂。

如果样品对光谱检测溶剂的吸收有很强的干扰,可以利用空白对比方法将溶剂本身的吸收效应消除或减小到极小。

3. 避免溶剂的挥发和水分的影响部分溶剂存在明显的挥发性,在制备溶液时应严格控制样品和溶剂的比例,加盖保护,以减少挥发损失和保证分析结果的准确性。

同时,许多溶剂都含有水分,应该处理干燥和脱水处理。

二、实验操作过程中的注意事项1. 确保分光光度计和光谱电源的稳定性为了准确测量样品的紫外吸收光谱,必须保证分光光度计和光源的稳定性。

在实验开始前应该对仪器进行校正和标定,稳定期应至少达到10分钟以上,以期待从中取得较为准确的数据。

2. 严格控制样品和溶剂的质量在样品制备中,应精确称取和混合样品和溶剂,以便保证混合前和混合后的质量分析时是准确的。

此外,在线性范围内选取不同溶液浓度时,应该保证不同溶液的质量相等,避免溶液中添加了不同的质量干扰。

3. 控制光路长度和光谱分辨率在使用分光光度计测量紫外吸收光谱时,光路长度决定了样品的紫外吸收值。

对于每个溶液,光路长度应该严格控制和记录,以便对数据进行更为精确的分析。

此外,光谱分辨率也是影响结果准确性的重要因素,需要根据实际需求合理选择相应的分辨率。

总之,本分的紫外光谱研究需要注意选择纯度高、与样品相容性好的溶剂,严格控制样品和溶剂的质量,并且在实验过程中要保证分光光度计和光源的稳定性,控制光路长度和光谱分辨率,才能保证实验的准确和可靠,取得较为准确的数据和结论。

实验一 芳香族化合物的紫外光谱及溶剂效应

实验一  芳香族化合物的紫外光谱及溶剂效应

实验一芳香族化合物的紫外光谱及溶剂效应专业与班级学号姓名一、实验目的1、学习紫外-可见分光光度计的结构及使用方法。

2、了解苯及其衍生物的紫外吸收光谱及鉴定方法。

3、了解不同助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。

4、观察溶剂对吸收光谱的影响。

二、实验原理具有不饱和结构的有机化合物,特别是芳香族化合物,在近紫外区(200nm~400nm)有特征吸收,为鉴定有机化合物提供了有用的信息。

利用紫外吸收光谱鉴定有机化合物的方法是在相同条件下,比较未知物与已知纯化合物的吸收光谱,或将未知物的吸收光谱与标准谱图对比,如果两者的吸收光谱完全一致,说明至少它们的生色团和分子母核是相同的,可初步认为是同一种化合物。

芳香族化合物的紫外吸收光谱的特点是具有由π-π*跃迁产生的3个特征吸收带,例如:苯在184nm附近有一个强吸收带,在204nm处有一较弱的吸收带;在254nm附近有一弱吸收带。

当苯处于气态时(或非极性溶剂中),这3个吸收带将具有很好的精细结构;当苯环上有取代基时,则强烈地影响这3个吸收带。

三、仪器与试剂岛津UV-2450、UV-2550紫外可见分光光度计;石英比色皿10mm 2对;滴管或吸量管1.0mL 6支。

苯、甲苯、苯酚、正已烷(溶剂)、乙醇(溶剂)。

配制溶液:苯-正已烷、甲苯-正已烷、苯酚-正已烷、苯-乙醇。

四、实验内容与步骤1、苯及其衍生物的吸收光谱的测绘(1)有机物的鉴定用滴管移取适量空白于两支石英比色皿中,设置好光谱测定方法,扫描好基线,再将未知试样加入样品石英比色皿中,在适当的速度下进行扫描,根据软件测定的数据作好记录,并绘制未知试样的紫外吸收光谱。

在纯物质标准图库中对比、查找相应的光谱,进而鉴定未知样品。

(本实验中以苯为鉴定对象)(2)苯与其衍生物的紫外光谱在相同的光谱测试条件下,以正己烷为参比溶液,测试并绘制苯、甲苯、苯酚的紫外吸收光谱。

观察并对比各吸收光谱的图形,找出其λmax,并算出各种取代基对λmax的影响。

紫外可见光谱实验:测定紫外吸收剂在不同溶剂中的吸收光谱

紫外可见光谱实验:测定紫外吸收剂在不同溶剂中的吸收光谱

紫外可见光谱实验:测定紫外吸收剂在不同溶剂中的吸收光谱紫外可见光谱实验中,测定紫外吸收剂在不同溶剂中的吸收光谱,是一种常见的分析技术。

这种实验可以帮助我们研究和分析化学物质在不同环境中的吸收特性,以及推断出其分子结构和含量等信息。

以下是该实验的一般步骤:1.准备样品:将需要分析的紫外吸收剂按一定比例加入不同的溶剂中,制备出一系列不同浓度的溶液。

通常使用乙醇、丙酮、水等溶剂进行实验。

2.调节光谱仪:根据所使用的光谱仪的类型,需要进行光源、光栅、检测器等参数的调节。

针对本实验,选择紫外-可见光谱仪,设置波长范围、扫描速度等参数。

3.采集光谱:将各个不同浓度的样品溶液依次放置在光谱仪中,并记录其吸收光谱。

注意在测量时保持相同的路径长度,并留出一个纯溶剂作为参照物,以进行背景扣除。

4.数据处理:将光谱数据导入计算机,进行数据处理和图形绘制。

可以使用专业的分析软件进行数据分析和图形展示。

需要注意的是,本实验中需要注意样品溶液的制备质量和操作规范。

同时,为了保证实验结果的准确性,需要进行样品浓度的逐步稀释,以确定吸收峰的最大位置和强度。

通过合理的实验操作和数据处理,可以得到吸收峰位置、强度和分子吸收系数等参数信息,从而推断出化学物质的分子结构和含量等重要信息。

再写一个高效液相色谱实验:测定药品中杂质的含量高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)是一种基于液相的分离技术,具有高分离效率、高灵敏度和高重复性等特点。

在药物分析领域,HPLC广泛应用于药品中杂质的检测和含量的测定。

以下是该实验的一般步骤:1.准备样品:将需要分析的药品溶解于适当的溶剂中,通过滤器过滤除去杂质颗粒,得到样品溶液。

如果需要测定药品中的杂质含量,则需要通过适当的提取方法从样品中分离出杂质,并制备成一定浓度的溶液。

2.调节HPLC仪器:根据所使用的HPLC仪器的类型,需要进行波长、流速、温度等参数的调节。

实验7 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响(李娟)

实验7 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响(李娟)

实验七 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响一 实验目的1.了解利用紫外吸收光谱进行定性测定的原理;2.通过测定不同溶剂的丁酮溶液、异亚丙基丙酮溶液的最大吸收峰的max λ,了解溶剂极性对*n π→跃迁,*ππ→跃迁产生的吸收带的影响;3.掌握T6新世纪紫外可见分光光度计的使用方法;了解UV-2401(PC )S 的使用方法。

二 实验原理具有不饱和结构的有机化合物,如芳香族化合物,在紫外区(200~400nm ) 有特征吸收,为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。

紫外吸收光谱定性的方法是比较未知物与已知纯样品在相同条件下绘制的吸收光谱;或将未知物的吸收光谱与标准谱图(如Sadtler 紫外光谱图)相比较,若两光谱图的最大吸收峰的位置max λ和摩尔吸收系数max K 相同,表明它们是同一有机化合物。

极性溶剂对有机物的紫外吸收光谱吸收峰的波长、强度、形状有一定的影响。

溶剂极性增加,使*n π→跃迁产生的吸收带蓝移,而*ππ→跃迁产生的吸收带红移。

三 仪器与试剂1.仪器T6新世纪紫外可见分光光度计;带盖石英吸收池2只(1cm )T6新世纪紫外可见分光光度计:两个灯,测可见光区用钨灯、紫外光区用氘灯;换灯波长可自行设定,一般为300 nm 左右;测量范围190~1100 nm 。

2.试剂(1)苯、乙醇、正己烷、氯仿、丁酮(2)用水、氯仿、正己烷配制的0.4g.L -1异亚丙基丙酮溶液。

四 实验步骤1.苯的吸收光谱的测绘在石英吸收池中几滴苯,加盖,用手心温热底部片刻,以空白石英吸收池为参比,在220~360 nm 范围进行扫描,绘制吸收光谱,确定吸收峰波长。

2.乙醇中杂质苯的检查以纯乙醇为参比溶液,在220~360 nm 范围进行扫描,绘制乙醇样品的吸收光谱,并确定是否存在苯的吸收特征峰。

3.溶剂性质对紫外吸收光谱的影响(1)在3只5mL的带塞比色管中,各加入0.02mL丁酮,分别用去离子水、乙醇、氯仿稀释至刻度,摇均。

太原理工大学材料 紫外实验报告-取代基及溶剂对紫外光谱的影响

太原理工大学材料 紫外实验报告-取代基及溶剂对紫外光谱的影响

1319太原理工大学材料科学与工程学院取代基及溶剂对紫外光谱的影响实验报告系别:专业班级:实验人:指导教师:实验时间:一、目的要求1.学习有机化合物结构与其紫外光谱之间的关系2.了解不同极性溶剂对有机化合物紫外光谱吸收带位置、形状及强度的影响3.学习紫外—可见分光光度计的使用方法二、基本原理有机化合物紫外光谱是由分子中价电子(σ、π)或未成键电子(n)跃迁产生的。

电子跃迁主要有σ→σ*、n→σ*、n→π*、π→π*四种类型。

根据跃迁类型吸收带又有K带、B带、R带等。

只有π→π*共轭的分子出现K带,吸收强度最强。

B吸收带是芳香族化合物光谱的特征吸收带,属π→π*跃迁。

单个发色基团的n→π*跃迁的谱带叫R带,吸收强度最弱。

苯在230~270之间出现的精细结构是其特征吸收峰中心在254nm 附近,其最大吸收峰常随苯环上不同的取代基而发生位移。

溶剂对紫外吸收光谱的影响较为复杂。

一般来说,改变溶剂的极性会引起吸收带波长发生变化。

极性溶剂对n→π*跃迁的影响使n →π*跃迁发生蓝移(即紫外吸收带的最大吸收波长想短波方向移动)。

极性溶剂对π→π*跃迁的影响是使π→π*跃迁发生红移(即紫外吸收带的最大吸收波长向长波方向移动)。

三、仪器与试剂1.仪器UV—1901型紫外—可见分光光度计带盖石英吸收池(1cm)10mL具塞比色管:3支;5mL具塞比色管:10支1mL吸量管:6支;0.1mL吸量管:2支2.试剂苯、乙醇、环己烷、氯仿、丁酮、正己烷苯的环己烷溶液(1+250)甲苯的环己烷溶液(1+250)苯酚的环己烷溶液(0.3g/L)苯甲酸的环己烷溶液(0.8gL)苯胺的环己烷溶液(1+3000)苯酚的水溶液(0.4g/L)苯酚的氯仿溶液(0.4g/L)苯酚的正己烷溶液(0.4g/L)四、实验步骤1.苯以及苯的一取代物得吸收光谱测绘(1)在石英吸收池中,先加入环己烷,再加入两滴苯,加盖,用手心温热吸收池下方片刻,在分光光度计上,相对石英吸收池,从220~300nm进行波长扫描,得到吸收光谱。

芳香族化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应

芳香族化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应

实验六芳香族化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应[ 实验目的]1.了解紫外可见光光度计的结构、用途及使用方法。

2.了解紫外吸收光谱在有机化合物结构鉴定中的作用及原理。

3.了解溶剂对吸收光谱的影响及原理。

[ 实验原理]作为有机化合物结构解析四大光谱之一,紫外吸收光谱具有方法简单、仪器普及率高、操作简便,紫外吸收光谱吸收强度大检出灵敏度高,可进行定性、定量分析的特点。

尽管紫外光谱谱带数目少、无精细结构、特征性差,只能反映分子中发色团和助色团及其附近的结构特征,无法反映整个分子特性,单靠紫外光谱数据去推断未知物的结构很困难,但是紫外光谱对于判断有机物中发色团和助色团种类、位置、数目以及区别饱和与不饱和化合物,测定分子中共轭程度进而确定未知物的结构骨架等方面有独到之处。

因此紫外吸收光谱是配合红外、质谱、核磁进行有机物定性鉴定和结构分析的重要手段。

利用有机光谱定性的依据是化合物的吸收光谱特征,主要步骤是绘制纯样品的吸收光谱曲线,由光谱特征依据一般规律作出判断;用对比法比较未知物和已知纯化合物的吸收光谱,或将未知物吸收光谱与标准谱图对比,当浓度和溶剂相同时,若两者谱图相同(曲线形状、吸收峰数目、λmax及εmax等),说明两者是同一化合物。

为进一步确证可换溶剂进行比较测定。

常用的光谱图集是Sadtler谱图,它收集了46000多种化合物的紫外吸收光谱图,并附有五种索引,使用方便。

最后要用其他化学、物理或物理化学等方法进行对照验证才能作出正确的结论。

有机物的紫外吸收光谱谱图解析:1.如果化合物在200-400nm内无吸收带,可推断未知物可能是饱和直链烃、脂环烃或只含一个双键的烯烃。

2.如果化合物只在270-350nm内有弱吸收带(ε =10-100L .mol-1 .cm-1)这是R带吸收的特征,则可推断未知物可能是一个简单的、非共轭的含有杂原子的双键化合物,如:羰基、硝基等,此谱带是n →Π∗跃迁产生的吸收带。

3.如果化合物在210-250nm内有强吸收带(ε ≥104L .mol-1 .cm-1)这是K带吸收的特征,则可推断未知物可能是含有共轭双键的化合物。

四甲基环己烷对荧光亮度

四甲基环己烷对荧光亮度

四甲基环己烷对荧光亮度
首先,四甲基环己烷作为一种溶剂,它在溶解荧光物质时可能
会对荧光亮度产生影响。

溶剂的极性和溶剂分子的大小都可能会影
响荧光物质的激发和发射过程,从而影响荧光亮度。

因此,四甲基
环己烷作为脂溶性溶剂可能会对荧光亮度产生一定影响。

其次,四甲基环己烷本身可能会发生荧光现象。

在某些条件下,有机化合物可能会表现出荧光性质,这可能会对测量荧光亮度造成
干扰。

因此,在使用四甲基环己烷作为溶剂时,需要考虑它本身的
荧光特性对实验结果的影响。

另外,四甲基环己烷的纯度和稳定性也会对荧光亮度产生影响。

杂质或不纯物质可能会影响荧光测量的准确性,而四甲基环己烷的
稳定性则可能影响荧光信号的稳定性和重现性。

总的来说,四甲基环己烷对荧光亮度的影响是一个复杂的问题,需要综合考虑溶剂效应、溶剂本身的荧光特性以及溶剂的纯度和稳
定性等多个因素。

在具体实验中,需要根据具体情况进行综合考虑
和实验验证。

实验三_有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂对其吸收光谱的影响

实验三_有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂对其吸收光谱的影响

实验三 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂对其吸收光谱的影响一、实验目的:1、学习并掌握紫外-可见分光光度计的使用;2、了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响;3、观察pH 对苯酚的吸收光谱的影响。

二、实验原理:具有不饱和结构的有机化合物,特别是芳香族化合物,在近紫外区(200~400nm )有特征的吸收,给鉴定有机化合物提供了有用的信息。

苯有三个吸收带,它们都是由*ππ→跃迁引起的,E 1带:11max 180(60000)nm L cm mol λε--==⋅⋅,E 2带:11max 204(8000)nm L cm mol λε--==⋅⋅,两者都属于强吸收带。

B 带出现在230~270nm ,其11max 254(200)nm L cm mol λε--==⋅⋅ 。

在气态或非极性溶剂中,苯及其许多同系物的B 带有许多精细结构,这是振动跃迁在基态电子跃迁上叠加的结果。

在极性溶剂中,这些精细结构消失。

当苯环上有取代基时,苯的三个吸收带都将发生显著的变化,苯的B 带显著红移,并且吸收强度增大。

溶剂的极性对有机物的紫外吸收光谱有一定的影响。

当溶剂的极性由非极性改变到极性时,精细结构消失,吸收带变平滑。

显然,这是由于未成键电子对的溶剂化作用降低了n 轨道的能量使*π→n 跃迁产生的吸收带发生紫移,而*ππ→跃迁产生的吸收带则发生红移。

影响有机化合物的紫外吸收光谱的因素有:内因(共轭效应、空间位阻、助色效应)和外因(溶剂的极性和酸碱性)。

溶剂的极性和酸碱性不仅影响待测物质吸收波长的移动,还影响吸收峰吸收强度和它的形状。

本实验重点在了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响和观察pH 对苯酚的吸收光谱的影响。

三、仪器:紫外-可见分光光度计,带盖石英比色皿(1.0cm )。

四、试剂:苯、环己烷、0.1mol/L HCl 、0.1mol/L NaOH 、苯的环己烷溶液(1:250)、甲苯的环己烷溶液(1:250)、苯酚的环己烷溶液(0.3g/L )、苯酚的水溶液(0.4 g/L )。

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扫描范围:220―280 nm;吸光度:0―1
(3)溶剂效应的测定:
扫描范围:220―320 nm;吸光度:0―1
药品:
丙酮、无水乙醇、正己烷、环已烷、苯(均为
A.R.)。
实验步骤
1.环己烷溶剂谱图的绘制
以空气为参比,按分光光度计实验条件
(1)扫描环己烷溶剂,绘制
谱图。
2.溶剂效应的测定
试液的配制取三个容量瓶(100mL),洗净后分别用少量溶剂水、
4.关机,用正己烷溶剂洗2―3次吸收池,干后,用蒸馏水洗净。
数据处理
1.记录仪器型号及实验条件,并在所得到的各张谱图上标明所测物质
名称及条件。
2.根据步骤1绘制的谱图峰位,分析市售分析纯环己烷所含杂质为何
种物质。
3.根据步骤2绘制的谱图峰位,分析溶剂的极性对丙酮吸收峰的影响,
并说明理由。
4.根据步骤3绘制的两张谱图,比较二者的区别,并说明原因。
丙酮溶液的吸光度。绘出谱图。
3.苯蒸气精细结构的观察
在比色皿中加入一滴苯,盖好比色皿盖,等候约1min。以空气为参
比,按分光光度计实验条件
(2)扫描苯蒸汽,绘出谱图。打开比色皿盖,
用少量正已烷溶液洗一次,再加入正己烷溶液,盖好盖,摇匀,用正己烷
溶剂为参比以用分光光度计实验条件
(1)扫描苯溶液,绘出谱图。
紫外光的能量足以引起分子外层电子的跃迁,因此紫外光谱是电子光
谱。在符合量子化条件时,分子吸收紫外光光子的能量不仅发生电子能级
间的跃迁,同时还有许多不同振动能级间的跃迁和转动能级间的跃迁。在
适当的试验条件下可观察到某些简单分子的精细结构。本实验中以苯的蒸
气与苯的正己烷溶液为样品观察这一情况。
用紫外光谱法检测样品或溶剂的纯度(杂质必须有紫外吸收)十分方
水为溶剂观察丙酮紫外光谱中峰位变化的情况。
仪器、药品和其他材料
仪器:
UV-260型(或7530G型)紫外-可见分光光度计、石英吸收池
(1 cm)、容量瓶(100 mL)、吸量管(1 mL)。
紫外-可见分光光度计实验条件
(1)环己烷溶剂测定:
扫描范围:220―280 nm;吸光度:0―1
(2)苯蒸汽测定:
乙醇、正己烷洗涤三次,用吸量管分别移取
0.4 mL丙酮于各容瓶中,用
相应的溶剂稀释至刻度,摇匀备用。丙酮水溶液、丙酮乙醇溶液、丙酮正
己烷溶液浓度均为
0.40%(体积百分比浓度)。
将丙酮溶液和相应的溶剂分别装入两只配对的1 cm石英吸收池中,盖
好盖后,按分光光度计实验条件
(3)在220―320nm波长范围内扫描各
便、快捷。市售环已烷(
A.R)溶剂常带有苯及苯的衍生物等杂质(主要
为苯),可用紫外光谱法进行检验。此外,在液相色谱法进行油品四组分
分析时,也可用此法对烷烃和芳烃馏分进行切割。
溶剂的极性对n →*与→*这二类跃迁有不同的影响,溶剂极
性增加使n →*吸收峰发生蓝移,→*吸收峰发生红移,这是由于
溶剂与样品分子的相互作用改变了跃迁所需能量。本实验以正己烷、乙醇、
思考题
1.在近紫外光区可观察到什么吸收谱带?它是由什么生色团产生
的?
2.随着溶剂极性的增大,各吸收带将发生什么变化?
3.紫外光谱在定性分析中有什么用途?
4.为什么苯在溶液状态下,其精细结构比蒸汽状态简单?注
1.开机前认真阅读附录二有关内容。
2.使用比色皿时,应注意保护石英玻璃面,不要用手触摸。溶液不要装得过满,
以免溢出(一般为左右)。
3.清洗比色皿时,要注意溶剂的极性顺序。
4.本实验所用的试剂基本上都是挥发性的有机溶剂,所以比色皿一定要加盖放入样
品室。废液要回收,并注意随手盖好瓶盖,以免造成空气污染。
实验学时:3学时。
实验四环己烷溶剂的纯度分析及紫外光谱的溶剂效应
实验目的
1.了解UV2550型紫外光谱仪的结构,学会操作方法。
2.用定性分析法检验市售
A.R.级环己烷溶剂的纯度。
3.掌握溶剂极性使紫外光谱最大吸收波长位置发生位移的规律。
4.对比苯蒸汽和苯溶液的紫外光谱图。了解物质的物理状态对谱图精
细结构的影响。
基本原理
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