中药制剂检测3
中药制剂分析实验三 黄酮
测定其含量。
本实验利用黄酮类化合物在硝酸钠的碱性溶液中与铝离 子产生高灵敏度的橙红色配合物，从而利用可见分光光度法 （比色法）测定大山楂丸中总黄酮的含量。
三、仪器与试药
可见分光光度计、分析天平、索氏提 取器、95%乙醇、5%亚硝酸钠溶液、 10%硝酸铝溶液、1%氢氧化钠溶液、 5%乙醇液
四、操作步骤
单选（20）多选（8）不定向选择（8）简答（15）论述 （20）计算（ 14 ）综合（15质量分析设计方案）
1. 对照品溶液的配制：
精密称取槲皮素对照品20mg，置100ml容量瓶中，加入95%
乙醇50ml使溶解，然后加50%乙醇稀释至刻度，即得 0.2mg/ml的对照品溶液。
2.标准曲线的制备：
精密量取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别置 10ml容量瓶中，各加50%乙醇使成5ml，精密加入5%亚硝 酸钠0.3ml，摇匀，放置6min，加入10%硝酸铝0.3ml，摇 匀，放置6min，加入1%氢氧化钠液4ml，分别用5%乙醇稀
中药制剂分析实验
实验三 可见分光光度法测定 大山楂丸中总黄酮的含量
一、实验目的要求
1.掌握用可见分光光度法测定中药制剂中总黄酮含量 2.掌握可见分光光度计的使用方法
二、基本原理
大山楂丸由山楂、神曲、麦芽组成，主要功能为开胃消食， 山楂主要有效成分为有机酸类、黄酮类及多种维生素。其中 黄酮类化合物具有结构，可与Al3+、铅盐、Mg2+等金属盐类 试剂反应，生成有色配合物（510nm），用可见分光光度法
释至刻度，摇匀，放置15min，以第一瓶作空白，用可见分
光光度计测其吸收度，绘制标准曲线，计算回归方程。 A=0.287×C+0.00433
中药制剂检测技术第三章中药制剂的常规检查技术
异物识别与排除方法
异物识别：异物是指不属于药物本身或 制剂所需原料的、在制剂过程中混入的 物质，如金属屑、玻璃碎片、纤维等。
对于液体或半固体制剂，可通过过滤、 离心等方法去除异物。
在制剂过程中设置筛网、磁铁等装置， 去除金属屑、玻璃碎片等异物。
异物排除方法
加强原料和辅料的检查，防止异物混入 。
杂质限量规定及执行标准
保障用药安全
中药制剂作为药品，其质量直接关系到患者的用药安全。通过常规检查， 可以及时发现并处理潜在的安全隐患，保障患者的用药安全。
03
促进中药制剂的标准化和国际化
中药制剂常规检查是中药制剂标准化和国际化的重要环节之一。通过不
断完善和提高中药制剂常规检查水平，可以推动中药制剂的标准化和国
际化进程，提子等，用于评 估药物释放行为的一致性和稳定性。
影响因素分析及控制措施
影响因素
包括制剂处方、制备工艺、粒度分布、溶出介质等，这些因素会影响药物的溶出和释放 行为。
控制措施
优化制剂处方和制备工艺，控制粒度分布，选择适当的溶出介质和条件，以确保药物在 规定条件下具有良好的溶出和释放性能。同时，加强质量管理和控制，确保制剂质量的
处理措施
针对异常结果，应采取相应的处理措施，如 重新取样检查、调查原因并改进生产工艺等 ，以确保中药制剂的质量符合规定要求。同 时，对于不符合规定的制剂，应按规定进行 报废或返工处理，防止不合格产品流入市场
。
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06 溶出度与释放度检查
溶出度测定方法及原理
测定方法
包括转篮法、桨法、小杯法以及 循环法等，根据药物特性和制剂 类型选择适当的方法。
原理
3中药制剂的检查PPT课件
§1 中药制剂杂质检查
杂质限量检查及计算方法
例. 肉桂油中重金属检查 取肉桂油10mL，加水10mL与盐酸1滴，振摇后，
通硫化氢气使饱和，水层与油层均不得变色。
§2 一般杂质检查方法
重金属检查法
重金属：在指在实验条件下能与硫代乙酰胺 或硫化钠作用呈色的金属. 如：Ag、Pb、Hg 、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、As、Ni、Co、Zn等 。
➢ 一般杂质（如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、 重金属、砷盐）
➢ 特殊杂质
杂质来源
中药材原料中带入 生产制备过程中引入 贮存过程中引起的中药制剂自身理化性质的改变
§1 中药制剂杂质检查
杂质的限量检查
杂质限量：指药物中所含杂质的最大允许量 ，通常用% 或ppm来表示。
杂质限量检查及计算方法
§2 一般杂质检查方法
重金属检查法（注意事项）
方法灵敏度： 适用于含铅量在10µg-30µg之间。 标准铅液的用量以20µg（相当于标准铅溶液 2mL）为宜。
反应条件： 硫代乙酰胺试液与重金属反应的最 佳pH值是3.5，硫代乙酰胺试液加入量以2mL时 呈色最深，最佳显色时间为2分钟。
有色供试液的处理 供试品在加硫代乙酰胺试液 以前如带色，可用稀焦糖液或加常用的指示剂调 整标准溶液，使两者颜色一致。
重金属存在影响药物的稳定性及安全性。 铅易在体内积蓄中毒,以Pb为代表。 硫代乙酰胺法、炽灼残渣法、硫化钠法、微
孔滤膜法
§2 一般杂质检查方法
重金属检查法
重金属检查法基本原理：
C3 C HS 2 N H 2 O H p 3 H .5 C3 C HO 2 H N 2 SH P2 b H 2 S H Pb 2 S H
第二章 中药制剂的鉴别3
注意：
各成分间干扰大，专属性差，需先将样品纯化
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鉴别方法：
规定吸收波长法 对照品对比法 最常用
规定吸收波长和吸收值法 规定吸收波长和吸收度比值
多溶剂光谱
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例：复方丹参滴丸
鉴别：取本品15丸，加少量水，搅拌使溶解后
用水稀释至100ml，摇匀，取2ml,加水至 25ml， 摇匀，照分光光度法（附录Ⅴ A）测定，在283nm 的波长处有最大吸收。
2.慎重使用专属性不好的反应，如：泡沫反应
三氯化铁的显色反应
3.利用阳性对照、阴性对照，防止出现假阳性。
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马钱子散中马钱子的鉴别
【鉴别】 取本品1g，加浓氨试液数滴及氯仿 10ml，浸泡数小时，滤过，取滤液 1ml 蒸干，残 渣加稀盐酸1ml 使溶解，加碘化铋钾试液1～2滴, 即生成黄棕色沉淀。
丹参喷雾粉末
Absorbance
1146 1606 1415 2929 1520 3390 1070 1144 2930 1606 1416 1287 1520 3428 1021 1080 1156 1417 2927 1644 848 1384 762 707 577 871 799 591 870 1287 798 590
供试品所显主斑点的位置、颜色（或荧光） 应与对照品相同。
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•薄层色谱法：最常用 1. 样品供试液的制备： 提取－－净化
单一溶剂萃取 分段萃取 液液萃取 固液萃取
各自成分不同的溶解度
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2、薄层色谱法所用材料：
薄层板 吸附剂或载体
涂布器 点样器 展开缸 显色或检测仪器
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实验三 中药制剂的理化定性鉴别
实验三中药制剂的理化定性鉴别一、目的要求1 .掌握TLC的鉴别方法。
2. 熟悉中成药分析的理化定性方法。
二、仪器与试药1.双槽层析缸、三用紫外分析仪、紫外分光光度计、分析天平（0.01mｇ）、超声波清洗仪、铺板器、薄层色谱仪、薄层喷雾泵、喷雾瓶与喷雾架、2μL、5μL定量点样毛细管2. 硅胶G、玻璃板10cm×20cm、分析玻璃柱、聚酰胺。
3 大黄对照药材（中国药品生物制品检定所）。
4.胆酸对照品、葛根素（中国药品生物制品检定所）。
5.复方丹参片、银黄口服液、板蓝根颗粒剂、银翘解毒片、一捻金、鼻炎胶囊（市售）。
6. 其他试剂均为分析纯。
三、实验内容（一）化学定性鉴别和紫外分光光度法定性鉴别1. 复方丹参片（1）取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。
[思考：（1）、（2）两法的化学定性原理各是什么？]2. 银黄口服液本品为金银花提取物、黄芩提取物经加工制成的口服液。
（1）取本品1mL，加5%硝酸钠溶液和10%硝酸铝溶液各0.3 mL，生成黄色沉淀，再加氢氧化钠试液使成碱性，沉淀即溶解，溶液显棕红色。
（2）取本品0.1mL，加水10mL摇匀，取溶液2mL，加5%二氯氧化锆1~2滴，溶液显黄色，再加盐酸溶液1~2滴，黄色不褪。
[思考：（1）、（2）两法的化学定性原理各是什么？]3. 板蓝根颗粒剂（1）取本品0.5ｇ，加5mL甲醇使溶解，静置，取上清液点于滤纸上，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察，显蓝紫色。
（2）取本品0.5ｇ，加10mL甲醇使溶解，静置，滤过，取滤液1mL，加茚三酮试液0.5mL，置水浴中加热数分钟，显蓝紫色。
[思考：（1）、（2）两法鉴别原理各是什么？]（二）薄层色谱鉴别1. 牛黄解毒片（1）薄层板制备：参看《中国药典》附录。
（2）供试品溶液制备：取本品2片，粉碎，加乙醇10mL超声 30分钟，作为供试品溶液。
实验3中药制剂薄层鉴别薄层法PPT课件
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根据实验要求，将中 药制剂样品进行提取、 过滤、浓缩等处理， 得到供试品溶液。
点样
使用毛细管或微量注 射器，将供试品溶液 点样于薄层板上，注 意控制点样量。
展开
将薄层板放入展开缸 中，加入适量的展开 剂，待展开剂前沿达 到薄层板顶端时取出 薄层板。
显色与检视
根据实验要求，对展 开后的薄层板进行显 色或检视，以观察各 组分的分离情况。
试剂与试药
甲醇
用于配制提取溶剂和溶解其他试剂。
01
乙酸乙酯
用于配制展开剂。
02 03
甲酸
用于配制显色剂。
盐酸
用于配制显色04 实验步骤与方法
实验步骤
准备薄层板
选择适当规格的玻璃 板，清洗干净并晾干， 然后均匀涂布适量的 硅胶G或硅胶H，晾 干备用。
制备供试品溶液
显色
将展开后的薄层板取出，晾干，根据需要 采用适宜的方法进行显色，如喷洒显色剂 、加热显色等。
展开
将薄层板放入展开缸中，使流动相在固定 相上展开。
了解薄层鉴别法在中药制剂分析中的应用
01
中药制剂成分复杂，往往含有多 种有效成分和杂质，采用薄层鉴 别法可以对制剂中的主要成分进 行快速、简便的分离和鉴别。
在薄层板上，各组分在固定相中扩散的速度不同，从而在移 动过程中产生分离，形成不同的斑点或条带，通过与标准品 对比，可以鉴别出各组分的成分。
熟悉薄层鉴别法的操作流程
准备薄层板
选择合适的吸附剂，均匀涂布在玻璃板上 ，晾干备用。
观察与记录
观察薄层板上各组分的斑点或条带，与标 准品对比，记录结果。
点样
将样品溶液点在薄层板的固定相上，晾干 。
3-1中药制剂检查
注意事项
4.温度对混浊度的影响： 30～40℃，浑浊度最大，结果恒定
5.供试液有颜色或不澄明时的处理
古蔡法
Ag-DDC
例：黄连上清丸中杂质检查
三、铁盐Iron salt检查法 （一） 硫氰酸盐法 中国药典法 1、原理： Fe3++6SCN-→Fe(SCN)63-红色 2、检查方法：纳氏比色管比较 3、 注意： （1）方法灵敏度 溶液中含Fe3+为20～ 50μ g/5Om l；正丁醇提取，以使红色加深 （2）盐酸的微酸性溶液 防Fe3+水解 避免弱酸干扰 （3）通常用过硫酸铵氧化供试品中Fe2+成Fe3+， 加入氧化剂过硫酸铵(NH4)2S2O8防止光线使硫氰 酸铁还原或分解褪色
一、杂质及其来源 4、来源： 中药材原料中带入 在生产制备过程中引入 贮存受外界条件的影响使理化性质改变而产生
二、杂质的限量检查 1、药典中检查杂质： 供试液加试剂，观察有无正反应 如：肉桂油中重金属检查:肉桂油10ml，加水10ml 与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢饱和，水层与油层 均不应变色 2、药典未规定检查的杂质，一般不需要检查 特殊情况如检验某成药时发现外观性状不正常， 检验时反应不正常，应根据需要对问题进一步追 踪检查 三、杂质限量计算 对照法：重金属、砷盐的检查； 灵敏度法；直接测定法
3、 注意事项及讨论： （1）方法灵敏度，标准砷斑的制备：灵敏度为 0.75μ g(以As计算)，砷斑色泽的深度随砷化氢量 而定，2～10μ gAs所显颜色较好。中国药典中规 定砷斑为2μ gAs(即取2ml标准砷液)。 （2）注意反应液酸度及用量。 （3）温度控制在25-40℃。 反应时间应增长为1小时, 并加入氯化亚锡。 （ 4 ）锌粒：无砷，以能通过一号筛的细粒为宜 ，较大时，用量应酌情增加。
中药制剂分析第三章中药制剂的检查
三、 杂质限量的计算方法
杂质限量
允许杂质存在的最大量 供试品量
杂质限量
标准溶液体积 标准溶液浓度 供试品量
L V c 100% S
第二节一般杂质的检查方法
(一)重金属检查法 重金属是指在一定条件下的溶液中，能与 硫代乙酰胺或硫化钠作用，生成不溶性硫化 物的金属杂质。
（一）基本原理 酸性条件下
（4）若药物本身能生成不溶性硫 化物时，可加入掩蔽剂消除干扰
（5）采用第四法时应注意压力均 匀，滤器中不应存在气泡，滤过时应 避免溶液溢漏
二、砷盐检查法 古蔡法 二乙基二硫代氨基甲酸银法
（一）古蔡法
1. 原理
Zn HCl H2 AsO33 AsH3
遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑， 与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷 斑比较。
中药制剂评价：首先是效力及其副作用； 其次是所含杂质的程度及其影响。
杂质的分类：
一般杂质，检查方法均在药典附录中 加以规定。
特殊杂质，在药典中列入个别制剂的 检查项下。
杂质来源： 一是由中药材原料中带入； 二是在生产制备过程中引入； 三是贮存过程中，制剂的理化性质改变
而产生。
二、杂质限量检查
药典中规定的杂质检查均为限量(或限度) 检查(Limit Test)，杂质限量是指药物中 所含杂质的最大允许量。
5.中药制剂中重金属检查的前处理
通常需要先将药品灼烧破坏，使有机 物分子中的重金属游离。
6.其他
（1）用硝酸铅配制标准铅贮备液（加 硝酸防止Pb2+水解），标准铅溶液临用前 稀释而成。
（2）一般用分析纯的硫化钠配置硫化 钠试液，存储在棕色瓶中可保存1-2个月
（3）Pb的中性或若酸性溶液，一般不 经滤纸过滤，必要时可对加酚酞呈微碱性 的饱和醋酸铵溶液，温热后过滤。
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名词解释
1. 中药制剂检测：是以中医学理论为指导，以国家药品标准为依据，应用现
代分析的理论和方法，全面检验和控制中药制剂质量的一门综合性应用技术。
2. 国家药品标准：是指国家对药品质量和检验方法技术规定，是药品生产经营．使用．检验和监督管理部门必须共同遵守的法定依据。
3. 酸不溶性灰分：即灰分中不能被酸（一般指非氧化性酸，例如盐酸，稀硫酸）溶解的部分。
4. 杂质限量：药物所含杂质的最大允许量
5. 薄层色谱法：系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。
待点样、展开后，根据比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。
6. 中药制剂的鉴别：利用制剂的处方组成．形状特征．显微特征．所含成分
的理化性质．色谱或光谱特性以及相应的物理常数等，确定制剂真实性的方法。
7. 中药指纹图谱：指某些中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。
8. 中药制剂的杂质：制剂中存在的无治疗作用或影响制剂的疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质。
9. 高效液相色谱法：是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压
输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
10. 标准曲线法：通过测定一系列已知组分的标准物质的某理化性质，而得到的性质
的数值曲线。
标准曲线是标准物质的物理/化学属性跟仪器响应之间的函数关系简答：
1. 中国药典规定的砷盐检测的方法有哪些？
第一法（古蔡氏法）第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）
2. 什么是“生理灰分”和“酸不溶性灰分”？酸不溶性灰分的主要成份是什么？
生理灰分是由纯净物杂质中药或中药制剂粉碎后，高温炽灼．植物组织中的有机物全部氧化分解成二氧化碳水等溢出，所剩非挥发物质。
3．片剂的常规检查包括哪些内容？
外观、重量差异、崩解时限、融变时限、发泡量、微生物限度、
4. TLC鉴别中，采用阴性对照的目的是什么？
为了增加鉴别的可靠性、确定该鉴别方法的专属性
5. 简述合剂的常规质量检查和控制的指标？
性状、附加剂、相对密度、ＰＨ、装量、微生物限度
6. 干燥失重和水分测定有何区别？常用水分测定方法有哪些？
干燥失重测定法测定水分外尚包括挥发性成分
水分测定法是测定供试品中的水分
测定方法：烘干法、甲苯法、减压干燥法
7. 什么是重金属？检查方法有哪些？如供试品溶液有颜色该如何处理？
8．简述中药制剂检侧的一般程序？
9. 高效液相色谱法中的保护柱的作用是什么？
10. 影响中药制剂质量的因素主要有哪些？。