2-巯基异丁酸制备新工艺研究
2苯基异丁酸制备方法
2苯基异丁酸制备方法
2苯基异丁酸是一种重要的有机化合物，常用于制备染料和医药原料。
以下是一种常见的制备方法：
首先，将苯甲醛和丙酮在酸性条件下进行Aldol缩合反应，得到2-苯基-2-丙酮。
然后，将2-苯基-2-丙酮和氧化铝催化剂一起加入到乙酸中，加热至反应温度，进行氧化反应，得到2-苯基异丁酸。
最后，通过蒸馏和结晶等方法对产物进行纯化和分离，得到目标产物。
需要注意的是，该合成方法中的反应条件、催化剂种类和用量、反应时间等因素都会直接影响产品的产率和质量，因此需要进行优化和调节。
同时，还需要注意实验操作和安全，遵循相关规范和标准，避免事故的发生。
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2_2_二羟甲基丁酸合成工艺研究
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应用化工
第 38卷
型阳离子 交换树 脂柱; PE-5299 旋 转蒸 发仪; SHZDA 循环水式真空泵; SK-1000W P电子台秤等。 1. 2 实验步骤 [ 1-3]
在 1 000 mL 配有搅拌、温度计、冷凝管及恒压 滴液漏斗的三口玻璃烧瓶中分别加入 394. 5 g 甲醛 溶液, 20 g 催 化剂, 在冷 水浴 下, 缓缓 滴加正 丁醛 142 g, 控制反应温度在 30~ 35 下, 进行缩合反 应。约 2 h滴加完毕, 继续保温反应 2 h, 然后升温 至 60 , 再保温反应 2 h, 缩合反应结束。
表 2 催化剂对羟醛缩合反应的影响
Tab le 2 Effect of cata lyst on the a ldol condensation
催化剂
正丁醛转化率 /%
氢氧化钠 碳酸钾
38. 5 58. 1
三乙胺 自制催化剂
58. 8 58. 6
由表 2可知, 三乙胺的催化效果最好, 自制碱性 复合催化剂与其相当, 但三乙胺的价格较高, 而且气 味难闻, 不适合清洁生产的要求; 自制碱性复合催化 剂成本低, 无味无污染, 非常适合用作羟醛缩合反应 的催化剂。
综上所述, 羟醛缩合反应的最佳工艺条件是: 甲 醛与正丁醛的摩尔比为 2. 4 1, 缩合温度 35 , 反 应时间 6 h, 添加自制的碱性复合催化剂, 用量为正 丁醛质量的 2% 。 2. 2 氧化反应 2. 2. 1 氧化剂用量对氧化反应的影响 将缩合反 应液平均分为几份, 分别加入不同剂量的 H2 O2 氧 化剂, 在相同的温度、反应时间下, 研究氧化剂的用 量对氧化反应的影响, 结果见表 5。
于 65~ 75 下, 缓缓滴加双氧水 371 g, 进行氧 化反应。约 2 h滴加完毕, 然后保温反应 4 h, 再缓 缓升温至 90 以上, 保温反应 2 h, 氧化反应结束。
2-苯基丁酸的合成工艺研究
2-苯基丁酸的合成工艺研究
苯基丁酸的合成可以从苯甲醛出发，通过氧化、还原和羧化反应等步骤进行。
以下是一种可能的合成工艺研究方案：
1. 将苯甲醛与碱性溶液（如氢氧化钠溶液）反应，进行氧化反应生成苯甲酸。
2. 将得到的苯甲酸溶液经过中和处理，使其中性化。
3. 将中性化后的苯甲酸与氯化丁酸酐反应，进行酯交换反应。
反应采用合适的溶剂和催化剂（如三甲基胺等）在适当的温度和时间下进行。
4. 将得到的苯基丁酸苄酯经过水解反应，将苄酯基转化为羧基。
这一步反应需要使用酸性条件下进行，例如可以使用稀硫酸。
5. 最后，通过中和处理，将得到的苯基丁酸中和为相应的盐类或中性物质。
需要注意的是，上述方案仅是一种可能的合成工艺研究方案，实际应用中可能还会有其他的合成路线和工艺优化。
在实际操作过程中，还需要考虑反应条件、溶剂选择、催化剂选择、反应温度和时间等因素，以及反应产物的纯化和分离等后续步骤。
异丁酸生产工艺
异丁酸生产工艺
嘿，朋友们！今天咱来聊聊异丁酸生产工艺，这可真是个有趣的事儿呢！
你想想看，异丁酸就像是一个小精灵，得通过一系列奇妙的过程才能被召唤出来。
那这个过程是咋样的呢？
首先呢，得有合适的原料。
就好比做菜，没有好食材怎么能做出美味佳肴呢？在异丁酸的世界里，那些原料就是关键。
然后通过一些化学反应，就像一场神奇的魔法，让它们慢慢变成我们想要的异丁酸。
这中间的过程可不简单啊！就像盖房子，一砖一瓦都得精心放置。
反应条件啦，温度啦，压力啦，都得把握得恰到好处。
不然，这小精灵可就不乐意出现啦！
比如说温度吧，高了不行，低了也不行，得刚刚好。
这就跟咱洗澡水似的，太烫了烫得慌，太冷了又冻得难受，得调到一个舒服的温度才行。
还有啊，这工艺里的各种设备就像是小精灵的家，得舒舒服服的，才能让它安心待着。
要是设备出了啥问题，那可就糟糕啦，就好比房子漏雨了，住得能舒服吗？
生产异丁酸的过程也像是一场冒险，每一步都充满了挑战和惊喜。
有时候可能会遇到一些小麻烦，但咱可不能怕，得想办法解决呀。
这就跟咱走路遇到个小水坑似的，跨过去不就完事儿啦！
而且，这个过程还得有人精心照料呢，就像照顾小婴儿一样。
时刻关注着它的变化，稍有不对就得赶紧调整。
这可需要细心和耐心呢！
咱再想想，要是没有这个生产工艺，那我们生活中的好多东西可就没啦！那些用到异丁酸的产品，不就没法生产了吗？那多可惜呀！所以说，这个生产工艺可太重要啦！
总之呢，异丁酸生产工艺就是一个充满奇妙和挑战的世界。
我们得好好研究它，让这个小精灵能更好地为我们服务呀！。
橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的合成进展
少反应 １ ｉ ， 个反 应不 超过３ｈ 产 率为 ８ ％ 。 ０ｍｎ整 ， ８
ｃｌ
￣－Ｎ＋ａ２ ＋ ＋ ＋ ＞ Ｓ ＮＳ３Ｓ Ｎ ｌＨｓ ａ ２０ ｃ
Ｓｎｈ开 发 出了绿色 合成 工艺路 线 ， 反应 ｉ ｇ 该
同时还 研究 了进 料 方 式 和反 应 器 ， 为 采用 连 续 认 进 料及 使用 管式 反 应 器 均能 提 高 产率 ， 研 究 成 该
果 已应 用于 工业化 生产 。
条件温和 ， 避免了有毒有害化学物质的使用 ， 据文 献报道产率为５ ％ 一 ０ ， ８ ６％ 产率较低 ， 且反应的原 料 难 以得到 。反应 式如 下所 示 ：
唑 提供 了可行 性 。
＋
收稿 日期 ：０ １ ０— ８ ２ １ —１ ０ 。 作者简介 ： 陈江 ， 硕士研究生 ， 研究方向为清洁化工工艺 。
精
细
石
油
化
工
进
展
第１ ２卷第 ｌ ２期
ＡＤＶＡＮ Ｓ Ｉ Ｆ ＮＥ Ｐ Ｔ ＣＥ Ｎ Ｉ Ｅ ＲＯＣ ＨＥＭＩ ＡＬ Ｃ Ｓ
１ １ ： ２ Ｏ ，： ｒ Ｈｘ ； 。 ． Ｋ Ｃ ３ＳＥ Ｏ Ｒ ｔ ｈ５ ２ ０ １２Ｒ Ｈ２ ２ ｌ ． ： ｏ，ｈ
一
１６ 年第 １ ９７ 代催化剂 硫代磷酸 、 硫化磷及 汞被开发出来用于加速高压法反应。虽然这种物
质 当时 已被 接受 ， 从 目前 的环境考 虑 ， 在乎 这 但 更 种 催化 剂 的缺点 ， 因为 残 留 的一 些 难 以处 理 的有 害 物质对 环 境 和生 产 造 成 严 重 的 伤 害 。Ｃ ｂ ｏｂ等 开 发 了一 系列 的酸 性 催 化 剂 Ｊ并且 对 于 易 得无 ， 毒 的苯胺 替代 反应 底物进 行 了研 究 ， 以亚硝 基苯 、 硝 基 苯 及 其 混 合 物 ， 好 与 苯 胺 的组 合 ， 制 备 最 在 ２一巯基苯 并噻 唑 的过程 中作为底 物 ， 得 了很好 取 的 经济和 社会效 益 。催化 剂对 ２一巯 基苯 并 噻唑 产率 的影 响如表 １所 示 ， 化 剂用 量 以反应 物 总 催
一种异丁酸的制造方法[发明专利]
![一种异丁酸的制造方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f2101c63ac02de80d4d8d15abe23482fb4da02df.png)
[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1386733A[43]公开日2002年12月25日[21]申请号01114954.X [21]申请号01114954.X[22]申请日2001.05.18[71]申请人中国石化集团齐鲁石油化工公司地址255408山东省淄博市124信箱[72]发明人刁香 刘福胜 周建平 吕志果 丁文光杨琦 刘宝坤 [51]Int.CI 7C07C 53/126C07C 51/235权利要求书 2 页 说明书 5 页[54]发明名称一种异丁酸的制造方法[57]摘要本发明公开了一种适于工业化的、采用异丁醛为原料制取异丁酸的工艺方法。
反应在鼓泡塔或釜式反应器中进行,采用金属锰、钴、铜等的直链或支链羧酸盐如异丁酸盐、醋酸盐或正丁酸盐或这几种物质以任意比组成的混合物为催化剂,其中催化剂用量占物料总量的0.005%～5.0%,反应温度0～50℃,反应压力为0～2.0MPa,异丁醛的转化率大于99.5%,异丁酸的选择性大于90%。
01114954.X权 利 要 求 书第1/2页 1、一种由异丁醛制造异丁酸的工艺方法，它包括以金属锰、钴、铜等的直链或支链羧酸盐类或这几种物质以任意比组成的混合物作为催化剂，在有或无溶剂存在下，异丁醛与含氧气体液相接触反应生成异丁酸。
2、根据权利要求1所述的异丁酸制造方法，其特征在于所用的催化剂为金属锰、钴、铜等的异丁酸盐。
3、根据权利要求1所述的异丁酸制造方法，其特征在于所用的催化剂为金属锰、钴、铜等的醋酸盐或正丁酸盐。
4、根据权利要求1所述的异丁酸制造方法，其特征在于所用的催化剂为金属锰、钴、铜等的异丁酸盐、醋酸盐和正丁酸盐中的几种物质以任意比组成的混合物。
5、根据权利要求1所述的异丁酸制造方法，其特征在于所述催化剂或催化剂混合物用量为反应混合物总量的0.005％～5.0％。
6、根据权利要求1所述的异丁酸制造方法，其特征在于所述催化剂或催化剂混合物用量为反应混合物总量的0.05％～3.0％。
2-氨基异丁酸合成研究
2-氨基异丁酸合成研究以2-氨基异丁酸合成研究为题，本文将围绕2-氨基异丁酸的合成方法、反应机理、应用领域等方面展开讨论。
1. 引言2-氨基异丁酸，又称为异丁酰胺，是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
其合成方法多种多样，本文将介绍一种常用的合成方法。
2. 合成方法2-氨基异丁酸的合成方法有多种，其中一种常用的方法是通过异丁酸酐与氨反应得到。
具体步骤如下：在适当的溶剂中加入异丁酸酐，然后加入过量的氨气，保持反应体系的温度在适宜的范围内。
反应进行一段时间后，反应溶液中会生成2-氨基异丁酸。
最后，通过适当的处理，如过滤、洗涤、干燥等步骤，得到纯净的2-氨基异丁酸产物。
3. 反应机理在该合成方法中，异丁酸酐与氨反应生成2-氨基异丁酸的反应机理较为复杂。
根据文献报道，该反应可能经历以下几个步骤：异丁酸酐与氨发生亲核加成反应，生成中间体。
接着，中间体经历缩合、重排等步骤，生成2-氨基异丁酸。
具体反应机理还需要进一步的研究和验证。
4. 应用领域2-氨基异丁酸作为一种重要的有机化合物，在多个领域有着广泛的应用。
在医药领域，2-氨基异丁酸可以作为药物中间体，用于合成多种治疗药物。
其独特的分子结构和化学性质赋予了它在药物研究中的重要作用。
在农药领域，2-氨基异丁酸可以被用于合成多种农药，用于防治农作物病虫害。
其合成方法的研究和改进有助于提高农药的合成效率和质量。
2-氨基异丁酸还可以用于染料、涂料等领域，用于合成多种有机化合物，满足人们对各种功能性材料的需求。
5. 结论2-氨基异丁酸是一种重要的有机化合物，其合成方法多种多样。
通过异丁酸酐与氨反应的方法是一种常用的合成方法，可以得到纯净的2-氨基异丁酸产物。
该合成方法的反应机理还需进一步研究和验证。
2-氨基异丁酸在医药、农药、染料等领域有着广泛的应用，对其的研究和开发具有重要意义。
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2-巯基异丁酸制备新工艺研究
2-巯基异丁酸是一种重要的生物医药和材料合成中间体。
在生物医药合成方面,包括布西拉明、治疗非酒精性脂肪性肝炎药物、具有保肝活性的2-噻唑烷硫酮衍生物、钾通道开放剂、CGRP受体拮抗剂、食欲素受体拮抗剂、基于巯基乙酰胺的配体的HDAC抑制剂、DPPIV抑制剂、选择性GR调节剂、ADC药物、检测HNO的硫醇探针等。
在材料合成方面,包括改性混凝土材料、轮胎的弹性体材料、印制板的感光性材料、改性角蛋白材料、改性环氧树脂和聚酰胺树脂的固化剂等。
鉴于2-巯基异丁酸如此广阔的应用前景,开展2巯基异丁酸制备新工艺研究具有十分重大的意义。
本文以2-溴代异丁酸乙酯和硫脲为原料,通过两步反应合成2-巯基异丁酸。
首先通过预实验确定了乙醇为溶剂、无水乙酸钠为碱试剂、NaOH水溶液为水解液体系的工艺路线,产物经红外吸收光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱以及质谱确认为2-巯基异丁酸。
其次,在预实验的基础上,通过单因素实验对第一步的反应工艺进行初步优化,考察了无水乙酸钠与2-溴代异丁酸乙酯的摩尔比、硫脲与2-溴代异丁酸乙酯的摩尔比、溶剂用量、反应时间等因素对反应收率的影响。
获得的较优的工艺合成条件:原料2-溴代异丁酸乙酯4g、硫脲与2-溴代异丁酸乙酯的摩尔比为1.6、无水乙酸钠与2-溴代异丁酸乙酯的摩尔比为1.4、溶剂为15mL乙醇、反应时间为12h、反应温度为最高回流温度。
并通过正交试验对反应工艺进一步优化,获得的最佳水平组合原料2-溴代
异丁酸乙酯4g、硫脲与2-溴代异丁酸乙酯的摩尔比为1.6、无水乙酸钠与2-溴
代异丁酸乙酯的摩尔比为1.6、溶剂为12mL乙醇、反应时间为14h、反应温度为最高回流温度,收率为81.59%。
最后,在预实验的基础上,通过单因素实验对第二步的反应工艺进行初步优化,考察了NaOH溶液的质量分数、NaOH与5,5-二甲基-2亚氨基-4-噻唑烷酮的摩尔比、以及反应时间等因素对2-巯基异丁酸收率的影响。
获得的较优的工艺合成条件:NaOH溶液的质量分数为5%,NaOH与5,5-二甲基-2亚氨基-4-噻唑烷酮的摩尔比为4,反应时间为36h,反应温度为最高回流温度。
并通过正交试验对反应工艺进一步优化,获得的最佳水平组合:NaOH溶液的质量分数为6.5%,NaOH与5,5-二甲基-2亚氨基-4-噻唑烷酮的摩尔比为3,反应时间为41h,反应温度为最高回流温度,收率为96.21%。