分析化学实验报告(武汉大学第五版)
分析化学武汉大学第五版上册第分析化学武汉大学第五版上册第03章课件
X=0.0163g
XT=0.0164g
Ea
-0.0001g
Er
-0.6%
X=0.1637g X=1.6380g XT=0.1638g XT=1.6381g4 -0.0001g -0.0001g
-0.06%
-0.006%
由上表可以看出： 1）称量质量越大，相对误差越小，准确度也越高
相对误差能更好的表明准确度的高低 2）误差有正负之分
b.仪器误差——仪器本身不够精确
例：天平两臂不等，砝码未校正；滴定管，容量瓶未校正
12
c.试剂误差——所用试剂不纯
例：去离子水不合格；试剂纯度不够（含待测组份或干扰离子）
d.操作误差——由分析人员所掌握的操作与正确的操作有差
别引起的 例：洗涤沉淀过分或未充分；灼烧温度过高或过低 e.主观误差——操作人员主观因素造成 例：对指示剂颜色辨别偏深或偏浅；滴定管读数习惯性的偏高 或偏低。
按大小顺序排列数据，中间的数据为xM，
测量值个数为偶数时，中间相邻两个数值的平均值即是
二、 准确度和误差
3
准确度: 测定结果与真值接近的程度，用误差衡量。
误差的 表示形 式
绝对误差: 测量值与真值间的差值, 用 E表示 E = x - xT
相对误差: 绝对误差占真值的百分比,用Er表示
Er =E/xT = x - xT /xT×100％
B.随机误差具有方向性
C.准确度可以衡量误差的大小
D.绝对误差是误差的决定值
答案：C
7
3、在重量分析中，沉淀的溶解损失引起的测定误差为： A.系统误差 B.偶然误差 C.过失误差 D.仪器误差 答案：A 4、下列方法中不能用于校正系统误差的是 A.对仪器进行校正 B.做对照实验 C.作空白实验 D.增加平行测定次数 答案：D 5、分析未知组分样品时，欲检验分析方法是否存在系统误差，
分析化学武汉大学第五版思考题与习题答案全解
分析化学武汉大学第五版思考题与习题答案全解第一章概论问题解答1-3 分析全过程：取样、处理与分解；试样的分离与富集；分析方法的选择；结果的计算与评价。
1-4 标定碱标准溶液时，邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4, M=204.23g.mol-1）和二水合草酸(H2C2O4. 2H2O,M=126.07g.mol-1)都可以作为基准物质，你认为选择哪一种更好？为什么？答：选择邻苯二甲酸氢钾更好。
因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大，称量误差较小。
1-5.基准物Na2CO3和Na2B4O7·10H2O都可用于标定HCl溶液的浓度.你认为选择哪一种更好为什么答:选择Na2B4O7·10H2O更好.因为Na2B4O7·10H2O 的摩尔质量较大,称量误差较小1-6 用基准Na2CO3标定HCl溶液时，下列情况会对HCl 的的浓度产生何种影响（偏高、偏低或没有影响）？a. 滴定时速度太快，附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积b. 称取Na2CO3时，实际质量为0.0834g，记录时误记为0.1824gc. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前，没有用HCl 溶液荡洗滴定管d. 锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时，多加了50mL 蒸馏水e. 滴定开始之前，忘记调节零点，HCl溶液的液面高于零点f. 滴定管活塞漏出HCl溶液g. 称取Na2CO3时，撇在天平盘上h. 配制HCl溶液时没有混匀答：使用Na2CO3标定HCl的浓度时，HCl的浓度计算公式为：c HCl=2m Na2CO3/(M Na2CO3V HCl)。
a. 由于V HCl偏高，c HCl偏低；b. 由于m Na2CO3偏低，c HCl偏低；c. 由于V HCl偏高，c HCl偏低；d. 无影响；e. 因为V HCl偏低，c HCl偏高；f. 因为V HCl偏高，c HCl偏低；g. 由于Na2CO3易吸湿，应用减量法称量。
武汉大学分析化学第五版上册第八章沉淀滴定法和滴定分析小结
例：
•称取试样0.5000g，经一系列步骤处理后，得到纯 NaCl和KCl共0.1803g。将此混合氯化物溶于水后，加 入AgNO3沉淀剂，得AgCl 0.3904g，计算试样中Na2O的 质量分数。 •解：设NaCl的质量为x，则KCl的质量为0.1803g-x。 于是
•(MAgCl/MNaCl)x+(MAgCl/MKCl)(0.1803g-x) • • x=0.0828g =0.3904g
容易吸附Ag+，所以滴定时， 必须充分摇动
2.返滴定法
标准液：AgNO3 KSCN 被测液：Cl- Br - I –或有机物中的卤素 酸度：0.1----1.0mol/L HNO3 滴定反应： 过量
<Ksp → AgSCN的溶解度小于AgCl的溶解度，过 AgSCN AgCl 量的SCN-会置换AgCl 沉淀中的Cl-生成溶解度更小的AgSCN ， Ksp 出现红色后，继续摇动溶液，红色消失(沉淀转化)
适用范围：可直接测定Cl-，Br-，I-，SCN-和Ag +
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总结
指示剂 滴定剂 滴定反应 K2CrO4 Ag＋ Ag++Cl-=AgCl Fe NH4 (SO4)2 SCNSCN-+Ag+=AgSCN 吸附指示剂 Cl-或Ag+ Ag++Cl-=AgCl
指示原理
沉淀反应 2Ag++CrO4-=Ag2CrO4
★ 溶液酸度
Ag2CrO4+H+ HCrO42Ag++HCrO4Ka2=3.2 × 10-7
控制酸度为pH=6.5----10.5 2Ag+ +CrO42- =Ag2CrO4
武汉大学分析化学第五版总结
第6章:络合滴定法
6-1 分析化学中常用的络合物
乙二胺四乙酸(EDTA)的结构与性质
EDTA螯合物的结构与性质 6.2.络合物的平衡常数
稳定常数 累积稳定常数 质子化常数 分布分数
6.3:
副反应系数和条件稳定常数
MY
M
Y
(OH)
Y ( N ) 1 KNY [ N ]
(H)
M ( L) 1 1[L] 2[L]2 ..... n[L]n
五位有效数字 四位有效数字 三位有效数字 两位有效数字 一位有效数字
3. 首位是8或9时,有效数字可多算一位 例如: 83.96% 5位有效数字 0.0998 4位有效数字 4. 不确定 例如: 3600 (4位) 3.6×103 (2位) 3.60×103 (3位) 3.6000×103 (5位) 5. 无限位 : 例如: 1 25 10
查表
0
0 1
0 2
n1E1 n2 E2 Esp n1 n2
Eep—指示剂理论变色点处 的条件电位
7.3: 常用的氧化还原滴定法
高锰酸钾法 重铬酸钾法 碘量法
7.4: 氧化还原滴定结果的计算
第八章
沉淀滴定
1.莫尔法(Mohr)：
指示剂： K2CrO4； ； 滴定剂： AgNO3 标准溶液 被测组分：直接法：Cl-，Br-。 返滴定法：Ag+ 酸度： pH=6.5-10.5
3.法扬司法 吸附指示剂
第9章:重量分析法
9.1:重量分析法概述
重量分析法的分类与特点 沉淀重量分析法对沉淀形式和称量形式的要求
换算因数
9.2:沉淀的溶解度及其影响因素
溶度积与条件溶度积
K`sp=Ksp · M· A α α
分析化学实验报告模板
分析化学实验报告模板篇一：分析化学实验报告1分析化学实验报告篇二：分析化学实验报告分析化学实验报告（编号：）实验名称：EDTA标准溶液的配制与标定及水总硬度的测定所在班级：学号：姓名：实验时间：实验成绩：12345篇三：分析化学实验报告篇一：分析化学实验报告分析化学实验报告2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。
2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。
3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。
二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o三．实验步骤1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。
2、 0.1mol/l naoh溶液的配制用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。
3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。
平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。
4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定（1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。
分析化学课后答案 武汉大学 第五版 上册 完整版
第1章 分析化学概论1、 称取纯金属锌0、3250g,溶于HCl 后,定量转移并稀释到250mL 容量瓶中,定容,摇匀。
计算Zn 2+溶液的浓度。
解:2130.325065.390.0198825010Zn c mol L +--==⨯g 2、 有0、0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0、1000mol/L 。
问应加入0、5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？解:112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+2 2.16V mL =4.要求在滴定时消耗0、2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。
问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O ⋅做基准物质,又应称取多少克？解:844:1:1NaOH KHC H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=应称取邻苯二甲酸氢钾1、0~1、2g22422:2:1NaOH H C O H O n n ⋅= 1111210.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=2221210.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=应称取22422H C O H O ⋅0、3~0、4g6.含S 有机试样0、471g,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中与过的H 2O 2将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以0、108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗28、2mL 。
武汉大学分析化学第五版总结54页PPT
决于尾数部分的位数，整数部分只代表方次 如：pH=11.02 [H+]=9.6×10-12 二位
3.3 分析化学中的数据处理
• 3.3.1 随机误差的正态分布
• 3.3.2 少量数据的统计处理
t 分布曲线 t xx n
sx
s
平均值的置信区间
xtsx
活度常数、浓度常数、混合常数
5.1.3溶液中的其他相关平衡
物料平衡
电荷平衡 质子条件
强酸(碱)+弱酸(碱)
弱酸(碱)+弱酸(碱) 共轭酸碱对
5.2.酸碱组分的平衡浓度与分布分数δ
5-3.水溶液中pH的计算 计算公式
1.强酸(碱)溶液： 2.一元弱酸(碱)溶液 3.多元酸(碱)溶液 4.混合酸(碱)溶液 5.两性物质
第三章 分析化学中的误差与 数据处理
3.1分析化学中的误差
3.1.1 准确度与精密度 3.1.2 误差与偏差
3.1.2.1 基本概念 3.1.2.2 误差:
绝对误差 相对误差
3.1.2.3 偏差
平均值 平均偏差 标准偏差
样本
总体
x
d
1 n
n
|
i1
xi
x|
xi
n
s
(xi x)2
5.4: 缓冲溶液
缓冲溶液pH值的计算 缓冲溶液的选择原则
5.5: 酸碱指示剂
指示剂变色原理 理论变色点： 理论变色范围 指示剂的选择原则
影响指示剂变色因素
5.6: 酸碱滴定法原理
滴定曲线，sp前，sp时，sp后pH计算 突跃范围，指示剂选择原则 准确滴定判别式 分别滴定判别式
(完整版)武汉大学分析化学(第五版)下册答案
仪器分析部分作业题参考答案第一章绪论1-21、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。
因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。
第二章光谱分析法导论2-1光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作用为：光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态；单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器；样品引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号信号处理与输出装置：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的方式输出。
2-2：单色器的组成包括：入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭缝：采集来自光源或样品池的复合光；透镜：将入射狭缝采集的复合光分解为平行光；单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-3棱镜的分光原理是光的折射。
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分析化学实验报告陈峻（贵州大学矿业学院贵州花溪550025）摘要：熟悉电子天平的原理和使用规则，同时可以学习电子天平的基本操作和常用称量方法；学习利用HCl和NaOH相互滴定，便分别以甲基橙和酚酞为指示剂的滴定终点；通过KHC8H4O4标定NaOH溶液，以学习有机酸摩尔质量的测定方法、熟悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC8H4O4的性质及应用；通过对食用醋总浓度的测定，以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH的变化以及指示剂的选择。
关键词：定量分析；电子天平；滴定分析；摩尔质量；滴定；酸度，配制与标定前言实验是联系理论与实际的桥梁，学好了各种实验，不仅能使学生掌握基本操作技能，提高动手能力，而且能培养学生实事求是的科学态度和良好的实验习惯，促其形成严格的量的观念。
天平是大多数实验都必须用到的器材，学好天平的使用是前提，滴定是分析的基础方法，学好配制与滴定是根本。
（一）、分析天平称量练习一、实验目的：1. 熟悉电子分析天平的使用原理和使用规则。
2 . 学习分析天平的基本操作和常用称量法。
二、主要试剂和仪器石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙三、实验步骤1. 国定质量称量（称取0.5000 g 石英砂试样3份）打开电子天平，待其显示数字后将洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上，关好天平门。
然后按自动清零键，等待天平显示0.0000 g。
若显示其他数字，可再次按清零键，使其显示0.0000 g。
打开天平门，用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央，直到天平显示0.5000 g。
然后关好天平门，看读数是否仍然为0.5000g。
若所称量小于该值，可继续加试样;若显示的量超过该值，则需重新称量。
每次称量数据应及时记录。
2.递减称量（称取0.30~0.32 g石英砂试样3 份）按电子天平清零键，使其显示0.0000 g，然后打开天平门，将1个洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上，关好天平门，读取并记录其质量。
另取一只洁净、干燥的称量瓶，向其中加入约五分之一体积的石英砂，盖好盖。
然后将其置于天平秤盘上，关好天平门，按清零键，使其显示0.0000 g。
取出称量瓶，将部分石英砂轻敲至小烧杯中，再称量，看天平读数是否在-0.30~-0.32 g 范围内。
若敲出量不够，则继续敲出，直至与从称量瓶中敲出的石英砂量，看其差别是否合乎要求（一般应小于0.4 mg）。
若敲出量超过0.32 g，则需重新称量。
重复上述操作，称取第二份和第三份试样。
四、实验数据记录表格表1 固定质量称量编号 1 2 3m/g 0.504 0.500 0.503表2 递减法称量编号 1 2 3 m（空烧杯）/g 36.678 36.990 37.296 称量瓶倒出试样m1 -0.313 -0.303 -0.313 M(烧杯+试样)/g 36.990 37.296 37.607烧杯中试样m2/g 0.312 0.306 0.311偏差（m2-m1）/mg 1 3 -2五、思考题1. 用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减法称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？答：直接称量法，固定质量称量法，递减称量法。
固定质量称量法的优点：用于称取某一固定质量的试剂，要求被称物在空气中稳定、不吸潮、不吸湿；缺点：不适用于块状物的称量，且不易控制指定量的量。
减量法的优点：一般用来连续称取几个试样，其量允许在一定范围内波动，可用于称取易吸湿、易氧化或易与二氧化碳反应的试样；缺点：步骤较多、繁琐。
2. 称量时，应尽量将物体放在天平秤盘的中央，为什么？答：因为天平有四角误差，所以最好是放在中心来称量。
3. 使用称量瓶时，如何操作才能保证不损失试样？答：称量时一定要用小纸片夹住称量瓶盖柄，将称量瓶在接受容器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中，当敲落的试样接近所需要时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落下，然后盖好瓶盖去称量。
4.本实验中要求称量偏差应小于0.4 mg，为什么？答：因为分析天平的误差范围是±0.2mg，称量时有2次称量所以偏差就0.4mg。
（二）、HCl溶液和NaOH溶液配制与相互滴定一、实验原理HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时，其化学计量点的pH为7.0，滴定的pH突跃范围为4~10（若它们的浓度为0.1mol·L-1左右）。
在此突跃范围内变色指示剂有甲基橙（变色范围：pH3.1~4.4）、甲基红（变色范围：pH4.4~6.2）和酚酞（变色范围：pH8.0~9.6）等，以他们为指示剂滴定终点，则滴定HCl和NaOH的体积比（VHCl/VNaOH）应是一定的，但实际滴定结果可能并不完全相同，这与滴定操作和判断终点的技能有关。
二、主要试剂和仪器浓HCl溶液固体NaOH 甲基橙溶液(1 g·L-1) 酚酞溶液（2 g·L-1,乙醇溶液）滴定管（50 ml）锥形瓶（50 ml）烧杯（50 ml）量筒（50 ml）移液管（25 ml) 蒸馏水三、实验步骤1. HCl溶液和NaOH溶液的配制在通风橱中用洁净的量筒量取5mL浓HCl溶液，倒入装有适量蒸馏水的试剂瓶中，加蒸馏水稀释至约500mL，盖上玻璃塞，摇匀，即得0.1mol·L-1HCl溶液。
称取约2g固体NaOH于小烧杯中，马上用蒸馏水使之溶解，稍冷却后转入试剂瓶中，加蒸馏水稀释至约500mL，用橡胶塞塞住，充分摇匀，得0.1mol·L-1NaOH溶液（实验时实际称取了2g试样）。
2.HCl溶液和NaOH溶液相互滴定由滴定管中放出20~25mlNaOH溶液于锥形瓶中加入1滴甲基橙指示剂用0.1mol·L-1HCl溶液滴定至黄色转变为橙色，记下读数如此操作再滴定2份。
计算体积比。
用移液管吸取25.00mL 0.1HCl溶液于250mL锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不变色即为终点。
如此平行滴定3份，要求各次所消耗NaOH溶液体积的最大差值不超过±0.04mL以内。
四、实验数据记录表格表1 HCl溶液滴定NaOH溶液（指示剂：甲基橙）滴定编号 1 2 3V NaOH/mL 20.00 22.01 20.25V HCl /mL 17.45 19.31 17.85V HCl/V NaOH 0.87250.8773 0.8815 V HCl/V NaO H平均值0.8771相对偏差/% -0.5244 0.028024 0.8437表2 NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂：酚酞）滴定编号 1 2 3V HCl /mL 25.00 25.00 25.00V NaOH/mL 30.38 29.47 29.78V NaOH平均值/mL 29.88V NaOH的极差/mL 0.50 -0.41 -0.10五、思考题1. 配制NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试样？为什么？答：用托盘天平称量，因为氢氧化钠溶液不稳定，氢氧化钠固体也会吸湿，也会和空气中的二氧化碳反应，因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的，而是配制完成后用基准物质对它进行标定2. 能直接配置准确浓度的HCl溶液和NaOH 溶液吗？为什么？答：不可以，因为HCL易挥发，NaOH易吸潮，有杂质3. 在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？因为用清水洗涤过后内壁会有水珠，若不润洗，水珠会稀释溶液，使实验所用的溶液量增多，而后几次实验的浓度与前面不一样，造成误差增大。
锥形瓶不用润洗，因为被滴定的试剂是取的定量的，不管怎么稀释，它所含的溶质不变，所以不需要润洗。
4. 为什么用HCl 溶液滴定NaOH 溶液时一般采用甲基橙指示剂，而用NaOH 溶液滴定HCl 溶液时以酚酞为指示剂？答：酸滴碱，终点酸过量，溶液弱酸性，所以要选择变色范围在3.1-4.4的甲基橙；碱滴酸，终点碱过量，溶液弱碱性，所以要选择变色范围在8.2-10的酚酞。
（三）、NaOH溶液的标定（常量法）一、实验原理邻苯二甲酸氢钾作为基准试剂来标定NaOH溶液的浓度。
邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水，而且有较大的摩尔质量。
标定时可用酚酞作指示剂。
二、主要试剂和仪器实验2配制的NaOH溶液邻苯二甲酸氢钾基准试剂酚酞指示剂分析天平50.00mL滴定管25.00mL移液管250mL容量瓶250mL锥形瓶三、实验步骤用差减法称取KHC8H4O4基准物质0.4～0.6 g于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水溶解，加入2～3滴酚酞指示剂，用配制的NaOH溶液滴至溶液呈微红色并保持30 s不褪色，即为终点。
平行标定3份，计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。
相对偏差应小于或等于|±0.2%|，否则需要重新标定。
四、实验数据记录表格表1 KHC8H4O4标定NaOH溶液编号 1 2 3m KHC8H4O4/g 0.42 0.57 0.57V NaOH/mL 25.46 25.56 25.65C NaOH/(mol·L-1) 0.08087 0.10931 0.10892C NaOH平均值/（mol·L-1）0.09970相对偏差/% -19.89 9.638 9.248相对平均偏差/% 129.6五、思考题1. 如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳，用此标准溶液滴定同一种HCl溶液时，分别选用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别？为什么？答：用甲基橙做指示剂没有影响，因为溶液中的碳酸钠与盐酸完全反应的化学计量数也是1:1 与氢氧化钠反应时一样的，所以没有影响；而用酚酞做指示剂时，因为是终点时是碱性，所以溶液中的碳酸钠只与盐酸发生第一步反应生成碳酸氢钠，所以使溶液使用量偏低，所以有影响。
2. 草酸、柠檬酸、酒石酸等有机多元酸能否用NaOH溶液滴定？答：若浓度达到0.1mol/l左右，且cKa>=10-8,则可以用氢氧化钠滴定3. Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？答：不能，，它的碱性太弱。
只能做为氧化还原滴定的基准物质。
草酸钠的酸碱反应不够完全，不能按化学计量的系数彻底完成。
另外生成的草酸属中强酸，终点指示剂也不好选择。
（四）食用醋总酸度的测定（常量滴定法）一、实验原理食用醋的主要酸性物质是醋酸，此外还含有少量其他弱酸，如乳酸等。
醋酸的解离常数K a =1.8×10-5 ,用NaOH标准溶液滴定醋酸，化学计量点的pH约为8.7，可选用酚酞为指示剂，滴定终点时溶液由无色变为微红色。
滴定时不仅HAc与Na OH反应，食用醋中可能存在的其他酸也要与NaOH反应，故滴定所得为总酸度以p HAc（g·L-1）表示。