土壤微量元素的测定ppt课件
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土壤中微量元素的测定
3.极谱极大 产生原因:汞滴表面各处电位不均匀 抑制方法:加入表面活性剂 4.氧电流 除氧办法: (1)通入惰性气体 (2)加入NaSO3,(中性或碱性溶液) (3)加入NaCO3或铁粉(强酸性介质) 5.其它干扰因素 波的重叠(分离);前放电物质(Cu2+,Fe 3 +) 氢放电的影响(半波电位较负的离子应在氨性溶液中测定
01
双硫腙比色法
02
AAS法
03
ICP法
溶液中铜、锌的测定方法
第三节 土壤中有效锰的测定
土壤中锰的形态 水溶态 交换态 易还原态 难溶态和矿物态 土壤有效锰的浸提剂 1M中性乙酸铵(临界值2.3ppm) 1M中性乙酸铵+0.1%对苯二酚(临界值25~65ppm) 测定方法 高锰酸钾比色法 AAS法 ICP法
在硫酸-苦杏仁酸（苯羟乙酸）体系中，钼与苦杏仁酸形成的配合物强烈地被吸附于电极表面，产生电极反应，六价钼被还原成五价的钼，与此同时，在溶液中产生化学反应，五价的钼被氧化为六价的钼，反应式如下：
Mo6+ —苦杏仁酸 + e Mo5+—苦杏仁酸
5
[Mo(CNS)3]2+ + 2CNS- = Mo(CNS)5 (琥珀色) Mo(CNS)5 + CNS- = [Mo(CNS)6]-
6
硫氰酸铵比色法
硫氰酸铵比色法
方法要点： 盐酸体系中，用SnCl2作还原剂时显色酸度为0.8~1.7mol·L-1H+，酸度过低，显色慢，酸度过高颜色不稳定，易褪为黄色溶液。 在硫酸体系中用SnCl2还原，其酸度为1.0~2.5 mol·L-1H+。 大量Fe3+的存在与CNS-形成红色的硫氰酸铁，干扰比色测定，但少量Fe3+存在时，不干扰钼的测定，反而会使硫氰酸钼的颜色加深，并可增加五价钼的稳定性， 铂有干扰，应避免使用铂器皿 氯化亚锡 (SnCl2）的配制方法。 显色时试剂加入的顺序不宜改变 。 离心分离除去微量水分很重要 。
01
双硫腙比色法
02
AAS法
03
ICP法
溶液中铜、锌的测定方法
第三节 土壤中有效锰的测定
土壤中锰的形态 水溶态 交换态 易还原态 难溶态和矿物态 土壤有效锰的浸提剂 1M中性乙酸铵(临界值2.3ppm) 1M中性乙酸铵+0.1%对苯二酚(临界值25~65ppm) 测定方法 高锰酸钾比色法 AAS法 ICP法
在硫酸-苦杏仁酸（苯羟乙酸）体系中，钼与苦杏仁酸形成的配合物强烈地被吸附于电极表面，产生电极反应，六价钼被还原成五价的钼，与此同时，在溶液中产生化学反应，五价的钼被氧化为六价的钼，反应式如下：
Mo6+ —苦杏仁酸 + e Mo5+—苦杏仁酸
5
[Mo(CNS)3]2+ + 2CNS- = Mo(CNS)5 (琥珀色) Mo(CNS)5 + CNS- = [Mo(CNS)6]-
6
硫氰酸铵比色法
硫氰酸铵比色法
方法要点： 盐酸体系中，用SnCl2作还原剂时显色酸度为0.8~1.7mol·L-1H+，酸度过低，显色慢，酸度过高颜色不稳定，易褪为黄色溶液。 在硫酸体系中用SnCl2还原，其酸度为1.0~2.5 mol·L-1H+。 大量Fe3+的存在与CNS-形成红色的硫氰酸铁，干扰比色测定，但少量Fe3+存在时，不干扰钼的测定，反而会使硫氰酸钼的颜色加深，并可增加五价钼的稳定性， 铂有干扰，应避免使用铂器皿 氯化亚锡 (SnCl2）的配制方法。 显色时试剂加入的顺序不宜改变 。 离心分离除去微量水分很重要 。
土壤有效微量元素测定
E、洗涤要求： 一般需用1mol L-1HCl或HNO3浸泡，然后洗净酸 液，以除去被吸附的离子。也有用EDTA螯合剂 洗涤的。
第二节 土壤有效硼的测定
一、土壤中的B及其有效性： 土壤全B：0-500mg/kg 有效B： 0-5.0mg/kg（多数0.2-1mg/kg） 存在状态： 无机B：矿物结构B（电气石）：无效，大量 硼盐：少数，有效 吸附态B：以H3BO3或B(OH)4 -被矿物吸附,有效 有机B：含B化合物-有效性不高 被有机物吸附的B：有效
少部分矿物态
少部分有机态
Fe、Mn有不同价态，Fe：Fe2+、Fe3+，以Fe2+有效
Mn：Mn2+、Mn3+、Mn4+，以Mn2+有效
二、有效Fe、Mn、Cu、Zn的测定： （一）浸提方法：
1、中性盐（交换态）： 不常用 Fe、Mn --- 1 mol L-1 NH4OAc（Fe：pH 4.8；
（4） 温度：一般认为灵敏度随温度上升而下降， 通常是在室温下反应，样品应与工作曲线在 相同温度下测定。
（5） 干扰物： A、Al3+、Fe3+、Ca2+等：用EDTA掩蔽，但对Fe3+ 不好；也可加氨三乙醇（NTA）。 B、NH4+：可使结果偏高。NH4+少时有正干扰，多 时干扰固定, 因此加入氨缓冲液, 使其干扰恒定。 C、H2O2：加热除去
第三节 土壤有效Mo的测定
一、土壤中的Mo及其有效性： 土壤全Mo：我国0.1-6 mg kg-1，平均1.7 mg kg-1
世界平均2.3 mg kg-1 土壤中的Mo可为+4、+5、+6价，以+6价为有效Mo。 形态：
第四讲 土壤代换量及微量元素的测定
第四讲—土壤代换量及微量元素测定
二、浸提及定量方法 （一）定量方法：
1、化学方法： Fe --- 邻菲罗啉法 Mn --- KMnO4比色法 Cu --- DDTC比色法（铜试剂：二乙基二硫代氨 基甲酸钠） Zn --- 双硫腙比色法 2、原子吸收分光光度法：
第四讲—土壤代换量及微量元素测定
三、测定方法与原理
第四讲—土壤代换量及微量元素测定
二、分析项目及其选择
CEC — 各类土壤都要测定 其他项目 酸性土：可测H+、Al3+或Ca2+、Mg2+，二者任测一项， 即：CEC -（H+ + Al3+）= Ca2+ + Mg2+ K+、Na+极少，一般不测。 中性土：测Ca2+、Mg2+或K+、Na+，一般只测Ca2+、 Mg2+，计算 K+ + Na+ = CEC -（Ca2+ +Mg2+） H+、Al3+极少或无，一般不测。 石灰性土壤：是盐基饱和土壤，Ca2+、Mg2+含量接近 CEC，所以一般只测CEC。 盐碱土：除CEC外，一般只测交换性Na+(K+极少)，以求 碱化度。
K
O
P
第四讲—土壤代换量及微量元素测定
土壤微量元素的特点：
1. 含量低：几个到十几个mg/kg 2. 对作物生长影响的缺乏、适量和致毒量间的 范围较窄 3. 土壤中影响因素多：酸碱度、Eh、通透性和 水分状况。 4. 测定困难：含量低要求的检测极限低，灵敏 度高。易被污染。
第四讲—土壤代换量及微量元素测定
影响因素： 凡影响土壤胶体带电量的因素 胶粒数量 CEC 负电荷数
土壤有效微量元素的测定共32页文档
42、只有在人群中间，才能认识自 己。——德国
43、重复别人所说的话，只需要教育； 而要挑战别人所说的话，则需要头脑。—— 玛丽·佩蒂博恩·普尔
44、卓越的人一大优点是：在不利与艰 难的遭遇里百折不饶。——贝多芬
4素的测定
56、死去何所道，托体同山阿。 57、春秋多佳日，登高赋新诗。 58、种豆南山下，草盛豆苗稀。晨兴 理荒秽 ，带月 荷锄归 。道狭 草木长 ，夕露 沾我衣 。衣沾 不足惜 ，但使 愿无违 。 59、相见无杂言，但道桑麻长。 60、迢迢新秋夕，亭亭月将圆。
41、学问是异常珍贵的东西，从任何源泉吸 收都不可耻。——阿卜·日·法拉兹
43、重复别人所说的话，只需要教育； 而要挑战别人所说的话，则需要头脑。—— 玛丽·佩蒂博恩·普尔
44、卓越的人一大优点是：在不利与艰 难的遭遇里百折不饶。——贝多芬
4素的测定
56、死去何所道，托体同山阿。 57、春秋多佳日，登高赋新诗。 58、种豆南山下，草盛豆苗稀。晨兴 理荒秽 ，带月 荷锄归 。道狭 草木长 ，夕露 沾我衣 。衣沾 不足惜 ，但使 愿无违 。 59、相见无杂言，但道桑麻长。 60、迢迢新秋夕，亭亭月将圆。
41、学问是异常珍贵的东西，从任何源泉吸 收都不可耻。——阿卜·日·法拉兹
第九章土壤与植物的中微量元素营养与中微量元素肥料PPT课件
K2SO4、(NH4)2SO4、过磷酸钙
7. 硫肥的施用方法与技术
1）以提供硫素营养为目的石膏施用技术
石膏可作基肥、追肥和种肥。
旱地作基肥， 一般每亩用量为15-26kg，将石膏粉碎后撒于地面，结 合耕作施入土中。花生是需钙和硫均较多的作物，可在果针入土后1530天施用石膏，通常每亩用量为15-25kg。
主要内容
第一节 土壤与植物的中量元素营养与中量元素肥料
一、土壤中的硫钙镁素营养 二、植物体内硫钙镁元素的主要功能 三、硫钙镁肥的性质及其施用
第二节 土壤与植物的微量元素营养与微量元素肥料
一、土壤中的微量元素 二、植物的微量元素营养 微量元素肥料及其施用
2024/8/2
1
第一节 土壤与植物的中量元素营养 与中量元素肥料
2024/8/2
24
第二节 土壤与植物的微量元素营养 与微量元素肥料
一、土壤中的微量元素 二、植物的微量元素营养 三、微量元素肥料及其施用
2024/8/2
25
植物必需微量元素养分确认时间:
Fe Mn B Zn Cu Mo Cl
1844 1922 1923 1926 1931 1939 1954
转化：
矿物态镁↔非交换性镁↔交换性镁↔溶液镁
2024/8/2
4
（三）土壤中S的含量、形态和转化
含量：
土壤中全硫的含量主要受成土条件、粘土矿物和有机质的含量影响。 温暖多湿地区，在强风化、强淋溶条件下，含硫矿物大部分分解淋失，可
溶性硫酸盐很少集聚，硫主要存在于有机质中。 干旱地区土壤中Ca、Mg、K、Na的硫酸盐则大量沉积在土层中，1：1型
3）硫参与作物体内的氧化还原过程 4）许多生理活性物质的成分：
7. 硫肥的施用方法与技术
1）以提供硫素营养为目的石膏施用技术
石膏可作基肥、追肥和种肥。
旱地作基肥， 一般每亩用量为15-26kg，将石膏粉碎后撒于地面，结 合耕作施入土中。花生是需钙和硫均较多的作物，可在果针入土后1530天施用石膏，通常每亩用量为15-25kg。
主要内容
第一节 土壤与植物的中量元素营养与中量元素肥料
一、土壤中的硫钙镁素营养 二、植物体内硫钙镁元素的主要功能 三、硫钙镁肥的性质及其施用
第二节 土壤与植物的微量元素营养与微量元素肥料
一、土壤中的微量元素 二、植物的微量元素营养 微量元素肥料及其施用
2024/8/2
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第一节 土壤与植物的中量元素营养 与中量元素肥料
2024/8/2
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第二节 土壤与植物的微量元素营养 与微量元素肥料
一、土壤中的微量元素 二、植物的微量元素营养 三、微量元素肥料及其施用
2024/8/2
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植物必需微量元素养分确认时间:
Fe Mn B Zn Cu Mo Cl
1844 1922 1923 1926 1931 1939 1954
转化：
矿物态镁↔非交换性镁↔交换性镁↔溶液镁
2024/8/2
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（三）土壤中S的含量、形态和转化
含量：
土壤中全硫的含量主要受成土条件、粘土矿物和有机质的含量影响。 温暖多湿地区，在强风化、强淋溶条件下，含硫矿物大部分分解淋失，可
溶性硫酸盐很少集聚，硫主要存在于有机质中。 干旱地区土壤中Ca、Mg、K、Na的硫酸盐则大量沉积在土层中，1：1型
3）硫参与作物体内的氧化还原过程 4）许多生理活性物质的成分：
微量元素地球化学课件中国地质大学1微量元素的测定技术及数据分析-PPT精选文档
Gill R.2019, Modern analytical geochemistry. Person Education Asia Ltd. Singapore
1.1. 微量元素定义
1.
在体系的矿物相中不计入化学计量式的 组分，在岩石中含量通常是ppm(10-6)及 ppb(10-9)级; 不影响所在体系的物理/化学特性; 近似服从稀溶液定律（Henry定律） (ai=Kbi)
2.
3.
Henry定律
ai=Kbi
分配达平衡时微量元素i在各相 间的化学势相等，其活度（ai） 正比于其摩尔浓度 (bi)
1.2. 微量元素的重要性
DM Shaw, 2019. Trace elements in magmas. Cambridge University Press
1.2. 微量元素的重要性
微量地球化学
Trace Element Geochemistry “Geochemistry really is for everyone!” By Fersman (1958)
授 问题思考 应用设计
1.
2.
3.
4.
某厂家给定其产品玻璃棒中Cu含 量为5ppm，Pb含量为5ppm，他们 所用的仪器为ICP-AES。请问该 数据是否可靠？ 某厂家给定产品玻璃光纤中Cu含 量为0.5ppm，Pb含量0.1ppm，他 们所用的仪器为ICP-MS。请问该 数据是否可靠？ 如果我们想了解某光纤不同圈层 中元素(比如Pb)含量，应该选择 什么仪器？ 如果我们想利用头发研究环境随 时间的变化，应该选择什么分析 仪器？
V, Ti
Zr, Hf
Ba, Rb
高度不相容元素，可以替代钾长石、云母和角闪石中的K。 相对于角闪石， Rb在钾长石和云母中更容易发生类质同象替代， 因此通过K/Ba比值变化可以 区分这些矿物相。
c7土壤微量元素的测定PPT课件
二、样品的预处理
1、全硼：碳酸钠熔融法 2、有效硼：热水浸提 热水回流浸提法：
1：2土水比在回流情况下煮沸5min，加入Ca2+ 使分散于水中的胶体快速沉淀、澄清，过滤后测 定溶液中硼。该方法提取的有效硼与作物生长相 关性好。
• 提取硼的形态：溶液中的B，吸附B，可溶B盐 • 浸提条件：土液比1:2，沸腾5min • 澄清：CaCl2、MgSO4等
第七章 土壤微量元素的测定
B、Mo、Cu、Zn、Mn、Fe
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2
第七章 土壤微量元素的测定
第一节 第二节 第三节 第四节
概述 土壤硼的测定 土壤钼的测定 土壤铁、锰、铜、锌的测定
（一）硼测定方法类型
比色分析法
➢ 蒸干显色法：姜黄素显色法 ➢ 浓硫酸溶液中显色：胭脂红酸显色法、醌-茜素显色法 ➢ 三元络合物萃取比色法：次甲基蓝孔雀绿显色法 ➢ 水溶液中显色法：甲亚胺法、茜素-S法
➢ 目前国内外应用最普遍的方法：
姜黄素显色法 甲亚胺法源自二）甲亚胺比色法1、方法原理： 在微酸性介质中，甲亚胺与H3BO3形成黄
中下游中性和石灰性土、水稻土） ❖ 缺硼和缺钼土壤主要分布于东半部； ❖ 大多土壤铜供应适中
第一节 概述
三、土壤微量元素的形态
❖ 水溶态：存在土壤溶液中 ❖ 交换态：吸附于固相表面 ❖ 螯合态：与有机质结合在一起 ❖ 矿物态：存在于原生和次生矿物
有效态
第一节 概述
四、土壤微量元素常见测定方法 ❖ 原子吸收分光光度法 ❖ 可见光分光光度法 ❖ 极谱分析法 ❖ICP ❖ X光荧光分析 ❖ 中子活化分析
【推选文档】第七章 土壤中微量元素的测定 - 南京农业大学PPT
1. 石灰性土壤有哪些特征？ 2. 石灰性土为什么一般只测CEC？ 3. 石灰性土测CEC难在什么地方？
表 石灰性土浸提剂的种类以及其对石灰质的溶解(mol/L)
浸提剂 1mol/L 中性氯化钠 中性氯化铵 中性乙酸铵 pH8.2乙酸钠 pH8.2氯化钡-TEA
方解石 CaCO3 0.0534 0.5775
0.8550 0.0531 0.060
白云石 CaCO3·MgCO3
-
0.432 0.0354
-
菱镁矿 MgCO3 0.414
-
0.0604 0.063
-
石灰性土壤CEC测定方法
—— pH8.2 乙酸钠-火焰光度法
❖ 方法原理
1. 用pH8.2 乙酸钠处理土壤，使土壤饱和以Na+。 2. 95%乙醇或异丙醇洗去多余Na+。 3. 用1M NH4(OAc)2把交换下来。 4. 火焰光度法测Na+ ，计算CEC。
➢ 用定量标准硫酸镁溶液交换土壤复合体中的钡。
［土］xxMBga2+2+++yyMBgaCCll2+(2（z-残x-留y)量Mg）SO+4z+M(gxS+Oy)4→Ba［SO土4↓］ ➢ 调节交换后悬浊液的电导率使之与参比液的离子强度一致。 ➢ 加入镁总量-残留于悬浊液中镁量=CEC。
• 方法要点
1. 电导率的调节必须一致。 2. 各步骤应充分达到平衡。
• 过量的Ca(HCO3)2与交换产物NaHCO 3在加热的情况下发
• Ca(HCO3)2→CaCO3↓+CO2↑+H2O 2NaHCO3 → Na 2CO3+ CO2↑+H2O • 将干固物溶解过滤，滤液中仅有Na2CO3残存。 • 用标准酸滴定或AES、计算交换性钠。
表 石灰性土浸提剂的种类以及其对石灰质的溶解(mol/L)
浸提剂 1mol/L 中性氯化钠 中性氯化铵 中性乙酸铵 pH8.2乙酸钠 pH8.2氯化钡-TEA
方解石 CaCO3 0.0534 0.5775
0.8550 0.0531 0.060
白云石 CaCO3·MgCO3
-
0.432 0.0354
-
菱镁矿 MgCO3 0.414
-
0.0604 0.063
-
石灰性土壤CEC测定方法
—— pH8.2 乙酸钠-火焰光度法
❖ 方法原理
1. 用pH8.2 乙酸钠处理土壤，使土壤饱和以Na+。 2. 95%乙醇或异丙醇洗去多余Na+。 3. 用1M NH4(OAc)2把交换下来。 4. 火焰光度法测Na+ ，计算CEC。
➢ 用定量标准硫酸镁溶液交换土壤复合体中的钡。
［土］xxMBga2+2+++yyMBgaCCll2+(2（z-残x-留y)量Mg）SO+4z+M(gxS+Oy)4→Ba［SO土4↓］ ➢ 调节交换后悬浊液的电导率使之与参比液的离子强度一致。 ➢ 加入镁总量-残留于悬浊液中镁量=CEC。
• 方法要点
1. 电导率的调节必须一致。 2. 各步骤应充分达到平衡。
• 过量的Ca(HCO3)2与交换产物NaHCO 3在加热的情况下发
• Ca(HCO3)2→CaCO3↓+CO2↑+H2O 2NaHCO3 → Na 2CO3+ CO2↑+H2O • 将干固物溶解过滤，滤液中仅有Na2CO3残存。 • 用标准酸滴定或AES、计算交换性钠。
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量元素变幅很少超过5倍。
第一节 概述
二、土壤中微量元素的含量 （一）全量
我国土壤微量元素全量的含量(mg.kg-1)
元素 硼 钼 锌 铜 锰
含量范围 痕量～500 0.1～6 3-790 3-300 42-5000
平均 64 1.7 100 22 74
第一节 概述
二、土壤中微量元素的含量 （二）有效养分含量
五、测试上的特殊要求： 特点：含量低、组成复杂。要求分析方法灵敏度 高，操作上要防止污染。 要求： （1）方法灵敏度高：仪器分析、比色法 （2）防止污染：含量少，易污染 A、 环境：最好有专用实验室 B、 试剂：优级纯或分析纯 C、 水：重蒸馏水、高纯水
D、器皿： 玻璃仪器：配方不同，成分不一 硬质玻璃：硼硅酸玻璃，常含B、Zn 软质玻璃：含B少 石英玻璃：SiO2含量大于99.8%，不含其它元素， 耐高温（1050C），膨胀系数小，但贵！ 塑料：试剂瓶、烧杯、漏斗等 聚乙烯：耐酸碱，但不抗高温 聚四氟乙烯（塑料王）：抗温达240C
色络合物，其水溶液的黄色强度与B浓度成正 比，可用吸光光度法定量（415nm）。
（二）甲亚胺比色法
2、显色条件： （1）酸度：
控要制求，微但酸具性体，酸用度缓说冲法液不N一H4。OAc-HAc或NH4H2PO4-(NH4)2HPO4 • pH低(5.5), 一般pH 5.1-5.8, 显色慢, 稳定时间长。 • pH高(6.5), 一般pH 6.0-6.7, 显色快, 稳定时间短
第七章 土壤微量元素的测定
B、Mo、Cu、Zn、Mn、Fe
第七章 土壤微量元素的测定
第一节 第二节 第三节 第四节
概述 土壤硼的测定 土壤钼的测定 土壤铁、锰、铜、锌的测定
第一节 概述
一、必需微量元素对植物生长发育的意义
缺硼
缺钼
缺 锌
缺锰
锰过量
第一节 概述
二、土壤中微量元素的含量 （一）全量 土壤微量元素全量主要由母质和土壤类型决定。 土壤微量元素含量变幅可达一百至上千倍，而常
中下游中性和石灰性土、水稻土） 缺硼和缺钼土壤主要分布于东半部； 大多土壤铜供应适中
第一节 概述
三、土壤微量元素的形态
水溶态：存在土壤溶液中 交换态：吸附于固相表面 螯合态：与有机质结合在一起 矿物态：存在于原生和次生矿物
有效态
第一节 概述
四、土壤微量元素常见测定方法 原子吸收分光光度法 可见光分光光度法 极谱分析法 ICP X光荧光分析 中子活化分析
二、样品的预处理
1、全硼：碳酸钠熔融法 2、有效硼：热水浸提 热水回流浸提法：
1：2土水比在回流情况下煮沸5min，加入Ca2+ 使分散于水中的胶体快速沉淀、澄清，过滤后测 定溶液中硼。该方法提取的有效硼与作物生长相 关性好。
• 提取硼的形态：溶液中的B，吸附B，可溶B盐 • 浸提条件：土液比1:2，沸腾5min • 澄清：CaCl2、MgSO4等
很低 低
中等 高
很高 临界值
＜0.25 0.25-0.5 0.51-1.0 1.01-2.0 ＞2.0 0.50
＜0.10 0.1-0.15 0.16-0.2 0.21-0.3 ＞0.30 0.15
＜ 1.0 1.0-2.0 2.1-3.0 3.1-5.0 ＞5.0 3.0
＜50 50-100 101-200 201-300 ＞300 100
（一）硼测定方法类型
比色分析法
蒸干显色法：姜黄素显色法 浓硫酸溶液中显色：胭脂红酸显色法、醌-茜素显色法 三元络合物萃取比色法：次甲基蓝孔雀绿显色法 水溶液中显色法：甲亚胺法、茜素-S法
目前国内外应用最普遍的方法：
姜黄素显色法 甲亚胺法
（二）甲亚胺比色法
1、方法原理： 在微酸性介质中，甲亚胺与H3BO3形成黄
E、洗涤要求： 一般需用1mol L-1HCl或HNO3浸泡，然后洗净酸 液第二节 土壤硼的测定
一、土壤硼的含量 全硼：痕量～500mg.kg-1，平均64mg.kg-1
不同母质类型土壤由较大差别。
有效硼：0.05—5.0mg.kg-1 不同土壤差别很大
（2） 显色和稳定时间：
• pH低（5.5） 显色2h
稳定4h
• pH低（6.5） 显色0.3-1h 稳定2-3h（实验中显色30min）
SUCCESS
THANK YOU
2019/5/9
三、溶液中硼的测定 （一）方法类型 光谱分析法：ICP-AES、ICP－MS
Inductively-Coupled-Plasma Atomic Emission Spectrophotometer Mass Spectrophotometer
离子选择电极法 比色分析法：
蒸干显色法 浓硫酸溶液中显色 三元络合物萃取比色法 水溶液中显色法
＜1.0 1.0-1.5 1.6-3.0 3.1-5.0 ＞5.0 1.5
＜0.5 0.5-1.0 1.1-2.0 2.1-5.0 ＞5.0 0.5
＜1.0 1.0-2.0 2.1-4.0 4.1-6.0 ＞6.0 2.0
＜0.1 0.1-0.2 0.3-1.0 1.1-1.8 ＞1.8 0.2
注：* 适用于酸性土；** 适用于石灰性土壤
我国土壤微量元素有效态含量(mg.kg-1)
元素 硼 钼 锌 铜 锰
含量范围 0-0.5（水溶性硼）
0.02-0.5(Tamm-Mo) 0.1-0.4(DTPA-Zn) 0.2-0.4 (DTPA-Cu)
土壤有效态微量元素的分级和评价指标（mg/kg)
元素 水溶性硼 有效态钼 代换态锰 易还原态锰 有效态锌* 有效态锌** 有效态铜* 有效态铜**
第一节 概述
二、土壤中微量元素的含量
（二）有效养分含量
影响有效养分含量的因素
土壤酸碱度：影响最大
养 分
土壤氧化还原电位
有 效
土壤通气性
性
土壤水分状况
Fe Zn Mn B
Mo 土壤pH
第一节 概述
二、土壤中微量元素的含量 （三）我国土壤微量元素含量分布
第一节 概述
二、土壤中微量元素的含量 （三）我国土壤微量元素含量分布 我国缺锌、缺锰土壤主要分布于北方（包括长江
第一节 概述
二、土壤中微量元素的含量 （一）全量
我国土壤微量元素全量的含量(mg.kg-1)
元素 硼 钼 锌 铜 锰
含量范围 痕量～500 0.1～6 3-790 3-300 42-5000
平均 64 1.7 100 22 74
第一节 概述
二、土壤中微量元素的含量 （二）有效养分含量
五、测试上的特殊要求： 特点：含量低、组成复杂。要求分析方法灵敏度 高，操作上要防止污染。 要求： （1）方法灵敏度高：仪器分析、比色法 （2）防止污染：含量少，易污染 A、 环境：最好有专用实验室 B、 试剂：优级纯或分析纯 C、 水：重蒸馏水、高纯水
D、器皿： 玻璃仪器：配方不同，成分不一 硬质玻璃：硼硅酸玻璃，常含B、Zn 软质玻璃：含B少 石英玻璃：SiO2含量大于99.8%，不含其它元素， 耐高温（1050C），膨胀系数小，但贵！ 塑料：试剂瓶、烧杯、漏斗等 聚乙烯：耐酸碱，但不抗高温 聚四氟乙烯（塑料王）：抗温达240C
色络合物，其水溶液的黄色强度与B浓度成正 比，可用吸光光度法定量（415nm）。
（二）甲亚胺比色法
2、显色条件： （1）酸度：
控要制求，微但酸具性体，酸用度缓说冲法液不N一H4。OAc-HAc或NH4H2PO4-(NH4)2HPO4 • pH低(5.5), 一般pH 5.1-5.8, 显色慢, 稳定时间长。 • pH高(6.5), 一般pH 6.0-6.7, 显色快, 稳定时间短
第七章 土壤微量元素的测定
B、Mo、Cu、Zn、Mn、Fe
第七章 土壤微量元素的测定
第一节 第二节 第三节 第四节
概述 土壤硼的测定 土壤钼的测定 土壤铁、锰、铜、锌的测定
第一节 概述
一、必需微量元素对植物生长发育的意义
缺硼
缺钼
缺 锌
缺锰
锰过量
第一节 概述
二、土壤中微量元素的含量 （一）全量 土壤微量元素全量主要由母质和土壤类型决定。 土壤微量元素含量变幅可达一百至上千倍，而常
中下游中性和石灰性土、水稻土） 缺硼和缺钼土壤主要分布于东半部； 大多土壤铜供应适中
第一节 概述
三、土壤微量元素的形态
水溶态：存在土壤溶液中 交换态：吸附于固相表面 螯合态：与有机质结合在一起 矿物态：存在于原生和次生矿物
有效态
第一节 概述
四、土壤微量元素常见测定方法 原子吸收分光光度法 可见光分光光度法 极谱分析法 ICP X光荧光分析 中子活化分析
二、样品的预处理
1、全硼：碳酸钠熔融法 2、有效硼：热水浸提 热水回流浸提法：
1：2土水比在回流情况下煮沸5min，加入Ca2+ 使分散于水中的胶体快速沉淀、澄清，过滤后测 定溶液中硼。该方法提取的有效硼与作物生长相 关性好。
• 提取硼的形态：溶液中的B，吸附B，可溶B盐 • 浸提条件：土液比1:2，沸腾5min • 澄清：CaCl2、MgSO4等
很低 低
中等 高
很高 临界值
＜0.25 0.25-0.5 0.51-1.0 1.01-2.0 ＞2.0 0.50
＜0.10 0.1-0.15 0.16-0.2 0.21-0.3 ＞0.30 0.15
＜ 1.0 1.0-2.0 2.1-3.0 3.1-5.0 ＞5.0 3.0
＜50 50-100 101-200 201-300 ＞300 100
（一）硼测定方法类型
比色分析法
蒸干显色法：姜黄素显色法 浓硫酸溶液中显色：胭脂红酸显色法、醌-茜素显色法 三元络合物萃取比色法：次甲基蓝孔雀绿显色法 水溶液中显色法：甲亚胺法、茜素-S法
目前国内外应用最普遍的方法：
姜黄素显色法 甲亚胺法
（二）甲亚胺比色法
1、方法原理： 在微酸性介质中，甲亚胺与H3BO3形成黄
E、洗涤要求： 一般需用1mol L-1HCl或HNO3浸泡，然后洗净酸 液第二节 土壤硼的测定
一、土壤硼的含量 全硼：痕量～500mg.kg-1，平均64mg.kg-1
不同母质类型土壤由较大差别。
有效硼：0.05—5.0mg.kg-1 不同土壤差别很大
（2） 显色和稳定时间：
• pH低（5.5） 显色2h
稳定4h
• pH低（6.5） 显色0.3-1h 稳定2-3h（实验中显色30min）
SUCCESS
THANK YOU
2019/5/9
三、溶液中硼的测定 （一）方法类型 光谱分析法：ICP-AES、ICP－MS
Inductively-Coupled-Plasma Atomic Emission Spectrophotometer Mass Spectrophotometer
离子选择电极法 比色分析法：
蒸干显色法 浓硫酸溶液中显色 三元络合物萃取比色法 水溶液中显色法
＜1.0 1.0-1.5 1.6-3.0 3.1-5.0 ＞5.0 1.5
＜0.5 0.5-1.0 1.1-2.0 2.1-5.0 ＞5.0 0.5
＜1.0 1.0-2.0 2.1-4.0 4.1-6.0 ＞6.0 2.0
＜0.1 0.1-0.2 0.3-1.0 1.1-1.8 ＞1.8 0.2
注：* 适用于酸性土；** 适用于石灰性土壤
我国土壤微量元素有效态含量(mg.kg-1)
元素 硼 钼 锌 铜 锰
含量范围 0-0.5（水溶性硼）
0.02-0.5(Tamm-Mo) 0.1-0.4(DTPA-Zn) 0.2-0.4 (DTPA-Cu)
土壤有效态微量元素的分级和评价指标（mg/kg)
元素 水溶性硼 有效态钼 代换态锰 易还原态锰 有效态锌* 有效态锌** 有效态铜* 有效态铜**
第一节 概述
二、土壤中微量元素的含量
（二）有效养分含量
影响有效养分含量的因素
土壤酸碱度：影响最大
养 分
土壤氧化还原电位
有 效
土壤通气性
性
土壤水分状况
Fe Zn Mn B
Mo 土壤pH
第一节 概述
二、土壤中微量元素的含量 （三）我国土壤微量元素含量分布
第一节 概述
二、土壤中微量元素的含量 （三）我国土壤微量元素含量分布 我国缺锌、缺锰土壤主要分布于北方（包括长江