第九章 常用仪器分析方法简介
仪器分析知识点总结大全
苯环或烯烃上的H被各种取代基取代，多产生红移。 5）pH值：红移或蓝移 6）溶剂效应：红移或蓝移
由n-*跃迁产生的吸收峰，随溶剂极性增加，形成 H 键的能力增加， 发生蓝移；由-*跃迁产生的吸收峰，随溶剂极性增加，激发态比基态
应时，可以试样作参比（不能加显色剂）。
第四章 原子发射光谱分析
4.1 概述 4.2 基本原理 4.3 AES 仪器 4.4 定性定量分析方法
关键词： 1）分析对象为大多数金属原子； 2）物质原子的外层电子受激发射产生特征谱线（线光谱）； 3）谱线波长——定性分析；谱线强度——定量分析。
定义：AES是据每种原子或离子在热或电激发下，发射出特征的电磁 辐射而进行元素定性和定量分析的方法。
标准曲线法； 标准加入法； 内标法。
第二章 光学分析方法导论
光学分析方法： 利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射 强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。
电磁辐射具有波动性和微粒性；E = hν = h c /λ 发射光谱
吸收光谱
线光谱: 由处于气相的单个原子发生电子能级跃迁所产生的锐线，线宽大约
定义，概念，名词解释 方法原理、特点 仪器 定性、定量分析 误差来源及消除
仪器分析方法及分类
仪器分析
光分析法
原子 光谱
分子 光谱
电化学分析法
电 电库 伏 导 位仑 安
色谱分析法
气相 色谱
液相 色谱
热分析法， 质谱分析法， 分析仪器联用技术
原 原原 子 子子 发 吸荧 射 收光
紫分 红 外子 外 可荧 见 光、
（完整版）仪器分析知识点整理..
（完整版）仪器分析知识点整理..教学内容绪论分子光谱法：UV-VIS、IR、F原子光谱法：AAS电化学分析法：电位分析法、电位滴定色谱分析法：GC、HPLC质谱分析法：MS、NRS第一章绪论⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。
⒉仪器的主要性能指标的定义1、精密度（重现性）：数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RSD%），精密度表征测定过程中随机误差的大小。
2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。
3、检出限（检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。
4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。
5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。
⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰第2章光谱分析法引论习题1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时，将产生吸收光谱。
常用仪器分析方法概论
光程为1cm时的吸光度.
表观摩尔吸光系数:
实验测定,以吸光物质总浓度为基础求得的
.
例题:每升含铁3.00mg的标准溶液,处理后以邻 菲罗啉显色,以2.0cm的比色皿在510 nm波长 下测得吸光度为1.20.求其摩尔吸光系数. 解:已知:MFe = 55.85;
c(Fe3+) = 3.00 10-3 /55.85 = 5.37 10-5 mol·L-1
★6、车螺纹方法
（1）低速车削螺纹的方法 ②斜进法车削时，除用中滑板进给外，小滑板只向一个方
向进给，这种方法称斜进法。当螺距较大，粗车时，可用这种 方法切削。
★6、车螺纹方法
（1）低速车削螺纹的方法 ③左右切削法车削时，除了用中滑板进给外，同时利用小
滑板的刻度把车刀左、右微量进给(俗称借刀)，这样重复切削 几次工作行程，直至螺纹的牙型全部车好。
绿黄 绿黄
绿
橙
蓝
蓝 紫
紫
红
红
★ 3、普通螺纹的尺寸
普通螺纹是我国应用最广泛的一种三角形螺纹，牙型角 为60°
普通螺纹基本牙型
★6、车螺纹方法
车削螺纹时，一般可采用低速车削和高速车削两种方法。低速车 削螺纹可获得较高的精度和较细的表面粗糙度，但生产效率很低； 高速车削螺纹比低速车削螺纹生产效率可提高10倍以上，也可以得 较细的表面粗糙度，因此现在工厂中已广泛采用。
★6、车螺纹方法
（3)车螺纹时乱牙的预防 预防车螺纹时乱牙的方法常用的是开倒顺车法。车刀与丝
杠的传动链没有分离过，车刀始终在原来的螺旋槽中倒顺运动 ，这样就不会产生乱牙。
物质对光的吸收 物质的颜色与光的关系
光谱示意 复合光 表观现象示意 完全吸收
仪器分析-电位滴定法
解: 将原始数项
24.10
减前项比体积差得到，例： 24.20
0.174 0.183 0.194
0.09 0.2
0.11 2.8
0.39
E 0.316 0.233 0.83 V 24.40 24.30
2 E V 2
体积（mL）
(V)
������
������2
由得到数据可以看出二级微商等
24.00
于零时所对应的体积在24.30～
24.10
24.40mL之间，准确值可以由内
0.174 0.183
0.09 0.2
0.11
插法计算出：
24.20
0.194
2.8 0.39
24.30
0.233
4.4
0.83
4.4 V终点 24.30 (24.40 24.30) 4.4 5.9
电位滴定分析法
直接电位法需要准确测量电池电动势，而电位滴定只需要 知道随滴定剂加入后电动势的改变值。因此液接电位、活 度系数和仪器校正等的误差对测量没有影响或影响甚小。
电位滴定分析法
酸碱滴定以玻璃电极为指示电极 氧化还原滴定以Pt为指示电极
沉淀滴定可采用Ag电极作指示电极 配合滴定以第三类电极为指示电极
电位滴定分析法
三种确定电位滴定终点的方法
(1)E-V曲线法：图（a） 突跃的中点（E-V 曲线中的转折点）即为电 位滴定终点。简单，准确性稍差。
(2)ΔE/ΔV - V曲线法：图（b） 一阶微商曲线上存在着极值点，该点对应着 E-V 曲线中的拐点。
(3)Δ2E/ΔV 2 - V曲线法：图（c）
Δ2E/ΔV 2二阶微商等于零处。
仪器分析法概述课件
通过测量患者血液中的药物浓度，可以评估药物治疗效果和安全性。
仪器分析法的未来发展
高通量与自动化技术
高通量技术
通过自动化技术实现快速、高效地处理大量样品，提高分析 效率。
自动化技术
减少人工操作，提高分析过程的准确性和重复性，降低误差。
微型化与便携式仪器
微型化技 术
减小仪器体积，降低成本，便于携带 和移动。
仪器分析法的基本原理
光谱分析法
总结词
基于物质与电磁辐射相互作用的原理进行分析的方法。
光谱类型
主要包括原子光谱和分子光谱。
详细描述
光谱分析法是利用物质与电磁辐射相互作用的特性，依据 光的吸收、发射、散射等作用，对物质进行定性和定量分 析的方法。
应用领域
广泛应用于化学、生物学、医学、环境科学等领域。
仪器分析法概述课件
仪器分析法简介
定义与分类
定义
仪器分析法是一种利用物理或化学方 法，通过测量物质的物理或化学性质 来分析物质组成、含量和结构的方法。
分类
仪器分析法可以分为电化学分析法、 光谱分析法、色谱分析法、质谱分析 法、热分析法等。
仪器分析法的应用领域
环保监测
仪器分析法可以用于检测空气、 水体和土壤中的有害物质，为
优点
仪器分析法具有高精度、高灵敏度、高 分辨率和高自动化程度等优点，能够快 速准确地测定物质的组成和含量。同时， 仪器分析法的应用范围广泛，可以用于 不同领域和不同物质的测定。
VS
缺点
仪器分析法的设备成本较高，需要专业人 员操作和维护。此外，不同仪器分析法的 原理和应用范围也有所不同，需要根据具 体情况选择合适的方法。
便携式仪器
适应现场快速检测需求，方便在各种 环境下进行样品分析。
常用仪器分析方法概论.
第十三*常用仪分析方法轨淹第一节仪器分析简介仪器分析法是通过测定物质的光、电、 磁等物理化学性质来确定其化学组 含量和化学结构的分析方法。
热、 -\6*豪方法试样质!n/mg试液体积/mL常量分析>100>10半微量分析10~1001~10微量分析0・1~100.1-1超微量分析<0.1<0.01•灵敏度高，检出限量可降低.样品用量由化学分析的mL、mg级降低到pg、|1L级，S至至低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
•选择性好：仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
•操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
•相对误差较大：化学分析一般用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。
多数仪器分析相对误差较大，一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。
•需要价格比较昂贵的专用仪器。
仪器分析与化学分析关系仪器分析是在化学分析基础上的发展-不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论；-不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。
-仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度；-有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。
仪器分析与化学分析关系•应该指出,仪器分析本身不是一门独立的学科，而是务种仪器方法的组合。
这些仪器方法在化学学科中极其重要，已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。
因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法' 更为确切。
4和滞Vi• 20世纪40~50年代兴起的材料科学，60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了分析化学学科的发展。
80年代以来，生命科学的发展也促进分析化学一次巨大的发展。
如生命科学研究的进展，需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析，对生物药物分析，对超微量生物活性物质，如单个细胞内神经传递物质的分析以及对生物活体进行分析。
分析化学第九章电化学分析概论(大学课件)
二. 现代电化学分析的特点及发展趋势
时间和空间上体现“快 小”:仪器袖珍化，电极微型化
（1）化学修饰电极（chemically modified electrode） （2）生物电化学传感器（Biosensor） 生命过程的模拟研究,生命过程的氧化还原反应类似电 极上的氧化还原，用电极膜上反应模拟生命过程，可 深 化认识生命过程。 （3）光谱一电化学方法 （ Electrospectrochemistry） （4）超微电极（Ultramicroelectrode） 活体现场检测（无损伤分析 ）
(2)液体接界电位与盐桥
在两种不同离子的溶液或两种不同浓度的溶液接触界 面上，存在着微小的电位差，称之为液体接界电位。 液体接界电位产生的原因：各种离子具有不同的迁移速率 而引起。
二、仪器分析方法的分类
Classification of instrument analytical method
光分析法 电化学分析法 仪器分析 质谱分析法
色谱分析法
分析仪器联用技术
热分析法
电化学分析方法的分类
Classification of electrochemical analysis 电导分析法 电位分析法 电化学分析法 电解分析法
（Galvanic cell） 阳极：发生氧化反应的电极（负极）； 阴极：发生还原反应的电极（正极）； 阳极≠正极 阴极≠负极 电极电位较正的为正极 （Electrolytic cell ） 阳极：发生氧化反应的电极（正极）；
阴极：发生还原反应的电极（负极）；
阳极=正极 阴极=负极
2.电极电位与液接电位
（5）微型计算机的应用Fra bibliotek30 25 20 15 b a c
I/
仪器分析-直接电位法
主讲教师：张丽娟第九章 电位分析法电位分析法的应用七、电位分析法的应用Applications of Potentiometry直接电位法Direct potentiometry电位滴定法Potentiometric titration 电位分析法的应用与计算示例Applications直接电位法直接电位法Direct potentiometry pH测定原理与方法1参比电极玻璃电极指示电极饱和甘汞电极Ag, AgCl | HCl | 玻璃膜 | 试液溶液∣∣ KCl(饱和）| Hg2Cl2（固）, Hg ϕ玻璃ϕ液接ϕ甘汞直接电位法pH 测定原理与方法SCE G J2.303250.059cell cello cell E RT E K pHFC E K pH=ϕ-ϕ+ϕ'=+'=+时，K ´常数项外参比电极电位 内参比电极电位 不对称电位 液接电位直接电位法比较法确定待测溶液的pH x:准备：pH已知的标准缓冲溶液s和pH待测的试液x测量：若测定条件完全一致，则K ’= K ’x , 两式相减，得：s直接电位法比较法确定待测溶液的pH x:式中pHs 已知，实验测出Es和Ex后，即可计算出试液的pHx。
IUPAC推荐上式作为pH的实用定义--- Operational definition 。
直接电位法pH 标准缓冲溶液Standard buffer solution 不同温度下的pH值温度t°C0.05M草酸三氢钾25°C饱和酒石酸氢钾0.05M邻苯二甲酸氢钾0.01mol/L硼砂25°CCa（OH）210 1.671 3.996 9.330 13.01115 1.673 3.996 9.276 12.82020 1.676 3.998 9.226 12.63725 1.680 3.559 4.003 9.182 12.46030 1.684 3.551 4.010 9.142 12.29235 1.688 3.547 4.019 9.105 12.13040 1.694 3.547 4.029 9.072 11.975 使用玻璃电极测溶液pH时，尽量使温度保持恒定并选用与待测溶液pH接近的标准缓冲溶液（校正仪器）。
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2．样品的测定
试样经处理，配成在具有线性关系范围内的质量浓度 ，取 1.00ml试样溶液，加盐酸羟胺，加邻二氮菲，定容， 测定吸光度。
3．铁含量的计算
从测定的吸光度值，在标准曲线上找出样品的质量浓 度，根据样品溶液稀释的倍数，求出样品中铁的含量。
example
测定实例1：紫外吸收法测定蛋白质含量: 由于蛋白质中酪氨酸，色氨酸和苯丙氨酸 含有共轭双键，多数蛋白质在280nm波长处 有最大吸收，一定范围内，蛋白质溶液的光 吸收值与其含量成正比，可用于测定蛋白质 的含量。 准确性较差（1）若蛋白不含酪氨酸，色 氨酸和苯丙氨酸，则无法检测； （2）若样品不纯，含有嘌呤、嘧啶等吸 收紫外光的物质，会出现干扰
溶液的浓度愈大吸收光愈强 是定量分析的基础
分光光度法是根据物质的吸收光谱和光的 吸收定律，对物质进行定量、定性分析的一种 仪器分析方法。
可见分光光度法
根据测定时所选 用的光源
紫外分光光度法 红外分光光度法
● 透光度和吸光度
I 0= I a+ I t+ I r I 0= I a+ I t
Ir I0
A A
t
T
实际工作中，作 A ~ t 曲线和A ~ T 曲线， 寻找适宜反应时间和反应温度。
分析条件的选择
1、波长的选择
一般应该选择λmax为入射光波长。但如 果λmax处有共存组分干扰时，则应考虑选择 灵敏度稍低但能避免干扰的入射光波长。 无干扰，选择 max
A A
有干扰
2、控制适当的吸光度范围
完全吸收
溶液
完全透过 吸收黄色光
● 吸收曲线
用不同波长的单色光作入射光，按波长由短到长的顺 序依次通过同一溶液，测得与各波长相对应的吸光度 A ，以A为纵坐标，波长为横坐标作图，所得曲线即 为该溶液的吸收曲线（吸收光谱）
A
吸收光谱中与吸收
峰值相对应的波长称为 最大吸收波长， max
max=515 nm
最佳读数范围与最佳值 设 ΔT =1%，则可绘出 溶液浓度相对误差Δc/c与其 透光度T 的关系曲线。如图 所示：
当ΔT =1%，T 在20%～65%之间时，浓度相 对误差较小，最佳读数范围。 用仪器测定时应尽量使溶液透光度值在 T%=20～65% (吸光度 A =0.70～0.20) 可求出浓度相对误差最小时的透光度Tmin为： Tmin＝36.8%, Amin＝0.434
● 分光光度计的类型
（1）按波长类别和光束类别分类
(2) 按工作波长范围分类
721型
可见分光光度计
紫外及可见分光光度计
近红外、红外分光光度计
7Hale Waihona Puke 1型测量方法（一）测定条件的选择
分光光度法的误差
偏离朗伯-比尔定律
谱带宽度过大（单色光纯度小）、待测 组分浓度过高、化学反应的影响、pH值 的影响、杂质的影响、光散射的影响 仪器测量误差
也反映了光度法测定该物质可能达到的
最大灵敏度。
（5）εmax越大表明该物质的吸光能力越强， 用光度法测定该物质的灵敏度越高。 ε>105： 超高灵敏 ε= (6～10）×104 ：高灵敏 ε= (2～6）×104 ：中等灵敏 ε< 2×104：不灵敏
（6）ε在数值上等于浓度为1mol/L、液层厚
度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度。
cR
cR
cR
吸光度A与显色剂用量cR关系曲线
控制溶液的酸度 在相同实验条件下，分别测定不同pH值 条件下显色溶液的吸光度。选择曲线中吸光 度较大且恒定的平坦区所对应的pH范围。
A
pH
吸光度与pH关系曲线
控制显色温度和时间
显色反应一般在室温下进行，有的反应 需加热，应通过实验找出适宜的温度范围。
480 520 560nm
● 吸收曲线
λmax＝525nm
吸 光 度
KMnO4溶液的光吸收曲线 (cKMnO4: a<b<c<d)
β-胡萝卜素的吸收曲线
定性依据
A455/A340 ≥ 1.5
A455/A483 = 1.14~1.18
吸收光谱体现了物质的特性：
吸收曲线的形状和 max 是定性分析的基础
装置。
棱镜:玻璃350～3200nm, 石英185～4000nm 光栅:波长范围宽, 色散均匀,分辨性能好, 使用方便
800
λ1
600
500
白光
λ2
入口狭缝 准直透镜 色散元件 聚焦透镜 出口狭缝 （棱镜）
400
光栅：在镀铝的玻璃表面刻有数量很大的等宽 度等间距条痕(600、1200、2400条/mm )。波 长范围宽, 色散均匀,分辨性能好, 使用方便
在260nm波长处进行校正。 A280/A260 大约为 2时，核酸含量可忽略
Akta explorer高压层析系统－紫外在线检测
应 用 实 例
Folin-phenol法（Lowry法）测定蛋白质含量
操作简便，迅速，不需特殊仪器设备，灵敏度高， 较紫外吸收法灵敏10-20倍，
Summary
可见光与光的互补 Lambert-Beer定律：A = kbc
第九章 常用仪器分析方法简介
仪器分析法是通过测定物质的光、电、 热、磁等物理化学性质来确定其化学组 成、含量和化学结构的分析方法。
第一节 光度分析法
光度分析基本原理
转换方向：吸收光谱、发射光谱
光谱法
作用物：分子光谱、原子光谱
光学分析法
波长：X-射线光谱、紫外、红 外光谱等。
非光谱法：旋光法、折射法
原理：
利用光通过光栅时 发生衍射和干涉现象 而分光.
M1
平面透 射光栅
透 镜
光屏
M2
光栅衍射示意图
出 射 狭 缝
吸收池：(比色皿)用于盛待测及参比溶液。 可见光区：光学玻璃池 紫外区：石英池
检测器：利用光电效应，将光信号转换成 电信号。 光电管 光电倍增管
指示器：低档仪器：刻度显示 中高档仪器：数字显示，自动扫描记录
光电池灵敏性差、光源不稳定、读数不准等
• 显色反应
1、显色剂的选择条件 选择性好 灵敏度高 生成的化学物质有确定的组成和稳定 的化学性质 显色剂在测定波长处无明显吸收 显色反应条件易于控制，重现性好
2、影响显色反应的因素
显色剂的用量
选择曲线变化平坦处作为显色条件。
A A A
● 单色光、复合光、光的互补 单色光 单一波长的光 复合光 由不同波长的光组合而成的光
光的互补
若两种不同颜色的单 色光按一定的强度比例混 合得到白光，那么就称这 两种单色光为互补色光， 这种现象称为光的互补。
绿 青 青蓝 蓝 紫 白光 红 黄
橙
● 溶液对光的吸收 溶液的颜色与光的关系
光谱示意
复合光 表观现象示意
[例题] 有一含铁浓度为1mg/L的溶液，以 邻二氮菲法测定铁，比色皿厚度为2cm ， 在508nm测得吸光度为0.380，计算摩尔吸 光系数。
解：铁的原子量为55.85,则
CFe=1.0×10-3/55.85=1.8×10-5 molL-1
=A/bc = 0.380 / 2×1.8×10-5
= 1.1×104 Lmol -1cm-1
● 分光光度计的构成
0.575
光源
单色器
检测器
指示器
样品吸收池
光源：发出所需波长范围内的连续光谱，有足
够的光强度,稳定。 热光源：钨灯，碘钨灯(350～2500nm)
可见光
气体放电光源：氢灯，氘灯(150～400nm)
紫外区
单色器：将光源发出的连续光谱分解为单色光的
常数；
（2）不随浓度c和光程长度b的改变而改变。在 温度和波长等条件一定时，ε仅与吸收物质本身 的性质有关，与待测物浓度无关； （3）可作为定性鉴定的参数；
（4）同一吸收物质在不同波长下的ε
值是不同的。在最大吸收波长λmax处的
摩尔吸光系数，常以εmax表示。εmax表 明了该吸收物质最大限度的吸光能力，
一、紫外－可见分光光度法 Ultraviolet and visible Spectrophotometry
● 电磁波谱和光谱
无 线 电 波 微 波 红 外 线 可 见 光 紫 外 线 射 线 伽 玛 射 线 X-
103 m
10-3 nm
可
760nm
见 黄
光
400nm
红
橙
绿 青
蓝
紫
光的性质与物质的颜色
Ia /I0
It
透光度：用T表示：T= It
吸光度: 为透光度的负对数，用A表示， 即 A=-lgT=lgI0/It
朗伯-比尔定律(Lambert-Beer定律)
朗伯定律(1760)
A=lg(I0/It)=k1b
b:液层厚度(cm)
比尔定律(1852)
A=lg(I0/It)=k2c
c: 溶液浓度
紫外-可见分光光度计的结构
第二节 点位分析法测定溶液的酸度
溶液的PH
1、PH定义 2、溶液PH的测定
PH玻璃电极的特性：
1、当玻璃电极的玻璃膜内外表面有差异时，即 产生不对称点位。 2、PH玻璃电极的球体很薄，使用时注意保护。
3、PH玻璃电极若长期使用，其功能会逐渐减弱。
谢谢！
● 朗伯-比尔定律(Lambert-Beer定律)
A=lg(I0/It)=kbc
当c的单位用mol· L-1 ,b的单位用cm表示时， 吸光系数称为摩尔吸光系数 用 表示. A＝ bc 的单位: L· mol-1· cm-1 朗伯-比尔定律只适用于单色光
摩尔吸光系数ε的讨论