认识常见仪器分析法
仪器分析方法范文
仪器分析方法范文仪器分析方法是现代科学研究中的一种重要手段，通过对样品进行分析和检测，可以得出样品的成分、结构、性质和含量等信息。
仪器分析方法可分为物理方法、化学方法和生物方法等多种类型，下面将对一些常见的仪器分析方法进行介绍。
1.质谱分析法质谱分析法是一种通过对样品原子或分子进行离子化，利用其在电场中的质量-电荷比（m/z）差异进行分析的方法。
根据质谱仪器的不同，可分为质谱仪、气相色谱-质谱联用仪、液相色谱-质谱联用仪等。
质谱分析法在有机化学、天然产物分析、环境监测等领域得到了广泛应用。
2.光谱分析法光谱分析法是通过测量样品在不同波长或波数的电磁辐射下与光的相互作用，获得样品的光谱信息，从而获得样品的结构、成分和性质等信息。
根据测量的参数不同，可分为紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱、核磁共振光谱、质子共振波谱等。
3.色谱分析法色谱分析法是一种利用色谱柱将混合物中的组分进行分离的方法，再通过检测器对分离后的组分进行检测和分析。
根据移动相的不同，色谱分析法可分为气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
色谱分析法在生化分析、环境监测、食品安全等领域有着广泛应用。
4.电化学分析法电化学分析法是一种利用电化学原理对样品进行分析和测量的方法。
常用的电化学分析法包括电位滴定法、电位分析法、极谱法、电化学检测法等。
电化学分析法在电池材料研究、腐蚀分析、环境监测等方面有着重要应用。
5.能谱分析法能谱分析法是一种利用粒子或辐射与样品相互作用所产生的能谱信息进行分析的方法。
常用的能谱分析法包括γ射线能谱、中子活化分析、X 射线荧光光谱、电子能谱等。
能谱分析法在核工业、材料科学、生物医学等领域有着广泛应用。
6.其他仪器分析方法除了上述常见的仪器分析方法外，还有一些其他的仪器分析方法，如负电荷分析方法、光电子能谱、反射分光光度法、热分析法等。
总之，仪器分析方法是实现对样品进行定量和定性分析的一种重要手段。
不同的仪器分析方法在不同领域有着广泛应用，为科学研究和工业生产提供了强有力的支持。
仪器分析4大分析方法
附录V A 紫外-可见分光光度法（4）比色法供试品本身在紫外-可见区没有强吸收，或在紫外区虽有吸收但为了避免干扰或提高灵敏度，可加入适当的显色剂显色后测定，这种方法为比色法。
用比色法测定时，由于显色时影响显色深浅的因素较多，应取供试品与对照品或标准品同时操作。
除另有规定外，比色法所用的空白系指用同体积的溶剂代替对照品或供试品溶液，然后依次加入等量的相应试剂，并用同样方法处理。
在规定的波长处测定对照品和供试品溶液的吸光度后，按上述（1）对照品比较法计算供试品浓度。
当吸光度和浓度关系不呈良好线性时，应取数份梯度量的对照品溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后测定各份溶液的吸光度，然后以吸光度与相应的浓度绘制标准曲线，再根据供试品的吸光度在标准曲线上查得其相应的浓度，并求出其含量。
附录ⅧA 电位滴定法与永停滴定法电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。
选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法第一法等的终点指示。
1.电位滴定法选用两支不同的电极。
一支为指示电极，其电极电位随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化；另一支为参比电极，其电极电位固定不变。
在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电位突减或突增，此转折点称为突跃点。
2.永停滴定法采用两支相同的铂电极，当在电极间加一低电压（例如50mV）时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。
反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。
仪器装置电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定仪。
电流计的灵敏度除另有规定外，测定水分时用10-6A／格，重氮化法用10-9A／格。
方法电极系统说明水溶液氧化还原法铂-饱和甘汞铂电极用加有少量三氯化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗水溶液中和法玻璃-饱和甘汞非水溶液中和法玻璃-饱和甘汞饱和甘汞电极套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液。
仪器分析知识点总结大全
仪器分析知识点总结大全仪器分析是化学分析的重要分支，它利用特殊的仪器对物质进行定性、定量和结构分析。
以下是对常见仪器分析方法的知识点总结。
一、光学分析法（一）原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的一种方法。
其原理是：当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性地吸收，使透过原子蒸气的入射辐射强度减弱，其减弱程度与蒸气相中该元素的原子浓度成正比。
原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统和检测系统组成。
优点：选择性好、灵敏度高、分析范围广、精密度好。
局限性：多元素同时测定有困难、对复杂样品分析干扰较严重。
（二）原子发射光谱法（AES）原子发射光谱法是依据原子或离子在一定条件下受激而发射出特征光谱来进行元素定性和定量分析的方法。
原理是：当原子或离子受到热能或电能激发时，核外电子会从基态跃迁到激发态，处于激发态的电子不稳定，会迅速返回基态，并以光的形式释放出能量，产生发射光谱。
其仪器包括激发光源、分光系统和检测系统。
优点：可同时测定多种元素、分析速度快、选择性好。
缺点：精密度较差、检测限较高。
（三）紫外可见分光光度法（UVVis）该方法是基于分子的紫外可见吸收光谱进行分析的。
原理是：分子中的价电子在不同能级之间跃迁，吸收特定波长的光，从而产生吸收光谱。
仪器主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统组成。
应用广泛，可用于定量分析、定性分析以及化合物结构研究。
（四）红外吸收光谱法（IR）红外吸收光谱法是利用物质对红外光区电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析和定量分析的一种方法。
原理是：分子的振动和转动能级跃迁产生红外吸收。
仪器包括红外光源、样品室、单色器、检测器和记录仪。
常用于有机化合物的结构鉴定。
二、电化学分析法（一）电位分析法通过测量电极电位来确定物质浓度的方法。
包括直接电位法和电位滴定法。
常用仪器分析方法概论.
第十三*常用仪分析方法轨淹第一节仪器分析简介仪器分析法是通过测定物质的光、电、 磁等物理化学性质来确定其化学组 含量和化学结构的分析方法。
热、 -\6*豪方法试样质!n/mg试液体积/mL常量分析>100>10半微量分析10~1001~10微量分析0・1~100.1-1超微量分析<0.1<0.01•灵敏度高，检出限量可降低.样品用量由化学分析的mL、mg级降低到pg、|1L级，S至至低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
•选择性好：仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
•操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
•相对误差较大：化学分析一般用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。
多数仪器分析相对误差较大，一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。
•需要价格比较昂贵的专用仪器。
仪器分析与化学分析关系仪器分析是在化学分析基础上的发展-不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论；-不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。
-仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度；-有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。
仪器分析与化学分析关系•应该指出,仪器分析本身不是一门独立的学科，而是务种仪器方法的组合。
这些仪器方法在化学学科中极其重要，已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。
因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法' 更为确切。
4和滞Vi• 20世纪40~50年代兴起的材料科学，60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了分析化学学科的发展。
80年代以来，生命科学的发展也促进分析化学一次巨大的发展。
如生命科学研究的进展，需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析，对生物药物分析，对超微量生物活性物质，如单个细胞内神经传递物质的分析以及对生物活体进行分析。
仪器分析方法
仪器分析方法仪器分析方法是化学分析中常用的一种技术手段，它通过利用各种仪器设备对样品进行分析，从而得到样品的成分、结构和性质等信息。
仪器分析方法的发展，为化学分析提供了更加准确、快速、灵敏的手段，广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域。
本文将就常见的仪器分析方法进行介绍和分析。
一、光谱分析。
光谱分析是利用物质对光的吸收、发射、散射等特性进行分析的一种方法。
常见的光谱分析包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
这些方法通过测量样品对特定波长的光的吸收或散射情况，从而得到样品的成分和结构信息。
光谱分析方法具有快速、非破坏性、灵敏度高的特点，被广泛应用于化学分析领域。
二、色谱分析。
色谱分析是利用物质在固定相和流动相作用下的分离和检测特性进行分析的一种方法。
常见的色谱分析包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
这些方法通过样品在色谱柱中的分离和检测，从而得到样品中各种成分的含量和结构信息。
色谱分析方法具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高的特点，被广泛应用于食品安全、环境监测等领域。
三、质谱分析。
质谱分析是利用物质在电场或磁场中的运动特性进行分析的一种方法。
常见的质谱分析包括质子磁共振质谱、质子转移反应质谱、质子撞击电离质谱等。
这些方法通过测量样品中各种离子的质荷比，从而得到样品的成分和结构信息。
质谱分析方法具有高分辨率、高灵敏度、高准确度的特点，被广泛应用于药物研发、生物分析等领域。
四、电化学分析。
电化学分析是利用物质在电极上的电化学反应特性进行分析的一种方法。
常见的电化学分析包括极谱法、循环伏安法、恒电位法等。
这些方法通过测量样品在电极上的电流和电压变化，从而得到样品的成分和性质信息。
电化学分析方法具有灵敏度高、实时性好、样品准备简单的特点，被广泛应用于环境监测、能源材料等领域。
综上所述，仪器分析方法在化学分析中具有重要的地位和作用，它为化学分析提供了更加准确、快速、灵敏的手段。
随着科技的不断发展，仪器分析方法将会不断完善和创新，为人类的健康和环境保护提供更多的支持和帮助。
仪器分析方法
仪器分析方法仪器分析方法是指利用各种仪器设备对物质进行分析、检测和测量的方法。
在现代科学研究和工业生产中，仪器分析方法扮演着至关重要的角色。
本文将从仪器分析方法的基本原理、常见仪器设备及其应用领域等方面进行介绍。
仪器分析方法的基本原理。
仪器分析方法的基本原理是利用仪器设备对物质的性质、成分、结构等进行定量或定性的分析和测量。
这些仪器设备包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪等。
通过这些仪器设备，可以对样品进行光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等，从而获取样品的相关信息。
常见仪器设备及其应用领域。
光谱仪是一种利用物质对光的吸收、散射、发射等特性进行分析的仪器设备。
它广泛应用于化学、生物、环境等领域的物质分析和检测。
色谱仪是一种利用物质在固定相和流动相中的分配行为进行分离和分析的仪器设备。
它主要应用于化学、生物、医药等领域的成分分析和检测。
质谱仪是一种利用物质的质谱特性进行分析和检测的仪器设备。
它主要应用于化学、生物、医药等领域的成分分析和结构鉴定。
电化学分析仪是一种利用物质在电场作用下的电化学行为进行分析和检测的仪器设备。
它主要应用于化学、生物、环境等领域的电化学分析和检测。
仪器分析方法的发展趋势。
随着科学技术的不断发展，仪器分析方法也在不断创新和完善。
未来，仪器分析方法的发展趋势主要体现在以下几个方面，一是智能化。
随着人工智能、大数据等技术的发展，仪器分析方法将更加智能化，实现自动化、智能化分析和检测。
二是远程化。
随着互联网、物联网等技术的发展，仪器分析方法将实现远程监测和远程控制，实现远程化分析和检测。
三是微型化。
随着纳米技术、微流控技术等的发展，仪器分析方法将更加微型化，实现微型化分析和检测。
四是多元化。
随着多元分析技术的发展，仪器分析方法将实现多元化分析和检测，获取更加全面的样品信息。
结语。
仪器分析方法作为现代科学研究和工业生产中不可或缺的手段，发挥着重要作用。
通过本文的介绍，相信读者对仪器分析方法有了更深入的了解，希望本文能够对相关领域的科研工作和生产实践有所帮助。
仪器分析及其方法
仪器分析及其方法仪器分析是指利用各种仪器设备进行样品分析的科学技术领域。
它是现代分析化学的重要分支，具有高准确度、高灵敏度、高选择性等特点，广泛应用于环境监测、药品检测、食品安全等领域。
仪器分析的方法主要包括物质分离、物质识别与测定、物质结构研究等方面。
下面我们详细介绍几种常见的仪器分析方法。
一、光谱分析法：光谱分析法利用物质与电磁波相互作用的原理，通过测量样品在不同波长或频率下的吸收、发射、散射等光谱特性来进行分析。
常见的光谱分析方法有紫外可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。
二、电化学分析法：电化学分析法是利用电化学基本原理，通过物质与电极界面的电化学反应产生的电流、电势等信号来进行分析。
常见的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱分析法、循环伏安法等。
三、色谱分析法：色谱分析法是以固定相与流动相之间的分配作用对物质进行分离与测定的方法。
常见的色谱分析方法有气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法等。
四、质谱分析法：质谱分析法是利用物质的质量与电荷比在磁场中的运动轨迹和谱图进行分析的方法。
常见的质谱分析方法有质谱仪法、飞行时间质谱法、离子阱质谱法等。
五、核素分析法：核素分析法是利用放射性核素的独特性质进行分析的方法。
常见的核素分析方法有放射计数法、伽马射线分析法、中子活化分析法等。
六、电子显微镜分析法：电子显微镜分析法是利用电子束与样品相互作用所产生的信号来进行分析的方法。
常见的电子显微镜分析方法包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜等。
七、光电分析法：光电分析法是利用光电效应测量电流或电压信号进行分析的方法。
常见的光电分析方法有光电比色法、光电导比法、光电堆积法等。
这些仪器分析方法各具特点，可以根据不同样品的性质和需要选择相应的方法进行分析。
仪器分析方法的发展使得分析结果更加准确、灵敏，缩短了分析时间，提高了工作效率，大大推动了科学研究和工业生产的进程。
仪器分析方法比较
仪器分析方法比较常见的仪器分析方法包括原子吸收光谱法（AAS）、紫外可见光谱法（UV-Vis）、红外光谱法（IR）、质谱法（MS）和色谱法（GC、HPLC）。
下面对这些方法进行比较。
1.原子吸收光谱法（AAS）是一种常用的金属元素分析方法。
这种方法可以测定许多金属元素的浓度，具有高灵敏度和高选择性。
然而，AAS 只适用于金属元素的分析，不适用于其他类型的化学物质。
2. 紫外可见光谱法（UV-Vis）是一种非常常用的分析方法，用于测量物质的吸光度。
这种方法适用于有机化合物和无机化合物的分析，可以测量样品的浓度、化学键的结构和化合物的稳定性。
UV-Vis具有灵敏度高、分辨率好和操作简便等优点。
3.红外光谱法（IR）可以用来确定化学物质的功能基团和结构。
这种方法测量物质对红外辐射的吸收情况，因为每个化学物质都有特定的吸收峰，所以可以根据吸收峰的位置和强度来推断化合物的结构。
IR具有高灵敏度和高分辨率。
4.质谱法（MS）是目前最常用的分子结构分析方法之一、质谱仪可以测量化合物离子的质量和相对丰度，从而确定化学物质的分子量和分子结构。
质谱法适用于分析有机和无机化合物，具有高分辨率和高灵敏度。
5.色谱法（GC、HPLC）是一种广泛应用的分离和分析方法，用于分离复杂混合物中的化合物。
气相色谱法（GC）适用于分析气体和挥发性液体的化合物，液相色谱法（HPLC）适用于分析非挥发性化合物。
色谱法具有高分离效率、高分辨率和高灵敏度。
综上所述，不同的仪器分析方法具有不同的优点和适用范围。
在实际应用中，需要根据样品的性质和分析目的选择合适的方法。
例如，对于金属元素的分析，可以选择AAS；对于有机化合物的浓度测定，可以选择UV-Vis或HPLC；对于化合物结构的确定，可以选择IR或MS。
此外，对于复杂样品的分析，也可以采用多种方法的组合，以获得更准确的结果。
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出来，较小的分子较晚被淋洗出来。
12
胶渗透色谱的基本原理
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凝胶渗透色谱的基本原理
样品 填充物颗粒
大
中
孔穴
小
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凝胶渗透色谱的基本原理
溶质分子的体积越小，其淋出体积越大。
GPC柱
这种解释不考虑溶质与载体之间的吸附效应
以及在流动相和固定相之间的分配效应。 淋出体积仅仅由溶质分子尺寸和载体的孔尺 寸决定，分离完全是由于体积排除效应所致，故 称为体积排除机理。
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GPC载体的种类：
1. 交联聚苯乙烯凝胶；
2. 多孔性玻璃； 3. 半硬质及软质填料包括聚乙酸乙烯酯凝胶及聚丙烯酰胺凝胶； 4. 木质素凝胶等。
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标样 聚苯乙烯 (PSt，溶于各种有机溶剂) 聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 聚环氧乙烷 (PEO，也叫聚氧化乙烯，溶于水) 聚乙二醇(PEG，溶于水)
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1. 高分子与低分子同时测定 (1) 环氧树脂中树脂和齐聚物的同时分析 普通双酚A型环氧树脂有很宽的分子量范围 (高，中，低）。 GPC能快速可靠地鉴别不同类型环氧树脂的分子量特性。 三种不同分子量的 GPC 谱图如图所示，图上数字代表不同 的聚合度n，树脂和齐聚物的峰形特征可用作指纹图，以区别不
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GPC柱 排阻极限 渗透极限
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排阻极限
指不能进入凝胶颗粒孔穴内部的最小分子的分子量。 所有大于排阻极限的分子都不能进入凝胶颗粒内部，直接从凝 胶颗粒外流出，所以它们同时被最先洗脱出来。 排阻极限代表一种凝胶能有效分离的最大分子量，大于这种凝
胶的排阻极限的分子用这种凝胶不能得到分离。
随固定相不同，排阻极限范围约在 400至60×106之间。
30
用强化法鉴别高分子材料中的小分子化合物的示意图
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2. 在高分子材料生产过程中的检测
(1) 丁苯橡胶在塑炼时分子量分布的变化
在塑炼过程中定时取样分析，结果如图。
随时间的增加，高分子量组分裂解增加，GPC曲线向低分子量 方向移动，经过25min以后，高分子量组分几乎完全消失。 如果塑炼的目的就是消除该组分 ，那么 25min 足够了。通过 GPC数据可以帮助工作人员确定塑炼时间。
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经不同时间塑炼后的丁苯胶的GPC谱图
塑炼时间为：0：0min；1：4min；2：5min；3：25min； 4：120min；5：180min
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(2) 控制聚合反应的终点
用 GPC 对 聚 合 物 进 行
中间反应分析，使生产人员 能在达到预定的单体 / 聚合 物比后即时终止反应。
用GPC对聚合终点控制分析的示意图
和化学分析法相比较
优点： 1、灵敏度高 2、选择性好 3、操作简单、分析速度快、容易实现自动化 缺点： 1、相对误差较大
2、仪器价格比较昂贵
常见的仪器分析法有： 1、红外光谱法 2、紫外光谱法 3、核磁共振法 4、X射线法 5、热分析法 6、凝胶色谱法 7、波谱法
任务要求：
请同学阅读课本相关内容，回答以下几个问题： 1、凝胶色谱测试的原理是什么？ 2、凝胶色谱测试仪器的结构组成？ 3、凝胶色谱测试在高分子领域的应用有哪些？
20万～200万 <0.1%;
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应该严格按照标样说明书进行。 通常室温静置12小时以上，然后轻轻混匀。绝对不能超声 或者剧烈振荡来加速溶解。 溶液进样前应先经过过滤，防止固体颗粒进入色谱柱内，引起 柱内堵塞，损坏色谱柱。
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凝胶渗透色谱的应用
1. 高分子与低分子同时测定 由于小分子和高分子的流体力学体积相差较大，因而GPC可以同时分析而 不必进行预先分离。 一般来说从高分子材料的GPC可以同时看到三个区域： A：高分子；B：添加剂和齐聚物；C：未反应的单体和低分子的污染物， 如水。
同厂家和批号的产品。
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色谱条件： 四 根 微 粒 凝 胶 柱 (7.7mm 250mm) ， 孔 径 分 别 为 5 、 10 、 50 和 100nm ， 颗 粒 直 径 10m ； 280nm 下 UV 检 测 ； 流 动 相 为 四 氢 呋 喃 ， 流 速 1mL/min ； 柱 温 为 50℃ ； 样 品 量 为
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总结
1. GPC的分离原理？
2. 举例说明GPC在高分子研究中有何应用。
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红外光谱分析法（IR）
分子中的原子通过化学键相互连接。化学键的键长、键角不 是固定不变的，而是像弹簧连接起来的一组小球，整个分子在 不断的振动
红外光谱法又称“红外分光光度分析法”，是利用物质对红外
光区的电磁辐射的选择性吸收来进行的定性和定量分析的一种方 法
凝胶渗透色谱的基本原理
凝 胶 渗 透 色 谱 法 (Gel Permeation Chromatography ，
GPC)是一种新型的液相色谱。
别名：体积排除色谱 (Size Exclusion Chromatography ， SEC)；凝胶过滤色谱(Gel Filtration Chromatography，GFC) 等。 从分离机理看，使用体积排除色谱(SEC)较为确切。
第二年Maly用示差折光仪为浓度检测器，以体积指示器为分子 量检测器制成凝胶色谱仪，从而创立了液相色谱中的凝胶渗透色谱技
术。
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凝胶渗透色谱的基本原理
主要特点：操作简便快捷、进样量小； 数据可靠且重现性好、自动化程度高等。 应用领域： 聚合物分子量及其分布 聚合物的支化度、共聚物及共混物的组成 聚合物分级及其结构分析
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GPC标样配制
由于凝胶色谱中浓度检测通常使用示差折光检测器，灵敏度不太高，
所以试样的浓度不能配制得太稀。 但另一方面色谱柱的负荷量是有限的，浓度太大易发生“超载”现象。
分子量与样品浓度关系：
低于5千 <1.0%; 5千～2.5万 <0.5%;
2.5万～20万 <0.25%;
高于200万 <0.05%
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凝胶渗透色谱的基本原理
平均分子量计算公式 数均分子量
Mn
(H i
i
Hi
Mi)
重均分子量
Mw HM H
i i
应用GPC峰高法计算平均分子量
Hi：峰高； Mi：分子量
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凝胶渗透色谱的基本原理
为什么要用GPC方法？
相对分子量分布(多分散性指数)对聚合物的性质有重要影响。经典 方法不能同时测定聚合物的相对分子量及其分布。 凝胶渗透色谱 (GPC)的应用改善了测试条件，并提供了可同时测定 聚合物的相对分子量及其分布的方法，使其成为测定高分子相对分子量 及其分布最常用、快速和有效的技术。
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凝胶渗透色谱的基本原理
1964年由J. C. Moore首先研究成功 (J. Polym. Sci., Part A: Polym. Chem. 1964, 2(2): 835-843) 以苯乙烯和二乙烯基苯在不同的稀释剂存在下制成了一系列孔径
不同的凝胶，可以在有机溶剂中分离分子量从几千到几百万的试样；
10L 0.2%~0.5%溶液
低、中和高分子量双酚A型环氧树脂的GPC谱图
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(2) 高分子材料中小分子的定性鉴别
和其他色谱方法一样， GPC也可以用保留体积来鉴别或
分离后用IR等方法鉴定中小分子物质。
如果能预测某未知峰属于某种化合物，则将该化合物加 入该试样中，比较前后的谱图变化，如果未知峰强化，则很 可能就是该物质。
徐州工业职业技术学院
高分子材料分析技术
上节课内容回顾
1 化学分析法 以化学反应为基础的分析方法，采用简单的的仪器对物质的 化学组成进行分析
仪器分析法：
是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这 类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果， 而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备， 故称为“仪器分析”
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渗透极限 能够完全进入凝胶颗粒孔穴内部的最大分子的分子量。
在选择固定相时，应使欲分离样品粒子的相对分子质量落在固定 相的渗透极限和排阻极限之间。
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凝胶渗透色谱仪
GPC仪器配置
色谱柱 进样器 泵
检测器
柱温箱
示差检测器 THF, 氯仿, DMF GPC系统配置
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Waters 1515型凝胶渗透色谱仪
高聚物中微量添加剂的分析等
测定高聚物的绝对分子量(多角度激光光散射）
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凝胶渗透色谱的基本原理
当被分析的试样随着淋洗溶剂进入柱子后，溶质分子即向填料内部孔洞 扩散。
较小的分子 除了能进入大的孔外，还能进入较小的孔； 较大分子
则只能进入较大的孔；而比最大的孔还要大的分子就只能留在填料颗粒之间
的空隙中。 随着溶剂的淋洗，大小不同的分子就得到分离，较大的分子先被淋洗
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GPC色谱柱选择
按照样品所溶解的溶剂来选择柱子所属系列
THF、氯仿、DMF。
必须选择合适的溶剂来溶解聚合物。 按照样品分子量范围来选择柱子型号 样品分子量应处在排阻极限和渗透极限范围内，并且最好是 处在校正曲线线性范围内。 载体是GPC产生分离作用的关键。
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GPC 仪器对载体的要求？
1. 良好的化学稳定性和热稳定性； 2. 有一定的机械强度； 3. 不易变形; 4. 流动阻力小； 5. 对试样没有吸附作用； 6. 分离范围越大越好（取决于孔径分布)等； 7. 载体的粒度愈小，愈均匀，堆积的愈紧密，色谱柱分离 效率愈高。
—— 反应开始时全部是单体；
反应进行一半，部
分单体部分聚合物； 反应终点，大部分是聚合物， 单体/聚合物比为0.15
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3. 高分子材料老化过程研究
可以研究高分子材料在使用过程中的老化，研究老化机理。以 HDPE为例，必须加适量抗氧剂以提高耐候性。