常用仪器分析方法概论.
仪器分析 课件ppt
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保障人类健康
仪器分析在保障人类健康方面具有重 要意义，如环境监测、食品药品安全 检测等。
仪器分析的发展历程
早期仪器分析
早期的仪器分析方法比较简单， 如比重法、折光法等。
20世纪发展
20世纪是仪器分析发展的重要时 期，随着科技的不断进步，新的 仪器分析方法不断涌现，如光谱
法、色谱法等。
现代仪器分析
现代仪器分析已经进入了一个全 新的时代，各种高灵敏度、高分 辨率、高自动化程度的仪器不断 涌现，为科学研究和技术创新提
工业生产控制
总结词
仪器分析在工业生产控制中是重要的工具，能够监测 和控制生产过程中的各种参数。
详细描述
仪器分析通过实时监测和控制工业生产过程中的温度、 压力、流量、浓度等参数，确保生产过程的稳定性和产 品质量，提高生产效率和降低能耗。
05
仪器分析的挑战与未来发展
Chapter
提高仪器分析的灵敏度与准确性
结合纳米技术、生物技术、信 息技术等新兴领域，开发新型 仪器分析工具。
探索微型化、便携式仪器分析 设备，满足现场快速检测的需 求。
实现仪器分析的自动化与智能化
通过自动化技术实现仪器分析流 程的连续性与高效性，降低人为
误差和提高分析效率。
利用人工智能和机器学习算法对 仪器分析数据进行处理、建模和 预测，提高分析的智能化水平。
气相色谱法
总结词
基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 系数差异而建立的分析方法。
详细描述
气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动 相之间的分配系数差异进行分析的方法，通 过分离和检测混合物中的各组分来测定各组 分的含量。该方法具有分离效果好、分析速 度快、应用范围广等优点。
仪器分析法概述
10-4 仪器分析的发展趋势
小型化集成化（芯片）、多功效化（联用技术）和高稳定、高 敏捷度检测是仪器分析发展的最高境界。
现在分析化学界尚未解决的重要问题 单分子（单细胞）测量技术 小型化质谱仪 微型化技术
便携式光度计
复杂体系分析
生物芯片
10-5 仪器分析中的定量办法
仪器分析中信号与组分含量的关系
10-6-3 线性范畴（linear range ）
LOL
响 应 信 LOQ 10sBlanK 号
S CDL
LOL / LOQ 100
线性范畴
浓度，c
线性范畴越大越好，普通应在2个数量级以上
UV-Vis总结（1）
UV-Vis特指分子对200~800 nm区间内电磁辐射吸取而产生的光谱法，
所涉及的是分子外层电子的能级跃迁（但也随着着振动和转动能级的
cDL (mDL )
SDL Sb k
3sb k
测量信号的原则偏差s与所用试样浓度有关，检出限测定时应用 空白或尽量稀的溶液。
例：已知某元素在某仪器上的响应为S=k c，采用0.0500 mg L-1（近 空白）该元素的原则液，在该仪器上持续测定10次，所得信号以下表， 试计算该仪器对该元素的的检测限。
可以分析的浓度范围
选择性
选择性系数等
其它原则：分析速度；分析难度和方便性；对操作者的技能规定；仪
器维护及实用性；分析测试费用等
10-6-1 敏捷度（1）
指待测组分浓度（或量）变化时所引发仪器信号的变化， 反映了仪器或办法识别微小浓度或含量变化的能力，该值 越大，仪器或办法的敏捷度越高。
International Union of Pure & Applied Chemists，即 IUPAC推荐使用“校正敏捷度”或者“校正曲线斜率” 作为衡量敏捷度高低的原则。
10第十章仪器分析法概述
6
0.167
7
0.168
8
0.166
9
0.170
10
0.167
解：求出平行测定信号的标准偏差：
x x 3 i S 1 . 83 10 b n 1
2
根据测量信号的平均值与已知样品质量求出灵敏度 k： A=km
A 0 .167 1 k 668 mg 3 m 0 .0500 5 .00 10 3 3 S 3 1 . 83 10 b m 8 .22 ng DL k 668
电重量分析法 （电沉析法）
电流与时间
电解后电极增重
3.色谱法
（流动相） （固定相外形） （分离机理）
填充柱色谱
气相色谱
毛细管柱色谱
经典
固体吸附剂 液体（固体） 键合相
吸附 分配 分配
色 谱 法
柱色谱
高压
液相色谱
平板色谱
固体吸附剂 离子交换树脂 聚合物间隙 液体（固体） 键合相分配
吸附色谱 吸附 离子色谱 静电 排阻色谱 筛分 分配色谱 分配 亲和色谱 分配/亲和
例：以0.0500 mgL-1的Co标准液（浓度接近空白 值），在石墨炉原子吸收分光光度计上，每次以 5.00 mL与去离子水交替连续测定，共测10次，所 得数据如下表，试计算该原子吸收分光光度计对 Co的检出限。
测定次数
吸光度A
1
0.165
2
0.170
3
0.166
4
0.165
5
0.168
测定次数
标准工作曲线图
标准溶液系列配制
cx
c
（2）标准加入法
取若干份体积相同的试液
仪器分析4大分析方法
附录V A 紫外-可见分光光度法（4）比色法供试品本身在紫外-可见区没有强吸收，或在紫外区虽有吸收但为了避免干扰或提高灵敏度，可加入适当的显色剂显色后测定，这种方法为比色法。
用比色法测定时，由于显色时影响显色深浅的因素较多，应取供试品与对照品或标准品同时操作。
除另有规定外，比色法所用的空白系指用同体积的溶剂代替对照品或供试品溶液，然后依次加入等量的相应试剂，并用同样方法处理。
在规定的波长处测定对照品和供试品溶液的吸光度后，按上述（1）对照品比较法计算供试品浓度。
当吸光度和浓度关系不呈良好线性时，应取数份梯度量的对照品溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后测定各份溶液的吸光度，然后以吸光度与相应的浓度绘制标准曲线，再根据供试品的吸光度在标准曲线上查得其相应的浓度，并求出其含量。
附录ⅧA 电位滴定法与永停滴定法电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。
选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法第一法等的终点指示。
1.电位滴定法选用两支不同的电极。
一支为指示电极，其电极电位随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化；另一支为参比电极，其电极电位固定不变。
在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电位突减或突增，此转折点称为突跃点。
2.永停滴定法采用两支相同的铂电极，当在电极间加一低电压（例如50mV）时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。
反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。
仪器装置电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定仪。
电流计的灵敏度除另有规定外，测定水分时用10-6A／格，重氮化法用10-9A／格。
方法电极系统说明水溶液氧化还原法铂-饱和甘汞铂电极用加有少量三氯化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗水溶液中和法玻璃-饱和甘汞非水溶液中和法玻璃-饱和甘汞饱和甘汞电极套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液。
常用仪器分析方法概论.
第十三*常用仪分析方法轨淹第一节仪器分析简介仪器分析法是通过测定物质的光、电、 磁等物理化学性质来确定其化学组 含量和化学结构的分析方法。
热、 -\6*豪方法试样质!n/mg试液体积/mL常量分析>100>10半微量分析10~1001~10微量分析0・1~100.1-1超微量分析<0.1<0.01•灵敏度高，检出限量可降低.样品用量由化学分析的mL、mg级降低到pg、|1L级，S至至低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
•选择性好：仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
•操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
•相对误差较大：化学分析一般用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。
多数仪器分析相对误差较大，一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。
•需要价格比较昂贵的专用仪器。
仪器分析与化学分析关系仪器分析是在化学分析基础上的发展-不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论；-不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。
-仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度；-有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。
仪器分析与化学分析关系•应该指出,仪器分析本身不是一门独立的学科，而是务种仪器方法的组合。
这些仪器方法在化学学科中极其重要，已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。
因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法' 更为确切。
4和滞Vi• 20世纪40~50年代兴起的材料科学，60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了分析化学学科的发展。
80年代以来，生命科学的发展也促进分析化学一次巨大的发展。
如生命科学研究的进展，需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析，对生物药物分析，对超微量生物活性物质，如单个细胞内神经传递物质的分析以及对生物活体进行分析。
仪器分析及其方法
仪器分析及其方法1.仪器分析概述1.1仪器分析概念及应用对象仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。
指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来对物质进行定性分析，定量分析及形态分析的一类方法。
仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法。
仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析，灵敏度高；而化学分析一般是半微量(0.01-0.1g)、常量(>0.1g)组分的分析，准确度高。
1.2仪器分析的基本特点及主要分析方法仪器分析的灵敏度高、取样量小、低浓度下的分析准确度比较高，另外分析迅速，可以在不破坏式样的情况下进行分析，适用于考古、文物等特殊领域的应用，其专一性强，便于遥测、遥控及自动化，操作极其简便，但仪器设备较复杂，价格较昂贵。
仪器分析方法所包括的分析方法很多，目前有数十种之多。
每一种分析方法所依据的原理不同，所测量的物理量不同，操作过程及应用情况也不同。
本实验将对光谱分析法、原子吸收和原子荧光光谱分析法、紫外-可见光光度分析法、质谱法、色谱法、气相色谱法及高效液相色谱法进行阐述。
1.3仪器分析的发展历程及重要意义1.3.1发展历程经过19世纪展，到20世纪20~30年代，分析化学已本成熟，它不再是各种分析方法的简单堆砌，已经从经验上升到了理论认识阶段，建立了分析化学的基本理论。
20世纪40年代以后，一方面由于生产和科学技术发展的需要，另一方面由于物理学革命使人们的进一步深化，分析化学也发生了革命性的变革，从传统的化学分析发展为仪器分析。
在仪器的发展中，理论和方法的相互作用，需要中介和桥梁，这就是技术。
理论要起指导作用，要转化为方法，需要特定的仪器、设备和试剂。
仪器分析方法
仪器分析方法仪器分析方法是化学分析中常用的一种手段，它通过利用各种仪器设备对样品进行分析，从而获得样品的物理性质、化学成分和结构信息。
仪器分析方法在现代化学研究和工业生产中起着至关重要的作用，它不仅可以提高分析的准确性和灵敏度，还可以扩大分析的范围和深度，因此受到了广泛的关注和应用。
常见的仪器分析方法包括光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等。
光谱分析是利用物质对光的吸收、散射、发射等现象进行分析的方法，包括紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
色谱分析则是利用物质在固定相和流动相之间的分配行为进行分析的方法，包括气相色谱、液相色谱等。
质谱分析是利用物质的质谱图谱进行分析的方法，可以提供物质的分子结构和分子量信息。
电化学分析则是利用物质在电化学条件下的行为进行分析的方法，包括电位滴定、极谱分析、电化学发光等。
在实际的化学分析中，选择合适的仪器分析方法是十分重要的。
首先要根据样品的性质和分析的目的来选择合适的仪器，不同的仪器有不同的适用范围和灵敏度。
其次要根据分析的要求来确定分析的条件和方法，包括样品的前处理、仪器的操作参数等。
最后要对分析结果进行准确的解释和评价，确保分析结果的可靠性和准确性。
仪器分析方法的发展离不开仪器设备的不断创新和进步。
随着科学技术的不断发展，新型的仪器设备不断涌现，为化学分析提供了更多更好的选择。
例如，高分辨质谱仪、核磁共振仪、原子力显微镜等先进仪器设备的出现，使得化学分析的灵敏度和分辨率得到了极大的提高，为科学研究和工业生产提供了更可靠的技术支持。
总之，仪器分析方法是化学分析中不可或缺的一部分，它通过利用各种仪器设备对样品进行分析，为科学研究和工业生产提供了重要的技术手段。
随着仪器设备的不断创新和进步，仪器分析方法将会在化学领域发挥越来越重要的作用，为人类的发展和进步做出更大的贡献。
现代仪器分析测试方法综述
现代仪器分析测试方法现代分析有分离分析法、热分析法、光学分析法、质谱分析法、电分析化学法、分析仪器联用技术这集中类型。
具体有：核磁共振（NMR），红外光谱（IR），紫外光谱（UV），质谱（MS），气相色谱（GC），液相色谱（LC），气相色谱与质谱联用（GC/MS）技术和液相色谱与质谱联用（LC/MS）技术。
核磁共振（NMR）核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。
不同的它们可以用核的自旋量子数I来表示。
自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系，大致分为三种情况。
原子核的自旋核磁共振用NMR(Nuclear Magnetic Resonance)为代号。
I为零的原子核可以看作是一种非自旋的球体，I为1/2的原子核可以看作是一种电荷分布均匀的自旋球体，1H，13C，15N，19F，31P的I均为1/2，它们的原子核皆为电荷分布均匀的自旋球体。
I大于1/2的原子核可以看作是一种电荷分布不均匀的自旋椭圆体。
核磁共振现象原子核是带正电荷的粒子，不能自旋的核没有磁矩，能自旋的核有循环的电流，会产生磁场，形成磁矩(μ)。
μ=γP公式中，P是角动量，γ是磁旋比，它是自旋核的磁矩和角动量之间的比值，当自旋核处于磁场强度为B0的外磁场中时，除自旋外，还会绕B0运动，这种运动情况与陀螺的运动情况十分相象，称为拉莫尔进动，见图8-1。
自旋核进动的角速度ω0与外磁场强度B0成正比，比例常数即为磁旋比γ。
式中v0是进动频率。
ω0=2πv0=γB0微观磁矩在外磁场中的取向是量子化的，自旋量子数为I的原子核在外磁场作用下只可能有2I+1个取向，每一个取向都可以用一个自旋磁量子数m来表示，m与I之间的关系是：m=I，I-1，I-2…-I原子核的每一种取向都代表了核在该磁场中的一种能量状态，其能量可以从下式求出：正向排列的核能量较低，逆向排列的核能量较高。
它们之间的能量差为△E。
一个核要从低能态跃迁到高能态，必须吸收△E的能量。