离子色谱法同时测定奥拉西坦注射液中微量EDTA及磷酸根离子
奥拉西坦注射液的含量测定方法学研究
奥拉西坦注射液的含量测定方法学研究
田辉;张明
【期刊名称】《科技创新与应用》
【年(卷),期】2013(000)023
【摘要】为了建立高效液相色谱法(HPLC)检查奥拉西坦注射液含量的方法.采用氨基键合硅胶为填充剂的色谱柱,以乙腈-水(90∶10)为流动性,检测波长为210nm.证明了专属性较好,系统适用性符合规定.平均回收率为100.63％,RSD％为0.71％；在0.06mg/ml～0.14mg/ml浓度范围内呈良好线性关系.重复性、进样精密度、中间精密度、溶液稳定性等均符合方法学验证要求.可见本方法操作简便、快捷,可准确测定奥拉西坦注射液的含量.
【总页数】1页(P37)
【作者】田辉;张明
【作者单位】哈尔滨誉衡药业股份有限公司,黑龙江哈尔滨150000;哈尔滨誉衡药业股份有限公司,黑龙江哈尔滨150000
【正文语种】中文
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HPLC法测定奥拉西坦注射液中的有关物质
成 的吡拉西坦 的类 似物 ，是新一 代的脑代谢改善 药。机 ℃加热 １ｈ的样 品 ，同法测定 。结 果见 图 ３～８ 。
理 研 究结 果提 示 ，本 品 可促 进磷 酰 胆碱 和磷 酰 乙醇胺 合 成 ，提 高大 脑 中三磷 酸 腺 酐 （ ＡＴＰ）／ 二磷 酸 腺 酐
一
结果表 明 ：碱 对本 品有较 大 的影 响 ，酸对本 品有 定 的影 响 ，本 品对 氧化 、高 温和 光照基 本稳 定 。 以
制 备 ，不含 奥拉 西坦 ，结 果见 图 ｌ 、图 ２ 。 ２４２ 酸 、碱 、氧化 、高温 、光照破坏性试验 ．． 分别取
高 的时候 ，奥 拉西坦 峰拖尾严 重 ，而且 保 留时 间过长 。 因此选定 流动相 乙腈 ： ＝ ０： ０ 水 ４ ６。
４ 结 论
本 品溶液各 ５ ， ３ 置 个具塞试管 中 ， ｍｌ 加入 １％的 Ｎ Ｏ ０ ａ Ｈ， １ ％的 Ｈ Ｉ ３ ％ 的 Ｈ ０ 各 ５ｍ ，于 Ｉ ０Ｃ ０ Ｃ和 ０ ，， ｌ Ｏ ￣水浴 中加热
ｍｌ ，线性范 围 ００ ４９ ２ ０２ ９６ｍ ／ ｌ Ｒ ０９ ９９ ｏ结论 ．０ ９ ～ ． ｇｍ （ ＝ ．９ ４ 有关 物质简便快捷 ，能准 确地 测定产 品的有关 物质 。
【 关键 词】 反相高 效液相色谱法 ；奥拉 西坦 注射液 ；有关物质
奥拉西坦是 １７ 年 意大利史克 比切姆公 司首 次合 注入液相色谱仪 ；另取经 ４ ０ ｘ ９４ ５ ０Ｌ 光照 １ 的样 品及 １５ ０ ｄ １
定 奥拉西坦注射 液的有关物质 。用氨基键合 硅胶 为填充剂 ；以 乙腈 一 （０ ０为流动相 ， 水 ４ ：６） 于波长 为２ ０ｎ ２ ｍ处
仪器精 密度 良好 ，Ｒ Ｄ为 ０４ ％（＝ ） Ｓ ．１ ｎ ６ ，奥拉西坦 与相关 杂质分离度好 ，最低检 出限为 ００ ｇ ．３ ／
高效液相色谱法测定奥拉西坦氯化钠注射液中主药的含量
★ 副主任药师 。研究方 向 ：新制剂 与新药质量标准研 究。电｛ 再：
０ ０ ６ １ ２ ６ ３ ３ 。Ｅ—ｍａｌｙ ｎ ｙ ８ ＠ ｓｈ ．ｏ １ ５ ３ ２６ ６ １ ｉ：ａ ｘ ９ ７ ｏ ｕ ｃｒ ｎ
明， 袁继 红 ， 储
潼， ． 等 乙酰谷氨酰胺锌抗实验性
胃溃疡 的作 用研究 ［ 】 Ｊ ．中国药 学杂志 ， ０ １ ３ （ ０ ： ２ ０ ， ６ １ ）
维普资讯
高效液相色 谱法测定奥拉西坦氯化钠注射液中 主药的含量
闰 ， 欣 ， 颖 ， 小ｊ。 ． 部 小燕 胡 曹国 费 ｝（ 卫生 北京医 学 北京市 １ ７ ；． 国医 学院 瘤医 １ 院药 部， ０ ３ ２ 中 学科 肿 ００ 院药 科， 剂 北京市 １ ０１ ０ ２） ０
乙腈 一水 （ ９ ， ／ ； ６： ４ Ｖ Ｖ） 检测波 长：１ ｎ 流速 ： ．ｍｌｍｉ ； ２４ ｍ； ０ ６ ／ ｎ
进样量 ：ｕ ； ５ ｌ温度 ： 室温。
２２ 系 统 适应 性 试 验 ．
取 含 奥拉 西坦 氯 化 钠 注 射 液 和 吡 拉 西 坦 注 射 液 各 约
０４ ／ 的混合溶液 ， “ ．” ．ｍｇ ｍｌ 按 ２ １ 项下色 谱条件进样 ５ ｌ 计算 ｕ，
１—ｗａｅ（ ９ ）Ｗｉ ｅｅ ｔ ｎｗａ ｅ ｎ ｔ ｔ １ ｎ ，ｌｗ ｒｔ ｔ ．ｍｌｍｉ ａ ｄｓｍｐｅｓ ｅａ Ｍ ｎ ｅ ｏ ｔｍｐ ｒｔｒ ． ｅ ｔｒ６： ４ ｔ ｄ ｔｃｉ ｖ ｌ ｇｈａ ４ ｍ ｆ ａｅａ ６ ／ ｎ ｎ ａ ｌ ｉ ｔ １ ｄ ｒ ｏ ｍ ｅ ｅａｕｅ ｈ ｏ ｅ ２ ｏ ０ ｚ ５ ｕ ｒ
奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦含量及其有关物质的分析
奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦含量及其有关物质的分析苏彦文;张凤荣;苏彦斌;许永超;王旭峰【期刊名称】《吉林化工学院学报》【年(卷),期】2014(031)007【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦及其有关物质的方法.方法:色谱柱为ZORBAX SB-Aq C18柱(250×4.6 mm,5μm),以0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至2.0),检测波长为210 nm,流速为0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果:奥拉西坦进样量在0.16 μg～1.98 μg范围内线性关系良好(r=1.0,n=6).平均回收率为99.42％,RSD=0.62％(n=9).结论:方法准确可靠,可作为奥拉西坦葡萄糖注射液的质量控制方法.【总页数】4页(P38-41)【作者】苏彦文;张凤荣;苏彦斌;许永超;王旭峰【作者单位】吉林化工学院教务处,吉林吉林132022;吉林省食品药品检验所化学研究室,吉林长春130033;吉林化工学院化学与制药工程学院,吉林吉林132022;吉林化工学院化学与制药工程学院,吉林吉林132022;吉林化工学院化学与制药工程学院,吉林吉林132022【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.两种方法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的比较 [J], 苏彦文;张凤荣;苏彦斌2.HPLC法测定奥拉西坦注射液中的有关物质 [J], 谭建平;卢瑞芯3.HPLC法测定奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量 [J], 林冬烜;陈咏昕4.奥拉西坦注射液中奥拉西坦2种含量测定方法的比较 [J], 崔巍;李健和;阳巧凤;易利丹;曹俊华5.高效液相色谱法测定奥拉西坦口服液中奥拉西坦的含量 [J], 刘萍;夏钊;彭艳梅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
_HPLC法测定奥拉西坦原料药中的有关物质
3.1 系统适用性试验 精密称取甘氨酰胺盐酸盐、CEA、中间体和奥拉西坦对照
品适量，加流动相稀释成质量浓度分别约为 30、5、10、10 μg/ml 的溶液，作为分离度试验溶液。精密量取此溶液 20 μl，注入色 谱仪，记录色谱图，见图 2。
由图 2 结果表明，奥拉西坦色谱峰与相邻杂质峰均能有效 分离，采用该色谱条件，可有效检出奥拉西坦原料药中合成原 料及中间品残留，故初步确定此色谱条件为有关物质检查的 色谱条件。
奥拉西坦的合成路线见图 1。
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quantitative determination of sodium cyanoborohydride （NaCNBH3）[J]. Analytical Biochemistry，1994，218（32）： 213. [ 5 ] 宋礼华，戎隆富，王荣海.聚乙二醇化天花粉蛋白药物及 其生产工艺：中国，CN 1631435A[P].2005-06-29. [ 6 ] Lyttle DA，Jensen EH. A simple volumetric assay for sodium borohydride[J]. Analytical Chemistry，1952，24（11）： 1 843. [ 7 ] 李艳萍.聚乙二醇化天花粉蛋白注射液质控方法和质量 标准的初步研究[D].合肥：安徽农业大学，2007：19-22. [ 8 ] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：二部[S].2010 年 版.北京：中国医药科技出版社，2010：附录 57.
奥拉西坦注射液有关物质分析方法及稳定性研究
奥拉西坦注射液有关物质分析方法及稳定性研究
胡雪;余捷
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2015(019)011
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定奥拉西坦注射液有关物质的方法,并测定其稳定性.方法使用氰基键合硅胶柱,以乙腈-5 mmol· L-1磷酸氢二钾(5∶95)(用磷酸调节pH值至5.0)为流动相,对奥拉西坦注射液有关物质分析方法进行验证,并测定自制制剂的稳定性.结果奥拉西坦主峰和相邻杂质峰能较好分离,专属性良好,奥拉西坦在0.28～10.08mg·L-1的浓度范围内,其浓度与峰面积线性关系良好,定量限和检测限分别为1.32 ng和0.45 ng,精密度,溶液稳定性符合要求;自制制剂稳定性良好.结论该方法简便、准确,分离效果好,辅料无干扰,可用于奥拉西坦注射液质量控制.
【总页数】3页(P2087-2089)
【作者】胡雪;余捷
【作者单位】武汉市第十一医院,武汉市红十字会医院药剂科,湖北武汉430015;武汉市第一医院门诊药剂科,湖北武汉430022
【正文语种】中文
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奥拉西坦注射液的含量测定方法学研究
奥拉西坦注射液的含量测定方法学研究作者：田辉张明来源：《科技创新与应用》2013年第23期摘要：为了建立高效液相色谱法（HPLC）检查奥拉西坦注射液含量的方法。
采用氨基键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈-水（90：10）为流动性，检测波长为210nm。
证明了专属性较好，系统适用性符合规定。
平均回收率为100.63%，RSD%为0.71%；在0.06mg/ml～0.14mg/ml浓度范围内呈良好线性关系。
重复性、进样精密度、中间精密度、溶液稳定性等均符合方法学验证要求。
可见本方法操作简便、快捷，可准确测定奥拉西坦注射液的含量。
关键词：奥拉西坦；含量；HPLC奥拉西坦（oxiracetam，ORC）是一种合成的羟基氨基丁酸（GABOB）环状衍生物，又称奥拉酰胺、羟氧吡醋胺，商品名有neuromet、neupan、健朗星等，由意大利史克比切姆公司于1974年首次合成，并于1987年首先在意大利上市。
于1990年在美国及日本上市，是治疗老年痴呆的药物之一。
本研究拟采用高效液相色谱法建立奥拉西坦注射液的含量测定方法。
1 仪器与试药Agilent 1200高效液相色谱仪；奥拉西坦注射液（规格：5ml：1.0g，小试样品批号：120217，中试样品批号：120801、120802、120803，哈尔滨誉衡药业股份有限公司自制）；奥拉西坦注射液市售：批号：100427B，哈尔滨三联药业有限公司生产；批号：1109008，广东世信药业有限公司生产；奥拉西坦对照品：批号：101032-200901，纯度：99.7%，中国药品生物制品检定所。
依地酸钙钠：批号：100306，四川新元制药有限公司生产。
2 方法与结果本品的含量测定方法参照奥拉西坦注射液试行标准YBH01692006（哈尔滨三联药业有限公司）及原料质量标准中含量测定项下的色谱条件进行。
2.1 色谱条件与系统适用性试验色谱柱：以氨基键合硅胶为填充剂。
以乙腈：水=90：10为流动相，检测波长为210nm，理论塔板数按奥拉西坦峰计算，应不低于2500。
高效液相色谱法测定注射用奥拉西坦的含量
５ ３ ～ ５ ６． ３ ３
［］ ５ 邱 琴 ， 玉 萍， 文 强， ．千年 健 挥 发 油化 学成 分 的研 究 【］ 海 丁 赵 等 Ｊ．上
中药 杂 志， ０ ４ ３ （ ） ５ ５ ． ２ ０ ， ８ ３ ： １— ３
ｆ ． ｎｎＪａｌｎ ｈｒ ａｅｔａ Ｃ Ｌ Ｙｅａｇ Ｈ ｎｎ Ｃ ｉａ ４４ ０； ２ Ｙｅａｇ Ｍｕｉｐ ｌ ｎｔｕ ｏ ｒｇ Ｃ ｎｏ， ｕｙｎ， ｕａ，Ｃ ｉ ４４ ０ ） 』Ｈｕａ ｉ ａｇ Ｐａｍ ｃｕｉ ｌ ｏ， ｔ ｕ）ｕ， ｕａ． ｈｎ １００ ． ｖｙｎ ｎｃ ａ ＩｓｔｔｆｒＤ ｕ ｏｔ ｌＹｅａｇ Ｈ ｎｎ ｈ ａ １０ ０ ｎ ｃ ｄ． ｉ ｉｅ ｒ ｎ
至刻度 ， 匀 ， 过 ， 续滤液作 为供试品溶液 。 本品辅料适量 ， 摇 滤 取 取 同供 试 品 溶液 的制 备 方 法 制 备 阴性 对 照 品 溶液 。
２ ３ 专 属 性 试 验
９ ． ％） 注射用 奥拉西坦 （ ９８ ； 湖南健朗药业有限责任公 司， 批号分别
为 ２ ０ １ ０ ，０ ９０ ２ ２ ０ １０ ） 甲醇 为 色 谱 纯 ， 他 试 剂 均 为 ０９ ０ １２ ０ １０ ，０ ９０ ３ ； 其
组分的成分而有所不同 ； 另一 方 面 可 能 由于 组 方 的需 要 ， 缓 和 药 为 材 的 “ 性 ”减 少 对 胃肠 的刺 激 ， 过炮 制后 药 材 挥 发 油 的某 些 成 燥 ， 经
分 减 少 ， 文 献 ｆ 】 道 千 年 健 饮 片 的 含 量 要 明 显 低 于 药 材 ； 可 且 ７报 也 能 是 千 年健 药 材 的产 地 不 同所 引起 的 。