维生素C制剂的分析检验
碘量法测定维生素C
维生素C制剂及果蔬中抗坏血酸含量的直接碘量法测定一、实验目的1. 掌握碘标准溶液的配制和标定方法。
2. 了解直接碘量法测定抗坏血酸的原理和方法。
二、实验原理维生素C（Vc）又称抗坏血酸，分子式为C6H8O6。
Vc具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接滴定。
其滴定反应式为：C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI。
用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果等中的Vc含量。
由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3～4的弱酸性溶液中进行滴定。
三、主要试剂1. I2溶液(约0.05mol·L-1)：称取3.3g I2和5g KI，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。
待I2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL，充分摇匀，放暗处保存。
2. Na2S2O3标准溶液(约0.01mol·L-1)3. 淀粉溶液(0.2%)4. HAc(2mol·L-1)5. 固体Vc样品（维生素C片剂）6. K2Cr2O7标准溶液(约0.020mol·L-1)7. KIO3标准溶液(约0.002mol·L-1)8. 果蔬样品(如西红柿、橙子、草莓等)9. KI溶液(约25%)四、实验步骤1. I2溶液的标定用移液管移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，5mL 0.2%淀粉溶液，然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色， 30s内不褪色即为终点。
平行标定三份，计算I2溶液的浓度。
2. 维生素C片剂中Vc含量的测定准确称取约0.2g研碎了的维生素C药片，置于250mL锥形瓶中，加入100mL新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mL 2mol·L-1 HAc溶液和5mL 0.2%淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s内不褪色即为终点，记下消耗的I2溶液体积。
维生素c制剂的质量分析实验报告
维生素c制剂的质量分析实验报告维生素 c制剂是将维生素 c (或称甲基维生素）溶于稀盐酸溶液中制成，经加酶催化反应，然后与硫酸铜、硫酸铝钾、硫酸亚铁等反应得到一种脂溶性化合物，俗称“维生素 C”或“维生素 K”（亦称 VK),化学式为 KOH。
维生素 c主要存在于豆科植物和动物性食物中，其主要作用是维持细胞代谢和正常生理功能等。
维生素 c不仅在生理上能保护心脏、肝脏、肌肉、造血、神经、生殖等器官及组织细胞，同时能调节内分泌系统，预防心血管病如心肌炎、心肌病等，是人体不可缺少的重要营养素。
在机体各个组织中分布广泛且较为稳定，但随着年龄增长和氧化还原反应等作用减弱而逐渐失去作用。
维生素 c作为一种广谱抗坏血酸药物，在防治疾病方面有着广泛应用；而且治疗疾病效果明显；是一种理想且廉价的常用抗菌药物、抗病毒、抗生素制剂，在人类使用和治疗方面均有着不可替代的作用。
因此维生素 c制剂被广泛应用于各大医院药品采购目录中。
鉴于维生素 c制剂质量控制的特殊性和重要性，为了保证医药产品质量监督与控制工作能够正常开展，我部组织本实验室开展了维生素 c制剂质量分析工作。
1、制定实验方案维生素 c制剂主要是用于治疗和预防维生素的缺乏引起的各种疾病。
对临床用量较大的药品，如治疗心肌炎药物、抗菌药物等，由于其成分含量的特殊性，在临床使用中其质量管理也尤为重要。
针对原料来源和生产工艺情况，建立科学合理的原料种植管理模式对提高质量管理水平起到至关重要作用。
我部有8个专业实验室，其中2个国家级实验室以及2个省级实验室。
各实验室各司其职，各负其责，形成了从原料到成品一条完整有序的质量管理链。
实验室制定了具体实施方案，保证按照质量管理程序开展试验工作并顺利实施。
2、试样制备称取1 g维生素 c (浓度为10%)溶于150 ml稀盐酸溶液中，充分溶解后移入100 ml刻度玻璃瓶中。
取适量维生素 c加入100 ml10%磷酸钠溶液中，搅拌均匀后静置15 min,使其溶解。
库仑滴定法测定维生素c实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除库仑滴定法测定维生素c实验报告篇一：库仑滴定法测定维生素c药片中的抗坏血酸含量库仑滴定法测定维生素c药片中的抗坏血酸含量化学与化学工程学院分析科学研究所中山大学，广东510275摘要本实验利用恒电流库仑分析（库仑滴定法）结合永停法指示终点的方法，对一定质量的某品牌维生素c片中抗坏血酸含量进行测定，计算过程运用了法拉第电解定律。
结果测得：维生素c药片中抗坏血酸含量为858.8mg/g。
关键词库仑滴定法维生素c双铂极永停法抗坏血酸0引言抗坏血酸，即维生素c（Vitaminc）是无色晶体，熔点为192℃，易溶于水及乙醇。
在水溶液里该物质极易被氧化，特别是有氧化酶及铜、铁离子存在时，可促进氧化破坏过程。
维生素c是人体必需的维生素,对维持人体正常生理机能有着非常重要的作用[1]。
对于抗坏血酸含量的测定，一般采用碘量法以及光度法等方法。
除此之外，原子吸收光谱法[3]和毛细管电泳法[4]等均有应用。
相比于以上方法，库仑滴定是由电解产生的滴定剂来滴定待测物质的一种电化学分析法。
由于它不需要配制及标定标准溶液，以电解液直接进行滴定，分析结果通过精确测定电量或电位而获得，因而具有灵敏度高、精密度好和准确性高的特点[5]。
本实验是以电解产生的br2来测定抗坏血酸的含量。
抗坏血酸与溴单质能发生氧化还原反应，如下式（1）所示：[2]+br2+2hbr（1）该反应能快速而又定量地进行，因此可通过电解即时生成br2来“滴定”抗坏血酸，故该方法亦称为库仑滴定。
本实验用Kbr作电解质来电解出br2，电极反应为阳极：2br?=2e?+br2阴极：2h++2e?=h2(g)滴定终点用双铂极电流指示法来确定。
即在双铂电极间加一小的电压（50-200mV），在终点前，电生出的br2立即被抗坏血酸还原为br?离子，因此溶液未形成电对br2/br?。
指示电极没有电流通过（仅有微小的残余电流），但当达到终点后，存在过量的br2形成br2/br?可逆电对，使电流表的指针明显偏转，指示终点到达[6]。
维生素C制剂的鉴别、检查、含量测定
维生素C制剂的鉴别、杂质检查、含量测定2010级药学一班陶磊2010102135[摘要]维生素C (Vitamin C ，Ascorbic Acid)又叫L-抗坏血酸，是一种水溶性维生素，能够治疗坏血病并且具有酸性。
在化学结构上和糖类十分相似，有4种光学异构体，其中以L-构型右旋体生物活性最强。
ChP2010收载有维生素C原料及其片剂、泡腾片、颗粒剂、泡腾颗粒剂、注射剂和复方制剂维生素C银翘片〔1〕。
本文通过查阅文献资料总结了维生素C 原料药及各种剂型的鉴别，杂质检查，含量测定，并结合实验室实际情况确定实验方法。
[关键词]维生素C；鉴别；杂质检查；含量测定1仪器及试剂1.1仪器754型紫外可见分光光度计；高效液相色谱仪；电炉；250 mL碘量瓶；分析天平；电子天平；碱式滴定管；移液管等。
1.2试剂0.1 mol/L HNO3、硝酸银试液（0.1 mol/L AgNO3）、0.05 mol/L H2SO4、0.1 mol/L HCl、二氯靛酚钠、稀硝酸、草酸、氢氧化钠试液、氯化钙试液、盐酸、淀粉指示液、碘滴定液、0.05%亚甲蓝乙醇液、醋酸盐缓冲液（pH=3.5）、碱性酒石酸铜、标准铁溶液、标准铜溶液、醋酸铵、醋酸钠、醋酸、磷酸二氢钾, 均为分析纯; 甲醇、乙腈, 为色谱纯; 蒸馏水,维生素C 对照品等。
部分试剂的配制如下：（1）淀粉指示剂：称取0.5 g可溶性淀粉，加水5 mL搅拌均匀，缓缓加入100 mL沸水中，边加边搅拌，煮沸2 min，放冷，取上清液，应新鲜配制。
（2）稀醋酸：量取冰醋酸6 mL，加水定容至100 mL。
（3）碱性酒石酸铜：称取硫酸铜结晶6.93 g,加水溶解定容至100 mL；称取酒石酸碱钠34.6 g,氢氧化钠10 g,加水溶解定容至100 mL；用时等量混合。
2 方法2.1 鉴别2.1.1与硝酸银反应: 除维生素C钙、维生素C钠、维生素注射液、维生素C银翘片，其余制剂均可用此方法。
维生素c及其制剂的分析
维生素c及其制剂的分析
（一）鉴别：
1.与硝酸银试液反应：生成银的黑色沉淀；
2.与二氯靛酚钠试液反应：使试液颜色消失；
3.红外光谱法。
（二）检查：
1.溶液澄清度和颜色：易氧化变色；
2.铁和铜检查：铁盐和铜盐存在会加速维生素c氧化分解，采用原子吸收分光光度法检查。
标准加入法取样品两份，一份作为供试品溶液b，另一份加入标准铁溶液作为对照溶液a.在248.3nm分别测定供试品读数b和对照品读数a，b应小于（a-b）。
限量为百万分之二。
铜的检查方法相似，限量为百万分之五。
（三）含量测定：
碘量法滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素c受空气中氧的氧化作用减慢，但仍需立即滴定。
?用新沸的冷水作为溶剂，减少水中溶解氧的影响。
维生素C制剂的分析：
1.片剂：检查含量测定相同
2.注射液：注射液常规检查项目
碘量法：与原料药相似。
滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。
维生素C的鉴别试验
维生素C 的鉴别试验、含量测定0王磊实验目的：分析维生素c 性质，并分析其鉴别和含量测定方法。
药物简介：生素C 即L-抗坏血酸：一般动物都可以利用体内葡萄糖代谢途径来合成维生素C 。
但人类、猿猴、天竺鼠及一些鸟类、鱼类无法自行合成维生素C ，需通过食物来供应身体所需。
因此，维生素C 是一种必需的营养素。
维生素Ｃ极易受到热、光和氧的破坏。
一、维生素C 的性状检测本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变微黄；水溶液显酸性反应。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。
熔点：本品的熔点为190~192℃，熔融时同时分解。
比旋度：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含0.10g 的溶液，在25℃时，依法测定，比旋度为+°至+°。
二、维生素C 的鉴别试验（1）方法 取本品0.2g ，加水10ml 溶解后，取溶液5ml ，加硝酸银试液，即生成金属银的黑色沉淀。
（2）方法 取本品0.2g ，加水10ml 溶解后，取溶液5ml ，加二氯靛酚钠试液1～2滴，试液的颜色即消失。
实验原理：1.与硝酸银反应的原理维生素C 与硝酸银发生氧化还原反应，产生黑色金属银沉淀。
332.与2,6-二氯靛酚反应的原理2,6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中呈玫瑰红色，在碱性介质中显蓝色，与维生素C 反应后生成还原型无色的酚亚胺。
反应式如下:654321OOHHOO C OH H CH 2OHOH ClClNOOH Cl ClH OH三、维生素C 的杂质检查杂质检查项目包括溶液的澄清度与颜色、炽灼残渣、铁、 铜、重金属、细菌内毒素。
1.溶液的澄清度与颜色方法：取维生素C 供试品3.0g ，加水15ml ，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照紫外-可见分光光度法，在420nm 的波长处测定吸光度，不得过。
维生素C 及其制剂在贮存过程中易氧化变色，且颜色随贮存时间的延长而逐渐加深。
Vc片剂含量测定实验19P
实验设计
1．仪器与试药 旋光仪 维生素C（原料） 维生素C片剂 试剂：冰醋酸，碳酸氢钠。
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方法
1.1差示旋光度法与浓度的关系
精密称取105℃ 干燥至恒重的维生素C 6.3g，
置50ml量瓶中。加入新沸过的冷水至刻度。精密
量取上述溶液0.4ml;1.2ml;2.0ml; 2.8ml;4.0ml，
方法 在5个10ml比色管中各加入2mlHAC—NaAC缓
液，再分别加入0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml维 生素c标液后用去离子水稀释至刻度。溶液用作制 备标准曲线。
在烧杯中加入自制维生素C一片，加适量水 搅拌使其溶解，转移至10ml容量瓶中稀释至刻度后 放置，使其澄清，用做试液。在比色管中加入 HAc—NaAc缓冲液后再加入上述澄清后的液。用 去离子水稀释至刻度
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参考方法 ４
玻碳电极修饰溶出伏安法测定维生素C的含量
方法是建立在电化学实验的基础上，方便易行， 代价较低，作为一种偿试，有一定的借鉴价值和 完善的必要。 方法：使用修饰玻碳电极技术和锁相交流溶出伏安法
近年来发展起来的固体电极并利用各种修饰技术测定溶 液中物质的含量，其方法已日益成熟，缺点是重现性差。为 克服这一缺点，对固体电极表面进行预处理和选用何种修饰 材料对电极表面进行修饰成为该测量方法的关键。用Nafion 修饰玻碳电极技术可使维生素C在电极表面进行有效的富集， 而用锁相交流技术的三电极体系，理论上可完全消除电容电 流的干扰。
根据维生素C片在不同PH值的溶液中，旋光度有显 著差异 。而片剂辅料旋光度保持不变这一特性。设计用 差示旋光法消除辅料的影响，直接测出该制剂的含量。
实验二维生素C片的含量测定
实验二 维生素C片的含量测定
一、实验目的
掌握制剂的含量计算方法。 碘量法的原理和操作方法。 常用辅料对制剂含量测定的影响和排除方法。
二、仪器和材料
仪器 酸式滴定管（25mL）;容量瓶（100mL） 电子天平 （万分之一）研钵 滤纸（直径 10cm） 刻度移液管 规格：5mL
试剂 冰醋酸；新沸蒸馏水； 碘滴定液（0.05mol/L）； 维生素C片 规格：0.1g/片
20片 1
2
五、记录及结果
碘量法测定维生素C片的含量
表1 碘量法测定维生素C片的滴定及计算记录
初读 （mL）
1
2
终读(mL) 标示量% 平均值
相对偏差
五、记录及结果
碘量法测定维生素C片的含量
-
标示量％＝
V T F D.W W 标示量
100％
V：供试品消耗碘滴定液的体积（mL）；
F：碘滴定液浓度校正因子；
三、实验原理
维生素C分子中有烯二醇结构，具有极强的 还原性，在醋酸酸性条件下，可以被碘定量 氧化，根据消耗碘滴定液的体积，即可计算 维生素C的含量。
四、操作步骤
稀醋酸配置：60ml冰 醋酸，加新测定维生素C片的含量 4个人用20片
本品20片，研细
W
精密称定 （约相当于维生 素C 0.2g）
T：滴定度；[8.806 mg/mlI2滴定液（0.05mol/L）] D：稀释倍数；
W ：平均片重；
W：供试品片粉取样量；
六、注意事项
维生素C在空气中易被氧化，过滤、滴定等 操作应迅速。
新沸过的冷水能减少水中溶解的氧对测定的 影响。
酸式滴定管的正确操作
七、思考题
1.直接碘量法在操作中应该注意什么？ 2.样品为什么要加新沸过的冷水溶解？
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实验七 维生素C 制剂的分析
一、目的要求
1.掌握常用辅料对制剂含量测定的影响和排除方法。
2.掌握碘量法的原理和操作方法。
3.掌握制剂的含量计算方法。
二、仪器与试药
1.仪器
Mettler AL204电子天平 棕色酸式滴定管 规格：25mL 752型紫外可见分光光度仪 碘量瓶 规格：250mL 容量瓶 规格：25mL 、100mL 刻度移液管 规格：1mL 、5mL 2.试药
维生素C 注射液 规格：0.25g/2mL 维生素C 片 规格：0.1g/片 维生素C 对照品 硝酸银试液 1,10-菲咯啉-铁(Ⅲ)试液 二氯靛酚钠试液 稀醋酸 淀粉指示液 碘滴定液(0.05mol/L ) 蒸馏水 三、实验原理
1.维生素C 分子中有烯二醇结构，具有极强的还原性，在醋酸酸性条件下，可以被碘定量氧化，根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C 的含量。
2.在酸性溶液中铁（Ⅲ）氧化抗坏血酸生成去氢抗坏血酸，同时铁(Ⅲ)被还原成亚铁离子，后者与1，10—菲咯啉络合生成红色的亚铁菲咯啉离子〔Fe(C 12H 8N 2)3〕2＋
，在波长510nm 处有最大吸收。
可用作抗坏血酸及其制剂的含量测定。
反应式为：
OH
OH
O
O
C OH
H CH 2OH +
Fe
O
O
O
C OH
H CH 2OH +
Fe
2+
O
3+
Fe
2+
+
N
N
3
N
N
Fe
3
2+
四、实验内容
1.鉴别 取本品适量(约相当于维生素C 0.2g)，加水稀释至10mL ，照下述方法试验。
（1）取溶液5mL ，加硝酸银试液0.5mL ，即生成银的黑色沉淀。
（2）取溶液5mL ，加二氯靛酚钠试液1～2滴，试液的颜色即消失。
2.含量测定 （1） 维生素C 片（Vitamin C Tablets ）
本品为白色或略带淡黄色片，含维生素C （C 6H 8O 6）应为标示量的93.0%-107.0%。
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C 0.2g ），置100mL 量瓶中，加新沸过的冷水100mL 与稀醋酸10mL 的混合液适量，振摇使维生素C 溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50mL ，加淀粉指示液1mL ，用碘滴定液（0.05mol/L ）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。
每1mL 的I 2滴定液（0.05mol/L ）相当于8.806mg 的C 6H 8O 6。
（2） 维生素C 注射液（Vitamin C Injection ）
本品为维生素C 的灭菌水溶液，无色或微黄色的澄明液体。
含维生素C （C 6H 8O 6）应为标示量的90.0%-110.0%。
本品中可加适量的焦亚硫酸钠为稳定剂。
精密量取本品适量(约相当于维生素C 0.2g)，加水15mL 与丙酮2mL ，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL 与淀粉指示液1mL ，用碘液(0.05mol/L )滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪，即得。
每1mL 的I 2滴定液（0.05mol/L ）相当于8.806mg 的C 6H 8O 6。
计算：维生素C 标示量% =
V:供试品消耗碘滴定液的体积（mL ）；
F ：碘滴定液浓度校正因数； T ：滴定度；
W :平均片重（g ）； W: 供试品片粉取样量（g ）；
D:稀释倍数。
五、注意事项
1.维生素C 在空气中易被氧化，过滤、滴定等操作应迅速。
2.经试验，注射剂中抗氧剂焦亚硫酸钠、亚硫酸钠等不干扰测定。
3.请写出维生素C 注射液含量测定中的计算式。
六、思考题
1.直接碘量法在操作中需要注意什么？
2.样品为什么要加新沸过的冷水溶解？
3.用比色法测定维生素C 含量时，空白对照溶液如何制备? 实验中应注意哪些问题，才能保证实验结果的准确?
七、参考文献
《中国药典》2010年版二部，670，671，化学工业出版社。
V F T D W
100%
W ⨯⨯⨯⨯⨯⨯标示量。