常用有机溶剂的无水处理
无水THF的处理
常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。
如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分（蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。
精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。
如过氧化物较多，应另行处理为宜。
先压钠丝放置过夜，再加入二苯甲酮，惰性气氛下回流至紫红色，然后收集，效果非常好的，我们实验室一直都是这样处理只是要求无水嘛，4A分子筛干燥就没问题了，很简单可以加少量的那钠沙升温处理最好的方法是用金属钠加二苯甲酮回流至蓝色然后蒸出,得到是无水无氧的THF假如所用THF质量不好，含水量较多，可以在用钠蒸之前用活化的分子筛、氢氧化钾、大块氯化钙、五氧化二磷处理几天，这样蒸起来也快还有四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。
如过氧化物较多，应另行处理为宜。
，降温的时候要有氮气氛围，否则水气很轻易进去如果是制备甲基格式试剂，需要使用甲苯作为溶剂，和镁等当量的ＴＨＦ作为助溶剂，防止偶联反应。
镁的活化可以加入少量的碘单质，或者一点溴乙烷。
我目前想用浓氨水滴加到氢氧化钠固体这个制法，但是不知道一般的加料比例浓氨水往氢氧化钠固体里面滴加就行！没有什么加料比例！干燥用装有氢氧化钾的干燥管即可！把浓氨水往氢氧化钠固体里面滴,碱要多加,剧烈放热,氨气源源不断产生我看见有人是用NH4Cl加热代替的你可以试试看浓氨水滴加到固体氢氧化钠中，流速可以通过氨水的滴加速度来控制。
气体通过两个装有氢氧化钾的干燥塔来干燥。
反应特别不，一般的话，用碳酸氢铵就可以了，40度都分解出来了。
无水乙醚使用技巧提高收率
无水乙醚使用技巧提高收率无水乙醚是一种常用的有机合成溶剂，在有机合成中起到很重要的作用。
利用无水乙醚进行有机合成可以提高收率和纯度，并且操作简单方便。
本文将介绍一些无水乙醚使用技巧，帮助提高有机合成的收率。
1. 预处理乙醚在使用无水乙醚前，首先需要对其进行预处理，去除其中的水分。
水分存在于乙醚中会影响有机合成反应的进行，并降低收率。
预处理乙醚的方法可以是用分子筛干燥剂吸附其中的水分，或者通过蒸馏方法将水分去除。
预处理后的乙醚可以保证反应过程中的无水条件，提高有机合成反应的收率。
2. 保持无水条件在有机合成反应中，保持无水条件对提高收率至关重要。
一旦有水进入反应体系，就会影响反应的进行，使得产物收率降低。
因此，在使用无水乙醚进行有机合成时，需要确保反应系统的无水状态。
可以通过在反应过程中加入干燥剂，或者使用惰性气体如氮气保持反应过程中的干燥。
3. 合理控制溶剂用量在使用无水乙醚进行有机合成时，合理控制溶剂的用量可以提高反应的收率。
过多的乙醚用量会稀释反应物浓度，降低反应速率，从而降低收率。
因此，在使用无水乙醚时，应根据具体反应体系合理控制乙醚的用量，以确保反应物的浓度适宜，提高有机合成的收率。
4. 使用适当的温度温度是有机合成反应中一个重要的参数。
适当的温度可以提高反应速率，进而提高收率。
在使用无水乙醚进行有机合成时，应选择合适的反应温度。
过低的温度会使反应速率过慢，影响收率；过高的温度则有可能导致副反应的发生，降低收率。
因此，选择适当的反应温度对于提高有机合成的收率至关重要。
5. 控制反应时间反应时间是影响有机合成收率的另一个因素。
过短的反应时间会使反应没有完全进行，使得收率低；过长的反应时间则可能导致副反应的发生。
因此，在使用无水乙醚进行有机合成时，需要根据具体反应体系合理控制反应时间，确保反应充分进行，提高收率。
总结：无水乙醚在有机合成中的使用技巧是提高有机合成收率的关键。
预处理乙醚，保持无水条件，合理控制溶剂用量，选择适当的反应温度和控制反应时间是提高有机合成收率的主要措施。
安全无水乙醇应用注意事项
安全无水乙醇应用注意事项乙醇，也称为乙醇酒精，是一种广泛应用于工业和消费品领域的有机溶剂。
乙醇溶液的安全性非常重要，特别是对于无水乙醇，因为它具有更高的挥发性和易燃性。
在使用无水乙醇时，需要注意以下几个方面：1. 防火注意事项：无水乙醇是易燃物质，应避免与明火、热源和电弧等引发火焰的物质接触。
在存储和使用无水乙醇时，要确保通风良好且远离任何可能引起火灾的环境。
2. 防暴露注意事项：无水乙醇具有刺激性气味，可能对眼睛和皮肤造成刺激。
在使用时应佩戴适当的个人防护装备，如护目镜、手套和防护服。
如果不小心接触到乙醇，应立即用大量清水冲洗受影响的区域，并寻求医疗帮助。
3. 存储注意事项：无水乙醇应储存在密封的容器中，远离明火和热源，并放置在通风良好的地方。
在储存和处理乙醇时，应使用防爆设备和火灾防护措施，如防爆柜和消防设备。
4. 泄露处理注意事项：如果发生无水乙醇的泄漏，应立即采取适当的紧急措施。
首先，迅速将泄漏源隔离，防止进一步泄漏。
然后，应采取吸附剂或惰性材料进行吸附和清除，并将废物妥善处理。
在处理泄漏时，务必佩戴个人防护设备。
5. 不适用于某些材料：由于无水乙醇的溶解性，它可能会损坏某些材料，如橡胶、聚合物和某些塑料。
在使用乙醇时，应避免接触这些材料，以防止其破裂或变形。
6. 控制静电积聚：无水乙醇是易静电积聚物质，这可能导致静电火花引起火灾。
因此，在无水乙醇的操作中，应使用适当的接地措施，并确保设备和容器的电气接地良好。
7. 严格遵守操作规程：在使用无水乙醇时，应遵守操作规程和标签上的警示和注意事项。
对于不熟悉无水乙醇的人员，应提供适当的培训和指导，以保证安全操作。
总的来说，使用无水乙醇时，必须时刻谨记其易燃性和挥发性，采取适当的安全措施和操作方法。
只有合理使用和储存无水乙醇，才能确保生产和使用过程的安全。
无水乙醚使用技巧避免爆炸事故发生
无水乙醚使用技巧避免爆炸事故发生无水乙醚是一种常用的有机溶剂，广泛应用于化学实验、制药等领域。
然而，由于其易燃性和爆炸性，使用无水乙醚时需要特别注意安全。
本文将介绍一些使用无水乙醚时的技巧，以避免爆炸事故的发生。
一、储存与处理无水乙醚1. 储存无水乙醚时，应选择通风良好且远离火源的地方，存放在密闭的容器中，避免阳光直射。
2. 在处理无水乙醚前，务必戴上防护手套和护目镜，并确保工作区域没有明火。
3. 避免将无水乙醚接触到空气中的氧气，因为无水乙醚与氧气混合会形成易燃的气体。
二、无水乙醚的配制与使用1. 配制无水乙醚时，应在完全无水的环境下进行。
可使用干燥剂或分子筛吸附水分，确保无水乙醚的纯度。
2. 使用无水乙醚时，应避免长时间暴露于空气中，以免吸湿。
在取用无水乙醚前，应尽量减少其与空气接触的时间。
3. 在操作过程中，避免产生火花或明火，以免引发爆炸。
应使用耐火设备和防爆设备，确保操作安全。
4. 使用无水乙醚时，应避免与强氧化剂、酸性物质、有机碱等物质接触，以免发生化学反应产生危险物。
三、应急措施与处理1. 在无水乙醚泄漏或发生火灾时，应立即采取紧急措施。
迅速切断火源，并使用灭火器或干砂进行扑灭。
2. 发生泄漏时，应迅速将泄漏区域隔离，并避免触及漏出的物质。
同时通风良好的环境中使用防护设备进行清理。
3. 如有必要，应立即向有关部门报告，并按照相关法规进行处理和处置。
四、使用无水乙醚的实验室安全操作规范1. 无水乙醚的使用需在严格遵守实验室安全操作规范的前提下进行。
操作人员应接受相关安全培训，熟悉使用无水乙醚的安全知识。
2. 在实验室内使用无水乙醚时，应保持工作区域整洁有序，减少不必要的物品和杂乱堆放。
3. 实验结束后，应及时清理工作区域，并妥善处理产生的废弃物。
结语：无水乙醚是一种常用的有机溶剂，但其易燃性和爆炸性给使用者带来安全隐患。
遵循正确的使用技巧和安全操作规范，可以有效减少事故发生的风险。
在实验室中使用无水乙醚时，务必保持高度警惕，并全面落实安全措施，以确保实验室的安全和人员的健康。
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水（溶剂、底物都无水）无水乙醚（THF）制备：加入钠屑回流3~5小时，用二苯甲酮做指示剂（二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水）干燥后处理：异丙醇与钠屑反应比较温和，生成的异丙醇钠可溶于水。
2、无氧条件采用N2、Ar保护。
用乙醚做时可以不用氮气保护，因为反应放热，乙醚的沸点低，整个体系充满乙醚。
2、反应后处理：采用饱和NH4Cl水溶液。
3、容器少量水处理：加入少量丙酮，吹干（丙酮和水混溶）。
特别提醒：需要进行加热时可以采用苯作为溶剂（加热温度以本的沸点来定）格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grigna rd Reagen t)。
格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grigna rd Reacti on)。
格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grigna rd)发明的。
1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbo urg Frace)。
当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbie r)教授。
当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。
后来，巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。
于是。
巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。
研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反应产物经水解后可以得到相应的醇。
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水（溶剂、底物都无水）无水乙醚（THF）制备：加入钠屑回流3~5小时，用二苯甲酮做指示剂（二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水）干燥后处理：异丙醇与钠屑反应比较温和，生成的异丙醇钠可溶于水。
2、无氧条件采用N2、Ar保护。
用乙醚做时可以不用氮气保护，因为反应放热，乙醚的沸点低，整个体系充满乙醚。
2、反应后处理：采用饱和NH4Cl水溶液。
3、容器少量水处理：加入少量丙酮，吹干（丙酮和水混溶）。
特别提醒：需要进行加热时可以采用苯作为溶剂（加热温度以本的沸点来定）格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。
格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。
格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)发明的。
1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。
当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。
当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。
后来，巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。
于是。
巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。
研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反应产物经水解后可以得到相应的醇。
其反应过程可表示为：后来的研究表明，烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应，应用范围极广，因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。
格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展，格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。
有机溶剂除水操作(钠+二苯甲酮)
钠+二苯甲酮除水详解二苯甲酮的物理性质英文名：Benzophenone, diphenyl ketone.化学名称：苯甲酮别名：二苯酮，苯甲酰基苯分子量：182.21外观：白色片状结晶，微有玫瑰香味熔点：47-49℃/2k/Pa.沸点：170℃.相对密度•：1.095-1.099溶解性：不溶于水，能溶于乙醇，醚和氯仿。
钠+二苯甲酮除水原理说法一：二苯甲酮做为指示剂在合成实验中用途广泛，可以用来做为处理甲苯、苯、THF、乙腈等的指示剂；加入后若出现了漂亮的蓝色，就可以蒸馏使用了，最好保存在钠中，但为何生成蓝色，有很多说法，莫宗一世，不尽相同。
现从一本国外的讲反应的机理书上摘录其原因：译成中文的大概意思是：‘由酮生成的自由基阴离子叫作羰基自由基，二苯甲酮做指示剂是二苯甲酮中的氧原子夺取了钠中的电子，生成了暗蓝色羰基自由基；该自由基在立体上、电性方面是稳定的，主要用来指示‘无氧条件’！用途广。
加入二苯甲酮后，溶液越蓝，说明溶液中的氧越少，间接说明水分很少。
但是否变蓝，与加入的二苯甲酮和处理的溶剂的量有关，THF（300ml)含水多，要回流约6小时以上，当然与处理的溶剂量有关，越多则时间越长，甲苯、苯等含水少的回流时间少，这样时间会缩短。
说法二：二苯甲酮和金属钠反应生成一个显蓝色的中间体1,如果溶剂中有水,继续反应生成无色的化合物2.如果没水了就停留在中间体1的蓝色状态.黄色不大好解释，可能是有机物碱性条件下少量被破坏产生的杂质显色，另外，如果二苯甲酮长时间（数天）在金属钠环境中回流也会被破坏而导致不能显蓝色。
二苯甲酮的作用相当于酸碱滴定分析过程的指示剂，少量存在与蒸馏残液中，与残液一起做一般废液或废渣处理，不需要特殊的处理方式。
变蓝色是因为二苯甲酮在钠表面被还原为自由基，其对水和氧气都敏感，没有水自然就显蓝色了。
但是反应过程中钠表面被NaOH覆盖或二苯甲酮消耗过多，无法继续生成自由基就不能变蓝了。
钠+二苯甲酮除水步骤1：检验有无过氧化物方法一：为此取少量试剂（乙醚，四氢呋喃）与等体积的2%碘化钾溶液，加入几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。
95%乙醇制无水乙醇方法
95%乙醇制无水乙醇方法摘要：一、引言二、95%乙醇制无水乙醇的原理1.乙醇的性质与应用2.无水乙醇的制备意义三、95%乙醇制无水乙醇的方法1.蒸馏法1) 蒸馏原理2) 蒸馏过程注意事项2.分子筛吸附法1) 分子筛的选择与作用2) 吸附过程的操作与优化四、制备无水乙醇的实验操作步骤1.乙醇的提纯与浓缩2.引入分子筛吸附装置3.蒸馏过程及收集无水乙醇五、实验中的注意事项及故障处理1.乙醇蒸馏过程中的安全措施2.分子筛吸附过程中的监控3.故障原因分析与解决方法六、无水乙醇的应用领域1.化学实验室2.石油化工行业3.医药领域七、结论正文：一、引言乙醇是一种广泛应用的有机溶剂，具有良好的溶解性和反应性。
在化工、医药、石油等领域有着广泛的应用。
然而，乙醇的水分对其应用效果有一定影响。
为了提高乙醇的应用性能，制备无水乙醇成为了必要步骤。
本文将介绍95%乙醇制无水乙醇的方法，并对实验操作步骤及注意事项进行详细阐述。
二、95%乙醇制无水乙醇的原理1.乙醇的性质与应用乙醇，化学式C2H5OH，是一种无色、具有特殊香味的液体。
乙醇具有良好的溶解性，可以与水、酸、碱等多种物质混合。
在化工领域，乙醇被用作溶剂、催化剂等；在医药领域，乙醇被用于制备药物、消毒等；在石油领域，乙醇可用于提高汽油的辛烷值。
2.无水乙醇的制备意义无水乙醇指的是乙醇含量达到99.5%以上的纯净乙醇。
与95%乙醇相比，无水乙醇的水分含量更低，具有更好的溶解性、反应活性及应用性能。
在实验室、石油化工、医药等领域，对无水乙醇的需求越来越大。
三、95%乙醇制无水乙醇的方法1.蒸馏法蒸馏法是制备无水乙醇的主要方法。
其原理是利用乙醇与水在不同温度下沸点的特性，通过蒸馏过程将乙醇提纯。
（1）蒸馏原理乙醇的沸点为78℃，水的沸点为100℃。
在蒸馏过程中，将95%乙醇加热至78℃左右，乙醇先蒸发出来，再通过冷却装置冷却至室温，收集无水乙醇。
（2）蒸馏过程注意事项1）蒸馏过程中应保持温度稳定，避免温度过高导致乙醇分解。
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常用有机溶剂无水处理丙酮沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。
其纯化方法有：⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。
然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。
用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。
⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。
最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。
此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。
苯沸点80.1℃，折光率1.501 1，相对密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸点84℃，与苯接近，不能用蒸馏的方法除去。
噻吩的检验：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸，振荡片刻，若酸层号蓝绿色，即表示有噻吩存在。
噻吩和水的除去：将苯装入分液漏斗中，加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸，振摇使噻吩磺化，弃去酸液，再加入新的浓硫酸，重复操作几次，直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。
将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性，再用氯化钙干燥，进行蒸馏，收集80℃的馏分，最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。
氯仿沸点61.7℃，折光率1.445 9，相对密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气（剧毒），故氯仿应贮于棕色瓶中。
市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂，以消除产生的光气。
氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应；游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。
除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿，用氯化钙干燥24h，然后蒸馏。
另一种纯化方法：将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。
每200mL氯仿用10mL浓硫酸，分去酸层以后的氯仿用水洗涤，干燥，然后蒸馏。
除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放，以免光化作用产生光气。
二氯甲烷沸点40℃，折光率1.424 2，相对密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。
普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。
如需纯化，可用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，然后用无水氯化钙干燥，蒸馏收集40~41℃的馏分，保存在棕色瓶中。
二氧六环沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。
二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。
冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。
然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。
精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。
二硫化碳沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。
二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。
具有高度的挥发性和易燃性，因此，用时应避免与其蒸气接触。
对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。
如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。
除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。
最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集。
DMFN，N-二甲基甲酰胺沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。
无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。
N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。
常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。
在有酸或碱存在时，分解加快。
所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。
因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。
其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。
纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。
DMSO(结构简式：(CH3)2-S-O) 二甲基亚砜沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。
二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。
然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmH g)馏分。
蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。
也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。
也可用部分结晶的方法纯化。
二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。
乙醇沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.789 3。
制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法：⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。
工业多采用此法。
⑵用生石灰脱水。
于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。
若要99%以上的乙醇，可采用下列方法：⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸馏，可得到99.9%乙醇。
由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。
乙醚沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。
普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。
久藏的乙醚常含有少量过氧化物过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。
除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。
将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。
醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。
放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。
水的存在用无水硫酸铜检验。
先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。
其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~ 25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~ 37℃的馏分。
用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。
或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。
放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。
乙酸乙酯沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。
可用下法纯化：于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸馏。
馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。
产物沸点为77℃，纯度可达以上99%。
甲醇沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。
普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。
而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。
为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。
收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。
甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。
石油醚石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。
其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。
有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。
其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。
石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。
然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。
若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙醚相同）。
吡啶沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。
分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。
如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。
干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。
二氧六环沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。
二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。
冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。
然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。
精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。
四氢呋喃沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。
如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分（蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。
精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。