中药理化鉴定具体方法
中药理化鉴别中最常用的方法
中药理化鉴别中最常用的方法
中药理化鉴别中最常用的方法包括以下几种：
1. 目视观察法：通过对中药材外观、颜色、形态等特征的直接观察来进行鉴别。
2. 含量测定法：通过对中药材中有效成分的含量进行测定来鉴别。
3. 显微镜鉴定法：通过显微镜观察中药材的微观形态、细胞结构等特征来进行鉴别。
4. 化学鉴别法：通过化学试剂对中药材进行反应，观察产生的颜色、沉淀等变化来进行鉴别。
5. 色谱鉴别法：利用色谱技术对中药材中的成分进行分离和鉴定，如气相色谱法、液相色谱法等。
6. 光谱鉴别法：利用红外光谱、紫外光谱、核磁共振光谱等对中药材中的特征吸收峰、化学位移等进行鉴别。
以上方法常用于中药材的理化性质、有效成分、微观形态、化学反应等方面的鉴别，综合运用可以提高中药材的鉴别准确性。
中药制剂的理化鉴别技术
2As2S2+7O2
2As2O3+4SO2↑
As2O3+3H2O
2H3AsO3
2H3AsO3+3H2S
As2S3(黄)+6H2O
As2S3在盐酸中析出黄色沉淀，并溶于碳酸铵中
4As2S3+12(NH4)2CO3
4(NH4)3AsO3+4(NH4)3AsS3+12CO2↑
小儿惊风散等。
（八）动物药
含有
第三章 中药制剂的鉴别
目的：检定制剂的真实性
第三章 中药制剂的理化鉴别
第一节 必备知识 第二节 一般化学反应法 第三节 升华鉴别法 第四节 荧光鉴别法 第五节 薄层色谱鉴别法 第六节 气相色谱鉴别法 第七节 高效液相色谱鉴别法
第一节 必备知识
一、理化鉴别的意义
中药制剂的理化鉴别是利用其药味(原料药)中的 某种或某类指标性成分的理化性质，通过化学分析方 法和仪器分析方法，检测有关成分在制剂中是否存在， 进而对所含药味与处方的一致性做出判断，达到鉴定 药品真伪之目的。
蛋白质 氨基酸
茚三酮反应
正反应呈红紫色
例如：龟龄集（鹿茸、海马、等）
参茸保胎丸（阿胶、鹿茸）等。
三、操作方法
（1）供试液的制备（见前述） （2）操作方式
大多为试管反应 ，或在检测试纸上、或 在蒸发皿（坩埚）中进行反应
五、结果判断
将反应现象或结果与药品标准对照， 若一致则符合规定。若不一致则判定为 不符合规定。
② 样品粉末用量一般约0.5g，过少不易产生足够量 的升华物。
③ 可在载玻片上滴加少量水降温，促使升华物凝集 析出。
④ 无金属片，可用载玻片代替。
五、应用实例（P62）
中药理化鉴定
第五部分理化鉴定总结一、有沉淀发生的品种 (共24种沉淀、涉及20个品种)1沉淀物色显白，厚钩雄浙五百。
ab1%盐酸溶液5ml使溶解，滤过，滤液分置两个试管中，c10%d钩藤：氯仿提取液，蒸去氯仿，残渣加1%盐酸溶液溶解滤过，滤液加碘化汞钾试液或硅钨酸试液1滴，产生白色沉淀。
e 雄黄: 取粉末10毫克,加水润湿后,加氯酸钾饱和的硝酸溶液2毫升,溶解后,加氯化钡试液,生成大量白色沉淀.放置后,倾出上层酸液,再加水2毫升,振瑶,沉淀不溶解.f 百部：乙醇提取液加硅钼酸产生乳白色沉淀加碘化铋钾产生橙红色沉淀2沉淀橙红,百厚山红.ab百部：乙醇提取液,加碘化铋钾产生橙红色沉淀.c1ml,水浴上加热，发生红色沉淀。
（检查还原糖）d 红花：水浸液滤渣加10%3沉淀黄,延钩雄,芩橘黄，浙橙黄。
.a稀硫酸提取液，加铁氰化钾与三氯化铁混合液，显深绿，渐变深蓝色，放置产生较多深蓝色b1%盐酸溶液溶解滤过，滤液加碘化铋钾1-2滴，发c 雄黄：刮取少量白色升华冷凝物，置试管内加水煮沸使溶解，必要时滤过，溶液加硫化氢试液数滴，即显黄色，加稀盐酸后生成黄色絮状沉淀，再加碳酸铵试液。
沉淀复溶解。
de1%盐酸溶液5ml使溶解，滤过，滤液分置两个试管中，4蓝色沉，延胡深，倍蓝黑。
a产生较多深蓝色沉淀。
(还有淡黄色和黄色沉淀反应)b二、有泡沫反应的品种： (4种)泡沫柴胡梗12二者均产生持久的泡沫(10分钟以上)气泡珍珠青三、反应产生气泡的品种： (2种)12四、有结晶析出的品种：(5种)195%乙醇1-2滴及30%硝酸1滴，加盖玻片镜检，有黄色针状或针簇结晶析出。
(硝酸小檗碱)。
22-3滴于载片上，速加氢氧化钠饱和液1滴，加盖片，不久即有簇状细针形丁香酚钠结晶产生。
31-2滴，置显微镜下观察，石牌广藿香可见众多灰蓝色针状结晶；海南广藿香可见少量灰蓝色结晶及绿色无定形物。
（广藿香酮反应）42滴于载片上，待干，再滴加1%的盐酸苯肼液1滴，镜检，可见桂皮醛苯腙的杆状结晶。
中药理化鉴定技术.ppt
学习目标
掌握中药理化鉴定的方法，理解其定义 会进行理化鉴定方法的操作。
中药理化鉴定技术
理化鉴定
理化鉴定是利用物理或化学的方法，对中药 材所含化学成分或有效成分进行定性和定量分 析。该方法为中药鉴定中发展最为迅速的方法， 同时可用于鉴定药材品质的优良度。
中药理化鉴定技术
甘草甜素反 应：甘草粉 末加80%硫酸， 显黄色，渐 变为橙黄色。
黄连粉末加稀 盐酸：可见针 状、针簇状盐 酸小檗碱结晶 析出
➢化学定性反应
➢显微化学反应
大黄微量升华： 生化物为黄色 梭针状或羽毛 状蒽醌化合物 结晶。
黄连饮片 断面：木 部显金黄 色荧光
➢微量升华
➢荧光分析
利用物理或化学的方法，进行定性和定量分析
中药理化鉴定技术
实践操作：
理化鉴定： （1）取少许茯苓粉末，加碘化钾碘试液数滴，显深红色（检 查多糖）。
（2）观察Leabharlann 皮水浸液荧光
中药制剂理化鉴别的方法
例：地奥心血康胶囊（黄山药和穿山龙薯蓣的提 取物）、养心定悸膏（甘草、红参、麦冬）。
第十一页，编辑于星期三：六点 五分。
（五）香豆素、内酯类和酚类
常用的检识反应有： ① 氯亚氨基-2，6-二氯醌-四硼酸钠反应（Gibbs
反应），呈现蓝色。
② 异羟肟酸铁反应 呈红色。 应用品种有：养阴清肺膏（牡丹皮）、前列舒丸 （牡丹皮）等。
第二十九页，编辑于星期三：六点 五分。
四、注意事项
① 荧光强度较弱，故一般需在暗室中观察荧光。
② 供试液一般用毛细管吸取，少量多次点加在滤纸上，使斑 点集中且具有一定浓度。
③ 紫外光对人的眼睛和皮肤有损伤，操作者应避免与紫外光较长时间 接触。
第三十页，编辑于星期三：六点 五分。
五、应用实例（P59）
用茚三酮反应，正反应呈红紫色。
例如：龟龄集（鹿茸、海马、等）、参茸保胎丸（阿 胶、鹿茸）等。
第十六页，编辑于星期三：六点 五分。
四、操作方法
（1）供试液的制备（见前述）
（2）操作方式
大多为试管反应 ，或在检测试纸上、或在蒸发皿（坩埚） 中进行反应
第十七页，编辑于星期三：六点 五分。
五、结果判断
将反应现象或结果与药品标准对照，若一致则符合规定。若 不一致则判定为不符合规定。
1.一般化学反应法具有操作简便，适用性较强等特 点。
2.其否定功能往往强于肯定功能,专属性较差。
3.易发生假阳性或假阴性反应
第七页，编辑于星期三：六点 五分。
假阳性或假阴性反应克服方法如下：
①对样品进行预处理，除去干扰性成分，富集被检成分。 ②选用专属性较强的检测试剂。
③必要时做阳性或阴性对照试验加以验证，保证其专属性和 灵敏度。
中药制剂的理化鉴别
主要应用碱液反应（Borntrager反应），阳性反 应呈红色，加酸红皂苷 常用的定性鉴别反应有：
① 泡沫反应 样品水溶液振摇后，产生持久性泡 沫。
② 醋酐—浓硫酸反应 甾体皂苷呈现污绿色，三 萜皂苷呈现红、红紫色。
③ 浓硫酸反应 呈现红、红紫色。
三、理化鉴别的方法
目前中国药典收载的理化鉴别方法有：一般 化学鉴别法、微量升华法、荧光鉴别法、分光光 度法、薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱 法等。
其中色谱法尤其是薄层色谱法得到广泛的应 用，这主要是由于色谱法具有分离分析双重功能， 从而大大提高了鉴别工作的灵敏度和专属性，并 成为今后中药制剂鉴别的发展方向。
④ 三氯化锑或五氯化锑反应 氯仿液呈紫兰色。
⑤ 氯仿—浓硫酸反应 氯仿层出现红色或兰色， 并具绿色荧光。
例：地奥心血康胶囊（黄山药和穿山龙薯蓣的 提取物）、养心定悸膏（甘草、红参、麦冬）。
（五）香豆素、内酯类和酚类
常用的检识反应有： ① 氯亚氨基-2，6-二氯醌-四硼酸钠反应
（Gibbs反应），呈现蓝色。 ② 异羟肟酸铁反应 呈红色。
一、原理
一般化学反应法是利用检测试剂与制剂中的 指标性成分发生化学反应，根据所产生的颜 色、沉淀或气体等现象，来判断某些成分或 某些药味的有无。由此可见，所谓一般化学 反应法即通常所说的显色反应和沉淀反应。
二．特点
1.一般化学反应法具有操作简便，适用性较强 等特点。 2.其否定功能往往强于肯定功能,专属性较差。 3.易发生假阳性或假阴性反应
例如：龟龄集（鹿茸、海马、等）、参茸保胎 丸（阿胶、鹿茸）等。
四、操作方法
（1）供试液的制备（见前述） （2）操作方式
大多为试管反应 ，或在检测试纸上、或在蒸发皿（坩 埚）中进行反应
中药的理化鉴定
定性分析
一、一般理化鉴别
• 1.物理常数
• 2.呈色及沉淀反应 • 3.泡沫反应和溶血指数
• 4.微量升华
• 利用生药中所含的某些化学成分在一定温度 下能升华的性质，获得升华物，在显微镜下 观察其形状、颜色以及化学反应作为鉴别特 征。
3.红外分光光度法
2.5—15um (2500nm~15000nm) 红外吸收光谱进行物质的定性、定量分析的方法。
所用的仪器为红外分光光度计。
• 比较熊胆、牛胆、猪胆的红外图谱，发现在3370、2 910、2
850cm—1处三者都有相同而且明显的吸收峰，3370cm—1处均为宽峰， 在特征区和指纹区三者则有明显的差别。熊胆的图谱在1650、l 550、 l 450、1380cm—1和1210、1050cm—1等处有明显的吸收峰，与牛胆、 猪胆显著不同。牛胆与猪胆的图谱基本相似，二者在l 630、1 400、1 080、1 040cm—1处具有相同的吸收峰，所不同的是猪胆在1 310cm—1 处有一明显的谷区、1 340cm—1有一个小吸收峰，而牛胆在1340cm—1 处平坦无谷区、1310cm—1也无小吸收峰。因而可将熊胆、牛胆、猪 胆迅速而准确的鉴别。见图3—3。
薄层色谱法(薄层扫描法) 气相色谱法 高效液相色谱法
1. 薄层色谱法(薄层扫描法)：是用一定波长 的光，照射在薄层斑点上，对有吸收紫外 光或可见光的斑点，或经激发后能产生荧 光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及 积分数据用于生药的鉴别、杂质检查或含 量测定。
厚朴酚
高效液相色谱法
高效液相色谱法
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5.荧光分析：
利用生药中的某些化学成分，接受自然 光或紫外光照射时，能发生荧光，其特征 和强度可以进行定性或定量分析。
实验一中药制剂的理化定性鉴别
实验一中药制剂的理化定性鉴别
一、目的要求
熟悉中成药分析的理化定性方法。
二、实验内容
1、复方丹参片
（1）鉴别方法
①分光光度法：取本品1片，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移置100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml，加水至25ml。
在283±2nm的波长处有最大吸收。
②取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1滴，液滴边缘渐湿玫瑰红色。
（3）思考题
试述①②法的化学定性原理。
2、银黄口服液
（1）本品为金银花提取物、黄芩提取物经加工制成的口服液。
（2）鉴别方法
①取本品1ml，加5％硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液各0.3ml，生成黄色沉淀，再加5％氢氧化钠溶液使成碱性，沉淀即溶解，溶液显棕红色。
②取本品0.1ml，加水10ml，摇匀，取溶液2ml，加5％二氯氧化锆溶液1～2滴，溶液显黄色，再加盐酸1～2滴，黄色不褪。
（3）思考题
试述①②法的化学定性原理。
中药理化鉴定
第五部分理化鉴定总结一、有沉淀发生的品种 (共24种沉淀、涉及20个品种)1有白色沉淀发生的品种沉淀物色显白，厚钩雄浙五百。
a厚扑：酸性乙醇提取液加硅钼酸产生白色沉淀加碘化铋钾产生橙红色沉淀b浙贝：乙醇浸出液滤过蒸干，残渣加1%盐酸溶液5ml使溶解，滤过，滤液分置两个试管中，一管加硅钼酸产生白色絮状沉淀；另一管加碘化铋钾产生橙黄色沉淀。
c五倍子：水提液加10%酒石酸钾产生白色沉淀加三氯化铁，产生蓝黑色沉淀d钩藤：氯仿提取液，蒸去氯仿，残渣加1%盐酸溶液溶解滤过，滤液加碘化汞钾试液或硅钨酸试液1滴，产生白色沉淀。
e 雄黄: 取粉末10毫克,加水润湿后,加氯酸钾饱和的硝酸溶液2毫升,溶解后,加氯化钡试液,生成大量白色沉淀.放置后,倾出上层酸液,再加水2毫升,振瑶,沉淀不溶解.f 百部：乙醇提取液加硅钼酸产生乳白色沉淀加碘化铋钾产生橙红色沉淀2有红色沉淀发生的品种：沉淀橙红,百厚山红.a厚扑：酸性乙醇提取液加碘化铋钾，有橙红色沉淀b百部：乙醇提取液,加碘化铋钾产生橙红色沉淀.c山药：水煮液，加弗林试液1ml,水浴上加热，发生红色沉淀。
（检查还原糖）d 红花：水浸液滤渣加10%碳酸钠溶液浸渍，滤过。
滤液加醋酸成酸性，即产生红色沉淀。
3有黄色沉淀发生的品种：沉淀黄,延钩雄,芩橘黄，浙橙黄。
.a延胡索：稀硫酸提取液，加重铬酸钾，生成黄色沉淀。
稀硫酸提取液，加铁氰化钾与三氯化铁混合液，显深绿，渐变深蓝色，放置产生较多深蓝色沉淀。
b钩藤：：氯仿提取液，蒸去氯仿，残渣加1%盐酸溶液溶解滤过，滤液加碘化铋钾1-2滴，发生黄色沉淀。
c 雄黄：刮取少量白色升华冷凝物，置试管内加水煮沸使溶解，必要时滤过，溶液加硫化氢试液数滴，即显黄色，加稀盐酸后生成黄色絮状沉淀，再加碳酸铵试液。
沉淀复溶解。
d黄芩：乙醇提取液，加醋酸铅发生橘黄色沉淀。
e浙贝：乙醇浸出液滤过蒸干，残渣加1%盐酸溶液5ml使溶解，滤过，滤液分置两个试管中，一管加硅钼酸产生白色絮状沉淀；另一管加碘化铋钾产生橙黄色沉淀。
第四讲中药理化鉴定yf ppt课件
H
O
OC
O C
D
H A O Si (CH 3 ) 3 O
B
O HO
F HO
A O
E
D
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O
O
BH
m/z 537 Me
O H
S i (CH 3 ) 3 E
H
OO
O
H
Me S i (CH 3 ) 3
H
H Bu H Bu
HH
H
m/z 625
色谱条件
色谱柱：HP-1（17m×200μm×0.10μm） 气化室温度：250℃ 柱 温 ： 200℃ → 230℃ （ 3℃/min ） → 260℃ （20℃/min） →265℃（2℃/min） 分流进样，分流比5∶1 载气：氦气 流速：0.9ml/min 柱前压：20.2psi 恒压
皂苷 - - Liebermann一Burchard
酚类 + 三氯化铁
显色
鞣质 + 明胶
沉淀
氨基酸 + 茚三酮
显色
糖类 + 苯酚－硫酸 显色
（3）色谱法
分离、分析鉴双重优势。
常用色谱鉴定方法：
薄层色谱法 气相色谱法 高效液相色谱法 纸色谱法 凝胶电泳 毛细管电泳等技术
①薄层色谱法
特点：方便、成本小 广泛应用
SiO SiO
H
H
O O
O CO C
HH H O Si (CH 3 ) 3
BSTFA O
A
OF H
A
D DO
O B
O O
H H
FH
Me Me
E
EH
O OS Si
O
i(C(COHH
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中药理化鉴定具体方法
中药理化鉴定是指通过一系列的实验方法，对中药进行化学成分及其含量、药材特性、纯度、质量等方面的鉴定和评估。
以下是一些常用的中药理化鉴定方法：
1. 外观检查：观察药材的形态、颜色、气味、质地等特征。
2. 显微鉴定：使用显微镜观察药材的细胞结构、组织学形态等。
3. 薄层色谱法：将中药提取物经过柱层析后，利用薄层色谱技术，通过观察斑点的颜色、位置、形状等特征，判断其中化学成分的种类和含量。
4. 高效液相色谱法（HPLC）：利用高效液相色谱仪对中药提取物进行分离和定量分析，以确
定其中活性成分的含量。
5. 紫外可见光谱法：利用紫外可见光谱仪对中药提取物在特定波长下的吸收情况进行测定，从
而判断其中的化学成分。
6. 红外光谱法：通过红外光谱仪测定中药提取物在红外区域的吸收情况，从而分析其分子结构
和功能团。
7. 燃烧试验：将中药进行燃烧观察，根据燃烧性状和灰分量等特征，判断药材的纯度和杂质情况。
8. 含水量测定：采用失重法或干燥法，测定中药中的水分含量，以评估药材的质量。
9. 重金属及有害物质检测：采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等技术，对中药中
的重金属和有害物质进行检测，以确保中药的安全性。
以上仅为常用的中药理化鉴定方法之一，实际鉴定中还可以根据具体的情况，采用不同的鉴定
技术进行分析。