气相色谱法例题.

即：r1.2 =
t' R(1) t' R(2)
＝
V V
' '
R (1) R(2)
，可得：r.1.2＝
4.00 3.20
=
1.25
例二（续）
应使用的色谱柱长为： L＝n有效×H有效＝900×0.1＝90 （cm）＝ 0.9 （m）
根据
n有效＝16R2

＝ r 2.1
2


r 2.1 1

Z

例三（续）
Ix―组分的保留指数
t'R(x)―未知组分x的调整保留时间
Z ―正构烷烃的碳原子数 t‘R(Z) ― 未知组分x前出峰的具有
Z＋1个碳原子的正构烷烃的调整保留时间
•【注意】：组分x的保留值应在这两个正构烷烃保留值之 间，正构烷烃的保留指数始终为100乘碳原子数。
得：Ix
=100×
7.10 气相色谱法例题
例一
• 某一色谱峰的保留时间为45s，峰宽为3.5s，若柱长为2.0m， 计算理论塔板数和塔板高度。
解：根据：
n＝16

tR
2
=16

45
2
=
2644.9
=
2645
Wb
3.5
又根据：H＝L/n ＝ 2000/2645＝0.76 (mm)
【注意】：若扣除了死时间，则应用下式计算：
解：根据：在任何情况下，正构烷烃的保留指数规定为 100Z（Z代表碳原子数）而其他物质的保留指数是将两 个相邻正构烷烃保留值的对数的差值等分为100份来表示。 某物质的保留指数可由下式计算：
Ix

100
n

lg t' R(x) lg t' R(z) lg t' R(z 1) lg t' R(z)
％环己烷
＝
5.6 0.68 24.2

100
＝15.7
％正庚烷
＝
9.2 0.73 100 24.2
＝27.7
％苯
＝
10.7 0.78 100 2309 372


lg 171 lg 171

7
＝100×

0.2570 0.3375

7 ＝776

•答：正丁基醋酸的保留指数为776。
例四
•将环己烷与纯苯配成混合试液，进行气相色谱分析，测得当 纯环己烷注入量为0.685μg时的峰面积为6.8cm2，纯苯的注入 量为0.385μg时的峰面积为4.1cm2。求环己烷的定量校正因子。 （注意：通常指的校正因子都是相对校正因子）
16×1.52×
1.25 2＝
1.25 1
900
答：需有n有效＝900，L柱长＝0.9m 才可使上述组分完全分离。
例三
• 将正丁基醋酸与正庚烷和正辛烷混和后注入 非极性的柱中，获得如下调整保留时间数据：
正丁基醋酸：309min；正庚烷：171min；正 辛烷：372min计算正丁基醋酸的保留指数。
•解：根据： f' = fi/fs =
mi / Ai ms / As
=
Asmi Aims
已知：mi＝0.685μg，Ai＝6.8cm2 ms＝0.385μg，As＝4.1cm2
f' = As * mi ＝ 4.1 0.685 ＝1.07
Ai * ms 6.8 0.385
•答：环己烷的相对定量校正因子为1.07。
例五
例5．某混合物只含乙醇、环己烷、正庚烷和苯，用热导 检测器进行色谱分析，测得数据如下：
被测组分： 乙醇 环己烷 正庚烷 苯
峰面积/cm2： 8.4 5.6 校正因子fi： 0.64 0.68
计算各组分的百分含量。
9.2 10.7 0.73 0.78
根据：Ci% =
fiAi
n
×100 可计得：
fiAi
W t' R
2
n有效＝5.54

t'R Wb

2
=16
H有效＝L/n有效
例二
• 设有两个组分，它们的调整保留值为4.00min和3.20min。要 使它们在色谱柱上完全分离（R＝1.5），需有效塔板数多 少？应使用多长的色谱柱？（设H有效＝0.1cm）
解：根据r1.2（相对保留值）为组分1与组分2的 调整保留值之比，
n
i 1
Aifi ＝ 8.4×0.64＋5.6×0.68＋9.2×0.73＋0.7×0.78
i 1
＝ 24.2
例五（续）
n
Aifi ＝ 8.4×0.64＋5.6×0.68＋9.2×0.73＋10.7×0.78
i 1
＝ 24.2
％乙醇
＝
8.4 0.64 100 24.2
＝22.3