介孔碳CMK-3与氧化锌纳米粒子复合材料的合成、表征及其光电性能研究

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介孔碳CMK-3与氧化锌纳米粒子复合材料的合成、表征及其光电性能研究

介孔碳CMK-3与氧化锌纳米粒子复合材料的合成、表征及其光电性能研究

介孔碳CMK-3与氧化锌纳米粒子复合材料的合成、表征及其光电性能研究黄赟赟中山大学化学与化学工程学院广州510275摘要:介孔碳CMK-3是非硅系材料,其特有的组成与结构,加之高的比表面积、有序的孔径分布面,不但有利于传质,更易于主客体组装,使每单位物质有非常高的表面积和高浓度的活性点,与半导体量子点复合,有可能提高半导体的光电转换效率。

本论文着重测试合成出来的ZnO/CMK-3纳米复合材料光电性能,主要通过紫外-可见光光谱、荧光光谱和光电流测试进行其性能的表征,研究其作为研发新型太阳能电池材料的可行性及其CMK-3对半导体ZnO量子点的光电性能影响。

研究结果表明CMK-3特殊的介孔结构有助于提高半导体的光电转换效率,对研究新一代太阳能电池有重要意义。

关键词:介孔碳半导体量子点纳米复合物光电转换效率1 前言近些年来以碳基或硅基和半导体纳米化合物组成的光电转换材料制备的新型高效太阳能电池,开创了太阳能电池的新世纪。

在以碳基和半导体纳米化合物组成的光电转化材料中,碳纳米管因具有独特的结构、纳米级的尺寸、高的有效比表面积等特点,以其为载体负载半导体纳米化合物的应用研究最为显著。

美国的Prashant V. Kamat教授先后制备了SWCNTs/CdS, SWCNTs/TiO2, SWCNTs/SnO2 , SWCNTs/CdSe【11】等一系列纳米光电转化材料,并且通过对比试验验证了碳纳米管具有增大半导体光电流强度的性质。

同时,Ryong Ryoo教授在2000年的J. Am. Chem. Soc【12】中报道了较碳纳米管具有均匀规整、纳米级的孔道结构,巨大的内比表面积以及三维网状结构等优点有序介孔碳CMK-3,之后在2001年的Nature中报道制备了在有序介孔碳上负载了高分散的金属铂,用于制备高效电极。

Masaki Ichihara在2003年Adv .Mater中报道了有序介孔碳CMK-3和金属锂组成的可循环、高比电容值复合材料,它与SWCNTs与金属锂复合材料相比具有更高的比电容值,经研究发现是因为CMK-3具有三维网状的结构,与碳纳米管相比,具有更广泛的应用空间。

介孔碳cmk3

介孔碳cmk3

介孔碳CMK3简介介孔碳CMK3是一种材料,在科学研究和工程应用中具有广泛的用途和潜力。

它具有独特的孔隙结构和表面化学性质,适用于吸附、分离、催化和能源等领域。

本文将详细介绍介孔碳CMK3的制备方法、物理化学特性以及其在不同领域的应用。

制备方法介孔碳CMK3是通过模板法制备的。

首先,选择一种合适的模板材料,如介孔二氧化硅或介孔硅胶。

然后,将模板材料与适量的碳源混合,并加入一定量的催化剂。

混合均匀后,将样品放入高温炉中,在惰性气氛(如氩气)下进行炭化反应。

经过一定时间的高温处理,模板材料会被炭化,形成介孔碳CMK3。

最后,通过酸洗或其他方法去除模板材料,得到纯净的介孔碳CMK3。

物理化学特性介孔碳CMK3具有特殊的孔隙结构和表面化学性质。

其孔径分布在2-10纳米之间,具有中等孔径和中等孔体积。

介孔碳CMK3具有较高的比表面积,可达到500-1000平方米/克。

此外,介孔碳CMK3还具有优异的化学稳定性、热稳定性和机械强度。

应用领域1. 吸附材料介孔碳CMK3具有大量的孔隙和高比表面积,因此在吸附材料领域具有广泛的应用。

它可以作为吸附剂用于水处理、空气净化、废气处理等环保领域。

此外,介孔碳CMK3还可以用于吸附有机物、金属离子等。

2. 分离膜介孔碳CMK3在分离膜领域也展现出了巨大的应用潜力。

由于其特殊的孔隙结构和较高的渗透性,介孔碳CMK3可以用于气体分离、液体分离、离子选择性透过等。

例如,将介孔碳CMK3作为超级电容器电极材料,可以实现高效的能量存储和释放。

3. 催化剂载体介孔碳CMK3还可作为催化剂载体,用于催化反应。

其高比表面积和孔隙结构有利于催化剂的分散和反应物的扩散,提高催化反应的效率和选择性。

例如,将过渡金属纳米颗粒负载在介孔碳CMK3上,可用于催化氧化反应、催化还原反应等。

4. 能源存储介孔碳CMK3在能源存储领域也有广泛的应用。

其孔隙结构和电导性使其成为理想的电容器和电池材料。

介孔碳CMK3用作锂离子电池负极材料,具有高容量、长寿命和快速充放电性能。

介孔碳材料CMK-3的合成及其吸附性能研究--介绍一个综合化学实验

介孔碳材料CMK-3的合成及其吸附性能研究--介绍一个综合化学实验

介孔碳材料CMK-3的合成及其吸附性能研究--介绍一个综合化学实验边绍伟;赵亚萍;咸春颖;沈丽;竺海能【摘要】In this work, an experiment of synthesis and adsorption property of mesoporous carbon CMK-3 is in-troduced to the comprehensive chemistry laboratory. The morphology and pore structure of CMK-3 were characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and nitrogen adsorption-desorp-tion analysis. The adsorption property of CMK-3 for methylene blue in aqueous solution was evaluated.%介绍一个集物理化学、分析化学和无机化学为一体的综合实验———介孔碳材料CMK-3的合成及其吸附性能研究。

实验通过合成具有高比表面积的介孔碳材料CMK-3,运用扫描电子显微镜( SEM)、透射电子显微镜( TEM)和氮气吸附/脱附技术表征材料的形貌和多孔结构;考察了介孔碳材料CMK-3对水溶液中次甲基蓝染料分子的吸附性能。

【期刊名称】《大学化学》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】4页(P47-50)【关键词】介孔碳材料;比表面积;吸附;次甲基蓝;物理化学【作者】边绍伟;赵亚萍;咸春颖;沈丽;竺海能【作者单位】东华大学化学化工与生物工程学院基础化学实验示范中心上海201620;东华大学化学化工与生物工程学院基础化学实验示范中心上海201620;东华大学化学化工与生物工程学院基础化学实验示范中心上海201620;东华大学化学化工与生物工程学院基础化学实验示范中心上海201620;东华大学化学化工与生物工程学院基础化学实验示范中心上海201620【正文语种】中文【中图分类】O6;G64AbstractIn this work, an experiment of synthesis and adsorption property of mesop orous carbon CMK-3 is introduced to the comprehensive chemistry laboratory. The morpholo gy and pore structure of CMK-3 were characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and nitrogen adsorption-desorption analysis. The adsorption property of CMK-3 for methylene blue in aqueous solution was evaluated.Key WordsMesoporous carbon; Specific surface area; Adsorption; Methylene blue; Ph ysical chemistry物理化学实验是综合性、技术性较强的化学基础实验。

介孔碳材料CMK-3及改性介孔碳材料N,O-CMK-3对药物的吸附和释放性能

介孔碳材料CMK-3及改性介孔碳材料N,O-CMK-3对药物的吸附和释放性能

1004 1656202009 1635 11介孔碳材料CMK 3及改性介孔碳材料N,O CMK 3对药物的吸附和释放性能王贤书1,2,3 ,汪祖华2,3,贾双珠1,吴 红1,杨春亮1,史永永1,潘红艳1(1.贵州大学化学与化工学院 贵阳 5500252.贵州中医药大学药学院 贵阳 5500253.贵州中医药大学纳米药物技术研究中心 贵阳 550025)摘要:以有序介孔碳材料CMK 3为碳骨架,通过硝酸(HNO3)氧化并将三聚氰胺作为氮源采用热解技术成功制备了氮氧共掺杂介孔碳N,O CMK 3,通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、N2吸附 脱附、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman)和接触角测试对CMK 3和N,O CMK 3材料的微观形貌、结构、组成及润湿性能进行了分析表征,测试了介孔碳材料对难溶性抗肿瘤药物羟基喜树碱(hydroxycamptothecin,HCPT)的吸附和释放性能。

结果表明:经过改性后N,O CMK 3的孔结构发生了变化,比表面积和孔体积减少,表面的含氮、氧官能团增加,介孔碳材料的表面润湿性得到改善,使得介孔碳材料的接触角由161 9°降低至138°。

CMK 3和N,O CMK 3对HCPT具有较好的吸附能力,饱和吸附量分别为811 11mgg-1和805 93mgg-1,介孔碳材料因具有纳米孔道结构提高了原料药羟基喜树碱的溶出度,负载于介孔碳材料后溶出率由22 7%提高为76 43%和72 66%。

关键词:三聚氰胺;CMK 3;N,O CMK 3;接触角;介孔碳;羟基喜树碱中图分类号:TB321 文献标志码:AStudyondrugadsorptionandreleasepropertiesofmesoporouscarbonmaterials(CMK 3)andmodifiedmesoporouscarbonmaterials(N,O CMK 3),2,3 ,WANGZhu hua2,3,JIAShuang zhu1,WUHong1,WANGXian shu1YANGChun liang1,SHIYong yong1,PANHong yan1(1.SchoolofChemistryandChemicalEngineering,GuizhouUniversity,Guiyang550025,China;2.SchoolofPharmacy,GuizhouUniversityofTraditionalChineseMedicine,Guiyang550025,China;3.Nano drugTechnologyResearchCenter,GuizhouUniversityofTraditionalChineseMedicine,Guiyang550025,China)Abstract:TakingorderedmesoporouscarbonmaterialCMK 3asthecarbonskeleton,Nitricacidoxidationandmelamineasnitrogensource,nitrogenoxygenco dopingmesoporouscarbonN,O CMK 3weresuccessfullypreparedbypyrolysistechnology.Scanninge lectronmicroscope(SEM),Transmissionelectronmicroscope(TEM),X raydiffraction(XRD),N2adsorption desorption,X rayphotoelectronspectroscopy(XPS),Ramanspectroscopy(Raman)andcontactangletestwereadoptedtoanalyzeandcharacterizethemicrostructure,morphology,chemicalcompositionandwettabilityofCMK 3andN,O CMK 3,Theadsorptionandreleaseperform anceoftheinsolubleantitumordrughydroxycamptothecin(HCPT)onthemesoporouscarbonmaterialswastested.Theresults收稿日期:2020 3 13;修回日期:2020 04 16基金项目:国家自然科学基金(81760643);贵州省科学技术基金项目(黔科合LH字[(2017)7254号)联系人简介:王贤书(1977 ),女,副教授,主要从事纳米医药材料的研究。

不同孔径介孔碳的合成及对药物的缓释性能研究

不同孔径介孔碳的合成及对药物的缓释性能研究

不同孔径介孔碳的合成及对药物的缓释性能研究刘晓蒙;高云鹏;张佳;徐显峰;郭卓【期刊名称】《沈阳化工大学学报》【年(卷),期】2014(028)002【摘要】采用模板法合成2种孔径不同的介孔碳分子筛CMK-3和CMK-1,介孔碳分别负载难溶性药物布洛芬.对负载药物布洛芬的介孔碳分子筛利用X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附分析、扫描电镜分析(SEM)、透射电镜分析(TEM)、IR等表征手段分析,结果表明药物分子确实存在于分子筛孔道中.同时研究分子筛对布洛芬的缓释作用,比较孔道大小对药物缓释性能的影响.【总页数】6页(P137-141,164)【作者】刘晓蒙;高云鹏;张佳;徐显峰;郭卓【作者单位】沈阳化工大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110142【正文语种】中文【中图分类】O641.4【相关文献】1.不同合成温度下缓释型聚羧酸减水剂的合成和性能研究 [J], 张方财;李崇智;翟翼翀;马健;葛挺林2.不同孔径介孔碳的合成及对药物的缓释性能研究 [J], 刘晓蒙;高云鹏;张佳;徐显峰;郭卓;3.不同孔径的介孔碳分子筛对VB12的吸附性质研究 [J], 郭卓;朱广山;辛明红;高波;裘式纶4.不同方法构建抗结核β-磷酸三钙药物缓释系统的载药和缓释性能 [J], 孙伟;薛骋;唐先业;袁峰;郭开今;张东;袁君杰;谢幼专5.不同方法构建抗结核β-磷酸三钙药物缓释系统的载药和缓释性能 [J], 孙伟;薛骋;唐先业;袁峰;郭开今;张东;袁君杰;谢幼专;;;;;;;;因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

氧化锌纳米材料的制备、表征及微波吸收性能的开题报告

氧化锌纳米材料的制备、表征及微波吸收性能的开题报告

氧化锌纳米材料的制备、表征及微波吸收性能的开题报告
一、选题背景
氧化锌是一种重要的半导体材料,具有较好的光电性能和可调控性,在各个领域都有着广泛的应用,如能源、电子、生物医学等领域。

而纳米氧化锌与传统氧化锌相比,在材料结构、特性以及应用方面都有着明显的差异,因此成为了研究的热点之一。

此外,氧化锌纳米材料还具有良好的微波吸收性能,因此在电磁干扰、隐身技术等领
域具有一定的应用前景。

二、研究目的
本研究的目的是制备纳米氧化锌材料,并对其进行表征,探究其微波吸收性能,并寻找一种优化的制备方法,从而为其在实际应用中的推广和应用提供基础。

三、研究内容
1.制备氧化锌纳米材料:通过不同的方法制备氧化锌纳米材料,如:溶胶-凝胶法、水热法、气相沉积法等。

2.表征纳米氧化锌材料:通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X 射线衍射(XRD)等方法对纳米氧化锌材料进行表征,了解其形貌、尺寸、结构等性质。

3.测试其微波吸收性能:利用微波吸收测试系统测试氧化锌纳米材料的反射损耗(RL)和吸收率,研究其微波吸收特性。

4.寻找一种优化的制备方法:在实验过程中,通过调节制备条件,以提高其微波吸收性能,探寻一种优化的制备方法。

四、研究意义
通过本研究,可以对氧化锌纳米材料进行深入的研究和分析,探讨其微波吸收性能,为其在电磁干扰、隐身技术等领域的应用提供理论和实验基础。

同时,可以为优
化其制备方法提供参考,有助于进一步推广和应用氧化锌纳米材料。

介孔氧化锌的制备、表征及其光降解Cr(VI)性能

介孔氧化锌的制备、表征及其光降解Cr(VI)性能

介孔氧化锌的制备、表征及其光降解Cr(VI)性能
徐彭波;任铁真
【期刊名称】《材料保护》
【年(卷),期】2013(46)10
【摘要】为了降低废水中Cr(VI)的降解成本并提高光催化降解效果,以介孔碳为硬
模板制备介孔氧化锌(m-ZnO)。

采用X射线粉末衍射仪、扫描电镜、紫外-漫反射光谱对其形貌、结构进行了表征;通过紫外光降解Cr(VI)测试了其光催化降解性能。

结果显示:m-ZnO具有与传统ZnO相同的二维六方结构,且具有高度有序的介孔结构,其光催化降解Cr(VI)效果较传统ZnO明显提高,且光催化性能稳定。

【总页数】3页(P23-25)
【关键词】光催化降解;含Cr(Ⅵ)废水;介孔氧化锌;降解效果
【作者】徐彭波;任铁真
【作者单位】河北工业大学化工学院,天津300130
【正文语种】中文
【中图分类】X781.1
【相关文献】
1.介孔分子筛的合成表征及催化性能(Ⅱ)rn——复合介孔分子筛的合成、介孔分子筛的表征和催化性能 [J], 李工;阚秋斌;吴通好
2.蠕虫孔状介孔Cr2O3的制备与表征 [J], 夏云生;鲁奇林;包德才
3.纳米介孔氧化锌的制备及表征 [J], 潘庆辉
4.Fe(NO3)3活化制备棉经纬纶废料介孔炭及其吸附Cr(VI)研究 [J], 邓海轩;张道方;田丹琦;周雨薇;顾思依;许智华
5.介孔氧化锌的微乳液法制备及表征 [J], 吕华;刘玉民;李双庆;席国喜
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有序介孔碳CMK-3负载离子液体催化剂的制备与表征

有序介孔碳CMK-3负载离子液体催化剂的制备与表征

中国材料科技与设备 ( 双月 刊) 有序介孑 L 碳 C MK一3 负载离子液体催化剂 的制 备与表征
冷 却 至 室 温 ,用丙 酮抽 滤洗 涤 4次 ,每 次 2 0 mI ,再 将 所 得
各种催化剂 已有报 道_ 1 一] ,其 中各 种高效 绿色 的离子 液体
催 化 剂 ,如 咪 唑盐 、吡 啶盐 和季 铵 盐 都 得 到 了广 泛 的发 展 。
然而 ,这些 均相 的离子液体催化剂在反应后很难 回收利 用 , 并且增加了产品纯化 的难 度 。为 了解 决这些 难题 ,发 展基 于离子液体的非均相催化 剂被认 为是最有效 的一种解 决方 案 。非均相离子液体催化剂 通常是将 离子液体 嫁接 到各种 同体载体上 ,这样 不仅 保 留了离 子 液体 的物 理化 学性 质 ,
1 . 2主 要原 料 和 试 剂
有序介孔碳 C MK一3购买于南京先 丰纳 米材料科 技有 限公司 ;咪唑一4 一 甲醛和 3 一溴丙酸购买 于阿法埃 莎 ( 天 津)化学有限公 司 ;N~甲基 甘氨酸 、溴代 乙烷 、溴 乙醇 、
甲 苯 、甲 醇 、丙 酮 购 自国药 集 团化 学 试 剂 有 限 公 司 。 图 1 催 化 剂 制 备 过 程
0 引 言
二氧 化碳 是一种 容易获 得的 无毒 、储量 丰富 、经济 的 可再生碳 资源 。各种 资源化 利用二氧 化碳 的方法 中 ,使用 二氧化碳 作为原料 与环氧化 合物环加 成得到 五元 环状碳 酸 酯是一个 高效利用二氧化碳这一可再生资源 的方式 。 目前 ,
催化 C ( ) 2 与 环 氧 化 合 物 环 加 成 反 应 生 成 五 元 环 状 碳 酸 酯 的
墨 一 。
1 实验 部 分
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介孔碳CMK-3与氧化锌纳米粒子复合材料的合成、表征及其光电性能研究黄赟赟中山大学化学与化学工程学院广州510275摘要:介孔碳CMK-3是非硅系材料,其特有的组成与结构,加之高的比表面积、有序的孔径分布面,不但有利于传质,更易于主客体组装,使每单位物质有非常高的表面积和高浓度的活性点,与半导体量子点复合,有可能提高半导体的光电转换效率。

本论文着重测试合成出来的ZnO/CMK-3纳米复合材料光电性能,主要通过紫外-可见光光谱、荧光光谱和光电流测试进行其性能的表征,研究其作为研发新型太阳能电池材料的可行性及其CMK-3对半导体ZnO量子点的光电性能影响。

研究结果表明CMK-3特殊的介孔结构有助于提高半导体的光电转换效率,对研究新一代太阳能电池有重要意义。

关键词:介孔碳半导体量子点纳米复合物光电转换效率1 前言近些年来以碳基或硅基和半导体纳米化合物组成的光电转换材料制备的新型高效太阳能电池,开创了太阳能电池的新世纪。

在以碳基和半导体纳米化合物组成的光电转化材料中,碳纳米管因具有独特的结构、纳米级的尺寸、高的有效比表面积等特点,以其为载体负载半导体纳米化合物的应用研究最为显著。

美国的Prashant V. Kamat教授先后制备了SWCNTs/CdS, SWCNTs/TiO2, SWCNTs/SnO2 , SWCNTs/CdSe【11】等一系列纳米光电转化材料,并且通过对比试验验证了碳纳米管具有增大半导体光电流强度的性质。

同时,Ryong Ryoo教授在2000年的J. Am. Chem. Soc【12】中报道了较碳纳米管具有均匀规整、纳米级的孔道结构,巨大的内比表面积以及三维网状结构等优点有序介孔碳CMK-3,之后在2001年的Nature中报道制备了在有序介孔碳上负载了高分散的金属铂,用于制备高效电极。

Masaki Ichihara在2003年Adv .Mater中报道了有序介孔碳CMK-3和金属锂组成的可循环、高比电容值复合材料,它与SWCNTs与金属锂复合材料相比具有更高的比电容值,经研究发现是因为CMK-3具有三维网状的结构,与碳纳米管相比,具有更广泛的应用空间。

本课题预期以有序介孔碳CMK-3为基底负载可见光下可产生光电流的氧化锌纳米化合物,利用碳基可以有效提高半导体材料的光电流强度的性质,合成出性能稳定高效的三维网状的光电转化材料,可用于制备更加新型高效的太阳能电池。

2 实验2.1 实验仪器与试剂2.1.1 实验仪器RF-5301PC 荧光分光光度计(日本岛津);UV-3150紫外可见分光光度计(日本岛津);D/MAX2200粉末X 射线衍射仪(日本RIGAKU );JEM2010HR 透射电子显微镜(日本株式会社);CH Instruments 660 C 电化学工作站(上海辰华);Renishaw inVia 拉曼光谱仪(英国雷尼绍)。

2.1.2 实验试剂乙酸锌(天津大茂化工厂);一水合氢氧化锂(广东光华化工厂);无水乙醇(天津大茂化工厂);正庚烷(天津大茂化工厂);无水氯化锂(天津科密欧公司);CMK-3(本所合成)。

以上试剂皆为分析纯。

2.2介孔碳CMK-3与半导体ZnO 量子点复合物的制备2.2.1半导体ZnO 量子点的合成0.110g ZnAc 2·2H 2O 溶解在10ml 无水乙醇中,在0℃下超声20min,加入含0.021gLiOH ·H 2O 的乙醇溶液10ml ,超声15min ,室温静置,加入正庚烷使ZnO 析出,静置过夜,倾出上层清液,离心分离,用无水乙醇与正庚烷的混合液(V 无水乙醇:V 正庚烷=1:3),自然晾干。

2.2.2 介孔碳cmk-3与半导体ZnO 量子点复合物的合成含0.010gCMK-3的无水乙醇中0℃下超声40min ,按2.2.1所示方法加入ZnAc 2·2H 2O 和LiOH ·H 2O ,制得复合材料。

同样的方法,保持CMK-3的,将ZnAc 2·2H 2O 和LiOH ·H 2O 的量分别提升到1mmol 、1.5mmol 和2mmol 。

3 结果与讨论3.1 CMK-3和ZnO/CMK-3复合物的电子显微镜分析c db aFig 3-1. TEM images of (a,b) bare CMK-3 and (c,d) ZnO/CMK-3 from the different directions.图3-1中(a,b )透射电镜图片很好的展示了未负载ZnO 前的CMK-3(100)和(001)的形貌和内部结构。

在图3-1(a) 中可以非常清晰的看到介孔碳由高度规则排列的实心碳柱组成的,这些碳柱的横截面呈规则的六边形,与文献中“是SBA-15的完美反复制体”相符,每个碳柱的直径约为7nm ,相邻碳柱之间的距离约为3-4nm , 邻近碳柱的中心间距为10nm , 这与在图3-1(b ) 介孔碳的纵向排列的透射电镜照片中得到的数据相一致。

图3-1(c,d )是负载ZnO 后CMK-3在(100)和(001)方向上的内部结构和形貌。

在图3-1(c )中可以生成的ZnO 胶体已经将六边形碳柱间的空隙填满了,但因ZnO 和CMK-3在透射电镜图片中的亮暗程度的不同,可以清晰的看到CMK-3依然保持规则的六边形排列结构,因此,可以看到CMK-3在合成的ZnO/CMK-3纳米复合物中起着有效控制在碳柱间形成的ZnO 的形貌,CMK-3这种网状互联结构大大的增加了ZnO 与CMK-3之间的接触面积,有效的增强了两者之间的电子传递。

在图3-1(d )中,可以看到均匀附着在CMK-3碳柱表面的ZnO 胶体形貌。

ZnO 胶体(图片中红圈标出的)粒径约为4-6nm ,而且可通过控制反应过程中Zn 2+浓度和反应时间得到负载在CMK-3外表面的纳米颗粒的不同的粒径大小。

3.2 ZnO 、CMK-3和ZnO/CMK-3复合物的拉曼光谱分析Raman shift ( cm -1 )I n t e n s i t y ( a .u . )Fig 3-2. Raman spectra of (a) CMK-3 and (b) ZnO/CMK-3 nanocomposites ; the inset image is raman spectra ofthe pure ZnO Colloids.图3-2所示的是(a )CMK-3(b)ZnO/CMK-3纳米复合物及ZnO 胶体的拉曼光谱,(a )显示的是介孔碳CMK-3的拉曼吸收,通过查阅相关文献,其在1346cm -1及1595 cm -1附近分别存在D 峰和G 峰,基本吻合;而图3-1左上角的小插图则是通过使用合成ZnO/ CMK-3同样的方法制得的单纯的ZnO 样品的拉曼光谱,在436 cm -1和935 cm -1分别有吸收;而(b )则是制得的ZnO/CMK-3纳米复合物的拉曼光谱,其在1346cm -1、1595 cm -1、436 cm -1和935 cm -1都有吸收峰,尤其其明显出现了ZnO 的吸收峰,说明ZnO 确实与CMK-3复合形成一种新的复合材料。

3.3 ZnO、CMK-3和ZnO/CMK-3复合物的X射线粉末衍射分析Fig 3-3. Powder XRD patterns of(a) CMK-3 carbon ,(b) the pure ZnO colloids and (c) ZnO/CMK-3 composites .图3-3(a)为CMK-3的XRD,出现了三个峰:26.6°、43.8°和52.0°,分别对应与晶面(002)、(101)、(004),基本与文献吻合【13】。

(b)则是纯ZnO,分别出现:31.8°(100)、34.2°(002)、36.1°(101)、47.4°(102)、56.6°(110)和62.8°(103),对应与六角纤锌矿结构的氧化锌结构(标准卡片36-1451)。

(C)是ZnO/CMK-3复合物的衍射图,由于CMK-3被ZnO 全部包覆,。

故CMK-3的峰消失了,而使得其衍射峰与ZnO相同。

3.4 ZnO、CMK-3和ZnO/CMK-3复合物的荧光光谱分析Wavelength ( nm )Fig 3-4. PL spectra of (1)2 mmol ZnO colloids and 10 mg CMK-3 in ethanol at ZnO concentrations of: (2) 2,(3) 1.5, (4) 1, (5) 0.5, (6) 0 mmol. Excitation wavelength: 320 nm图3-4所示的是样品在波长为320nm的光激发下分别在370nm和538nm出现荧光发射峰。

在370nm发射峰能量为3.35eV,比ZnO的禁带宽度3.37eV【9】,及由紫外数据算得的ZnO样品禁带宽度为3.45eV,均稍小,许多研究表明:ZnO中存在激子,激子的结合能为60m eV,完全可以在室温下存在,紫峰是由ZnO中的自由激子复合而产生的,适用于室温或高温下的紫外光发射,在紫外半导体光电器件方面具有很大潜力和应用价值【14】。

而从图3-4可以明显看到随着n ZnO/n CMK-3值的减少,荧光强度明显降低,在ZnO量为零的时候,荧光完全淬灭,这与其ZnO与CMK-3复合形成杂质能级(即费米能级)有关,CMK-3能捕获自由电子,使电子和空穴的复合几率减小甚至中止。

而在538nm的荧光发射峰对应的光子能量为2.30eV,远小于禁带宽度,故此峰的产生应该与禁带的费米能级有关,大量对ZnO荧光粉的发光研究【15,16】表明,ZnO中存在氧空位和锌空位,这种晶体结构的本征缺陷在ZnO晶体禁带中产生了费米能级,而这些与费米能级有关的跃迁可能导致绿光的产生。

据有关文献【14】,一般ZnO纳米线的绿峰在510nm左右,而本实验所做的峰位置在538nm,产生了红移,应该与生成的纳米微球尺寸相关,同时,掺杂了CMK-3的ZnO,由于CMK-3具有捕获自由电子的能力,也使得荧光强度产生明显的减弱。

3.5 CMK-3和ZnO/CMK-3复合物光电流及紫外分析P h o t o c u r r e n t ( u A )Time SFig 3-5 A) Photocurrent response of (1) the ZnO/CMK-3 and (2) pure Zno electrodes. B) IPCE of (1) the ZnO/CMK-3 and (2) pure Zno electrodes. .IPCE (%) was determined using the equation: IPCE (%) = (1240/λ)(I isc /I inc ) × 100, where I isc (mA/cm –2) is the short-circuit photocurrent and Iinc (mW/cm –2) is the incident light intensity. The inset shows the absorbance spectra of pure ZnO colloids .由图3-5B 可看出,在波长为360nm 的光(通过紫外-可见光谱的吸收峰确定)激发下,ZnO/CMK-3纳米复合物的短路电流和光电转换效率从单纯ZnO 的1.41μA 和4.0%增加到4.01μA 和13.9%。

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