醋酸氢化可的松检验标准
醋酸泼尼松龙的检验
醋酸泼尼松龙的检验情境名：甾体激素类药物分析任务名：醋酸泼尼松龙的检验主要内容：醋酸泼尼松龙，又名强的松，去氢可的松，其化学名称为11β,17α,21-三羟基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-醋酸酯。
醋酸泼尼松龙属于肾上腺皮质激素类药物，主要用于肾上腺皮质功能减退症的替代治疗。
一、性状本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，味微苦；有引湿性。
分子式为C 23H 30O 6，分子量402.49。
在甲醇或乙醇中溶解，在丙酮或二氧六环中略溶，在三氯甲烷中微溶，在水中极微溶解。
二、鉴别方法（1）取本品10mg ，加甲醇1mL 溶解后，加碱性酒石酸铜试液1mL ，加热，即生成橙红色沉淀。
（2）取本品约2mg ，加硫酸2mL ，渐显深红色，无荧光；加水10mL ，红色褪去，生成灰色絮状沉淀。
（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》284图）一致。
三、检查（1）比旋度 取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1mL 中约含10mg 的溶液，依法测定，比旋度为+96°至+103°。
（2）吸收系数 取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1mL 中约含10μg 的溶液，照紫外－可见分光光度法，在243nm 的波长处测定吸光度，吸收系数（1%1cm E ）为400～430。
（3）干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%。
四、有关物质取本品，用甲醇制成每1mL中含1mg的溶液，作为供试品溶液(临用现配)；精密量取1mL，置100mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μL注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。
氢化可的松 检测波长
氢化可的松检测波长
氢化可的松（hydrocortisone）是一种类固醇药物，常用于治疗皮肤炎症和过敏反应。
检测波长是指通过光谱仪等设备测量氢化可的松时所使用的频率范围或波长范围。
由于氢化可的松是一种化合物，其吸收和发射光的行为可能会受到特定波长的光的影响，因此检测波长的选择通常与测量目的和所用设备有关。
一般来说，对于氢化可的松的检测，可以使用紫外-可见光谱法（UV-Vis spectroscopy）来进行测量。
该方法涉及使用波长从200至400纳米之间的紫外光范围，并且会记录化合物在吸收或发射特定波长的光时的光谱图像。
具体使用的波长范围取决于样品和仪器的特性。
《中国药典》2005年版二学习资料
品种 地塞米松 地塞米松磷酸钠 曲安奈德 氢化可的松
醋酸氢化可的松 醋酸氢化可的松与醋酸可 大于5.5 的松
重视残留溶剂的控制，本版药典（二部）对残留溶 剂的检查推荐采用顶空毛细管气相色谱法，限度与 ICH一致。药品生产企业可采用简便的填充柱气相 色谱法进行工艺控制，其他色谱法如HPLC测定吡 啶，离子色谱法测定N-甲基吡咯烷酮等，可作为气 相色谱法的主要补充。顶空毛细管气相色谱法应考 虑共出峰干扰、热降解干扰、基质效应的影响与药 品溶解性及溶剂介质的影响。 本版药典（二部）收载化学合成原料药约100种， 本版药典（二部）24个品种增订残留溶剂检查，部 分品种残留溶剂种类见表2。制订残留溶剂检查方 法的难点在于各论中方法应满足所有企业不同工艺； 药典方法应具有较好的耐用性；生产工艺的改变将 需要对标准进行相应的修订。
此外，本版药典有针对性地对61个难溶药物增订溶 出度检查；对于上浮的胶囊，采用溶出度一法（转 篮法）和二法（浆法）时可用沉降蓝的方法；原采 用2片加入到至同一溶出杯的方法修订为1片，如三 唑片、溴吡斯的明片和盐酸哌替啶片等，并通过修 订检测方法使检测灵敏度满足溶出物的检测要求。 18个小剂量药品增订含量均匀度检查。70个原料药 增订专属性红外鉴别。
薄层色谱
一、仪器与材料 1、固定相或载体 粒径10~40 μm → 5~ 40 μm 2、喷雾器、显色剂与荧光检测 二、操作方法 1、点样 点样直径2~4 μm ，点间距1.0~2.0 cm 2、展开 单向、双向、多次 3、薄层扫描（删去） 三、系统适用性试验（新增） 1、检测灵敏度 限度对照溶液再经适当稀释，应显示 清晰斑点
醋酸氢化可的松检验标准
醋酸氢化可的松检验标准【其他名称】醋酸氢化可的松拼音名：Cusuan Qinghua Kedisong英文名：Hydrocortisone Acetate书页号：2000年版二部－1031 C23H32O6 404.50本品为11β，17α,21-三羟基孕甾-4- 烯-3,20-二酮21- 醋酸酯。
按干燥品计算，含C23H32O6应为97.0％～102.0％。
【性状】本品为白色或几乎白色的结晶性粉末；无臭。
本品在乙醇或氯仿中微溶，在水中不溶。
熔点本品的熔点（附录Ⅵ C）为216～224℃，熔融时同时分解。
比旋度取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+158°至+165°。
吸收系数取本品，精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在241nm的波长处测定吸收度，吸收系数（Ｅ1% 1cm）为383～407。
【鉴别】(1) 取本品约0.1mg,加乙醇1ml溶解后，加新制的硫酸苯肼试液8ml,在 70℃加热15分钟，即显黄色。
(2) 取本品约2mg，加硫酸2ml使溶解，即显黄至棕黄色，并带绿色荧光。
(3) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，置水浴中加热5分钟，冷却,加硫酸溶液(1→2)2ml，缓缓煮沸1分钟，即发生醋酸乙酯的香气。
(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集552图）一致。
【检查】其他甾体取本品，加氯仿-甲醇(9:1)制成每1ml中含3.0mg的溶液,作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿-甲醇(9:1)稀释成每1ml中含60μg 的溶液,作为对照溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以1,2-二氯乙烷-甲醇-水(95:5:0.3)为展开剂，展开后，晾干,在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。
氢化可的松中残留醋酸的测定
Ｌ Ｕ ａ ｇ ｈ ｎ ． Ｉ Ｃｈ ｎ — ｏ ｇ¨ ＹＡＮＧ Ｊｅ¨． ＡＮＧ ｅ— ｏ ｇ Ｗ ｉ Ｗ ｉ ｎ ｈ
（ ． ｃ ｏ ｌｏ ｈ ｒ ｃ ｕ ｉａ ｃｅ ｃ ， ｈ ｎ ｏ ｇ Ｕｎ ｖ ｒ ｉｙ Ｊｎ ｎ ２ ０ ２ ２ Ｓ ａ ｄ ｎ １ Ｓ ｈ ｏ ｆＰ ａ ｍａ ｅ ｔ ｌ ｉｎ ｅ Ｓ ａ ｄ ｎ ｉｅ ｓｔ ， ｉ ａ ５ ０１ ； ． ｈ ｎ ｏ ｇ ｃ Ｓ
氢 化 可 的松 （ ｌ ， ７ ， １ 三 羟 孕 烯 一 ３ ２ 一 二 酮 ） １Ｂ １ａ ２ 一 ，Ｏ 是
中 图分 类 号 ：９ ７ １ 文 献 标 识 码 ： 文 章 编 号 ：６ ２ ７８ ２ １ ）１ ６ ２ ２ Ｒ ２． Ａ １７ —７ ３ （０ ０ １ —０６ —０
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆｒ ｓｄ ａ ｃ ｔｃ ａ ｉ ｎ ｈ ｄ Ｏ Ｏ ｔｓ ｎ ｔｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｅ ｉ ｕ ｌａ ｅｉ ｃｄ ｉ ｙ ｒ ｃ ｒ ｉＯ ｅ
・
６ ２・ ６
蠢 鲁药 睾 ・Ｑｉ ｄｔ ｃ ｔａ Ａ ｆｉ ２ １ ｏ ２ ， ． １ ｌ ｌ１ａｅ ｉｌ ｆａ ｓ ００ Ｖ １ ９ Ｎｏ１ ．１ｌ’ ｕ ｃ ｎ ｒ ．
氢 化 可 的 松 中残 留醋 酸 的 测 定
刘 长 宏 。 杨 杰 。 王 唯 红 ， ，
（ ．山东 大 学 药学 院 ， 东 济 南 ２ ０ １ ；．山 东新 华 制 药股 份 有 限 公 司， 东 淄博 ２ ５ ０ ） １ 山 ５０ ２ ２ 山 ５ ０ ５
Ｘｉ ｈ ａ Ｐ ａ ｍａ ｅ ｔ ａ ．， ｄ Ｚ ｂ ５ ０ ５ ｎ ｕ ｈ ｒ ｃ ｕｉ ｌ ｃ Ｃｏ Ｌｔ ．， ｉ ｏ ２ ５ ０ ）
ＡⅨ ＲＡ ＣＴ： ＯＢＩ Ｃｒ Ｖ Ｅ ＩＥ
氢化可的松鉴别方法
氢化可的松鉴别方法氢化可的松是一种重要的药物，那怎么鉴别它呢？这可真是个关键问题！咱先说说颜色反应法。
把氢化可的松溶解在乙醇中，再加入硫酸，哇塞，那颜色瞬间就变了，变成棕黄色甚至更深的颜色。
这就像变魔术一样神奇，难道不是吗？你想想，就这么简单的操作，就能初步判断是不是氢化可的松。
但这里可得注意啦，溶液的浓度要控制好，不然颜色变化可能不明显，那可就麻烦了。
而且操作的时候一定要小心，别弄洒了，不然多浪费呀！还有红外光谱法，这就好比给氢化可的松做个“指纹识别”。
每一种物质都有独特的红外光谱，氢化可的松也不例外。
通过仪器分析它的红外光谱，和标准图谱一对比，嘿，就能确定是不是它了。
这多靠谱呀！不过呢，仪器得校准好，不然得出的结果可就不准确了。
这就像你拿一把不准的尺子去量东西，那能行吗？肯定不行呀！在鉴别过程中的安全性和稳定性也很重要呢。
首先，这些鉴别方法一般都是在实验室里进行的，所以实验室的安全措施一定要做好。
像那些化学试剂，可不能随便乱放，万一弄混了或者不小心碰到了，那可不得了。
这就像走在钢丝上，得小心翼翼的。
稳定性方面呢，不同的鉴别方法可能会受到一些因素的影响，比如温度、湿度啥的。
就好比天气不好的时候，人的心情也会受到影响一样。
所以在进行鉴别时，要尽量控制好这些因素，确保结果的准确性。
那氢化可的松的鉴别方法都有哪些应用场景和优势呢？在制药行业，那可是大有用处。
可以用来检测药品的质量，确保患者用到的是安全有效的药物。
这就像给病人吃了一颗定心丸，多好呀！优势嘛，操作相对简单，不需要太复杂的设备。
就像你在家里做个简单的手工一样，容易上手。
而且结果比较准确可靠，能让人放心。
咱再来看看实际案例。
有一家制药厂，在生产过程中怀疑有一批原料有问题。
他们就用了这些鉴别方法，一检测，果然发现不是氢化可的松。
哎呀，这要是没检测出来，生产出来的药可就出大问题了。
这就像在战场上，及时发现了敌人的陷阱，避免了一场灾难。
所以说，这些鉴别方法的实际应用效果那是杠杠的。
氢化可的松中有关物质的检查
薄层色谱操作要点
薄层板的制备 点样 展开 斑点确定
G板和H板的制备
玻璃板洗净，吹干，待用。 G板：玻璃背面先贴上标签（G板），取硅胶G粉5g，加18毫 升水，向同一个方向研磨混合，去除表面气泡，从中心倒入洁 净玻璃板，研钵棒助涂布均匀(快速)，拍板，转向，再拍板， 平推，勿动！！，晾干，用前烘干活化。 H板：玻璃背面先贴上标签（H板），取硅胶H粉5g，加18毫 升CMC-Na，同上法制板，平推，勿动！！ 制板完让老师看板，认可后方能离开。每人一个G板一个H板
薄层色谱操作要点
薄层板的制备 点样 展开 斑点确定 不要划线， 以免破坏硅 胶表面，毛 细管轻触表 面，不要捅 破硅胶。 2cm
1、点样工具为点样毛细管
2、点样时，宜分次点加，每次 点加后，待其自然干燥。
3、点样基线距底边2.0cm，样点 一般为圆点，直径2mm~4mm， 点间距离可视斑点扩散情况以不 影响检出为宜，一般约为 1.5cm~2.0cm。
供试品杂质对照品杂质主药合格实验原理2010版用hplc法杂质已知且有杂质对照品实验步骤吸取盐酸普鲁卡因供试液和对氨基苯甲酸对照液各10l毛细管高度约20cm分别点于同一含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶h薄层板上
实验二：
药物中特殊杂质的检查
药品中的杂质
一般杂质：
自然界中分布较广，在多种药物的生成和贮存过程中容 易引人的杂质，如氯化物，硫酸盐，铁盐，重金属，砷盐等。 特殊杂质：
不合格
实验步骤
1. 供试品溶液和对照品溶液的制备 取本品，加氯仿-甲醇（9:1）制成每1ml中含3.0mg的溶液， 作为供试品溶液。精密量取适量，加氯仿-甲醇（9:1）制成每 1ml中含60mg的溶液，作为对照品溶液。 2. 检查 吸取上述两种溶液各5μl （毛细管高度约1.5cm）， 分别 点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（385： 60：30：2）为展开剂，展开后，晾干，在105℃干燥10min， 放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显 杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较， 不得更深。
醋酸氢化可的松片的分析
颜色
加水稀释后
黄至棕黄色并显绿色荧光 黄色微带绿色荧光，有絮状沉淀 棕黄至红色并显绿色荧光 黄至橙黄,微带绿色荧光 橙色 黄至蓝绿 橙色 黄色渐变蓝绿色 深红色 红色消失,有灰色絮状沉淀 玫瑰红色 红色消失,有灰色絮状沉淀 黄或红棕色 黄色絮状沉淀 橙红色并显黄绿色荧光 玫瑰红色絮状沉淀 橙红色并显黄绿色荧光 红色沉淀 黄绿色并显蓝色荧光 浅橙色
强酸反应呈色，其中以与硫酸的呈色反应应用最广。甾体激
素与硫酸的反应机制为：首先酮基质子化，形成正碳离子， 然后与HSO4-作用呈色。甾体激素与硫酸的呈色反应操作简
便，不同药物可形成不同的颜色或荧光而能相互区别，反应
灵敏，目前为各国药典所应用。
O C
+ H2SO4 + C
OH O S
O
OH
O
醋酸氢化可的松：
实验六：
醋酸氢化可的松注射液的分析
醋酸氢化可的松
醋酸氢化可的松（hydrocortisone acetate）为11β, 17α, 21-
三羟基孕甾-4-烯-3, 20-二酮-21-醋酸酯，属于甾体激素类
药物，本实验所用的药品为其注射剂。 本实验内容：鉴别、含量测定
一、鉴别
1、甾体的一般鉴别实验 许多甾体激素类药物能与硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸等
二、含量测定
紫外分光光度法
精确量取本品5mL，置于100 mL量瓶中，加无水乙醇稀 释至刻度，摇匀。精密量取该溶液2.0ml，置于50mL量瓶中，
加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，以无水乙醇为
参比液，在242nm波长处测定吸光度，按醋酸氢化可的松的吸 1% 收系数 E1cm 为435，计算标示量百分含量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
醋酸氢化可的松检验标准
【其他名称】醋酸氢化可的松
拼音名：Cusuan Qinghua Kedisong
英文名：Hydrocortisone Acetate
书页号：2000年版二部－1031 C23H32O6 404.50
本品为11β，17α,21-三羟基孕甾-4- 烯-3,20-二酮21- 醋酸酯。
按干燥品计算，含C23H32O6应为97.0％～102.0％。
【性状】本品为白色或几乎白色的结晶性粉末；无臭。
本品在乙醇或氯仿中微溶，在水中不溶。
熔点本品的熔点（附录Ⅵ C）为216～224℃，熔融时同时分解。
比旋度取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+158°至+165°。
吸收系数取本品，精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在241nm的波长处测定吸收度，吸收系数（Ｅ1% 1cm）为383～407。
【鉴别】(1) 取本品约0.1mg,加乙醇1ml溶解后，加新制的硫酸苯肼试液8ml,在 70℃加热15分钟，即显黄色。
(2) 取本品约2mg，加硫酸2ml使溶解，即显黄至棕黄色，并带绿色荧光。
(3) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，置水浴中加热5分钟，冷却,加硫酸溶液(1→2)2ml，缓缓煮沸1分钟，即发生醋酸乙酯的香气。
(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集552图）一致。
【检查】其他甾体取本品，加氯仿-甲醇(9:1)制成每1ml中含3.0mg的溶液,作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿-甲醇(9:1)稀释成每1ml中含60μg 的溶液,作为对照溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以1,2-二氯乙烷-甲醇-水(95:5:0.3)为展开剂，展开后，晾干,在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。
供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(65:35 )为流动相；检测波长为240nm。
理论板数按醋酸氢化可的松峰计算应不低于1300，醋酸氢化可的松峰
和内标物质峰的分离度应大于2.0。
内标溶液的制备取炔诺酮，加甲醇制成每1ml中含0.30mg的溶液，即得。
测定法取醋酸氢化可的松对照品适量，精密称定，加甲醇适量，温热溶解，放冷，加甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.35mg 的溶液；精密量取该溶液与内标溶液各5ml, 置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图；另取本品适量，同法测定。
按内标法以峰面积计算，即得。
【类别】肾上腺皮质激素类药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】(1) 醋酸氢化可的松片 (2) 醋酸氢化可的松软膏 (3) 醋酸氢化可的松注射液 (4) 醋酸氢化可的松眼膏 (5) 醋酸氢化可的松滴眼液。