醋酸氢化可的松滴眼液中间产品检验操作规程
滴眼液工艺验证方案
工艺验证方案XXXX制药有限公司1目的............................................................... 错误!未定义书签。
2范围............................................................... 错误!未定义书签。
3 职责............................................................................... .3...4验证对象............................................................................ 3..5验证时间与批次..................................................... 错误!未定义书签。
6验证准备........................................................... 错误!未定义书签。
6.1验证相关确认 .............................................. 错误!未定义书签。
6.2验证文件的确认............................................................... 5.6.3相关验证设备................................................................ .5..6.4人员培训情况确认.............................................................. 6.6.5验证所需主要原材料.......................................... 错误!未定义书签。
醋酸氢化可的松滴眼液的说明书
醋酸氢化可的松滴眼液的说明书
生活中的许多小细节都会造成五官疾病的发生，比如不讲卫生，不注意饮食，常吃辛辣和刺激性的食物等等。
五官疾病可以拆分为耳鼻喉类、面部颈部、以及眼科等等，这些都是人体暴露在外面的部位，需要得到及时治疗才行。
药物治疗五官疾病效果不错，今天我们为您推荐一款名为醋酸氢化可的松滴眼液的药物，对五官类疾病很有帮助。
【药品名称】
通用名称：醋酸氢化可的松滴眼液
商品名称：醋酸氢化可的松滴眼液
【适应症/功能主治】用于虹膜睫状体炎、角膜炎、虹膜炎、结膜炎等。
【规格型号】3ml
【用法用量】滴眼：一日3～4次，用前摇匀。
【不良反应】长期频繁用药可引起青光眼、白内障。
【禁忌】单纯疱疹性或溃疡性角膜炎禁用
【注意事项】眼部细菌性或病毒性感染时应与抗菌素药物合用。
青光眼慎用。
【孕妇及哺乳期妇女用药】孕妇慎用【儿童用药】儿童慎用。
【有效期】0 月
【批准文号】国药准字H34020403
【生产企业】国药集团三益药业(芜湖)有限公司
看完了上面的介绍，大家对醋酸氢化可的松滴眼液这种药物应该都熟悉了吧?选择五官用药一定要谨慎，不能盲目采用药物进行治疗，治疗之前要咨询医生的意见，然后遵循用药原则进行治愈。
滴眼剂检验标准操作规程
检验方法
01
外观检查：观察滴眼剂的颜 色、透明度、气味等
02
理化检验：测量滴眼剂的 pH值、黏度、渗透压等
质量标准
1
2
3
4
5
滴眼剂的浓度： 符合规定要求
滴眼剂的纯度： 无杂质、无污 染
滴眼剂的生物相 容性：无刺激、
无过敏反应
滴眼剂的稳定 性：在规定时 间内保持稳定
滴眼剂的包装： 符合规定要求， 无破损、无污染
质量保证
01
原料质量：严格筛选原料供应商，
确保原料质量合格
02
生产过程：严格按照标准操作规程
变质
样品处理
01
样品接收：核对样品信息， 确保样品完整
02
样品预处理：去除包装， 将样品放入容器中
03
样品溶解：加入适量溶剂， 使样品充分溶解
04
样品过滤：使用滤纸或滤 膜过滤样品，去除杂质
05
样品稀释：根据检验要求， 将样品稀释至合适浓度
结果分析
01
滴眼剂的性状： 观察滴眼剂的 颜色、透明度、 气味等
02
滴眼剂的pH 值：测量滴眼 剂的pH值， 判断其是否符 合标准
03
滴眼剂的微生 物检测：检测 滴眼剂中的微 生物含量，判 断其是否符合 标准
04
滴眼剂的化学 成分检测：检 测滴眼剂中的 化学成分，判 断其是否符合 标准
05
滴眼剂的稳定 性检测：检测 滴眼剂在不同 条件下的稳定 性，判断其是 否符合标准
GMP质量体系滴眼剂澄明度检测标准操作规程
目的：建立滴眼剂澄明度检测的标准工作规程，保证澄明度符合内控标准。
范围：所有滴眼剂。
职责：车间主任、工艺员、班长、操作工、QA内容：1检查装置：1.1仪器采用YB—2型澄明度检测仪。
1.2光源采用专用荧光灯光照度为2000—4000Lx位置，用目检视。
1.3式样采用伞棚式装置，两面或单面用。
1.4背景为不反光黑色，在背部右侧和底部为不反光白色（供检查有色异物）。
1.5距离供试品至人眼距离为20—25cm。
1.6检查应在避光室内或在暗处进行。
2操作工条件：2.1视力远距离和近距离视力测验，均为0.9或0.9以上（不包括矫正后视力）。
2.2色盲测验应无色盲。
3检查数量：抽取供试品50支。
需要复试者，应另加倍抽样，进行检验，如有困难，抽样数量可适当减少，但不得少于30支。
4检测方法：4.1参照“YB—2型澄明度检测仪操作规程”，取供试品，擦净容器外壁，每次拿取3支，连续操作，于伞棚边缘处，手持容器颈部，使药液翻转，用目检视，每次检测时间为20秒。
4.2另任取供试品2支，将药液转至洁净透明的玻璃容器内，在自然光下检视，除有规定外，溶液应澄明。
5判断标准：按以上装置及方法检测，除特殊规定品种外，每支含短于0.5 cm的毛、500μm以上的白块（系指用规定的检查方法，能看到有明显的平面或棱角的白色物质）或白点（不能辨清平面或棱角的按白点计，但有的白色物质虽不易看清平面、棱角（如球形），但与上述白块同等大小或更大者，应作白块论，在检查中见似有似无或若隐若现的微细物，不作白点计数）总数不得超过5个，但不得有特殊异物（指金属屑及明显可见的玻璃屑、玻璃块、玻璃砂、硬毛或粗纤维等异物）、色块或其他不溶性异物。
滴眼剂在出厂检验时，其不合格总支数不得超过检查总支数的8%，贮存期的滴眼剂不合格的总支数不得超过检查总支数的10%。
如检查超过规定时，则加倍抽样复试，复试结果应符合规定。
无菌液体制剂—滴眼剂(药物制剂技术)
抑菌剂 助悬剂 润湿剂
注意事项
①醋酸氢化可的松微晶的粒径应在5~20μm之间，过粗容易产 生刺激性，降低疗效、损伤角膜；
②本品为混悬型滴眼剂，为防止产品结块，灭菌过程应振摇或 选用旋转式灭菌设备。本品静置后会有细微颗粒下沉，但经振 摇后应为均匀的乳白色混悬液；
③因氯化钠能使羧甲基纤维素钠溶液的黏度显著下降，促使结 块沉降，故处方中改用硼酸，既能克服降低黏度的缺点，又能 减轻药液对眼黏膜的刺激性。
糊状物中再少量分次加入上述溶液研匀。
加注射用水至1000ml，过200~250目筛，在搅拌下分装。
经100℃流通蒸汽30min灭菌。
醋酸氢化可的松滴眼液处方分析
醋酸氢化可的松（微晶） 硼酸
5.0g 20.维素钠 聚山梨酯80 注射用水
0.02g 2.0g 0.8g 加至1000ml
醋酸氢化可的松滴眼液处方
醋酸氢化可的松（微晶） 硼酸 硝酸苯汞 羧甲基纤维素钠 聚山梨酯80 注射用水
5.0g 20.0g 0.02g 2.0g 0.8g 加至1000ml
醋酸氢化可的松滴眼液的制备方法
取硼酸、硝酸苯汞、羧甲基纤维素钠溶于300ml热注射用水 中，过滤后备用。
另取醋酸氢化可的松微晶，置干燥灭菌容器中，加聚山梨酯 80研匀，然后加入少量上述溶液，研成糊状。检查糊状物中 微粒细度，80%以上微粒达5~20μm符合要求。
氢化可的松中有关物质的检查
薄层色谱操作要点
薄层板的制备 点样 展开 斑点确定
G板和H板的制备
玻璃板洗净，吹干，待用。 G板：玻璃背面先贴上标签（G板），取硅胶G粉5g，加18毫 升水，向同一个方向研磨混合，去除表面气泡，从中心倒入洁 净玻璃板，研钵棒助涂布均匀(快速)，拍板，转向，再拍板， 平推，勿动！！，晾干，用前烘干活化。 H板：玻璃背面先贴上标签（H板），取硅胶H粉5g，加18毫 升CMC-Na，同上法制板，平推，勿动！！ 制板完让老师看板，认可后方能离开。每人一个G板一个H板
薄层色谱操作要点
薄层板的制备 点样 展开 斑点确定 不要划线， 以免破坏硅 胶表面，毛 细管轻触表 面，不要捅 破硅胶。 2cm
1、点样工具为点样毛细管
2、点样时，宜分次点加，每次 点加后，待其自然干燥。
3、点样基线距底边2.0cm，样点 一般为圆点，直径2mm~4mm， 点间距离可视斑点扩散情况以不 影响检出为宜，一般约为 1.5cm~2.0cm。
供试品杂质对照品杂质主药合格实验原理2010版用hplc法杂质已知且有杂质对照品实验步骤吸取盐酸普鲁卡因供试液和对氨基苯甲酸对照液各10l毛细管高度约20cm分别点于同一含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶h薄层板上
实验二：
药物中特殊杂质的检查
药品中的杂质
一般杂质：
自然界中分布较广，在多种药物的生成和贮存过程中容 易引人的杂质，如氯化物，硫酸盐，铁盐，重金属，砷盐等。 特殊杂质：
不合格
实验步骤
1. 供试品溶液和对照品溶液的制备 取本品，加氯仿-甲醇（9:1）制成每1ml中含3.0mg的溶液， 作为供试品溶液。精密量取适量，加氯仿-甲醇（9:1）制成每 1ml中含60mg的溶液，作为对照品溶液。 2. 检查 吸取上述两种溶液各5μl （毛细管高度约1.5cm）， 分别 点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（385： 60：30：2）为展开剂，展开后，晾干，在105℃干燥10min， 放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显 杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较， 不得更深。
TLC法测定醋酸氢化可的松有关物质的方法研究
T LC法测定醋酸氢化可的松有关物质的方法研究谢沐风(上海市药品检验所,200233)中图分类号:R9-3;R9171794101 文献标识码:A 文章编号:1002-7777(2004)01-0046-02 醋酸氢化可的松是一用途十分广泛的甾体类药物,已被《中国药典》2000年版(CHP)[1]和《美国药典》XXI V(USP)[2]收载,其中有关物质的检测均采用T LC法进行。
我们在试验中发现两方法各有优缺点,便重新进行了方法学研究。
新建立的方法灵敏,既有科学性又具有可操作性。
1 试药及仪器醋酸氢化可的松对照品(批号:0013-9505,中国药品生物制品检定所);硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂)。
其它有机溶剂均为分析纯。
2 试验方法与结果211 《中国药典》方法[1]212 《美国药典》方法[2]213 测定结果CHP:主斑点拖尾严重,尾部甚至与起始点相连,主斑点下方观察不清,R f值仅为0118;主斑点上方有一杂质斑点,与主斑点完全分离,强度与012%对照相近;011%对照基本可见,说明本显色方法灵敏度较高。
USP:主斑点不拖尾,R f值为0162;主斑点上方未见杂质斑点;015%对照可见,011%对照未显出,说明本显色方法灵敏度不高。
214 结果分析CHP的点样量与USP相比,为3∶20。
CHP的011%可显出,而USP却只能显色到015%,说明CHP的显色方法更为敏锐;而USP主斑点不拖尾, R f值0162,但CHP主斑点拖尾严重,尾部甚至与起始点相连,主斑点下方观察不清,R f值仅为0118,说明USP的展开剂和稀释用溶剂选择更佳,综合以上分析,我们重新建立了分析方法。
215 重新拟订的方法与测定结果取本品,加氯仿-甲醇(1∶1)制成每1ml中含1010mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加氯仿-甲醇(1∶1)制成每1ml中分别含0101、0102、0105、011、012mg的溶液,作为对照溶液。
高效液相色谱法测定醋酸可的松滴眼液中醋酸可的松的含量
高效液相色谱法测定醋酸可的松滴眼液中醋酸可的松的含量李萍
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2003(007)003
【摘要】目的探讨醋酸可的松滴眼液含量测定的方法.方法采用C18柱下以甲醇为流动相,流速为1.0 ml*min-1,检测波长为240 nm.结果醋酸可的松在60～140 mg*L-1线性关系良好,平均加样回收率为99.3%, RSD=0.63%(n=6).结论该方法简便快速,结果准确,可作为醋酸可的松滴眼液含量控制的方法.
【总页数】2页(P224-225)
【作者】李萍
【作者单位】安徽省芜湖市药品检验所,芜湖,241001
【正文语种】中文
【中图分类】R927
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定咽炎滴鼻剂中醋酸可的松的含量 [J], 裴春梅;车慧;刘玉波;张福成
2.HPLC法测定四环素可的松眼膏中醋酸可的松的含量 [J], 陈伟;仇士林
3.高效液相色谱-荧光法或超高效液相色谱-四极杆/轨道阱质谱法测定抑郁症小鼠海马中5-羟色胺和相关的2种物质含量的比较 [J], 王丽; 朱军; 环飞; 程洁; 吴倩
4.钩藤药材中异钩藤碱含量的超高效液相色谱和高效液相色谱法测定 [J], 李思蒙;侴桂新
5.高效液相色谱法测定大豆中的维生素E含量及其与粗脂肪含量的线性回归分析[J], 王丽;宋志峰;纪锋;金卫东;黄璜;于志晶;唐晓博
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目的：为检验醋酸氢化可的松滴眼液中间产品规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。
范围：适用于醋酸氢化可的松滴眼液中间产品的检验。
职责：检验员，检验室主任对本规程实施负责。
规程：
1 性状：本品为微细颗粒的混悬液，静置后微细颗粒下沉，振摇后成均匀的乳白色混悬液。
2 鉴别
2.1 试剂与仪器
2.1.1 氯仿，乙醇，硫酸 2.1.2 乙醇制氢氧化钾试液
2.1.3 硫酸溶液(1～2) 2.1.4 硫酸苯肼试液
2.1.5 分液漏斗 2.1.6 小型3用水箱
2.1.7 定性滤纸、漏斗、烧杯、移液管(3ml)。
2.2 项目与步骤
2.2.1 取本品12ml，用氯仿振摇提取2次，每次10ml，合并氯仿液，滤过，滤液置水浴上
蒸干，残渣照醋酸氢化可的松项下的鉴别(1)(2)(3)项试验：
（1）取本品约0.1g，加乙醇1ml溶解后，加新制的硫酸苯肼试液8ml在 70℃加热15分钟，即显黄色。
(2) 取本品约2mg，加硫酸2ml使溶解，即显黄至棕黄色，并带绿色荧光。
(3) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，置水浴中加热5分钟,冷却，加硫酸溶液
(1～2)2ml缓缓煮沸1分钟，即发生醋酸乙酯的香气。
3 检查
3.1 试剂与仪器
3.1.1 PHS-3C精密PH计 3.1.2 注射器、量筒、烧杯 3.1.3 显微镜
3.2 项目与步骤
3.2.1 酸度：取本品约50ml ，置100ml 烧杯中，按PH 值测定法(SOP-QC-312-00)测定，应为
4.5～7.0范围内为符合规定。
3.2.2 最低装量检查法：取供试品5个按最低装量检查法(SOP-QC-332-00)测定，读出每个容器内容物的装量并求出其平均装量，均应符合规定，如有1个容器装量不符合规定，则另取5个，应全部符合规定。
3.2.3 颗粒细度：照滴眼液颗粒细度检查细则和判断标准的规定检查，见(SOP-QC-342-00)应符合规定。
4 含量测定
4.1 试剂与仪器
4.1.1 容量瓶(100ml)、烧杯(100ml) 4.1.2 无水乙醇
4.1.3 紫外分光光度计 4.1.4 移液管
4.2 检验与步骤： 取本品摇匀，精密量取2ml ，置100ml 量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml ，置另一100ml 量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(SOP-QC-301-00)，在741nm 的波长处测定吸收度，按C 23H 32O 6的吸收系数(E %11cm )为395计算即得。
按下式计算本品，含醋酸氢化可的松(C 23H 32O 6)应为标示量的90.00～110.0%。
计算： C% = %100%
51002%1100100⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯E A 式中： A ：为样品的吸收度；
E ：为吸收系数；
C ：为样品的百分含量。
5 规格 ：3ml ：15mg ；。