维尔新胶囊中间产品检验操作规程
胶囊用明胶中间产品检验操作规程

1.目的建立胶囊用明胶中间产品检验操作规程,保证检验人员操作规范化、标准化。
2.依据《中华人民共和国药典》二部(2010年版)。
QB2354-2005《药用明胶标准》(2005年7月26日发布)。
3.范围本标准规定了胶囊用明胶中间产品的检查等项目的检验。
4.责任QC。
5.内容5.1 冻力强度5.1.1仪器:冻力仪、分析天平、水浴锅5.1.2方法:取本品7.50g,置冻力瓶内,加水制成6.67%的胶液,加盖,放置1-4小时后,在65±2℃的水浴中搅拌加热15分钟使样品溶散均匀,在室温下放置15分钟,将冻力瓶水平放置在10℃±0.1℃的恒温水浴中,用橡胶塞密塞保温17±1小时后,迅速移出冻力瓶,擦干外壁,置冻力仪测试台上测试,冻力强度应不低于180Bloom g。
5.2 粘度5.2.1仪器:勃式粘度计、电子天平5.2.2 方法:5.2.2.1取本品20g,置于锥形瓶中,加水至300g,放置1-4小时后,在65±2℃的水浴中搅拌加热使样品溶散均匀,取出冷却至约61℃。
5.2.2.2 开启勃氏粘度计,设定温度为60±0.1℃,用手指顶住毛细管末端,应避免空气或泡沫进入,迅速将胶液倒入粘度计里,直到超过上刻度线2-3cm。
按下控温按钮,将手指移开毛细管末端时按下时间按钮,当胶液水平达到下刻线时,进行读数,即得。
5.3 粘度下降5.3.1仪器:勃式粘度计、电子天平5.3.2 方法:取5.2.2项下剩余胶液进行称量,放入培养箱内,在60±1℃培养24h。
取出,进行称量,加水至与前一次称量结果相一致,照5.2.2.2项下的方法,进行读数。
计算即得。
5.3.3 结果计算:n 1-n2粘度下降%= ×100%n1式中:n1—试液原有粘度,毫帕·秒(mPa·s);n2—培养24h后试液的粘度,毫帕·秒(mPa·s)。
丸中间产品检验标准操作规程

4、取样后,按批准的标准样稿或批准的书面质量标准和检验规程进行检验。
5、检验后,填化验记录。
丸中间产品检验标准操作规程
目的:建立包装材料检验的程序。
范围:包装材料的检验过程。
责任者:包装材料检验人员。
程序:
1、中心化验室接到质量保证室送来的化验申请单及其它文件后,仔细检查化验申请单上程序是否填齐全,其它文件是否正确,若有误应查明原因,正确无误后,在包装材料检验台帐上进行登记。
2、中心化验室将接收的化验申请单及其它文件,发给检验人员。
胶囊剂检验通则及标准操作规程

胶囊剂检验通则及标准操作规程
1.目的
建立《中华人民共和国药典》四部制剂通则项下的胶囊剂检验操作规程,并按规程进行检验,保证检验操作规范化。
2.范围
适用于所有用《中华人民共和国药典》一部、二部检验的胶囊剂药品。
3. 术语或定义
3.1 胶囊剂:系指原料药物或与适宜辅料充填于空心胶囊或密封于软质囊材中制成的固体制剂。
胶囊剂分为硬胶囊、软胶囊(胶丸)、缓释胶囊、控释胶囊和肠溶胶囊,主要供口服用。
4. 职责
质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序
5.1 除另有规定外,胶囊剂应进行以下相应检查。
5.1.1 【装量差异】胶囊剂照下述方法检查,应符合规定。
检查法除另有规定外,取供试品20粒(中药取10粒),分别精密称定重量,倾出内容物(不得损失囊壳),硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净;分别精密称定囊壳重量,求出每粒内容物的装量。
每粒装量与平均装量相比较(有标示装量的胶囊剂,每粒装量应与标示装量比较),超出装量差异限度的不得多于2粒,并不得有1粒超出限度1倍。
凡规定检查含量均匀度的胶囊剂,一般不再进行装量差异的检查。
5.1.2 【崩解时限】除另有规定外,照崩解时限检查法(通则0921)检查,应符合规定。
凡规定检査溶出度或释放度的胶囊剂,可不进行崩解时限的检查。
5.1.3【微生物限度】照非无菌产品微生物限度检查,微生物计数法(通则1105)和控制菌检查法(通则1106)及非无菌药品微生物限度标准(通则1107)检查,应符合规定。
6. 附件
N/A。
中间产品检验操作规程

中间产品检验操作规程适用范围:中间产品检验职责:QC化验员严格按照操作规程检验并及时填写中间产品检验记录。
QC主管监督检查执行情况。
试验方法:1.感官指标:色泽、香气、外观结构1.1色泽:取样品在非阳光直射条件下目测,应符合标准规定。
1.2香气:用辩香纸蘸取试样,用嗅觉进行鉴别,应符合标准规定。
1.3结构:取试样擦于皮肤上在室内和非阳光直射条件下,观察,应符合标准规定。
2. pH值2.1试剂实验室用水采用GB/T 6682中的三级水,其中电导率小于等于5 μS/cm,用前煮沸冷却。
从常用的缓冲溶液中选取两种以校准pH计,它们的pH 值应尽可能接近试样预期的pH值,缓冲溶液用水配制。
2.2仪器pH计(包括温度补偿系统,精度至少为0.02。
玻璃电极、甘汞电极或复合电极)烧杯、称量勺2.3分析步骤2.3.1试样的制备2.3.1.1稀释法称取试样一份(精确至0.1g),加入经煮沸冷却后的实验室用水(2.1)九份,加热至40℃,并不断搅拌至均匀,冷却至规定温度,待用。
如为含油量较高的产品,可加热至70℃~80℃,冷却后去油块待用;粉状产品可沉淀过滤后待用。
2.3.1.2直测法(粉类、油膏类化妆品及油包水型乳化体除外)将适量包装容器中的试样放入烧杯中或将小包装试样去盖后,调节至规定温度,待用。
2.3.2校正按仪器使用说明校正pH计。
选择两个标准缓冲溶液,在所规定温度下校正,或在温度补偿系统下进行校正。
2.3.3测定电极、洗涤用水和标准缓冲溶液的温度需调至规定温度,彼此间温度越接近越好,或同时调节至室温校正。
仪器校正后,首先用水(2.1)冲洗电极,然后用虑纸吸干。
将电极小心插入试样中,使电极浸没,待pH计读数稳定,记录读数。
读毕,需彻底清洗电极,待用。
2.3.4分析结果的表述pH值的测定结果以两次测量的平均值表示,精确到0.1。
平行试验误差应≤0.1。
3. 耐热3.1仪器温度计:分度值0.5℃,1台;恒温培养箱:灵敏度±1℃,1台。
药品中间产品取样操作规程

中间产品取样操作规程目的: 建立中间产品取样标准操作规程,使所取的样品具有代表性。
范围:本公司生产的所有中间产品。
职责:QC主任、QC取样员、生产车间QA人员负责实施本规程。
规程:1.1由生产车间QA 人员取样或化验室QC人员取样。
1.2 取样前的准备工作1.2.1准备好采样使用的器具(不锈钢勺、不锈钢采样器、不锈钢抽等)、容器(盛装袋或瓶)、及辅助物品(手套、标签、取样证等)。
1.2.1.1采样器在使用时必须用75%乙醇消毒。
1.2.1.2 盛装样品的容器要洁净干燥。
1.2.1.3需要做微生物限度检验的样品,所使用的取样器和容器必须经过灭菌。
1.3 中间产品的取样为检验量的2倍量。
原则如下(n为总件数):当n≤3时,每件取样;当3<n≤300时,随机抽取n+1件;当n>300,随机抽取n/2+1件。
1.4 取样程序:1.4.1 在每个生产工序开始生产时,生产车间技术主任填写请验单交给QA人员,由QA人员对中间产品进行抽样检验。
若车间QA人员不能完成的检验项目(如微生物限度检验),则由其填写请验单,交给QC主任由其安排化验室QC人员取样或由车间QA人员将取好的样品和请验单一起交给QC 主任。
1.4.2取样前首先核对品各、批号、数量等内容确保无误。
1.4.3 取样应具有代表性,待验品应尽可能在生产过程中的不同生产时间段(生产开始、中间和生产结束)抽取样品。
1.4.4 中间产品的取样在操作间和中间站进行。
1.5 取样结束后1.5.1 应将容器盖好或封好,每一个取样件上贴上取样证。
1.5.2 填写取样记录,将样品封口,作好标记,标名品名、规格、批号等。
1.6 取样容器具应先用饮用水清洗(必要时用热水浸泡后,再用饮用水冲洗干净),然后用纯化水冲洗1-2遍,晾干或烘干后,放在指定的地方。
029-胶囊剂外观检查标准操作规程

029-胶囊剂外观检查标准操作规程山东华洋制药有限公司
操作标准----生产管理
编码 SOP-SC-029-00 胶囊剂外观检查
文件名称
标准操作规程页数实施日期 1-1
操作规程制订人审核人批准人
制订日期审核日期批准日期制订部门质检中心分发部门生产部、生产车间、车间质管员、检验室 1. 取样
1.1 灌装开始直接从灌装机出口取100粒胶囊。
1.2 灌装过程中按规定的时间间隔,每次取100粒胶囊。
2. 方法将100粒胶囊剂平铺在干燥洁净的白纸或白瓷板上,放在前5W白炽灯下方
60cm处,眼睛(视力应在0.9以上)距离胶囊剂30cm,观察30秒钟。
3. 标准梅花头、皱皮、缺口、瘪头、气泡?3%;不得有粘结,变形和破裂现象。
4. 判定若梅花头、皱皮、缺口、瘪头、气泡?3%;不得有粘结,变形和破裂现象,则判为符合规定;反之,则判为不符合规定。
空心胶囊检验标准操作规程

空心膠囊檢驗標準操作規程目的:規範空心膠囊檢驗的操作。
適用範圍:空心膠囊的檢驗。
責任:檢驗室檢驗人員按本規程操作,檢驗室主任監督本規程的執行。
程序:本品系由膠囊用明膠加輔料製成。
1.性狀:本品呈圓筒狀,系由帽和體兩節套合的質硬且具有彈性的空囊,囊體應光潔,色澤均勻,切口平整,無變形,無異臭。
本品分透明、半透明、不透明三種。
2.鑒別2.1儀器及用具:分析天平、電爐、試管、刻度吸管、移液管。
2.2試劑及試液:蒸餾水、重鉻酸鉀試液-稀鹽酸(4:1)、鞣酸試液、鈉石灰、紅色石蕊試紙。
2.3測定法2.3.1 鑒別(1)取本品0.25g,加水50ml,加熱使溶化,放冷,取溶液5ml,加重鉻酸鉀試液-稀鹽酸(4:1)的混合液數滴,即生成橙黃色絮狀沈澱。
2.3.2 鑒別(2)取鑒別(1)項下剩餘的溶液1ml,加水50ml,搖勻,加鞣酸試液數滴,即發生渾濁。
2.3.3 鑒別(3)取本品約0.3g,置試管中,加鈉石灰少許,加熱,産生的氣體能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍色。
3.檢查4.3.1儀器及用具:氣相色譜儀、分析天平、乾燥箱、崩解儀、馬弗爐、平氏黏度計、長頸圓底燒瓶、冷凝管、彎口接管、電爐、水浴鍋、燒杯、分液漏斗、具塞錐形瓶、木板(厚2cm)表面皿、乾燥器、玻璃管(內徑爲24mm,長爲200mm)圓柱形砝碼(材質爲聚四氟乙烯,直徑爲φ22mm,重20g±0.1g),蒸發皿,稱量瓶、量筒、量瓶、坩堝。
4.3.2試劑及試液:滑石粉、硝酸鎂飽和溶液、磷酸、碳酸氫鈉、0.1mol/L碘溶液、標準硫酸鉀溶液、25%氯化鈉溶液、氯乙醇、正己烷、硫酸、硝酸氨試液、酚酞指示液、醋酸鹽緩衝液(PH3.5)、標準鉛溶液、蒸餾水、硫代乙酰胺試液。
3.3測定法3.3.1鬆緊度:取本品10粒,用拇指和食指輕捏膠囊兩端,旋轉拔開,不得有粘結,變形或破裂,然後裝滿滑石粉,將帽、體套合,逐粒在1m 的高度處直墜於厚度爲2cm 的木板上,應不漏粉,如有少量漏粉,不得超過2粒。
胶囊剂监控标准操作规程

4.1.备料、粉碎工序备料时,QA人员应现场核对实物的品名、数量、外观、合格证标志;料粉的性状细度、浸膏的性状、相对密度、应符合工艺要求并不得有杂质等异物;原辅料的均匀度、细度应符合工艺要求并不得有杂质等异物。
4.2.配料与混合工序
QA人员对保健食品生产前领料人员按生产指令领取的原辅料进行复核颜色,复核内容包括:名称、数量、批号等,核对混合对各原辅料的投料量,混合的均匀度,掌握混合后的状态:一握成团,一触即散。
4.6.清场检查
QA人员与车间负责人对该胶囊剂产品生产完后的整个过程进行清场检查,检查合格后发给车间清场检查合格证;
4.7.注意事项
4.7.1.对各项监督检查应作好监控记录;
4.7.2.对颗粒干燥失重的检查可用已验证好的快速水分测定仪进行检查;
4.7.3.发现有异常情况应及时向主管领导反映,并应及时制止不符合工艺要求的任何行动;
4.3.制粒、干燥、整粒、总混工序
4.3.1.制粒时,应按工艺要求选择分样筛、制出的颗粒应均匀、色泽一致,QA人员必须对这一过程进行现场检查;
4.3.2.QA人员现场检查颗粒干燥时的干燥时间、温度是否符合工艺要求,并不得有结块、烧焦等现象;
4.3.3.整粒时,QA人员应现场检查整好的颗粒的外观是否干燥、颗粒是否均匀、色泽是否一致、粒度是否符合工艺要求;
4.均匀、色泽是否一致、颗粒水分是否符合工艺要求;其它检查项目应符合要求。
4.4.分装工序
QA人员根据各产品工艺要求现场监督检查;分装设备应符合卫生要求、封口严密。重量差异应符合规定。
4.5.包装
QA人员应对待包装产品、印字、装盒、装箱等进行逐项现场监督检查;产品在包装前应核对该包装品的品名、批号、规格;印字字迹清晰、内容准确、位置适宜;装盒数量准确、插口到位、棱角分明,说明书规范、不得将不合格品装入;装箱数量准确、摆放平整、按规定放合格证、检验报告书、打包松紧适中、牢固平整、堆放整齐;
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目的:为检验维尔新胶囊中间产品规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。
范围:适用于维尔新胶囊中间产品的检验。
职责:检验员、检验室主任对本规程实施负责。
规程:
1 性状
本品为胶囊剂,内容物为白色至微黄色粉末;微有特臭。
2 鉴别
2.1 试剂与仪器
2.1.1 2,4-二硝基氯苯 2.1.2 乙醇制氢氧化钾试液
2.1.3 乙醚 2.1.4 2-2′联吡啶的乙醇溶液(0.5→100)
2.1.5 三氯化铁的乙醇溶液(0.2→100) 2.1.6 电炉
2.1.7 试管烧杯量筒 2.1.8 电子天平
2.1.9 移液管(2ml,5ml)
2.2 项目与步骤
2.2.1 取本品的内容物适量(约相当于维生素E烟酸酯20mg),加2,4-二硝基氯苯8mg,置
试管中,缓缓加热熔化后,于85-90℃水浴中加热2分钟,放冷,加乙醇制氢氧化钾试液3ml,振摇,溶液显橙色,不溶物显暗红色为符合规定。
2.2.2 取本品的内容物适量(约相当于维生素E烟酸酯20mg),加乙醇制氢氧化钾试液2ml,
煮沸5分钟后放冷,加水2ml与乙醚5ml,振摇,静置分层,取乙醚液2ml,加2-2′联吡啶的乙醇溶液(0.5→100)数滴与三氯化铁的乙醇溶液(0.2→100)数滴,应显血红色为符合规
定。
3 检查
3.1 试剂与仪器
3.1.1 电子天平 3.1.2 崩解度仪
3.2 项目与步骤 3.2.1 装量差异
取本品20粒,照装量差异检查法 (SOP-QC-335-00) 检查,±10%装量差异限度为符合规定。
3.2.2 崩解时限
取本品6粒,照崩解时限检查法 (SOP-QC-330-00) 检查,应在1小时内全部崩解,
如有1粒不能完全崩解,应另取6粒以同样方法复试,全部崩解完全为符合规定。
4
含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 氯仿 4.1.2 醋酐
4.1.3 结晶紫指示液 4.1.4 0.1mol/L 高氯酸滴定液 4.1.5 碘量瓶(150ml) 4.1.6 移液管(5ml)
4.1.7 酸式滴定管
4.1.8 电子天平(万分之一克) 4.1.9 铁架台 4.1.10 研钵
4.2 检验步骤
取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量(约相当于维生素烟酸酯0.4g),加氯仿5ml 与醋酐15ml 溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液 (0.1mol/L) 滴定至溶液显黄色,并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml 高氯酸滴定液 (0.1mol/L) 相当于53.58mg 的C 35H 53NO 3。
本品含维生素E 烟酸酯 (C 35H 53NO 3)为标示量的90.0%-110.0%,为符合规定。
计算:C% =
W
F V 05358
.0***100%
V :样品消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)量; F :校正系数; W :样品的称重量(g); C :样品的百分含量(%)。
5规格:0.1g;。