有机硅改性环氧树脂的光固化动力学与性能研究
环氧树脂改性方法的研究现状及进展

环氧树脂改性方法的研究现状及进展【摘要】环氧树脂是一种重要的高分子材料,在工业生产和科研领域中具有广泛的应用。
为了改善环氧树脂的性能,研究者们一直在不断探索各种改性方法。
本文通过分类介绍了目前主流的环氧树脂改性方法,并总结了各种方法的研究现状和新进展。
还探讨了环氧树脂改性方法的应用前景和面临的挑战。
结合已有研究成果,对环氧树脂改性方法进行了总结,并提出了未来研究的方向和展望。
通过本文的综述,可以更全面地了解环氧树脂改性方法的研究现状,为相关领域的研究工作提供参考和借鉴。
【关键词】环氧树脂、改性方法、研究现状、新进展、应用前景、挑战、展望、总结、未来研究方向1. 引言1.1 研究背景环氧树脂是一类重要的高性能塑料材料,具有优异的物理性能和化学性能,因此在航空航天、汽车、电子、建筑等领域具有广泛的应用。
传统的环氧树脂在一些特定领域中难以满足需求,比如耐磨性、耐高温性、抗冲击性等方面存在不足。
为了提高环氧树脂的性能,科研人员们纷纷探索各种环氧树脂改性方法。
环氧树脂改性方法的研究背景主要包括以下几个方面:随着科技的不断发展,人们对材料性能要求越来越高,对环氧树脂的改性需求也逐渐增加。
环氧树脂市场的竞争越来越激烈,产品同质化严重,通过改性可以赋予环氧树脂新的特性,增强其竞争力。
环氧树脂的改性不仅可以提高其性能,还可以扩大其应用范围,满足不同领域的需求。
研究环氧树脂改性方法具有重要意义,可以推动环氧树脂行业的发展,提高材料性能,拓展应用领域,并为解决一些实际问题提供新的思路和方法。
当前,环氧树脂改性方法的研究已经取得一系列成果,但仍有许多挑战与待解决的问题,需要进一步深入研究和探索。
1.2 研究目的环氧树脂是一种常见的高分子材料,具有优异的耐热性、耐腐蚀性和机械性能,被广泛应用于涂料、粘接剂、复合材料等领域。
传统的环氧树脂在一些特定的应用场景下存在着一些问题,如耐化学腐蚀性不足、耐冲击性差等。
为了提高环氧树脂的性能和拓展其应用范围,研究人员不断探索各种环氧树脂改性方法。
双酚F环氧树脂的有机硅改性及低粘度固化体系研究

双酚F环氧树脂的有机硅改性及低粘度固化体系研究一、简述随着现代科技的飞速发展,新材料的研究与应用变得越来越重要。
双酚F环氧树脂作为一种高性能热固性塑料,因其优异的绝缘性能、机械性能和尺寸稳定性,在电子元器件、复合材料等领域得到了广泛应用。
其较高的粘度和固化速度在一定程度上限制了其应用范围。
本研究致力于开发一种有机硅改性双酚F环氧树脂及其低粘度固化体系,旨在提高其性能并拓宽其应用领域。
在本研究中,我们首先对双酚F环氧树脂进行了有机硅改性。
通过在环氧树脂分子链上引入有机硅链段,成功降低了环氧树脂的粘度,提高了其固化性能。
有机硅改性还可以增强环氧树脂与固化剂之间的相容性,从而提高固化物的性能。
为了进一步提高固化速度并降低固化温度,我们进一步研究了双酚F环氧树脂与低粘度固化剂之间的配伍关系。
通过调整固化剂的种类和用量,以及优化固化条件,我们成功地获得了一种低粘度、高固化速度的固化体系。
该固化体系不仅能够显著提高双酚F环氧树脂的固化效率,还能降低固化过程中的能耗和成本。
本研究通过综合运用有机硅改性和低粘度固化体系技术,成功开发出一种具有优异性能的双酚F环氧树脂固化物。
该固化物在保持高环氧当量的基础上,具有较低的粘度和较快的固化速度,为双酚F环氧树脂在电子元器件、复合材料等领域的应用提供了有力的技术支持。
本研究也为高分子材料领域的研究提供了新的思路和方法。
1.1 研究背景和意义随着科学技术的不断发展,电子产品正以惊人的速度更新换代。
这不仅促进了现代科技的发展,也对材料性能提出了更高的要求。
环氧树脂作为一种重要的热固性塑料,因其优异的粘附性、电气性能以及化学稳定性而被广泛应用于电子元件的制造过程中。
传统的环氧树脂存在固化速度慢、固化收缩率大等问题,这些问题在一定程度上限制了其在高端领域的应用。
为了克服这些难题,研究者们对环氧树脂进行了大量的改性研究,其中有机硅改性作为一种有效的方法受到了广泛关注。
有机硅改性环氧树脂不仅继承了环氧树脂的优良性能,还通过引入硅元素打破了传统的固化历程,实现了固化速度的显著提升和挥发分排放的降低。
有机硅型环氧树脂固化剂的制备及性能研究

有机硅型环氧树脂固化剂的制备及性能研究马伟;韩飞龙;程珏;张军营【期刊名称】《粘接》【年(卷),期】2017(038)006【摘要】以氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)为反应单体,通过水解缩合反应合成了以Si—O—Si为主要链段,—NH2为活泼基团的环氧树脂固化剂.利用—NH2与环氧基团的反应将耐热性较好的Si—O—Si链段引入到交联网络中.通过反应原料和产物的红外吸收光谱和核磁共振波谱对比分析证明了水解缩合反应的发生;通过非等温DSC分析和T-β外推法确定了反应体系的固化特征温度;用环氧树脂E51混合体系粘接的黄铜板,其相对最大剪切强度为14.4 MPa,固化物在N2氛围中失重10%的温度为378.6℃,残炭率为26.2%.%The curing agent for epoxy resins was synthesized by the hydrolysis and condensation reactions of aminopropyltriethoxysilane (KH550) to obtain a structure with Si-O-Si as the main segments and -NH2 as the reactive groups. The -NH2 groups of the curing agent reacted with the epoxy groups of epoxy resins to introduce the thermal stable Si-O-Si chain into the cross-linked network. The hydrolysis and condensation reactions were proved by comparing the 1FTIR and H NMR spectra of raw materials and reaction products, and the curing characteristic temperatures of reaction system were determined by non-isothermal DSC analysis and T~β extrapolation method. The maximum shear strength for bonding the bross substrate with E51 epoxy resin based mixture system was 14.4 MPa; the temperature at 10% weightloss of cured epoxy resin was 378.6 ℃ in N2 atmosphere. When the content of curing agent was 20 parts, the residual amount was 26.2%.【总页数】4页(P23-26)【作者】马伟;韩飞龙;程珏;张军营【作者单位】北京化工大学北京软物质科学与工程高精尖创新中心,北京 100029;北京化工大学北京软物质科学与工程高精尖创新中心,北京 100029;北京化工大学北京软物质科学与工程高精尖创新中心,北京 100029;北京化工大学北京软物质科学与工程高精尖创新中心,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】TQ433.4+37【相关文献】1.自乳化型水性环氧树脂固化剂的制备及性能 [J], 任天斌;黄艳霞;范亚平;顾国芳;朱立华;任杰2.有机硅改性多臂型水性聚氨酯的制备及性能研究∗ [J], 高旭瑞;姚伯龙;姜峻;王利魁;邓丽朵3.有机硅改性共聚醚型聚氨酯弹性体的制备与性能研究 [J], 李鲜英4.有机硅改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取涂层的制备及其性能研究 [J], 邹慧敏;申书昌5.导热阻燃型有机硅灌封胶的制备与性能研究 [J], 王宝喜;曹鹤因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
环氧改性硅树脂的性能及固化研究

S u y o r p ry a d c rn f s io e r sn mo iid b p x e i t d n p o e t n u ig o ic n ei d f y e o y r s l e n U Z e , HE L y , HANG Yig in h n S N ia Z n qa g
本文采用化学改性的方法,将环氧树脂与有机硅聚合物
有机硅树脂具有低表面能和高疏水性的特性,常被用作 进行反应性复合, 试图制备兼具两者优异性能的高疏水性低
疏水性建筑涂层。
疏水或防污涂料的基体树脂, 广泛地应用于混凝土表面、 建筑 表面能复合树脂, 并确定其最佳的固化配方。 该树脂可用作高 外墙面、 汽车表面、 远洋船舶及密封材料等表面的保护层。
最佳固化配 方。通过红外光谱 ( ) 扫描 电子显微镜 (E 、 I 、 R S M) 动态 力学分析 ( MA 及接触角测试研究 , 比较 了改性前后硅树脂涂 D ) 并 层的微观结构 形貌 、 体系相容性、 面性能等变化 。研究结果表 明: 表 硅树脂与环氧树脂之 间具有较好 的微观相容性 ; 改性后 , 硅树脂
表面的粗糙度增加 , 接触角上升, 疏水性提高 。 关键 词 : 硅树 脂; 环氧树脂 : 改性; 固化; 疏水性
中图分类号 :Q 3 . 7T 4 34 8 T 4 3 * ; Q 3 .3 4 3 *
文献标识码: A
文章编号: 0 1 72 2 1) 9 0 2 - 3 10 — 0 X(0, 0 — 0 6 0 2
(h nh iIs tt o ehooyS a ga 20 3 , hn ) Sa ga ntue fT cn lg,h n i 0 2 5 C ia i h
Ab t a t A kn f s i n / P c mp s e r s a rp rd b te h miM o ic t n h f c o u n ae t sr c : id o i c eE o oi e i w s p e ae y h c e c m df ai .T e ef t f c r g g n lo t n i o es i
环氧改性有机硅树脂技术研究

I 实
验
1 1 主要设备 与仪器 .
四口烧瓶 : 带有分水器和冷却系统 ; 胶化 板 : 自制 ; P S A一
3 0 V原 子 力 显微 镜 : 0H 日本 精 工 s Ⅱ公 司 ; g et 8 0气 相 色 Ain69 l
谱仪 : 美国安捷伦科技公 I ; P jG C一20凝 胶渗透色谱 : 0 英国质
谱公司。
数与环氧树脂 的相差较大, 根据 相似 相容的原则 , 两者的相容 性 比较差 , 通过机 械搅拌 } 昆合在一 起时 , 由于两 相 界面 张力
Absr c : e tte e o y mo i e iio e wa r p r d b s fslc n n e me its wih R/S t a t Th il p x d f d sl n s p e ae y u e o i o e it r da e t i c i i= 1 6土0 n /Me=1 4 ±0. . .1 a d Ph . 1.wh c r b a n d b y r lsso o Mn eh x i ne a ~2 ih wee o t ie y h d oy i flw t o y sl nd E a 0 e o y r sns p x e i .AF a ay i h we n a e a efl r u h e so n y 2 n Fr m h n l ss o M n lss s o d a v r g m o g n s fo l m. o t e a ay i fGC,t e e i h r wa b u . % eh n li h o b iig ma e a ol ce u n h e cin. e r s ls o lc a s a o t2 3 t a o n t e lw o l tr lc l t d d r g t e r a to Th e u t fmo e ulr n i e i weg tme s r me tfo GPC h sd mo sr td t e lwe o y iti u in o /Mn ih a u e n rm a e n tae h o rp ld srb t fMv o .Th r fig o p x e g at fe o y n r sn i i c r l lme ss t fe t 7% o r f n a i y u eo n lsso h o b i n o — e i n sl oe p oy rwa aii d wi 8 i s h fg a i g r t b s fGC a ay i ft e lw ol g c l t o i
有机硅改性环氧树脂研究

有机硅改性环氧树脂研究环氧树脂制品具有多方面的优良性能,如良好的机械性能、电绝缘性能和较好的热、化学稳定性,耐腐蚀,防水、防霉,树脂固化温度范围宽,交联密度易于控制,固化过程不产生小分子副产物,因而收缩率低,诸上所述的良好使用性能及较高的性价比使其广泛用于汽车、造船、航空、机械、化工、电子电气业、重型机械制造工业以及大型水利工程和土木建筑工业等方面。
环氧树脂有许多优异性能,但仍有其不足之处,如固化后内应力大,质脆,耐疲劳性、耐热性、耐冲击性、耐开裂性和耐湿热性较差,在很大程度上限制了其在某些高技术领域的应用。
近年来,结构粘接材料、封装材料、纤维增强材料、层压板、集成电路等材料的高性能化要求环氧树脂材料具有更好的性能,如韧性好,内应力低,耐热性、耐水性、耐化学药品性优良等。
因此,为了改进上述性能,拓宽环氧树脂的应用范围,国内外众多环氧树脂研究者已进行了许多卓有成效的改性研究工作。
有机硅树脂具有低温柔韧性(Tg=120C)、低表面能、耐热、耐候、憎水、介电强度高等优点。
因此近年来发展很快。
但其机械性能、附着力、耐磨性、耐有机溶剂较差、成本高。
用有机硅改性环氧树脂是近年来发展起来的既能降低环氧树脂内应力又能增加环氧树脂韧性、耐高温性等性能的有效途径。
用有机硅改性环氧树脂形成立体网状结构,生成类似无机硅酸盐结构的硅一氧键的键能(372.6kJ/mo1)比碳一碳键的键能(2428kJ/too1)大得多,从而使改性的环氧树脂的耐热性提高在环氧内引入柔性链段进行增韧;用低表面能的有机硅部分敷于树脂表面.使高表面能的环氧树脂防水、防油性能得到改观。
所以用有机硅改性环氧树脂互补长短.兼有二者的优点.具有良好的韧性、压模性能、粘接性能以及抗冲性能。
第一章:有机硅改性环氧树脂综述 ......................................... 错误!未定义书签。
第一节:有机硅改性环氧树脂基本信息及介绍................................. 错误!未定义书签。
有机硅改性环氧树脂性能研究

Key words: silicone resin; epoxy resin; modification; heat resistance; toughness
环氧树脂分子结构中含有独特的环氧基、 羟基等活性基 团, 因而具有力学性能高、 粘结性能优异、 固化收缩率小、 绝 缘性能好、 耐化性等很多优异的性能, 广泛应用于防腐蚀涂 料、 胶黏剂、 电子灌封胶、 复合材料等领域[1] 。 但其固化后交 联密度高, 脆性大, 导致拉伸、 冲击性能不足, 本身含有苯 环、 醚键户外易黄变、 不耐候等缺点, 使其在某些尖端领域应 用受到一定的限制[2-5] 。
第 47 卷第 18 期 2019 年 9 月
广摇 州摇 化摇 工 Guangzhou Chemical Industry
Vol郾 47 No郾 18 Sep郾 2019
有机硅改性环氧树脂性能研究
林新冠, 周摇 冰, 王成骏
( 宏昌电子材料股份有限公司, 广东摇 广州摇 510530)
摘摇 要: 采用 RSN-0217 有机硅树脂对 128 液态环氧树脂进行化学改性, 调整有机硅树脂比例得到一系列无溶剂改性有机
关键词: 有机硅树脂; 环氧树脂; 改性; 耐热性; 韧性
摇 中图分类号: TQ322郾 4
摇 文献标志码: A
文章编号: 1001-9677(2019)18-0046-04
Synthesis and Properties of Silicone Modified Epoxy Resin
LIN Xin-guan, ZHOU Bing, WANG Cheng-jun ( Epoxy Base Electronic Material Corporation Limited, Guangdong Guangzhou 510530, China)
有机硅改性紫外光固化水性环氧衣康酸树脂的制备及性能研究

有机硅改性紫外光固化水性环氧衣康酸树脂的制备及性能研究韦星船;邓妮;任保川;胡杨明;田华浩;杨前程;蔡伟平【摘要】以环氧树脂(E-51)、聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGGE)、衣康酸(IA)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)为主要原料,合成了一系列有机硅改性UV固化水性环氧衣康酸树脂.研究了反应温度对体系酸值及改性树脂性能的影响.考察了KH560用量对涂膜耐水性、水接触角和力学性能的影响,并利用红外光谱和热重分析对改性树脂进行了表征.结果表明,当反应温度为90℃,有机硅用量为13.04%时,制得的树脂及其涂膜的综合性能优良:涂膜的吸水率由未改性前的15.58%下降到8.72%,水接触角由58.9°上升到82.3°,最终降解温度由623.11℃增至766.04℃,耐水性、疏水性和热稳定性明显提高.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2016(035)006【总页数】7页(P275-280,后插1)【关键词】水性环氧衣康酸树脂;有机硅;改性;紫外光固化;耐水性;疏水性;热稳定性【作者】韦星船;邓妮;任保川;胡杨明;田华浩;杨前程;蔡伟平【作者单位】广州大学化学化工学院,广东广州 510006;广州大学化学化工学院,广东广州 510006;广州大学化学化工学院,广东广州 510006;广州大学化学化工学院,广东广州 510006;广州大学化学化工学院,广东广州 510006;广州大学化学化工学院,广东广州 510006;广州大学化学化工学院,广东广州 510006【正文语种】中文【中图分类】TQ637.6First-author’s address: School of Chemistry and Chemical Engineering,Guangzhou University, Guangzhou 510006, China随着全球对环境问题日益重视,开发不含挥发性有机化合物(VOC)的环境友好型水性环氧树脂涂料已成为涂料工业的一个研究热点[1-2]。
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有机硅改性环氧树脂的光固化动力学与性能研究胡芳友;余周辉;何西常;赵培仲【摘要】目的研究紫外光固化有机硅改性环氧树脂的固化行为和性能.方法通过介电分析(DEA)研究光引发剂、热引发剂及有机硅含量对紫外光固化脂环族环氧树脂反应过程的影响,利用热重(TG)、差示扫描热(DSC)和显微硬度仪对有机硅树脂改性环氧树脂性能进行分析.结果发现光引发剂与热引发剂对固化效率可起到协同互补的作用,增加光引发剂和热引发剂的浓度,可缩短引发时间,加快固化速率,提高固化效率.与纯环氧树脂相比,有机硅改性环氧树脂的固化效率和初始分解温度都有所下降,但高温阶段降解速率明显降低,500 ℃的残炭率也得到提高.当加入质量分数为10%的有机硅时,固化物表现出较好的耐热性能,树脂维氏硬度可达31.75HV.结论紫外光可以很好地固化有机硅改性环氧树脂.%Objective To study curing behaviors and properties of UV cured organic silicone modified epoxy resin. Methods The effects of amount of photo/thermal initiator, organic silicon on UV curing process of cycloaliphatic epoxy acrylate were studied by dielectric analysis (DEA). The property of organic silicon modified epoxy resin was analyzed by TG, DSC and microhardness tester. ResultsPhoto/thermal initiator had the effect of cooperative complementary on curing effect. Increasing the amount of photo/thermal initiator could shortened the initiation time, speeded up the curing rate and improved the efficiency of curing. Compared with pure epoxy resin, curing efficiency and initial decomposition tempera-ture of silicon modified epoxy resin decreased while decomposition rate decreased in high temperature and the char yie ld was also improved at 500℃. With the addition of 10%organic silicon content, cured films showed good resistance and the Vickers hardness of the resin could reach 37.15HV. Conclusion UV light can effectively cure the modified epoxy resin.【期刊名称】《装备环境工程》【年(卷),期】2018(015)002【总页数】6页(P8-13)【关键词】紫外光固化;环氧树脂;有机硅;介电分析【作者】胡芳友;余周辉;何西常;赵培仲【作者单位】海军航空工程学院青岛校区航空机械系,山东青岛 266041;海军航空工程学院青岛校区航空机械系,山东青岛 266041;陆军工程大学,江苏徐州221004;海军航空工程学院青岛校区航空机械系,山东青岛 266041【正文语种】中文【中图分类】TB332;V258作为一种高性能紫外光(UV)固化树脂,脂环族环氧树脂具有抗拉与抗压强度高、耐高温、耐紫外光老化及耐候性好等优点,但也存在质脆、耐热性差、抗冲击韧性差等缺点[1-3],限制了其更广泛的应用,对脂环族环氧树脂的增韧改性研究也成为今后的研究热点。
有机硅树脂是以Si—O—Si键为主链、硅原子上连接有机基团的交联型半无机高聚物,具有优异的柔韧性、耐候性、憎水性等特点,但也同样存在粘接强度低、固化时间长、不便于大量应用等缺陷。
通过共混或共聚的方式在环氧树脂中添加适量比例的有机硅树脂,在固化物中引入柔性Si—O键,既能降低环氧树脂的内应力,改善环氧树脂韧性、热稳定性和耐湿热性等,又能保持环氧树脂自身的特性[4-5],从而使得有机硅改性环氧树脂兼具有机硅树脂和环氧树脂的综合性能,具有良好的发展前景。
目前有机硅改性环氧树脂主要是利用有机硅化合物与热固性环氧树脂采用热固化的方式完成的,采用光固化的方式实现有机硅改性环氧树脂固化的报道还不多。
这主要是由于紫外光的穿透能力有限造成的,对紫外光穿透不到的地方很难实现有效固化,大厚度树脂的固化也成为紫外光固化的难点[6-10]。
文献[8-10]等研究结果指出,利用光引发前线聚合(PFP)是实现环氧树脂大厚度快速固化的有效途径。
该技术利用光引发剂吸收紫外光分解引发聚合反应放热,形成聚合前线并持续维持聚合反应直至体系全部固化。
文中采用光引发剂与热引发剂相结合的方式,选用端基或侧链上带有环氧基团有机硅树脂(ES)与脂环族环氧树脂(CEP)共混交联。
从理论上讲,ES其自身就可与环氧树脂实现开环聚合实现共聚反应,既可以较好地解决相容性问题,又可以与高性能紫外光树脂实现光固化[11]。
通过介电分析(dielectric analysis DEA)研究阳离子引发剂用量、热引发剂用量对脂环族环氧树脂/有机硅树脂光固化动力学行为的影响,并利用热失重分析(TG)、差示扫描热(DSC)对固化物的热性能进行分析,为紫外光固化环氧树脂更广泛的应用奠定基础。
1 实验1.1 材料实验材料包括:脂环族环氧树脂 UVR6128,双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸脂,简称CEP,江苏泰州泰特尔化工有限公司;有机硅树脂ES-06,简称ES,吴江市合力树脂有限公司;阳离子光引发剂820,二甲苯基碘鎓六氟磷酸盐,姜堰市嘉晟科技有限公司;引发剂T,深圳初创新材料有限公司。
该研究所用树脂主要性能见表1。
表1 树脂的主要性能型号外观黏度(cp) 环氧值/(mol·100 g-1)CEP 浅黄色黏稠透明液体 400~750 0.45~0.53 ES 黄色透明液体 115~300 0.03~0.081.2 方案设计设计了11种不同的紫外光固化树脂配比试样,实验参数包括树脂组分、辐照时间、引发剂含量与种类。
为获得各因素对光固化行为的影响,实验设计方案见表2。
表2 实验设计方案及测试结果注:EP-0-2-1,EP表示环氧树脂,0表示含0%比例有机硅树脂,2表示含2%比例光引发剂820,1表示含1%比例热引发剂TSample wCEP/% wES/%w820/% wT/% Gel content/%5 min 8 min 15 min EP-0-1-0 100 0 1 0 6.4 23.1 39.5 EP-0-2-0 100 0 2 0 10.0 35.7 49.2 EP-0-3-0 100 0 3 0 19.9 48.5 65.4 EP-0-4-0 100 0 4 0 33.6 61.4 76.0 EP-0-2-1 100 0 2 1 14.1 48.2 71.9 EP-0-2-2 100 0 2 2 17.1 55.4 94.3 EP-0-2-3 100 0 2 3 22.4 65.5 98.5 EP-0-2-4 100 0 2 4 32.6 67.8 100 EP-10-2-2 90 10 2 2 15.8 72.7 92.6 EP-20-2-2 80 20 2 2 12.4 63.7 85.7 EP-30-2-2 70 30 2 2 6.7 47.1 74.31.3 性能测试1)采用NETZSHCH公司DEA28800A02型装置测试树脂固化反应过程。
将不同配比树脂涂敷于传感器表面,涂层厚度控制为1 mm,然后置于1000 W高压汞灯15 mm处。
采样频率为20 Hz,树脂起始温度控制为25 ℃,光照一定的时间固化,测试树脂介电性能随时间的变化曲线。
2)采用上海钜晶精密仪器制造有限公司的HV-1000IS型显微硬度计测试树脂固化后的表面硬度。
测试前需将待测树脂制成反光磨片试样以便观察,实验加载砝码质量为200 gf,通过测量四棱锥型的金刚石加压试样表面产生凹坑的对角线长度,计算待测物的纤维硬度值HV。
3)采用NETZSCH STA 449C热分析仪测试树脂体系的热性能,包括热失重(TG)和玻璃化转变温度(DSC),氮气气氛,升温速率为10 ℃/min,测试温度区间为20~500 ℃。
2 结果与讨论2.1 DEA的光固化曲线分析介电分析法(dielectric analysis, DEA)是通过感应信号振幅与相位的变化得出偶极子极化取向和离子移动的信息,测定样品固化过程由于离子电导率的变化引起的介电损耗变化,从而得到高分子材料的离子黏度、固化速率、损耗因子等性质随时间、温度及频率等微介电参数变化而变化的信息,实现固化过程的实时精确监测[12-13]。
图1为试样EP-0-2-0损耗因子与离子黏度随光照时间的变化曲线。
从图1可以看出,固化过程可分为三个阶段,第一阶段为0~2 min,此时离子黏度随光照时间增加较为缓慢,属于引发阶段;第二阶段为2~10 min,此时离子黏度快速上升,固化速率较快,属于快速固化阶段;超过10 min后,离子黏度与损耗因子随光照时间无明显变化,表明固化已基本结束。
图1 2%光引发剂820时介电分析环氧树脂光固化过程离子黏度、介电损耗因子作为树脂离子活动能力的表征,可间接表征树脂的固化程度[14-15],该实验选择离子黏度来表征树脂固化程度。
为更好地分析各因素对固化过程的影响,对表2数据进行了归一化处理。
根据文献[15],固化程度α可以表示为时间的函数:式中:η∞为该实验中所有树脂体系最大离子黏度;tη为时间t时刻树脂离子黏度;0η为树脂初始离子黏度。
根据式(1)计算所得实验结果见表2。
2.2 引发剂种类与含量对动力学的影响2.2.1 光引发剂文中树脂的起始黏度几乎一致,初始温度、光照强度及光照时间等因素均相同,因此仅有固化程度对离子黏度变化起主要作用。
图2为光引发剂820含量不同时各树脂体系固化动力学曲线。