低度交联深部调剖体系成胶影响因素分析
影响胶膜交联度的原因
影响胶膜交联度的原因嘿，这胶膜交联度啊，就像一场复杂的社交舞会，好多因素都在里面起着作用，一个不小心就会乱了舞步。
我就跟你说说我在研究胶膜时遇到的那些事儿吧。
有一次，我在实验室里捣鼓胶膜的配方，想做出交联度恰到好处的胶膜。
我先按照常规的比例把各种原料混合在一起，就像厨师按照菜谱下料一样。
然后把它们放进烘箱里加热，满心期待着能得到完美的胶膜。
结果呢，等胶膜出来后，我一测试，发现交联度低得可怜，胶膜软趴趴的，就像没了骨架的水母。
我就开始排查原因，首先想到的是原料的质量。
我仔细检查了那些原料，就像检查宝贝有没有瑕疵一样。
发现其中一种交联剂好像有点受潮了，这就好比舞会上的一位重要嘉宾状态不佳。
受潮的交联剂可能就没办法很好地发挥它的作用，就像一个生病的舞者跳不出精彩的舞步，从而影响了整个胶膜的交联度。
接着，我又考虑到了加热的温度和时间。
我之前设定的温度可能有点低，时间也不够长，这就像跳舞的时候音乐节奏没把握好。
温度不够高，就像音乐太慢，那些原料分子们就没办法充分地活跃起来，相互交联。
时间短了呢，就像舞蹈还没跳完就结束了，交联反应进行得不完全。
我调整了温度和时间后再次试验，果然，胶膜的交联度有了明显的提升，变得更有韧性了，就像舞者找回了状态，跳出了有力的舞步。
还有一次，我在搅拌原料的时候，搅拌速度出了问题。
我当时为了图快，把搅拌速度调得特别快，结果导致原料混合得不均匀，这就像舞会上的人们分布不均，有的地方太挤，有的地方太空。
不均匀的原料在交联的时候就会出现有的地方交联过度，有的地方交联不足的情况。
我放慢了搅拌速度，让原料能够均匀地融合在一起，就像把舞会上的人们重新安排得恰到好处，这样做出的胶膜交联度就更加均匀稳定了。
另外，周围环境的湿度也不容忽视。
有一回实验室的湿度特别大，就像舞池里弥漫着雾气。
在这种高湿度的环境下，胶膜在形成过程中可能会吸收过多的水分，这就像舞者在湿漉漉的地板上跳舞，容易滑倒失误。
水分的干扰会阻碍交联反应的正常进行，导致交联度下降。
深部调剖驱油交联剂的研究_郑延成
精
细
石
油
化
工
进
展
32
ADVANCES IN FINE PETROCHEMICALS
第4卷 第8 期
考察 HPAM/ J2 体系 pH 值对成胶性能的影响, 结 果见表 4 。 表 4 HPAM/ J2 体系 pH 值对成胶性能的影响
质量浓度 / mg# L- 1 HPAM 1400 J2 800 400 1000 800 715 615 615 718 617 810 pH 值 1 h 410 32 15 14 14 410 618 315 体系粘度 / mPa# s 1 d 614 74. 4 518 48. 2 518 3d 191 4 390. 3 141 2 320. 6 101 8 5d 238. 0 480. 7 181 0 784. 7 8 14 10 d 210. 5 446. 6 61 4 640. 4 71 5
质量浓度 / mg# L- 1 400 800 800 1 000 800 800 2 000
384. 0 2 400. 0 631 5 12018 16. 0 22. 0 3 18 101 5 4 18 4 15 41 8 20. 0 11 4 81 7 31 2 71 6
5 000. 0 7 500. 0 7 054. 0 6 230. 0 12. 0 11. 0 6. 0 18. 0 120. 0 16. 0 6 14 20. 0 165. 0 20. 0 7 12 60. 0 106. 0 2214 51 4 4610
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凝胶热稳定性 根据以上试验结果 , 对 HPAM 和 J2、 J3 交联
剂分别形成的交联体系进行热稳定性评价 , 其中 HPAM/ J2 体系 pH 值为 61 5, HPAM 相对分子质量 为 211 @ 107 。结果见表 6。 表6
凝胶调剖调驱体系评价研究
凝胶调剖调驱体系评价研究凝胶调剖调驱体系评价研究摘要：沈84-安12块和沈67块是沈阳油田砂岩开发主力区块，地层油藏经过多年开采，油水井之间形成水流优势通道，注水形成无效循环，水驱动用程度低。
从2010年开始，两个区块均开始进行深部调剖调驱。
该文针对两个区块地质和施工工艺特征，从水质、地温、搅拌时间等不同影响因素进行考虑，对铬交联凝胶的配方进行优选，寻求一种最适宜凝胶体系，使其成胶时间可控、强度可调、稳定性好，成本低廉。
为现有的调剖调驱现场施工提供性能较高的凝胶体系。
关键词：调剖调驱有机凝胶引言铬凝胶体系能够提高注入水的粘度、改善不利的流度比、调整吸水剖面，提高波及效率从而达到最大限度提高原油采收率的目的，是一项很有吸引力的三次采油方法。
铬凝胶具有成胶时间可控、增粘性大、易脱水，适合于现场注入水配制等特点而且铬凝胶有很好的流动性，能够大量注入油藏深部，在多孔介质中以微凝胶状态运移，不易受油藏中。
一、室内实验沈84-安12块和沈67块调剖调驱地层平均深度1900米，地温70℃左右，调剖调驱用水分别采用沈四注来水和沈三联来水。
该研究针对两个区块用水不同，对铬交联体系交联体系分别进行正交评价。
实验分别采用沈84-安12块注入水，实验温度70℃，聚丙烯酰胺浓度0.15%。
1.沈84-安12块成胶评价铬交联以分子间交联为主、分子内交联为辅，形成三维网状结构的凝胶体系，强度大。
所以铬交联体系主要采用超高分子量的聚丙烯酰胺进行，该实验选用聚丙烯酰胺分子量2600万，水解度12%，溶解速度较慢。
结合早期有机交联实验经验，选取0.2%左右浓度聚丙烯酰胺与三个系列铬交联体系进行实验。
0.2%聚丙烯酰胺初始粘度在410mpa.s左右，采用0.15%浓度交联剂，成胶时间在24h以内，强度均在10000mpa.s以上，成胶时间快，强度大，所以有必要优选较低浓度体系，以降低施工成本。
可以看出，交联剂浓度0.12%时，成胶顺序为1#大于2#大于3#。
深部调剖驱油交联剂的研究
深部调剖驱油交联剂的研究郑延成;赵明奎;张中华;姚黎明【期刊名称】《精细石油化工进展》【年(卷),期】2003(004)008【摘要】为提高非均质性严重的地层原油采出率,合成了用于聚合物驱油的4种交联剂,并对聚合物种类、用量和其与交联剂组成的体系进行了评价.40℃下铝交联剂凝胶粘度低,酚醛树脂交联剂低温下不成胶,而有机铬交联剂(J2)和有机复合胺(J3)交联效果好.当选用HPAM/有机铬交联剂/有机酸交联体系时,其中HPAM相对分子质量为2.1×107,可通过改变体系pH值调节成胶速度,pH值6.5时,1 400 mg/L HPAM和400 mg/L J2组成的体系在40℃、30 d可形成粘度为120 mpa@s以上的凝胶,且热稳定性好,成胶时间能满足现场施工需要.1 400 mg/L HPAM和1 000 mg/L J3交联剂组成的体系,成胶时间长,有利于油田深部调剖驱油.【总页数】4页(P30-32,38)【作者】郑延成;赵明奎;张中华;姚黎明【作者单位】中国石油勘探开发研究院,北京,100083;胜利油田有限公司计划处,东营,257026;胜利油田有限公司计划处,东营,257026;胜利油田有限公司计划处,东营,257026【正文语种】中文【中图分类】TQ323【相关文献】1.深部调剖用交联剂微胶囊的制备及其释放模型研究 [J], 陈星光;代加林;周明;胡成2.深部调剖高效延缓交联剂的研究与评价 [J], 高志勇;邹小萍;于永生;王冬梅;张秋红3.高含水油藏深部调剖驱油机理实验研究 [J], 侯思伟;王毅;饶政;张春光4.深部调剖高效延缓用有机复合交联剂的研究 [J], 周高宁;李金环5.聚合物-多重乳液交联剂深部调剖体系研究 [J], 赵娟;戴彩丽;汪庐山;靳言欣;李丹;赵福麟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
低温酚醛凝胶调剖体系的研究及应用
低温酚醛凝胶调剖体系的研究及应用张秋红;于浩洋;袁秋菊;付高强【摘要】针对现有酚醛凝胶低温下成胶慢、成胶强度低的问题,创新研制了低温酚醛凝胶调剖剂.该调剖剂以聚丙烯酰胺为主剂,在交联剂A组分乌洛托品和交联剂B 组分作用下交联而成,对各组分加量对凝胶性能的影响进行实验分析后,确定了加量范围:0.3％～0.5％PAM+0.3％～0.5％交联剂A+0.4％～0.5％交联剂B.配方在20～60℃下经8～12 h形成中等流动凝胶,72 h形成轻微形变不流动凝胶,放置90 d凝胶强度基本无变化,人造岩心封堵率>80％.调剖剂在大港油田部分区块进行的现场试验表明,对应油井增油降水效果良好.【期刊名称】《天津科技》【年(卷),期】2018(045)0z1【总页数】4页(P71-74)【关键词】低温;酚醛凝胶;调剖体系;加量范围;现场试验【作者】张秋红;于浩洋;袁秋菊;付高强【作者单位】大港油田石油工程研究院天津300456;大港油田石油工程研究院天津300456;大港油田石油工程研究院天津300456;大港油田石油工程研究院天津300456【正文语种】中文【中图分类】TE357.46铬交联聚丙烯酰胺凝胶是油田常用调剖剂，该调剖剂在中低温下能够形成性能稳定的凝胶。
但新环保法禁用目前已应用较成熟的含铬交联剂，而酚醛凝胶主要用于中高温油藏的调剖，导致低温油藏调剖剂的缺乏。
为满足低温油藏的调剖需求，创新研制了低温酚醛凝胶调剖剂，具有低温(20～60℃)下成胶快，成胶强度高的特点。
该调剖剂与硅粉、体膨颗粒等调剖剂配伍性良好，能够提高对低温油藏水流优势通道的封堵能力。
1 实验部分1.1 主要药品与仪器阴离子聚丙烯酰胺，相对分子质量 2500，工业品；交联剂 A组分乌洛托品，分析纯；交联剂 B组分，促进剂，碱性催化剂，实验室自制。
ULE600电热恒温干燥箱；SC-D电动搅拌机；电子天平，精度0.01g；烧杯、玻璃棒、量筒、玻璃瓶等。
Cr3+／HPAM凝胶体系成胶强度影响因素研究
Cr3+／HPAM凝胶体系成胶强度影响因素研究摘要：本文章研究了不同影响因素对Cr3+/HPAM弱凝胶体系的影响规律，结果表明HPAM种类、HPAM浓度、Cr3+交联剂浓度、pH值、矿化度、温度、剪切等诸多方面因素对Cr3+/HPAM弱凝胶体系成胶强度都有较大的影响。
关键词：Cr3+/HPAM弱凝胶调驱体系影响因素成胶强度在油田注水开发的中后期，含水上升，油水分布关系复杂[1,2]。
聚合物驱和堵水调剖技术作为重要的提高原油采收率的措施越来越引起油田的重视，但现场聚丙烯酰胺注入过程中易产生机械降解，聚合物粘度损失较大，造成采收率低、开发成本高。
近几年来多采用弱凝胶进行调驱，即利用少量的聚合物，加入交联剂，得到粘度远大于聚合物溶液的粘状液，可以有效地增粘、调剖[3,4]。
目前关于弱凝胶成胶强度影响因素的研究仍然较少，本实验针对Cr3+/HPAM弱凝胶调驱体系的成胶强度影响因素进行了综合研究，为深部调驱矿场试验的配方体系设计奠定了基础。
一、实验仪器及药品仪器：LVTD-Ⅱ型Brook Field粘度计（美国）；YDP-02-OD型电子天平（德国）；DHG 9246A电热恒温干燥箱；UPT-III-20L超纯水仪。
药品：HPAM主要有盘锦兴建（水解度26.0%，平均相对分子质量1.8×107）；北京3#（水解度26.0%，平均相对分子质量1.55×107）；北京5#（水解度26.5%，平均相对分子质量1.78×107）；太原（水解度25.0%，平均相对分子质量1.5×107）。
Cr3+交联剂为实验室合成；HCl、NaOH均为化学纯，NaCl、Na2S为分析纯。
配制用水：辽河油田锦16块回注污水（矿化度影响除外）。
二、实验方法1.HPAM母液配制用电子天平准确称取聚合物粉末（精确至0.001g），缓慢加入匀速搅拌的污水中，搅拌2h，直至溶液无“鱼眼”，浓度为2000mg/L，静置2h，备用。
交联度测试方法系统误差及影响因素的探讨
交联度测试方法系统误差及影响因素的探讨李艳波∗王瑞清薛小明（四川久远科技股份有限公司，绵阳 621900）摘要：主要对本公司的凝胶含量测试方法的系统误差和影响偏差进行了分析和验证，讨论了凝胶含量的萃取时间、萃取温度、干燥时间和萃取液量等因素对测定结果的影响，并确定了最佳条件。
关键词：交联度；系统误差；凝胶含量；萃取1前言辐射交联聚乙烯具有密度小、质地柔软、电学性能优良，同聚乙烯相比，它还有良好的耐热性、耐化学试剂腐蚀和耐环境应力开裂性，最重要的是它具有良好的记忆效应。
因此交联聚乙烯被广泛的应用电线电缆行业、通信行业、管道防腐行业、泡沫制品和汽车工业。
目前，国内交联度的测试方法有很多，常用的动态扭振测定固化曲线法，红外光谱、裂解色谱和质谱联用法、溶剂溶胀法和萃取法。
上述前三种方法主要用在学术理论研究中，而且测试成本相对较高，日常生产中并不常用。
溶剂溶胀法，即利用溶剂渗入到材料内部促使其膨胀，构象熵降低，达到力学性能平衡的原理，主要用在橡胶制品的测定上，本身存在着溶胀平衡时间较长（一般需要几天的时间），恒温控制较难，用在交联聚乙烯并不理想。
目前表征辐射XLPE较多用的是萃取法测定凝胶含量，凝胶含量并不能真实测定交联度，但和交联度有绝对的关联。
现在还没有国家标准方法，而且各个行业的测试方法也不尽相同。
本文主要针对有久远科技所采用的溶剂溶胀法，对其系统误差和凝胶含量测试的影响因素进行探讨，对辐射XLPE实验找出更加准确的测试数据。
2 实验2.1实验原理交联度测试原理是交联聚合物在溶剂中不能溶解，但能产生一定程度的溶胀，溶胀程度取决于聚合物的交联度。
溶剂分子进入聚合物交联成的三维网络时，将引起三维分子网的伸展而使聚合物交联体系体积膨胀；同时聚合物交联网的伸展，聚合物自由体积增加，小分子和填料溶解在溶剂中或沉积于材料外，有此而剩余的质量百分比成为凝胶含量。
本次实验测试考虑了凝胶含量绝对不超过70%的情况下，而且聚合物内填料为非活性填料下进行的，高凝胶含量试样内部的密集三围网状结构并不能保证所有填料都可以在溶剂中析出。
河南油田低浓度交联调剖体系的研究及评价
度 交联调 剖体 系成 胶 粘度 的影响
采用古城油 田 Ｂ２ １３油 田污 水 ， 用 聚 丙 烯 使 酰胺 Ｉ 和无 机 铬交 联剂 ， 型 配制 铬 体 系 低浓 度 交
３ 无机铬 低 浓度交 联调 剖体 系的 性能评 价
３ １ 无机 铬低 浓度 交联调 剖体 系的岩心 注入性 ．
人造岩 心渗 透率为 １４ ２ ｍ ， 用古城 清 ．８ 采
水 ， ０ ／ 聚丙 烯 酰胺 Ｉ ＋ ０ｍｇ Ｌ 机 将１０ ０ｍｇ Ｌ 型 ４ ／ 无
收稿 日期 ：００— ３—１ 。 ２１ ０ ９ 作者简介 ： 吕帅 ， 助理工程师 ， 现从 事三次采 油和开发方面 的 实验研究 。
２１ ０ ０年 ６月
吕 帅等． 河南油 田低 浓度交联调剖体系的研究及 评价
河 南 油 田低 浓 度 交 联 调 剖 体 系 的 研 究 及 评 价
吕 帅 孔昭柯 杨力 生 郭 艳 盛海燕 张伊琳
（ 中国石化 河南 油田分公司勘探开发研究院 ， 阳 ４ ３ ３ ） 南 ７ １２ 摘 要 以聚丙烯酰胺 为主剂 ， 用无机铬 和有机醛作 交联剂 ， 分别制备 了低浓度交 联调剖体
系， 确定 了其最佳配方 。双岩心并联模拟封堵试验结果表 明 ， 此低 浓度调剖体 系即能封堵 高渗层 ，
又启动低渗层 ， 可以有效堵塞大孔道 ， 扩大后 续水驱的波及体积 ， 高采 收率 。 提
关键词 交联剂 聚 丙烯 酰胺 岩 心实验 调 剖
河南 油 田开 发 已进 入 特 高 含水 开 发 阶 段 ， 由 于后 备资 源接 替不足 ， 因此 ， 切需要 开发 能延 缓 迫 老 油 田的产量 递减 、 降低 生产 成本 、 提高 采收率 的
药品： 聚丙 烯酰 胺 Ｉ型 ， 州 正 力 公 司 生产 ； 郑
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低度交联深部调剖体系成胶影响因素分析
摘要：通过室内试验评价各种因素对低度交联深部调剖体系的成胶时间与成胶强度的影响。
实验结果表明：随着聚合物、交联剂质量浓度和温度的增加，调剖体系成胶时间缩短，成胶强度增大；同时随着矿化度的增大，体系成胶时间先缩短后增加，成胶强度先增强后变弱，存在一个矿化度（co=40000mg/l），使得凝胶的强度最高。
关键词：低度交联深部调剖体系；成胶时间；成胶强度；影响因素
引言
交联聚合物调剖是国内外广泛使用的调整注入剂注入剖面的方
法[1-2]。
常规的调剖方法仅能封堵近井地带，封堵半径小。
存在绕流问题。
调剖有效期短[3]。
应用延缓交联调剖[4]技术，可大大减少输送过程中的黏度损耗，有利于大剂量的处理地层，有效的提高封堵效果。
传统有机延缓交联体系易受到温度、稀释、吸附等地下不利因素的影响[5]。
本文对一种试用海上油田的amps为主剂的低度交联深部调剖体系性能进行研究，探讨各种因素对此调剖体系成胶时间及成胶强度的影响。
1 实验部分
1.1 主要试剂及仪器
amps（相对分子质量为1.7-2.0×108，水解度约为35%），成都科龙有限公司；交联剂a，实验室自制；ndj-8s型数字显示黏度计，
上海精密科学仪器有限公司；凝胶强度测定仪，泉州万达实验仪器设备；hh-2电热恒温水浴锅，北京科伟永兴仪器有限公司。
1.2 试验方法
1.2.1 调剖剂配制
在室温下配制amps溶液，并依次将交联剂按配方设计加入50ml 试剂瓶中，搅拌形成调剖体系。
1.2.2 成胶时间和成胶强度测定方法
参照文献[6]的方法，使用美国专家sydansk提出的强度代码gsc 法测定成胶时间。
通过观测调剖体系状态确定成胶时间，一般指凝胶由强度a变成强度c所经历的时间称为成胶时间。
凝胶强度采用凝胶强度测定仪测定。
2 结果分析
2.1 聚合物浓度的影响
在65℃条件下，用k油田污水配质配制不同质量浓度的聚合物溶液，加入0.6%的交联剂，体系成胶时间可控制在2-4天之内；同时随着主剂浓度的增大，成胶时间减小，成胶强度增大；在主剂浓度小于0.3%时，随着主剂浓度的增加，成胶时间急剧减小，在主剂浓度大于0.3%时，成胶时间随着主剂浓度的增加趋于平稳。
2.2 交联剂浓度的影响
在65℃条件下，用k平台污水配制质量浓度为0.4%的聚合物amps 溶液，加入不同质量浓度的交联剂a时，随着交联剂a质量浓度的增加，成胶时间缩短，成胶强度变大。
原因是随着交联剂a增多，
随之形成的可供凝胶体系网络结构需要的结点增多，因此形成稳固网络结构的速度加快，成胶时间缩短，成胶强度变大。
2.3 ph的影响
在65℃条件下，用k平台污水配制聚合物浓度为0.3%、0.5%，交联剂浓度为0.3%的调剖体系，并用hcl、naoh调节ph值。
其成胶时间和成胶强度如图1所示。
由图1可知，随着ph值的增加，调剖体系的成胶时间逐步缩短；成胶时间在ph=7和ph=9附近有存在突变。
2.4 矿化度的影响
在65℃下，用蒸馏水及nacl分别调节配水的矿化度30000～55000mg/l，聚合物质量浓度均为0.4%、交联剂浓度为0.3%时，随着矿化度的增加，凝胶成胶时间先迅速减小后缓慢增加，成胶强度先增加后呈减小的趋势。
存在一个矿化度（co=40000mg/l），使得凝胶的强度最高。
2.5 温度的影响
用k平台污水配制聚合物浓度为0.5%，交联剂浓度为0.3%的调剖体系，放在不同温度恒温箱中。
随着温度的升高，成胶时间迅速缩短，成胶强度增大。
这是由于温度升高分子热运动加快，碰撞机会增加，反应速度提高，能迅速形成稳固的凝胶网络结构。
3 结束语
本文对低度交联深部调剖体系成胶影响因素进行了实验研究，结论如下：
3.1 随着温度、聚合物amps浓度、交联剂浓度及温度的增加，调剖体系的成胶时间缩短，成胶强度增大。
3.2 存在使成胶强度最大的矿化度co，当矿化度小于co时，随着矿化度的增大成胶时间缩短，成胶强度变强，当矿化度大于co 时，随着矿化度的增大，成胶时间延长，成胶强度变弱。
通过对影响调剖剂成胶性能影响因素的分析，可对凝胶体系的研制与现场应用提供一定理论指导。
参考文献
[1]陈智宇，师树义，李玉娟，等.应用延缓交联体系进行深部调剖[j].油气采收率技术，1995，2（2）：21-24.
[2]新型延缓交联体系[j].石油大学学报：自然科学版，1994，18（6）：4-49.
[3]叶波，熊炜，徐进，等.深部调剖用延迟交联体系研究[j].钻采工艺， 1995，2（2）：21-24.
[4]武海燕，罗宪波，张廷山，等.深部调剖剂研究新进展[j].种油气藏，005，2（3）：1-3.
[5]dilip natarajan，ccool c s，reen d w， et a control of in-situ gelation time for hpam-chromium acetate systems[j]. spe 39696，1998：409-411.
[6]sydansk r d.elayed in-situ crosslinking of acry-lamide polymer for oil recovery application in high tem-perature formation： us， 4844168[p].1989-04-07.
作者简介：宋文礼，中海石油乌干达有限公司员工，1999年大庆石油学院石油工程系毕业。