实验室期间核查作业指导书

乐山市疾病预防控制中心

作业指导书

实验室期间核查程序

修改记录：

乐山市疾病预防控制中心作业指导书文件编号：

标题：实验室期间核查程序版号：第2版，页码1/2 1 目的

为证明测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持，特制定本程序。

2 适用范围

适用于检验所仪器设备及标准物质的期间核查。

3 职责

3.1 检验人员负责期间核查的具体实施，并对检查结果的有效性进行确认；

3.2 实验室负责人提交期间核查计划，并对期间核查实施情况进行监督管理；

3.3 检验所所长负责期间核查方案和核查计划的审批。

4 程序

4.1 选择期间核查对象的原则：

4.1.1所有的测量标准、标准物质都必须进行期间核查。

4.1.2对于新购设备,选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备。

4.1.3选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。

4.1.4分析历年校准证书/检定证书,选择示值的校准状态变动较大的检测设备。

4.1.5曾经过载或怀疑有质量问题的设备。

4.2 仪器设备期间核查方法

4.2.1使用有证标准物质的方法

适用范围：仅限于有标准物质的仪器设备，并已知标准物质的不确定度。

式中：—测量值；

—标准物质指定值；

U lab—本实验室测量结果的不确定度；

U ref—参考标准的测量不确定度。

接受准则：当时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态保持。

拒绝准则：当时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态没有保持，必须查找原因或重

新送检定/校准。

乐山市疾病预防控制中心作业指导书 文件编号：

标题：实验室期间核查程序 版号：第2版，页码2/2

4.2.2百分比差方法

适用范围：该仪器送计量部门检定后给出了允差Δ%

操作方法：某一样本身具有的固定值X 1，用被考核仪器测定的X 2。 接受条件：

Δ

4.2.3 t 检验法 4.2.3.1 实验方法：

按操作规程正确开机后，分别设置好条件，先做标准曲线，然后重复测定样品n 次。 4.2.3.2计算：

x =n

x x x n

+++...21,s=

()

1

2

--∑n x

x

i

，t=

n

s u x /0- ，f=n-1=10-1=9（假设n=10），取置信

概率P =95%，查t 分布表得f

t 95=1.86。

4.2.3.3 评价方法：将t 与f

t 95=1.86比较, t ≤1.86 ，0u 和x 无显著性差异，则仪器设备准确度满足要求，处于检定有效状态。如果t ＞1.86 ，0u 和x 有显著性差异，则仪器设备准确度不能满足要求。

4.3 标准物质的期间核查方法 4.3.1 E n 数法

公式

式中： ―标准物质期间核查测量的平均值（该核查值由一支不同源的该标准物质作曲线测定）； ―标准物质证书中给定的标准值；

U 1―标准物质期间核查测量的不确定度； U 2―标准物质证书中给定的不确定度。

当E n ≤0.7时，表明实验室保持该标准物质量值稳定性和准确性； 当En ＞1时，表明实验室没有保持该标准物质量值稳定性和准确性；

当0.7＜En≤1时，表明该标准物质量值稳定性和准确性状态接近临界状态。

4.4 经期间核查确认为仪器设备失准，按《设备管理程序》办理。

4.5 经期间核查确认为标准物质失准，按《标准物质管理程序》办理。

4.6 《期间核查记录》及《期间核查记录表》应定期交设备管理员存档备查。

5 相关文件

5.1《设备管理程序》

5.2《标准物质管理程序》

6 技术记录

6.1《期间核查计划》

6.2《仪器设备期间核查记录表》

6.3《标准物质期间核查记录表》

6.4《测量不确定度评定方法》

7 附录

7.1测量不确定度示例

7.2仪器期间核查记录示例

7.3标准物质期间核查记录示例

7.4气相色谱期间核查示例

7.5原子吸收期间核查示例

测定不确定度评定示例

1.不确定度的来源

校准曲线样品质量定容体积稀释平等测定

校准容量瓶移液管样品均匀性

分辨率容量瓶过程

标准物质浓度

结果X 图石墨炉原子吸收测定食品中镉的不确定度来源

2、测量方法：GB/T 5009.15-2003（第一法）石墨炉原子吸收法。

原理：用电子天平准确称取已均匀的样品约m(0.5000—5.0000)g消解定容至V ml。用石墨炉原子吸收分光光度计测定。

计算公式：食品中镉的含量X(mg/kg)为:

X=( C

- C0)×V/ （m×1000）

1

式中:X：样品中镉的含量，mg/kg；

C

：测试液中镉的浓度，μg/L；

1

C

：空白溶液中镉的浓度，μg /L；

V：样液定容积，mL；

m：样品质量，g。

3、不确定度的估算

3.1 待测样浓度的不确定度（主要分量）：

由工作曲线计算，主要来源于工作曲线拟合，配制时器皿的引入可忽略不计。使用线性最小二乘法或其它方法拟合曲线。工作曲线斜率为b（吸光度对浓度拟合）,样液平行测定P次计算出平均浓度为C0，则