期间核查作业指导书

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试验设备期间核查 作业指导书

试验设备期间核查 作业指导书

仪器设备期间核查作业指导书文件编号:控制状态:发放编号:生效日期:年月日编写审核批准仪器设备期间核查作业指导书一、核查目的为确保试验室试验检测数据准确、可靠,验证设备是否处于良好的检定/校准状态,特制定指导书。

二、合用范围合用于本试验室内部的列入期间核查台帐的试验仪器设备。

三、核查时间在两次检定/校准之间,或者怀疑检测数据不许时。

第一次测量时机应设备初次检定/校准后,未正式使用前进行,第二次测量时机应在设备期间核查的周期时偶尔对仪器量值结果有怀疑的时候进行。

四、核查项目仪器的力学性能示值或者其它测量值。

五、核查依据国家颁布的相关检定规程、校准方法或者仪器生产商提供的测试方法等。

六、核查方法1、重复性误差。

在仪器正常工作条件下,用标准砝码或者标准器(或者标准样品),测量得到一组观测值,对观测值进行评价,以判断仪器的计量性能状态。

2、偏载误差。

具体核查时,可视情况选择重复性误差或者偏载误差,或者两都查。

七、核查的环境条件核查操作期间应保持室内温湿度的稳定,温度控制在20℃±2℃,湿度不大于80%;电源电压波动小于是2%。

八、核查管理职责试验室技术负责人对本单位仪器设备核查工作负责,组织和指导本单位相关仪器设备的期间核查工作。

设备的期间核查人员负责本单位设备期间核查的具体工作,检查人员可以是试验仪器管理人员和具有三级以上技术技能的试验员,应经过单位内部组织的相关知识培训,考核合格后,履行相关仪器设备核查的职责。

九、期间核查结果处理仪器设备的期间核查应填写“仪器设备期间核查记录”,定期归档。

在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或者评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织有关人员确定并报告技术负责人,经报批后,组织维修或者送检;修后的仪器经检定或者校准达到技术性能要求后方能投入使用。

十、核查方法具有核查方法如下:电子天平期间核查方法(一)、总则1. 电子天平是用来秤量物体质量的仪器。

标准溶液期间核查作业指导书

标准溶液期间核查作业指导书

标准溶液期间核查作业指导书第一篇:标准溶液期间核查作业指导书标准溶液期间核查作业指导书目的为使标准物质始终处于受控状态并保持完好,保证监测结果的有效性,特编制本指导书。

适用范围适用于标准物质的采购、验收、入库、保存、验证、使用、标识和记录管理。

本程序标准物质包括直接购买的标准样品和标准溶液及自配标准溶液三种。

职责3.1 所长负责批准标准物质的采购。

3.2 技术负责人负责标准物质采购计划的审核。

3.3 化验室负责采购计划的编制,标准物质的采购、验收、登记和管理。

3.4 相关检验人员负责提出本室标准物质使用需求。

工作程序4.1 标准物质、标准溶液的采购和管理4.1.1各相关检测科室定期提出监测所用标准物质的目录、数量及质量指标。

质量管理室编制采购计划,交技术负责人审核、站长批准后采购。

具体按《服务、供应品的采购和供应程序》执行。

4.1.2采购应选择有质量保证的标准物质。

质量保证通常要考虑以下因素:a)有证标准物质;b)级别、不确定度或误差范围;c)生产日期和保质期。

4.1.3 采购到的标准物质由化验室负责及时验收入库。

4.1.4 入库后的标准物质应遵循标准物质说明书中的要求和保存规定进行贮存入库,并对存储的环境条件进行监控。

对有危害的标准物质应实施安全隔离。

4.1.5质量管理室应建立本站在用标准物质(标准样品和标准溶液)的档案,标准物质的档案内容包括:a)标准物质的名称及编号;b)生产制造商;c)购买日期;d)标准物质的量值和准确度;e)标准物质的有效期;f)领用人和领用量登记;g)其他使用信息。

4.1.6需要时使用科室从质量管理室领取标准物质,由质量管理室记录领用情况。

4.1.7质量管理室按照《测量的溯源程序》对标准物质进行溯源管理。

4.2 自配标准溶液的管理4.2.1 自配标准溶液由使用人员按照环境监测技术规范中的要求进行配制、标定。

认真填写所配标准溶液的标签,标签内容包括:标准的浓度、标定日期、标定人姓名。

气相色谱仪期间核查作业指导书

气相色谱仪期间核查作业指导书

气相色谱仪期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备工作状态的可信度,在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查,保证其技术指标符合检测工作要求。

2 适用范围适用于配有FID、FPD、ECD的气相色谱仪期间核查。

3引用文件《JJG 700-2016气相色谱仪检定规程》4 检定条件4.1环境条件环境温度保持在5~30℃,室内相对湿度应在20%~85%范围内。

室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,周围无强烈机械振动和电磁干扰。

4.2仪器安装要求仪器应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,接地良好。

气体管路(载气和助燃气)建议使用不锈钢或铜管4.3 载气、燃气及助燃气载气纯度应满足仪器仪器使用要求,一般不低于99.995%,燃气及助燃气不得含有影响仪器正常工作的物质。

4.4有证标准物质表1 有证标准物质5 核查指标表2检测器主要性能指标6检定步骤6.1检测器性能检定条件表3检测器性能检定条件6.2噪声和漂移按照表3的检定条件,记录基线30min,选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声;基线偏离起始点最大的信号值为仪器的基线漂移。

6.3检测限按照表3的检定条件,待基线稳定后,用自动进样器注入1~2uL的有证标准溶液,连续测定7次,记录样品的峰面积。

FID、FPD检测限按公式(1)计算,ECD检测限按公式(2)计算D=2NW/A(1)D=2NW/AF(2)式中:D—检测限,g/s D—ECD检测限,g/mLN—基线噪声,A(mV) N—基线噪声, mV(Hz)W—标液的进样量,g W—标液的进样量,gA—标液面积的算术平均值,A·s(mV·s) A—标液面积的算术平均值,Hz·min(mV·min)F—校正后的载气流速,mL/min 6.4 定量和定性重复性测定仪器的定量和定性重复性以连续测定7次溶液的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示,相对标准偏差RSD按公式(3)计算。

气相色谱仪期间核查作业指导书

气相色谱仪期间核查作业指导书

气相色谱仪期间核查作业指导书一、总则1.1 目的:在气相色谱仪两次检定/校准之间,进行期间核查,验证 该设备 是否保持检定/校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有 效性。

1.2 范围:合用于本公司内部所使用的气相色谱仪的期间核查。

二、核查内容2.1 普通检查2.2 基线噪声和基线漂移2.3 各检测器检测限2.4 定量重复性。

三、核查用器具3.1 正十六烷-异辛烷标准溶液;3.2 丙体六六六-异辛烷标准溶液;3.3 甲基对硫磷-无水乙醇标准溶液;3.4 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷标准溶液。

3.5 各检测器核查条件见表 1 表 1 各检测器核查条件设置一览表器检哉补 J甲基对硫磷-无水所用标准物质乙醇溶液注:选择合适的毛细柱,将仪器稳定到最佳状态,适当选择载气流速。

四.检定项目和检定方法FTD马拉硫磷-异辛烷溶液ECD丙体八八八一异辛烷FII)正十六烷-异辛烷溶液 FPD仪器应有下列标志:仪器名称、型号、创造厂家、出厂日期和出厂编号,国内创造的仪器应标注创造计量器具许可证标志。

4.1. 2在正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。

仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

4.2 基线噪声和基线漂移检定待基线稳定后,采集基线半小时调节输出信号至显示图的中部,测量并计算每一个检测器的基线噪声和基线漂移。

4.3 FID 性能鉴定4.3. 1 检测限检定使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器进样 1 此, 浓度为 100ng/m 或者 1000ng/m 的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样 6 次,记录正十六烷峰面积。

4.3. 2 检测限的计算- 2NWD式中:D —FID 检测限(g/s);N 一基线噪声(A);KIDW 一正十六烷的进样量(g);A 一正十六烷峰面积的算术平均值(As)4. 4 FPD 性能鉴定4. 4. 1 检测限检定使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器进样 1 此, 浓度为 lOng/此的甲基对硫磷-无水乙醇溶液,连续进样 6 次,记录硫或者磷峰面积。

期间核查作业指导书完整版本

期间核查作业指导书完整版本

批准日期:2016年 月 日实施日期:2016年 月 日颁发版 本:第2016年版(第0次修订) 文件编号:QZ/KC-171-2016 控制状态: 受控 非受控使用人: 发放编号:编制:检测室 审核:唐亮 批准:袁绪文湖南坤诚检测技术有限公司核查方法目录总则1、目的为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态,确保其校准状态的置信度。

2适用范围适用于本实验室内的设备、参考标准及标准物质。

3、核查内容当出现以下情况时,需进行期间核查:1) .稳定性不高,漂移较大的;2) •使用频繁,时间较长的;3) .电子类设备较长时间未启用的;4) .参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。

4、核查方式A.定期使用有证标准物质和(或)使用次级标准物质进行期间核查;B.以留样的再检测对比进行期间核查;C.以同样功能的设备比对来进行期间核查;D.实验室间比对进行期间核查;E.用具自校功能设备的自校程序进行期间核查;F.其他有效的期间核查方式。

5、核查周期1) .对使用频率较低,使用时间较短,稳定性较高的设备、参考标准及标准物质可一年进行1-2 次。

2) .对其他,可根据实际情况,酌情增加核查次数,但不得少于6个月一次。

六、期间核查的设备、参考标准及标准物质见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。

七、期间核查方法具体的期间核查方法见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。

万能试验机期间核查方法1、概述(目的):为了解万能试验机状态,维护设备在两次校准期间校准状态的可信度,减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差,除了在开机前和关机后检查仪器外,特对该设备在两次周期检定/校准之间需进行期间核查。

2、依据:GB/T 228.1-2010及相应作业指导书。

3、技术要求:计算力值的相对误差? |存档值-实测值丨存档值X100%,力值的示值相对误差?<5%04、核查所用样品和数量:选用适合本试验机量程的抗拉强度的钢材,且在同一根钢筋上截取若干段(长度满足相关要求,数量能应付突发事件)。

期间核查作业指导书(一)

期间核查作业指导书(一)

期间核查作业指导书(一)引言:核查是一项重要的工作,对于保障工作的正常进行和发现问题具有重要作用。

本文档提供了期间核查作业指导书(一),旨在指导核查工作的进行,确保工作的准确性和高效性。

正文:一、确定核查目标1. 确定核查的具体范围2. 充分了解核查的背景和目的3. 分析核查工作的重点和难点4. 制定针对性的核查计划5. 确定核查的时间安排二、收集核查信息1. 梳理相关文件和数据2. 与相关部门或人员沟通,获取必要的信息3. 制定信息收集的方法和步骤4. 对收集到的信息进行整理和分类5. 审核信息的准确性和完整性三、开展实地核查1. 制定实地核查的路线和计划2. 做好实地核查前的准备工作3. 在实地核查中进行详细的记录和拍照4. 与相关人员进行沟通和交流5. 对核查过程中发现的问题进行记录和处理四、分析核查结果1. 对核查结果进行梳理和整理2. 进行数据分析和比对,找出异常情况3. 对核查结果进行评估和判定4. 提出问题和不足之处,并给出建议5. 与相关人员讨论和确认核查结果五、编写核查报告1. 根据核查结果撰写核查报告2. 报告要清晰明确,重点突出3. 采用合适的结构和语言4. 报告要具备可操作性和可验证性5. 审核和修改核查报告,确保准确性和完整性总结:期间核查作业指导书(一)对核查工作起到了指导和规范作用。

通过确定核查目标、收集核查信息、开展实地核查、分析核查结果和编写核查报告等步骤,确保了核查工作的准确性和有效性。

期望该指导书能帮助核查工作的顺利进行,并发现并解决问题。

6.期间核查作业指导书

期间核查作业指导书总则1. 目的化验室用于检测的仪器应在两次检定之间进行期间核查,并应对检测中常用的标准品进行期间核查,以确保仪器设备的状态满足检测要求,标准物质的纯度或浓度准确可靠。

本作业指导书用于规范期间核查工作。

2. 适用范围本作业指导书适用于化验室“主要检测设备一览表”所列的主要检测设备中在用的并且有能力进行期间核查的仪器进行定期或临时的期间核查,以及日常检测中常用的标准物质和标准溶液的期间核查。

3. 期间核查的要求期间核查的频率为每六个月一次;由仪器使用人员负责实施,化验室负责人应进行监督;出现如下情况,应对仪器追加临时期间核查:①当仪器经过搬动、运输重新安装以后;②环境条件发生较大变化或其他突发时间可能影响仪器性能时;③无论什么原因,当核查对象脱离化验室直接控制后,返回化验室重新投入使用前;④当核查对象长期不用,重新使用前;⑤技术负责人或设备责任人认为必要时。

对于某些内部无法进行期间核查的仪器,使用过程中应注意其结果范围,如有异常,应及时检定。

下列情况可以不进行期间核查:①具备自校准功能的仪器;②每次使用前均需用标准品进行标定的仪器;③使用频率较低且保管环境良好的仪器。

临时期间核查由技术负责人或设备责任人提出,仪器使用人员负责实施。

技术负责人负责审核期间核查报告。

4. 期间核查的流程仪器使用人员应按照规定的频率安排时间进行期间核查;需要对仪器进行临时期间核查时,仪器保管人应立即进行期间核查;进行期间核查时,仪器使用人员应做好期间核查记录,并根据期间核查结果对仪器是否满足使用要求做出评价;仪器期间核查报告及期间核查原始记录由技术负责人审核后归档留存;对核查结果未能满足使用要求的仪器,由负责人与仪器使用人员共同查明原因,如属仪器故障,应按仪器维修程序处理;如非仪器故障,仪器保管人应在排除影响核查结果的因素后再次对仪器进行期间核查;对核查结果未能满足使用要求且无法确定原因的仪器,应进行计量检定后再使用;当核查结果未能满足使用要求时,仪器保管人应根据原因负责检查对过去进行的检测造成的影响。

期间核查作业指导书

仪器设备期间核查、作业指导书编制:审核:批准:一、核查方法(一)目的为了有效了解本试验室试验检测仪器设备、参考标准等的使用状态,确保其校准状态的置信度。

(二)适用范围适用于本试验室内的试验检测设备、参考标准等(三)核查内容当出现以下情况时,需进行期间核查:1.稳定性不高,漂移较大的;2.使用频繁,时间较长的;3.电子类设备较长时间未启用的;4.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。

(四)核查方式A.表示以留样的再检测对比进行期间核查;B.表示以同样功能的设备比对来进行期间核查;C.表示试验室间比对进行期间核查;D.表示用具有自校功能设备的自校程序进行期间核查;(五)核查周期1.对使用频率较低,使用时间短,稳定性较高的设备可一年进行1-2次。

2.对其他,可根据实际情况,酌情增加核查次数,但不得少于六个月一次。

二、万能材料试验机期间核查作业指导书1.适用范围本作业指导书适用于对万能材料试验机进行期间核查。

2.引用标准GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第一部分:室温试验方法》3.原理在万能材料试验机检定后的初期和检定有效期中期。

对取自一根钢筋的两组试件按GB/T 228.1-2010规定的方法进行拉伸试验,对两次试验所得的抗拉强度值进行对比,从而判断所核查的万能材料试验机的计量性能是否正常。

4.操作方法4.1在同一根钢筋上按规范规定截取四根试件,按随机的方法分为两组。

4.2在万能材料试验机检定合格的几天内,对同一根钢筋的两组试件中的一组进行抗拉强度试验。

4.3另一组试件封存保管。

4.4在两次检定周期的中间时期,将封存的另一组钢筋试件在同一台万能材料试验机上进行抗拉强度试验。

4.5试验按下列要求进行4.5.1试验按GB/T228《金属材料室温拉伸试验方法》进行;4.5.2计算抗拉强度的受力面积,采用钢筋的公称截面积;4.5.3每次试验取其平均值作为本次试验的结果。

5、期间核查结果5.1按式(5、1)计算中期试验的抗拉强度与初期试验的抗拉强度的差。

气相色谱仪期间核查作业指导书

文件制修订记录1.范围本方法适用于GC2010系列气相色谱仪的期间核查。

本方法参照JJF1002-1998《国家计量检定规程》要求进行编制。

2.概述气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。

根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、数据处理系统组成。

3.技术要求3.1基线噪声≤1×10-12A3.2基线漂移30分钟基线漂移≤1×10-11A3.3定量重复性FID测甲醇标液 RDS≤3%4.核查条件4.1 核查环境4.1.1仪器间应清洁,无易燃、易爆和腐蚀性物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。

4.1.2环境温度:5℃~35℃4.1.3环境相对湿度: 20%~85%4.1.4电源电压: 220V±2% 频率: 50HE±1%4.2 核查设备4.2.1皂膜流量计4.3 核查标准物质4.3.1甲醇溶液5.核查项目的方法5.1 一般检查5.1.1在正常操作条件下,用试滤液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。

5.1.2仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

5.2 基线噪声核查,核查条件见表1表15.3基线漂移核查同基线噪声核查,设定半小时,测量并计算基线漂移。

5.4定量重复性核查按表1的核查条件运行仪器,待基线稳定后,用自动进样器注入1μL 浓度为0.1g/100ml 的甲醇标液,连续进样6次,记下甲醇峰面积。

定量重复性以6次峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。

%1001)1()(1⨯⨯--=∑-xn x xi RSD ni 式中:RSD相对标准偏差(%);n 测量次数;x i 第i 次测量的峰面积;x n 次进样的峰面积算术平均值;i进样序号;6.核查结果处理按本核查要求检查,结果全部达到所列技术指标为合格。

一、期间核查作业指导书

一、期间核查作业指导书1适用范围本指导书适应于在职业卫生技术服务工作中参加职业卫生检测(验)仪器设备、标准物质期间核查的所有岗位人员。

2 工作目的与要求2.1确保岗位人员准确进行各仪器设备、标准物质的期间核查;2.2熟练运用本作业指导书,确保中心仪器设备、标准物质的期间核查方法规范、结果可靠、及时准确。

3 引用文件RB/T 214—2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》以及公司程序文件4 工作条件4.1 人员技术条件参加期间核查的工作人员必须取得相关职业卫生评价或检测的上岗证书,其专业技术职称、专业类型满足要求。

一、TAS-990F原子吸收分光光度计1. 概述原子吸收分析方法是基于被测样品的原子蒸气可以吸收由光源辐射出被测元素的特征谱线,根据谱线被吸收后强弱程度,求出样品中被测元素含量的一种分析方法。

为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度,确保检测结果的准确性,按相关规定在适当时机,应对仪器进行期间核查。

2. 期间核查项目火焰法测定铜的准确度。

3. 期间核查方法采用国家标准检测方法, 测定国家标准物质进行比对。

购置已知浓度(标准物质证书中给出标准值及不确定度范围)的铜国家标准物质,按标准物质证书中给出的稀释方法稀释制成核查标准样,进行多次平行测定(n≥6),测定平均结果应符合标准物质证书中给出的标准值及不确定度范围。

4. 期间核查技术条件及要求4.1 仪器及设备要求:仪器及辅助设备无故障,软、硬件运行正常。

4.2 实验室环境要求:气温:+15─+35℃,相对湿度:20%─80%,电源电压:220±5%,无振动,无电磁干扰,无腐蚀性气体、通排风良好。

4.3 试剂及玻璃器皿要求:所用的各种试剂纯度、计量器具准确度及玻璃器皿洁净度,均应按相关作业指导书的规定执行。

4.4 标准曲线要求:按相关检测方法要求,重新配制标准曲线系列, 包括空白在内共计不少于5个浓度点。

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期间核查作业指导书01 前言1、目的为保证本检验中心在用检测设备、玻璃量器在两次检定/校准周期之间,保持良好置信度的检定/校准状态;标准物质(包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株)在使用和保管过程中的量值准确、可靠和可溯源性,特制定本作业指导书。

2、适用范围适用于本检测中心在用检测设备、玻璃器皿及标准物质的期间核查。

3、期间核查频率3.1每榨季初编制年度期间核查工作计划,正常情况按计划进行。

3.2核查周期的一般规定仪器期间核查一般在两次校准/检定中间进行,使用频率高的仪器可适当缩短核查周期;玻璃量器的期间核查一般在首次使用前或者每榨季开产前进行;标准物质储存条件每周检查一次;标准溶液量值核查应在标准溶液有效期中间核查一次,内部标准物质量值核查应在每次校准后同时比对一次,使用标准菌株每榨季一次。

4、工作程序4.1 确定需要实施期间核查的原则主要或重要的检测设备、标准物质、玻璃量器;不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;使用频繁的玻璃量器、标准物质;对检测结果有重要影响的测量设备。

要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。

4.2本检测中心需要实施的期间核查设备及物质电子分析天平、pH计、自动电位滴定仪、阿贝折射仪、浊度仪、培养箱、原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,液相色谱仪,气相色谱仪;对检测结果有影响的常用玻璃量器;标准物质。

4.3需要补充进行核查的情况4.3.1使用(储存)环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响准确性。

4.3.2在监测过程中,发现数据可疑时。

4.3.3遇到重要的检测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。

4.3.4维修或搬迁后等。

4.4期间核查方法的选择期间核查可采用多种方法实现,除本指导书中建议的方法外,可根据实际情况选择以下核查方法:a) 采用高一精度等级的仪器设备或有证标准物质进行核查;b) 采用同等精度的仪器设备进行比对;c) 参加实验室间的比对;d) 使用不同检测方法比对;e) 保留样品再测试。

4.5核查结果处理4.5.1核查结束后应做好核查参数、方法、测试结果记录,核查合格后方可使用。

4.5.2发现性能达不到规定要求,应做好记录,按本中心《设备的采购和管理程序》、《服务和供应品采购管理程序》、《标准物质采购和管理程序》执行。

02 阿贝折射仪期间核查方法1、适用范围适用于本检测中心内部爱拓3T 阿贝折射仪、爱拓手持阿贝折射仪的期间核查。

2、核查内容a. 仪器示值误差b. 仪器示值重复性误差 3、核查方法a. 仪器示值误差:用仪器分别测20、30、40Brix 三种标准蔗糖溶液,重复操作3次,取平均值作为仪器示值2X ,此示值与该溶液在测定温度下的标准值1X 之差为仪器的示值误差2X ∆。

122X X X -=∆b. 仪器示值重复性误差:用仪器测量其中一种标准溶液,重复 “测量”操作6次,以单次测量的标准偏差表示重复性。

S =5)(2∑-X Xi式中: S ---------- 单次测量的标准偏差;i X ---------- 第i 次测量的仪器示值;X ---------- 6次测量i X 的平均值。

4、结果评定标准仪器示值误差:爱拓3T≤0.1%,爱拓手持≤0.2%;仪器示值重复性误差:爱拓3T :±0.05%,爱拓手持:±0.1%。

5、评定依据仪器使用说明书,《JJG 625-2001 阿贝折射仪》检定规程03 pH 计、自动点位滴定仪期间核查方法1、适用范围适用于本检测中心内部的pH 计、自动点位滴定仪期间核查。

2、核查内容a. 仪器示值误差b. 仪器示值重复性误差 3、核查方法a. 仪器示值误差:仪器用三种标准溶液校准后,测量其中一种标准溶液,为1pH 。

重得操作3次,取平均值作为仪器示值2pH ,此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器的示值误差2pH ∆。

122pH pH pH -=∆b. 仪器示值重复性误差:仪器用三种标准溶液校准后,测量其中一种标准溶液,重复“校准”和“测量”操作6次,以单次测量的标准偏差表示重复性。

S =5)(2∑-pH pHi式中: S ----------------- 单次测量的标准偏差;pH i --------------- 第i 次测量的仪器示值;pH --------------- 6次测量pH i 的平均值。

4、结果评定标准仪器示值(pH )误差:≤±0.02;仪器示值重复性(pH )误差:≤0.01。

5、评定依据仪器使用说明书,《JJG 119-2005 实验室pH (酸度)计》检定规程。

表3.1 三种标准溶液不同温度下对应pH 值04 浊度计期间核查方法1、适用范围适用于本检测中心内部2100N 浊度仪的期间核查。

2、核查内容仪器示值相对误差 3、核查方法用仪器配带标准试剂盒中标准浊度试剂,每个浓度值测定3次,取平均值作为仪器示值2T ,此示值与该溶液的标准值(1T )相对误差为2∆,取2∆的最大值作为仪器的示值相对误差。

%100/)(1122⨯-=∆T T T4、结果评定标准仪器示值相对误差:≤±10% 5、评定依据仪器使用说明书,《JJG 880-2006 浊度计》检定规程。

05 培养箱期间核查方法1、适用范围适用于本检测中心内部微生物培养箱的期间核查。

2、核查内容仪器可靠性3、核查方法和结果评定标准培养箱:设置培养箱温度为28--42℃,培养箱内放置温度计,一小时后查看读数,与培养箱显示温度之差为±1℃。

4、评定依据仪器使用说明书06 气相色谱仪期间核查方法1、适用范围适用于本检测中心内部安捷伦6890、7890气相色谱仪的期间核查。

2、核查内容a.基线噪音b.检测限c.定量重复性 3、核查方法 3.1 FPD 检测器a.基线噪音按照JJG 700-1999规定的鉴定条件,待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪音。

b.检测限按照JJG 700-1999规定的鉴定条件,将仪器各参数调整至最佳状态,待基线稳定后,用微量注射器注入浓度为10 ug/ml 的甲基对硫磷-无水乙醇溶液。

进样1ul-2ul,连续进样6次,记录其峰面积。

检测限计算公式: AnpW N D FPD ***=2式中: D FPD -----------FPD 对磷的检测限(g/s ) N---------------基线噪音(mV )A---------------磷峰面积的算术平均值(mV .s) W---------------甲基对硫磷的进样量(g)np--------------磷元素的转换系数,其值为0.118c.定量重复性计算公式: %1001)1()(1⨯⨯--=∑=xn X xRSD ni i式中: RSD ------------ 相对标准偏差(%)n ------------ 测量次数i X ------------- 第i 次测量的峰面积X ------------- n 次进样的峰面积的算术平均值3.2 ECD 检测器:a.基线噪音按照JJG 700-1999规定的鉴定条件,待基线稳定后,记录半小时。

测量并计算基线噪音。

b.检测限按照JJG 700-1999规定的鉴定条件,将仪器各参数调整至最佳状态,待基线稳定后,用微量注射器注入浓度为0.1ug/ml 的六六六-异辛烷溶液。

进样1ul-2ul,连续进样6次,记录其峰面积。

检测限计算公式: FcA WN D ECD ***=2式中: D ECD -----------ECD 检测限(g/ml ) N---------------基线噪音(mV ) W---------------丙体六六六的进样量(g)A---------------丙体六六六峰面积的算术平均值(mV .min)Fc---------------校正后的载气流速(ml/min ) c.定量重复性计算公式: %1001)1()(1⨯⨯--=∑=xn X xRSD ni i式中: RSD------------ 相对标准偏差(%)N ------------ 测量次数x i ----------------- 第i 次测量的峰面积X ------------ n 次进样的峰面积的算术平均值 i ------------- 进样序号 4、评定标准FPD 检测器:基线噪音≤5×10-12A ;检测限D FPD ≤1×10-10g/s ; RSD≤3% ECD 检测器:基线噪音≤0.2mV ;检测限D ECD ≤1×10-12g/ml ; RSD≤3% 5、评定依据仪器操作手册和《JJG 700-1999 气相色谱仪》检定规程。

07 液相色谱仪期间核查方法1、适用范围适用于本检测中心内部Agilent 1200高效液相色谱仪的期间核查。

2、核查内容a.泵流量设定值误差S S 及流量稳定性误差S R ;b.检测器基线噪声和基线漂移;c.整机定性、定量测量重复性。

3、核查方法a.泵流量设定值误差S S 及流量稳定性误差S R按要求设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确地收集10--25min ,称重。

按式(1)、(2)计算S S 和S R 。

%100/)(⨯-=s s m s F F F S ............... (1) %100/)(min max ⨯-=F F F S R (2)式中:S S -------- 流量设定值误差,%F m =(W 2-W 1)/(ρi ·t ),流量实测值,mL/min ; W 2 ------- 容量瓶+流动相的重量,g ; W 1 ------- 容量瓶的重量,g ; F S ------ 流量设定值,mL/min ;ρi ------- 实验温度下流动相的密度,g/cm 3;t ------- 收集流动相的时间,min ;S R ------- 流量稳定性误差,%;F max ----- 同一组测量中流量最大值,mL/min ; F min ----- 同一组测量中流量最小值,mL/min ; F ------- 同一组测量中流量的算术平均值,mL/min 。

注意事项:流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。

流量测量顺序可以随意选择,但不是设定某一流量后连续测量三次,每次改变流量后至少要等5min 待流量稳定后,方可收集流动相。

b.检测器基线噪声和基线漂移选用C18柱,流动相100%甲醇,流量1.0mL/min ,紫外检测器的波长选在254nm,检测器灵敏度调到最灵敏档,开机预热30min,待基线稳定后,记录30min ,由衰减倍数和测得的峰-峰高对应的记录仪标度,计算基线噪声,用检测器自身的物理量(AU )作单位表示。

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