实验室期间核查作业指导书

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电气安全实验室期间核查作业指导书

电气安全实验室期间核查作业指导书

文件编号:ITC - 3 - S - 02 - B电气安全实验室期检工作指导书创立:审查:认可:公布日期:2009年10月3日接地电阻丈量仪)说明书要连装机构。

机器的出口电流为25A,接地电阻测定仪的无负荷运转无负荷电压要小。

12V中机器的出口电流为25A,标准电阻两头搭载0.1欧米茄。

电阻丈量仪所表示的电阻值应为0。

1.欧米茄±3%电阻丈量仪每季度检查一次。

期检指导书(绝缘电阻测定仪)说明书要连装机构。

0.22M欧米茄1M欧米茄。

以20M欧米茄标准电阻机构为对象进行检查做家务。

设置绝缘电阻丈量仪输出电压DC 500V,载入标准电阻双侧所有绝缘电阻应表示0.22M欧米茄,1M欧米茄。

20M欧米茄允许偏差±3%电阻测定仪每季度检查一次。

时期内检查指导书(内压测定仪)依据说明书连结设施电源并设置参数。

1000V 100mA标准电阻检测,将耐压机输出电压设为1000V而后放在封面上准电阻两头,切断电流应在96.5mA ~ 103.5mA范围内。

1500V 100mA标准电阻检测,压力输出电压设置1500V,路标准电阻两头,切断电流应在96.5mA ~ 103.5mA范围内。

1500V 30mA标准电阻检查,压力输出电压设置1500V,路标准电阻量结束,切断电流一定在29.1mA ~ 30.9mA范围内。

3000 V 10 mA标准电阻检测,压力输出电压设置3000V,载荷标志准电阻量结束,切断电流应在9.7mA ~ 10.3mA范围内。

1000V 10mA标准电阻检查,将耐压机器的输出电压设定为1000V,装入封面。

准电阻量结束,切断电流应在9.7mA ~ 10.3mA范围内。

500V 10mA标准电阻检测,压力输出电压500V设置,载荷标准电阻量结束,切断电流应在9.7mA ~ 10.3mA范围内。

测试仪每季度检查一次。

时期检查地图(温度上涨记录)选择的热电偶依据CTRL-OP 109和CTRL-OP 108进行检查。

期间核查作业指导书

期间核查作业指导书

期间核查作业指导书————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:ﻩ期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在相邻两次校准/检定期间,保持设备校准/检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。

2 需要实施期间核查的仪器设备2.1一般原则主要的或重要的检测设备;不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场的仪器设备;其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。

要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。

2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平,pH(酸度)计,离子活度计,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。

2.3当出现以下情况时,也应考虑实施期间核查。

2.3.1 使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。

2.3.2在监测过程中,发现数据可疑,对仪器设备提出怀疑时。

2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。

2.3.4 维修或搬迁后等。

3期间核查计划3.1每年初编制年度期间核查工作计划。

3.2期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同,安排在两次校准/检定中间进行,一般为上次校准/检定后六个月(个别为一年)。

4期间检查的类型4.1使用标准物质核查电子分析天平用标准砝码核查。

pH(酸度)计、离子活度计使用定值溶液核查;4.2 仪器设备之间比对分光光度计采用多台比对核查。

4.3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。

4.4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。

5 期间核查方法5.1电子分析天平期间核查方法5.1.1适用范围适用于本实验室内部的(DF110、DF160、LAC214等)万分之一电子分析天平期间核查。

5.1.2核查方法检查中心点示值误差。

6.期间核查作业指导书

6.期间核查作业指导书

期间核查作业指导书总则1. 目的化验室用于检测的仪器应在两次检定之间进行期间核查,并应对检测中常用的标准品进行期间核查,以确保仪器设备的状态满足检测要求,标准物质的纯度或浓度准确可靠。

本作业指导书用于规范期间核查工作。

2. 适用范围本作业指导书适用于化验室“主要检测设备一览表”所列的主要检测设备中在用的并且有能力进行期间核查的仪器进行定期或临时的期间核查,以及日常检测中常用的标准物质和标准溶液的期间核查。

3. 期间核查的要求期间核查的频率为每六个月一次;由仪器使用人员负责实施,化验室负责人应进行监督;出现如下情况,应对仪器追加临时期间核查:①当仪器经过搬动、运输重新安装以后;②环境条件发生较大变化或其他突发时间可能影响仪器性能时;③无论什么原因,当核查对象脱离化验室直接控制后,返回化验室重新投入使用前;④当核查对象长期不用,重新使用前;⑤技术负责人或设备责任人认为必要时。

对于某些内部无法进行期间核查的仪器,使用过程中应注意其结果范围,如有异常,应及时检定。

下列情况可以不进行期间核查:①具备自校准功能的仪器;②每次使用前均需用标准品进行标定的仪器;③使用频率较低且保管环境良好的仪器。

临时期间核查由技术负责人或设备责任人提出,仪器使用人员负责实施。

技术负责人负责审核期间核查报告。

4. 期间核查的流程仪器使用人员应按照规定的频率安排时间进行期间核查;需要对仪器进行临时期间核查时,仪器保管人应立即进行期间核查;进行期间核查时,仪器使用人员应做好期间核查记录,并根据期间核查结果对仪器是否满足使用要求做出评价;仪器期间核查报告及期间核查原始记录由技术负责人审核后归档留存;对核查结果未能满足使用要求的仪器,由负责人与仪器使用人员共同查明原因,如属仪器故障,应按仪器维修程序处理;如非仪器故障,仪器保管人应在排除影响核查结果的因素后再次对仪器进行期间核查;对核查结果未能满足使用要求且无法确定原因的仪器,应进行计量检定后再使用;当核查结果未能满足使用要求时,仪器保管人应根据原因负责检查对过去进行的检测造成的影响。

期间核查作业指导书

期间核查作业指导书

檢測中心期间核查作业指导书文件編號: LAB-W-CH-xxx 版本/版次: A/1分發號:核查方法目录一、目的为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态,确保其校准状态的置信度。

二、适用范围适用于本实验室内的设备、参考标准及标准物质。

三、核查内容当出现以下情况时,需进行期间核查:1.稳定性不高,漂移较大的;2.使用频繁,时间较长的;3.电子类设备较长时间未启用的;4.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。

四、核查方式A.表示定期使用有证标准物质和(或)使用次级标准物质进行期间核查;B.表示以留样的再检测对比进行期间核查;C.表示以同样功能的设备比对来进行期间核查;D.表示实验室间比对进行期间核查;E.表示用具自校功能设备的自校程序进行期间核查;F.表示其他有效的期间核查方式。

五、核查周期1.对使用频率较低,使用时间较短,稳定性较高的设备、参考标准及标准物质可一年进行1-2次。

2.对其他,可根据实际情况,酌情增加核查次数,但不得少于6个月一次。

六、期间核查的设备、参考标准及标准物质见核查方法目录七、期间核查方法具体的期间核查方法见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。

电子天平核查方法一、核查目的为使电子天平正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。

二、适用范围适用于本实验室内部的FQA128、FQA129电子天平核查。

三、核查方法1.保持天平清洁,除去天平盘上的表皿。

2.按操作规程,调节至天平零点(应预热30min后进行校核),读取示值(Z)。

3.按操作规程,将相应质量(M)计量参考标准砝码轻轻放在称盘上,待天平稳定后,读取示值(m)。

对d=1mg电子分析天平,C=M-(m-Z)应<0.003g;对d=0.1mg电子分析天平,C=M-(m-Z)应<0.0003g。

四、评定依据以上方法作为评定仪器性能的依据是JJG1036-2008技术规范。

五、期间核查周期期间核查周期为6个月,时间安排在设备年度检定周期中间进行1次期间核查。

(完整版)实验室仪器期间核查作业指导书

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实验室仪器期间核查作业指导书作者:来源:时间:2018-10-26 浏览:244人次实验室仪器期间核查作业指导书实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度,确保检测结果准确可靠。

2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。

3、职责3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。

3.2项目负责人具体实施期间核查,检测室负责人负责对核查结果进行确认。

3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。

4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1~2次核查为宜,当出现以下情况应考虑实施期间核查。

4.1因使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器的准确性;4.2在检测过程中,发现可疑数据,对仪器设备提出怀疑时;4.3遇到重要的检测,如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。

5、期间核查方法5.1使用有证标准物质进行核查,标准物质包括各种标准样品,如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。

使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源,并且有效。

5.2使用仪器附带设备核查,仪器带有的自动校准系统可以用来核查。

如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。

5.3仪器设备之间的比对,实验室中有多台相同或类似的仪器设备,可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。

5.4使用不同检测方法进行比对,如溶解氧仪采用碘量法进行比对。

5.5对保留样品量值重新测量,只要保留的样品性能稳定,可以用来作为期间核查的核查标准。

如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。

5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法,可以直接作为期间核查的方法。

5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作,采用其中需要核查的部分(常用仪器设备检定规程见表1)。

如果没有该类仪器设备的检定规程,还可以参照类似仪器设备的检定规程。

实验室仪器期间核查作业指导书

实验室仪器期间核查作业指导书

实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度,确保检测结果准确可靠。

2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。

3、职责3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。

3.2项目负责人具体实施期间核查,检测室负责人负责对核查结果进行确认。

3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。

4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1~2次核查为宜,当出现以下情况应考虑实施期间核查。

4.1因使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器的准确性;4.2在检测过程中,发现可疑数据,对仪器设备提出怀疑时;4.3遇到重要的检测,如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。

5、期间核查方法5.1使用有证标准物质进行核查,标准物质包括各种标准样品,如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。

使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源,并且有效。

5.2使用仪器附带设备核查,仪器带有的自动校准系统可以用来核查。

如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。

5.3仪器设备之间的比对,实验室中有多台相同或类似的仪器设备,可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。

5.4使用不同检测方法进行比对,如溶解氧仪采用碘量法进行比对。

5.5对保留样品量值重新测量,只要保留的样品性能稳定,可以用来作为期间核查的核查标准。

如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。

5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法,可以直接作为期间核查的方法。

5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作,采用其中需要核查的部分(常用仪器设备检定规程见表1)。

如果没有该类仪器设备的检定规程,还可以参照类似仪器设备的检定规程。

表15.8仪器设备使用说明书及产品标准或供应商提供的方法。

5.9对于没有方法来源的仪器设备,可以编制期间核查实施细则。

一、期间核查作业指导书

一、期间核查作业指导书

一、期间核查作业指导书1适用范围本指导书适应于在职业卫生技术服务工作中参加职业卫生检测(验)仪器设备、标准物质期间核查的所有岗位人员。

2 工作目的与要求2.1确保岗位人员准确进行各仪器设备、标准物质的期间核查;2.2熟练运用本作业指导书,确保中心仪器设备、标准物质的期间核查方法规范、结果可靠、及时准确。

3 引用文件RB/T 214—2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》以及公司程序文件4 工作条件4.1 人员技术条件参加期间核查的工作人员必须取得相关职业卫生评价或检测的上岗证书,其专业技术职称、专业类型满足要求。

一、TAS-990F原子吸收分光光度计1. 概述原子吸收分析方法是基于被测样品的原子蒸气可以吸收由光源辐射出被测元素的特征谱线,根据谱线被吸收后强弱程度,求出样品中被测元素含量的一种分析方法。

为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度,确保检测结果的准确性,按相关规定在适当时机,应对仪器进行期间核查。

2. 期间核查项目火焰法测定铜的准确度。

3. 期间核查方法采用国家标准检测方法, 测定国家标准物质进行比对。

购置已知浓度(标准物质证书中给出标准值及不确定度范围)的铜国家标准物质,按标准物质证书中给出的稀释方法稀释制成核查标准样,进行多次平行测定(n≥6),测定平均结果应符合标准物质证书中给出的标准值及不确定度范围。

4. 期间核查技术条件及要求4.1 仪器及设备要求:仪器及辅助设备无故障,软、硬件运行正常。

4.2 实验室环境要求:气温:+15─+35℃,相对湿度:20%─80%,电源电压:220±5%,无振动,无电磁干扰,无腐蚀性气体、通排风良好。

4.3 试剂及玻璃器皿要求:所用的各种试剂纯度、计量器具准确度及玻璃器皿洁净度,均应按相关作业指导书的规定执行。

4.4 标准曲线要求:按相关检测方法要求,重新配制标准曲线系列, 包括空白在内共计不少于5个浓度点。

游标卡尺期间核查作业指导书

游标卡尺期间核查作业指导书

游标卡尺期间核查作业指导书1 目的规范游标卡尺期间核查的执行,确保仪器的正常运行和检测数据的准确可靠。

2 范围适用于本实验室游标卡尺的期间核查。

3 职责本实验室仪器设备授权操作人员、仪器设备管理员。

4 引用文件游标卡尺说明书、JJG 30-2002《游标卡尺检定规程》等。

5期间核查操作方法●根据被检游标量具的量程选取相应的量块,检查量块证书是否在有效期内。

●观察检定室内温、湿度是否达到检定规程的要求即(20±3)℃。

应●用量块检定示值时,用力须适当,防止量块工作面挤伤或量块脱落。

用4等或5等量块采用直接测量原理对游标类量具进行核查。

移动尺框,使游标卡尺量爪两外测量面接触。

将基准面与平板接触,移动尺身,使测量面与平板接触。

分别测量6 次,记录数据,求出平均值、示值误差值。

6 期间核查评价示值误差应不超过JJG 30-2002《游标卡尺检定规程》4.9的要求7 核查结果处理( 1) 核查结果符合以上要求,表明其性能能够满足要求,可以继续投入使用,并将结果通知仪器设备授权操作人员、仪器设备管理员。

( 2) 当通过期间核查发现测量设备性能超出预期使用要求时,首先,应立即停止使用并进行维修,在重新检定或校准表明其性能能满足要求后方可投入使用; 其次,应立即采取适当的方法或措施,对上次核查后开展的检定、校准、检测工作进行追溯,以尽可能减少和降低设备失准而造成的风险,有效地维护实验室和顾客的利益。

( 3) 期间核查工作完毕应及时填写《期间核查记录表》,并将核查记录、确认表存档。

5. 6 相关支持性文件( 1) 期间核查计划( 2) 期间核查记录( 3) 期间核查结果确认表期间核查计划科室汽车室序号仪器设备名称型号规格编号计划日期检查人123456789101112131415编制人:批准人:游标卡尺的期间核查记录记录编号:仪器型号:编号:制造厂商:核查人员:核查日期:年月日外观检查:温度:℃湿度: %RH 核查用标准器:型号:编号:不确定度核查地点:核查对象Y1Y2核查评价核查长度()mm121yy23平均核查结论期间核查记录仪器设备名称型号规格编号准确度或不确定度序号检查方法检查原始记录编号检查结论日期检查人1 比对核查法。

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乐山市疾病预防控制中心作业指导书实验室期间核查程序修改记录:乐山市疾病预防控制中心作业指导书文件编号:标题:实验室期间核查程序版号:第2版,页码1/2 1 目的为证明测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持,特制定本程序。

2 适用范围适用于检验所仪器设备及标准物质的期间核查。

3 职责检验人员负责期间核查的具体实施,并对检查结果的有效性进行确认;实验室负责人提交期间核查计划,并对期间核查实施情况进行监督管理;检验所所长负责期间核查方案和核查计划的审批。

4 程序选择期间核查对象的原则:4.1.1所有的测量标准、标准物质都必须进行期间核查。

4.1.2对于新购设备,选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备。

4.1.3选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。

4.1.4分析历年校准证书/检定证书,选择示值的校准状态变动较大的检测设备。

4.1.5曾经过载或怀疑有质量问题的设备。

仪器设备期间核查方法使用有证标准物质的方法适用范围:仅限于有标准物质的仪器设备,并已知标准物质的不确定度。

X−XE n=||√U lab2+U ref2式中:X lab—测量值;X ref—标准物质指定值;U lab—本实验室测量结果的不确定度;U ref—参考标准的测量不确定度。

接受准则:当E n≤1时,表明被核查的仪器设备的校准/检定状态保持。

拒绝准则:当E n>1时,表明被核查的仪器设备的校准/检定状态没有保持,必须查找原因或重新送检定/校准。

乐山市疾病预防控制中心作业指导书文件编号:标题:实验室期间核查程序版号:第2版,页码2/2 百分比差方法适用范围:该仪器送计量部门检定后给出了允差Δ%操作方法:某一样本身具有的固定值X1,用被考核仪器测定的X2。

×100%≤Δ%接受条件:X2−X1X1t检验法实验方法:按操作规程正确开机后,分别设置好条件,先做标准曲线,然后重复测定样品n 次。

计算:x =nx x x n+++...21,s=()12--∑n xxi,t=ns u x /0- ,f=n-1=10-1=9(假设n=10),取置信概率P =95%,查t 分布表得ft 95=。

评价方法:将t 与f t 95=比较, t≤ ,0u 和x 无显着性差异,则仪器设备准确度满足要求,处于检定有效状态。

如果t > ,0u 和x 有显着性差异,则仪器设备准确度不能满足要求。

标准物质的期间核查方法 E n 数法公式E n =|12√U 12+U 22|式中:x ̅1―标准物质期间核查测量的平均值(该核查值由一支不同源的该标准物质作曲线测定);x 2―标准物质证书中给定的标准值;U 1―标准物质期间核查测量的不确定度; U 2―标准物质证书中给定的不确定度。

当E n ≤时,表明实验室保持该标准物质量值稳定性和准确性; 当En >1时,表明实验室没有保持该标准物质量值稳定性和准确性; 当<En ≤1时,表明该标准物质量值稳定性和准确性状态接近临界状态。

经期间核查确认为仪器设备失准,按《设备管理程序》办理。

经期间核查确认为标准物质失准,按《标准物质管理程序》办理。

《期间核查记录》及《期间核查记录表》应定期交设备管理员存档备查。

5 相关文件《设备管理程序》《标准物质管理程序》6 技术记录《期间核查计划》《仪器设备期间核查记录表》《标准物质期间核查记录表》《测量不确定度评定方法》7 附录测量不确定度示例仪器期间核查记录示例标准物质期间核查记录示例气相色谱期间核查示例原子吸收期间核查示例测定不确定度评定示例1.不确定度的来源校准曲线样品质量定容体积稀释平等测定校准容量瓶移液管样品均匀性分辨率容量瓶过程标准物质浓度结果X 图石墨炉原子吸收测定食品中镉的不确定度来源2、测量方法:GB/T (第一法)石墨炉原子吸收法。

原理:用电子天平准确称取已均匀的样品约m—g消解定容至V ml。

用石墨炉原子吸收分光光度计测定。

计算公式:食品中镉的含量X(mg/kg)为:X=( C- C0)×V/ (m×1000)1式中:X:样品中镉的含量,mg/kg;C:测试液中镉的浓度,μg/L;1C 0:空白溶液中镉的浓度,μg /L; V : 样液定容积,mL ;m :样品质量 ,g 。

3、不确定度的估算待测样浓度的不确定度(主要分量):由工作曲线计算,主要来源于工作曲线拟合,配制时器皿的引入可忽略不计。

使用线性最小二乘法或其它方法拟合曲线。

工作曲线斜率为b (吸光度对浓度拟合),样液平行测定P 次计算出平均浓度为C 0,则残差标准偏差s 为:2)(12--=∑=n A Ai s ni式中:b---斜率;P---测定待测溶液的次数;n---测试校准溶液的总次数;C 0---不同校准溶液的平均值(n 次);Ai---标准点的吸光度测定值,A---该点浓度带入回归方程的计算值。

该项相对不确定度:0/)1()1(c u u rel = 样品质量的不确定度如天平校准证书上查得的不确定度为, 则:() 1.020.5u mg 校准==;分辨率为,假定为均匀分布, 则:()0.058u mg 分辨率=。

样品定容体积的不确定度如定容体积为,容量允差为±,假定为均匀分布,则:10.15u ml =20℃校准,实验室温度在±4℃之间变化,温度变化导致体积测量的不确定度为:3/50400021.0)2(⨯⨯=u (一般忽略不计)。

v v u u rel /)()3(===标准物质的不确定度查阅证书标准物质的不确定度:如为)4(rel u 样品平行测定的不确定度:(主要分量)如平行测量k 次,均值为X (mg/kg ),标准偏差为S,则:如有样品稀释,则要考虑稀释过程的不确定度如取定容到容量瓶中,如大肚吸管最大允许误差则3)6(.0u002/如定容体积为,容量允差为±,则计算合成标准不确定度扩展不确定度扩展不确定度U通过使用包含因子k=2计算,:U=u×24. 不确定度报告用石墨炉原子吸收法测定样品中镉的含量为X mg/kg时的扩展不确定度为U(k=2)。

乐山市疾病预防控制中心仪器期间核查记录一、核查方法:使用有证标准物质对仪器设备进行期间核查核查日期:核查依据:二、仪器名称:仪器型制造厂商:仪器编号:检定日期:有效期:证书编号:检定条件:温度℃湿度: %三、标物名称:有效期:标物编号:标准值:标物证书:不确定度:四、实验过程:1、样品处理:吸取 ml混匀的有证标准物质到ml容量瓶,用1%硝酸稀释定容到刻度混匀,吸取稀释液 ml 到 ml容量瓶,用1%硝酸稀释定容到刻度混匀,再吸取稀释液ml到 ml容量瓶,用1%硝酸稀释定容到刻度混匀备测。

测定条件:仪器默认条件,环境温度℃湿度 %。

2、标准曲线:标物编号标准使用液浓度(mg/L):含量(mg/L)发射光强度3、样品测定:检验者:复核者:年月日年月日乐山市疾病预防控制中心仪器期间核查记录(副页)五、 指数n E 的计算: 1、计算公式:式中:lab X -测量值;ref X - 标准值(指定值); U lab — 实验室被考核设备的测量不确定度; U ref — 参考标准的测量不确定度。

2、计算结果:六、核查结果评定:检验者:复核者: 年月 日年 月 日乐山市疾病预防控制中心标准期间核查记录一、 核查方法: 对保留标准的量值重新测量进行标准溶液的期间核查核查日期: 核查依据: 二、 仪器名称:仪器型 制造厂商:仪器编号:检定日期:有效期:证书编号:检定条件:温度℃湿度: %三、标物名称:有效期:标物编号:标准值:标物证书:不确定度:四、实验步骤:2、样品处理:吸取 ml混匀的有证标准物质到ml容量瓶,用1%硝酸稀释定容到刻度混匀,吸取稀释液 ml 到 ml容量瓶,用1%硝酸稀释定容到刻度混匀,再吸取稀释液ml到 ml容量瓶,用1%硝酸稀释定容到刻度混匀备测。

测定条件:仪器默认条件,环境温度℃湿度 %。

2、标准曲线:标物编号标准使用液浓度(mg/L):含量(mg/L)发射光强度3、样品测定:检验者:复核者:年月日年月日乐山市疾病预防控制中心标准期间核查记录(副页)五、指数nE的计算:1、计算公式:E n=|x̅−x√U12+U22|式中:x̅1―标准物质期间核查测量的平均值(该核查值由一支不同源的该标准物质作曲线测定);x2―标准物质证书中给定的标准值;U1―标准物质期间核查测量的不确定度;U2―标准物质证书中给定的不确定度。

2、计算结果:六、核查结果评定:检验者:复核者:年月日年月日气相色谱期间核查1 目的确保本气相色谱仪在两次检定之间量值溯源有效状态得到保持,检验结果准确、可靠。

2 适用范围适用于带FID和ECD检测器的气相色谱仪的期间核查。

3 职责设备使用人员负责设备期间核查和编制期间核查报告;技术负责人负责报告的审核、批准。

4 工作程序原则上应在仪器使用时间达到量值溯源周期一半的时候实施期间核查,如使用频繁则根据使用情况进行。

使用一级标准物质进行本仪器期间核查。

带FID检测器的气相色谱仪采用100ng/ul的正十六烷/异辛烷作为标准物质测定,带ECD检测器的气相色谱仪采用100ng/ul的正十六烷/异辛烷作为标准物质测定。

试验条件4.3.1 FID:标准物质: 正十六烷/异辛烷 100ng/ul毛细管柱子:cat NO:06-10-113, 50m××.进样量:柱温:120℃检测器温度:230℃气化室温度:210℃载气:N2 %流速:120ml/min空气:300 ml/min氢气:40 ml/min4.3.2 ECD:标准物质:丙酮中的丙体六六六,ul玻璃柱子:%OV-17+2%QF-1 Ф6mm×2m进样量:柱温:185℃检测器温度:230℃气化室温度:210℃载气:N2 %流速:110ml/min,试验方法按操作规程正确开机后,分别设好以上条件,待基线稳定后,进标样求得标准曲线并连续测样12次。

检验结果及数据统计4.5.1 气相色谱仪期间核查检测原始数据记录于QJ 001-01 《气相色谱仪期间核查检测原始数据》。

4.5.2 气相色谱仪期间核查数据统计分析评价结果见QJ 001-02《气相色谱仪期间核查数据统计分析评价结果》。

核查周期:在仪器检定半周期内核查,如使用频繁则根据使用情况随时进行。

计算x =n x x x n +++...21,s=()12--∑n x x i ,t=ns u x /0- ,f=n-1=12-1=11,取置信概率P=95%,查t 分布表得f t 95=5 仪器设备评价评价方法:将 计算结果t 与f t 95=比较, t≤ ,0u 和x 无显着性差异,则仪器设备准确度满足要求,处于检定有效状态。

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