气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法
水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法的研究
多 ，我们 决定用 气相 色谱 对水 中苯 、甲苯 、二 甲苯
和硝基苯 的分 析方法 进行研 究 。 根 据 这 些 苯 类 物 质 在 水 中 的 溶 解 情 况 。在
２ 分 析 原 理
苯 、甲苯 、二 甲苯和 硝基苯 混合 物通 过色 谱柱
维普资讯
２０年 ７ ０７
第 ３ ８卷 第 ４期
燃 料 与 化 工 Ｆｅ ＆ Ｃ ｅ ｃｌＰ ｔ：ｓ ｕ１ ｈｍｉａ ＨｆＳｅ Ｊ２． ￣ ； ！
５ ７
柱 温 为 Ｉ０Ｃ，汽 化 窒 温 度 为 １０Ｃ，检 测 器 Ｏ￣ ５＂
Ｓ ｊ 馏 水 稀 释 到 ５ ｍ 、 ｌ０ Ｌ、ｌ０ ０ Ｌ或 其 ２ 蒸 Ｈ ０ Ｌ ０ｍ ０ｍ 他 体 积 ．可 以 配 制成 不 同的 标 准 含 苯 和硝 基 苯 样
特定 离子或气 体分 子 的物质 制成 的膜 ，再经 膜分 离
５ 其他
填埋垃 圾产 沼制取压 缩气 在净化 的过程 中也 可
以采 用化学 方法进 行分 离 ，由于药 物需要 外 购 ，所 以运行 费用 相应 增加 ，在此 本文不进 行探 讨 。
沼气提 取净 化制压 缩气 后 ，多余 部 分也 可 以用 来 发 电 ，供 应 垃圾填 埋场 自身使用 ，以此 可以进 一
气 机 给， 户加 气 ，以此调节 加气 时进 站 的高低 峰车 Ｌ ｝ ｊ
辆。 ．
进 入储 罐 的成 品气压 力 为 ２ ＭＰ ．这 是 由汽 车 ５ ａ
来 ，送 至脱水 器 ，其 脱 除 的水 送至 渗滤 液池集 中处 理 。经脱水后 的气体 进 入一 次加压 系统 中 （ 三级 经
的分 离 ，用 氢 火焰离 子 化 检测 器 （ Ｉ ＦＤ）检 测 ，用
实验-气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】 4. 仪器结构
（1）载气系统:提供流量恒 定的洁净载气和辅助气体。 包括气源、净化干燥管和载 气流速控制装置；
载气：氮气； 净化、干燥管：去除载气中的氧气、有机物、水等杂 质（依次通过氧捕集器、活性炭、硅胶管等）； 载气流速控制装置：压力表、流量计和针形稳压阀， 控制载气流速恒定。 载气：提供动力，携带样品通过色谱柱； 辅助气体：用于检测器的燃烧、柱前吹扫、尾吹。
1、若用0.1mL移液管，放液最ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ需用吸耳球吹一 下。 2、60μL氯苯用50μL的微量注射器取两次即可。 3、所涉及CS2的器皿用前需要干燥，可用试管烘 干器或吹风机干燥，冷却之后使用。 4、CS2试剂是由水液封，取用时需要注意不要将 上层的水取出，要将移液管插至水面以下的CS2处 再取用。 5、为了防止分液漏斗漏液，在使用前，可在上口 及活塞处涂少许硅油（白瓶红盖，四组共用）。
3、空白样品：用蒸馏水代替水样，其余步骤同上。
16 16
【实验步骤】
4、测定 将标准品、处理后的样品和空白溶液，转移至3 个气相小瓶中，在相同的色谱条件下，测定以上 3种溶液，记录苯、甲苯、氯苯的保留时间及峰 面积。
17 17
【数据记录】
苯
氯苯
Ai/As
标准品
保留时 间tR
峰面积 Ai
保留时 间tR
23 23
24
6
【实验原理】
4. 仪器结构
（2）进样系统：引入试样，使样品迅速气化。 包括进样器、气化室和温控装置。 液体进样器：自动进样器 清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成， 一次可放置六个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。
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【实验原理】
4. 仪器结构
水质中硝基苯类化合物
硝基苯类化合物的测定1、方法依据水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法(水和废水监测分析方法第四版)2、适用范围本标准适用于地表水、地下水和工业废水的测定。
对13种在水中残留的硝基苯类化合物可同时分离测定。
3、测定原理采用有机溶剂萃取，萃取液经净化（或浓缩）后，进行色谱分析。
对于某些一硝基苯类，因其能随水蒸气蒸发，可采用先蒸馏再萃取，然后注入具电子捕获检测器的气象色谱仪中。
4、干扰和消除在硝基苯模拟水样中，存在甲苯、二甲苯、氯代苯、邻、间、对二氯苯、1,2,3-三氯苯、三氯甲烷、四氯化碳和有机氯农药六六六的异构体，在柱温160℃时，对本法无明显干扰。
5、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
5.1 固定液：PEGA、DEGA 、FFAP、OV-2255.2 纯水：蒸馏水用苯洗涤，电炉煮沸3~5min，冷却装瓶备用。
5.3 纯苯：用全玻璃蒸馏器重蒸馏，在色谱分析条件下无干扰峰。
5.4 无水硫酸钠：400℃烘4h，放入干燥器中冷却，装瓶备用。
5.5 GDX-502大孔树脂：天津第二试剂厂产品，在脂肪抽提器中，依次经乙腈、乙醚和苯各抽提6h，浸放于甲醇中备用。
5.6 硝基苯类多种标准化合物。
5.7 硝基苯类标准溶液：准确称量硝基苯约100mg，放入100ml容量瓶中，加入少许乙醚溶解，加苯至刻度，作为硝基苯标准原液（约1000mg/L）。
同样方法制备其他标准溶液。
6、仪器和设备6.1 气相色谱仪：具电子捕获检测器（ECD）。
6.2 500ml全玻璃蒸馏器。
6.3 吸附富集柱：长12cm，内径0.6~0.7cm，下端带活塞的玻璃柱，内填装0.5~1gGDX-502大孔树脂，柱两端用硅烷化玻璃棉固定，在本法所用气象色谱分析条件下，用无干扰峰的苯洗脱。
7、样品7.1 样品的采集采集的水样，必须收集在玻璃容器中，从采集到萃取前，必须将样品在4℃下冷藏，所有样品必须在7d内萃取完，并在萃取后的40d内分析完毕。
水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法
水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法
硝基苯类化合物主要指的是一类含有硝基的芳烃，这类化合物直接或间接对河
流水体的水质有重大的影响。
目前常用的水质检测方法之一就是采用气相色谱法（GC）测定硝基苯化合物。
气相色谱法是一种分离分析技术，它主要利用不同气体分子的构型、体积和沸
点的差异来分离各类化合物，再通过检测器进行测量的方法。
硝基苯类物质特殊的化学性质能够在适当的操作情况下，利用气相色谱法得出较高的检测精度，这一技术无疑是硝基苯类化合物检测非常有效的手段。
在硝基苯类化合物的检测过程中，样品不能直接进入检测仪中进行测量，而要
运用液—气分离技术，将样品中溶解的物质转化为气相，以实现检测仪的色谱检测。
液—气分离技术分为常压和高压两种方式，具体采用哪一种方法需要根据样品的性质和要求进行选择。
一般来说，采用气相色谱法检测硝基苯类化合物的过程包括多个步骤，包括样
品的采集、样品的样品前处理、样品的液—气转换以及色谱检测。
由于色谱检测的灵敏度较低，在样品前处理环节应尽可能采取多种方法，有效排除样品中其他物质，以提高检测精确度。
综上所述，气相色谱法能有效检测硝基苯类物质，是水质分析中常用的技术手段，而样品处理工艺也是影响检测结果的关键因素，应当给予充分重视。
水质苯系物的测定气相色谱法
水质苯系物的测定气相色谱法Water quality-Determination of benzene and its analogies-Gaschromatographic methodGB 11890—891 主题内容与适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。
测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。
2.2.3 氯化钠(NaCl)，分析纯。
2.2.4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。
2.2.5 蒸馏水。
2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法
气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法一、引言
热气相色谱法(GC)是一种快速灵敏的分析方法，用于测定和分析各种有机物及其他物质。
它可以测定水中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯。
近年来，它已成为一种重要的分析技术，在环境监测、水质控制、食品安全等方面有着巨大的应用前景。
二、原料准备
1、水样：采用干净水样，其中苯含量约为0.5~1.5μg/l，甲苯含量约为1.2~3.0μg/l，二甲苯含量约为0.8~2.4μg/l，硝基苯含量约为0.8~2.0μg/l。
2、采样器：采样器应使用液体冷冻采样器 (Inertloop TM、Gasprotector TM)。
3、检测器：采用极谱检测器，使用硅油加热器加热并且确保温度的稳定。
4、柱管：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯需要采用限制柱管，柱管以石蜡为载体，它包含硅油、塑料、烃类和其他成分，其中硅油有助于将混合极性分子在柱管中分离。
三、实验步骤
1、采样：将水样放入液体冷冻采样器中，然后稳定温度，用调节器控制水样的流量，并将水样混合在柱管中。
2、标定：将苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的标准溶液分别加入到样品里，以便进行定标。
3、分析：使用热气相色谱仪分析样品中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的含量，检测结果将用曲线图的形式显示出来。
水质 硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯、二硝基氯苯 气相色谱法
HZHJSZ00112 水质硝基苯对硝基甲苯对硝基氯苯二硝基氯苯气相色谱法HZ-HJ-SZ-0112水质气相色谱法1 范围本法适用于地面水和不复杂的化工废水方法的最小检测浓度(ìg/L)对硝基甲苯3.92, 4-二硝基氯苯2.1¶þ¼×±½¶þÂȱ½ËÄÂÈ»¯Ì¼¶þäåÒ»Âȼ×ÍéÓлúÂÈÅ©Ò©ÁùÁùÁùÒì¹¹Ìå²»¸ÉÈŲⶨ½«ÝÍȡҺעÈëÉ«Æ×ÒÇÓõç×Ó²¶»ñ¼ì²âÆ÷½øÐвⶨ3 试剂3.1 无水硫酸钠烘4h×°Æ¿±¸ÓÃÔÚÉ«Æ×·ÖÎöÌõ¼þÏÂÎÞ¸ÉÈÅ·å3.3 水3.4 甲醇3.5 硝基苯类标准物质含四种硝基苯类化合物的混标其浓度(ìg/L)为对硝基甲苯99.142.0 4-二硝基氯苯57.9¸ù¾Ý·ÖÎö¶ÔÏ󽫱ê×¼ÎïÖÊÓüױ½Ï¡Êͳɲ»Í¬Å¨¶ÈµÄ±ê×¼ÑùÆ·¾ßµç×Ó²¶»ñ¼ì²âÆ÷(63Ni源或氘钪源)ëϸÖù4.2 微量注射器用浓硫酸调pH3~4·ÅÈë100mL容量瓶中振摇萃取5min ¼Óˮʹ¼×±½ÒºÃæÉÏÉýÀëÆ¿¿ÚÔ¼l~2cm处(如发生乳化现象时取出l~2mL甲苯液备色谱分析用色谱条件SE-52弹性石英毛细柱内径0.25mm¸ß´¿µª尾吹40mL/min温度柱温170汽化室250检测器250进样量 色谱图中出峰顺序为对硝基甲苯27 结果计算根据样品溶液的色谱峰高注入色谱仪C 硝基苯类化合物式中标准溶液浓度(ìg/L)标样峰高(mm)样品峰高(mm)浓缩系数低两种浓度的样品按本规定的步骤稀释成水样硝基苯含量为97ìg/LÏà¶Ô±ê׼ƫ²îСÓÚ4.0对硝基氯苯含量为28ìg/LÏà¶Ô±ê׼ƫ²îСÓÚ4.0对硝基甲苯含量为77ìg/LÏà¶Ô±ê׼ƫ²îСÓÚ4.02210ìg/L时四种硝基苯的回收率在90.0之间4种硝基苯化合物的回收率在82之间样品必须采集在玻璃容器中尽快分析２用无水硫酸钠破乳或用离心法破乳３如ＨＰ－５（５ＤＢ－ｌ （ＯＶ－１７０１）9 参考文献魏复盛等编著中册pp. 461~463±±¾©。
水中苯系物顶空测定
顶空-气相色谱法分析水中的挥发性苯系物水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。
除苯是已知的致癌物外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。
苯系物的工业污染源主要源于石油化工、炼焦化工生产的排放废水。
如茂名石化乙烯工业公司的芳烃车间排污水、裂解车间排污水等都含有大量苯系物。
因此,测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。
水中挥发性苯系物常用的富集方法有顶空法、二硫化碳萃取法、汽-液平衡法等。
近年来,在样品的快速采集、分离和浓缩及技术改进方面均有报道。
本方法利用苯系物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。
该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。
1 试验部分1.1 主要仪器和试剂气相色谱仪:PE公司生产的Autosystem GC(配有FID 检测器)；顶空进样器: PE公司生产的HS-40顶空进样器；积分仪:PE公司生产的1022积分仪；顶空瓶:PE公司生产的22ml 顶空瓶(带内涂聚四氟乙烯膜的瓶盖和铝密封盖)。
苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯均为色谱纯标准物质；氯化钠:分析纯；纯水:不含苯系物；高纯氮气、空气、氢气。
1.2 色谱条件色谱柱:HP-1(交联甲基聚硅氧烷) 30m×0132mm×0125μm；柱温:40℃保持3min,10℃/min 升温至130℃,保持2min；进样口温度:200℃；检测器温度:150℃；柱头压:4619kPa。
1.3 顶空进样器条件样品温度:40℃；进样针温度:40℃；传输线温度:40℃；气相循环时间:20min；加热时间40min；加压时间:015min；进样时间:015min；抽样时间:015min。
1.4 样品的保存取水样时应使样品充满空间,不留空隙,并加盖密封。
样品应在冰箱中保存,7 日内处理完毕,14 日内分析完。
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气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法
引言：针对一些化工厂、焦化厂的排污情况，其中大部分为污水，污水排放中以苯、甲苯、二甲苯和硝基苯等排放造成污染水体报告事件较多，根据这些苯类物质在水中的溶解情况，用气相色谱仪使用FID检测器，6201涂山梨醇色谱填充柱对苯和硝基苯能够进行分离定性和定量分析。
1.部分
1. 1仪器与试剂
仪器为气相色谱仪，配置FID检测器，手动进样，配置工作站，注射器：0.5uL 、1 uL、5 uL、10 uL。
标准物：苯（色谱纯）
甲苯（色谱纯）
二甲苯（色谱纯）
硝基苯（色谱纯）
水：蒸馏水
1. 2原理：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯混合物通过色谱柱的分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，用外标法或内标法，使用曲线校正或单点校正进行定量分析。
1. 3内标物异丙醇（乙醇或甲醇）色谱纯，载体：经酸洗的6201载体（60-80目）。
1. 4仪器：气相色谱仪配氢火焰离子化（FID）检测器，敏感度ml×10-10g/s,色谱柱：柱长5-6m，内径3-4mm的不锈钢管，使用前充分清洗干净，干燥后备用。
1. 5固定相的配制：称取25-30 g山梨醇置于600ml烧杯中，加300ml甲醇溶解，将烧杯放在水浴中微热并轻微搅动，待山梨醇溶解后，加入70-75g载体继续加热同时轻微搅拌，待甲醇溶剂蒸发至干，然后移于50-60℃真空干燥箱中经4-6小时或70-80℃烘箱中经6小时干燥，取出装柱，色谱柱在接通载气条件下于130℃老化8-12小时。
1. 6色谱仪操作条件：
柱温：100℃
汽化室温度：150℃
检测器温度：150℃
氮气、空气、氢气根据实际情况调节，使出峰分离充分，检测器达到最高灵敏度要求。
2试验结果及讨论
2. 1定性分析：
把少量的苯、甲苯、二甲苯加入到水中，充分搅拌，苯、甲苯、二甲苯能够在已经活化好的色谱柱上很好的定性和定量，苯的保留时间为0.84min，甲苯为1.00 min，间二甲苯的保留时间为1.14min，当取0.02 uL的硝基苯注入25 ml水中，充分摇匀后，进样后发现，在5.66 min时又明显出现一个高峰，经折算：0.02 uL×1.2 g/cm3×25/1000=0.9mg/L,此样品经稀释10倍后，在5.66min时出峰的线性很好，然后改用新的注射器重新取0.02 uL的硝基苯注入0.09 mg/L的样品后，充分摇匀后，又改用新的注射器进样 4 uL，发现色谱峰又明显升高，这样
用酸化6201担体涂山梨纯，在柱温100℃条件下，汽化室、检测器温度为150℃时，苯、甲苯、二甲苯、硝基苯都能够达到很好的分离，下一步准备进行定量标定。
2．2定量分析
对于苯、甲苯、二甲苯色谱的响应信号好，反应速度快，定量线性好。
配制的标准样品浓度为0.01 mg/L含量，峰高为105uV,硝基苯的峰高为35 uV，标准样品的配置过程如下：用天平称取苯或硝基苯0.1000 g，溶于10 mL甲醇（或乙醇）中，S0=10g/l,再吸取S01ml用蒸馏水稀释到100 ml，S1=103.5mg/l,再吸取S11.0ml用蒸馏水稀释到100ml,得S2=1.013mg/l,再分别吸取不同体积的S2用蒸馏水稀释到50 ml、100 ml、1000 ml或其它体积，可以配制成不同的标准含苯和硝基苯样品，然后将不同浓度的标准样品进行标识，进样，根据峰面积（峰高）可计算出曲线校正因子，也可用水做溶剂直接配标，少量的苯类物质在水中的溶解比较均匀，笔者曾做过将苯溶于有机溶剂甲醇、乙醇中和直接溶于水中的对比试验，两种方法差别不大。
苯和硝基苯溶解在水中的速度慢，必须充分摇匀，这样，可以保证与污水的环境一致，采用外标法定量，可进行配制曲线校正或单点校正，方便易行；也可以用甲醇、乙醇或异丙醇做内标物进行内标法定量，内标法定量准确，受进样量及化验人员的进样水平影响小。
2. 3来样处理：
污水样品可用250 ml棕色细口瓶，取样品满瓶后立即外套保鲜膜密封瓶口，直接进样分析，有些污水样品中，存在油类混合物，进样后色谱峰多，可以直接向样品中加入少量标准物，根据峰高增加情况进行再次定性，笔者曾对污水样品硝基苯含量为0.2184 mg/L，经在室内20℃条件下放置三天，重新进样分析后，为未检出，而进标准样品时，仪器校正因子没有变化，所以污水受采样瓶吸附及环境温度、光等或污水中有些物质如菌、微生物、化学元素或离子的分解影响较大，具体变化的途径及反应机理至今没有见睹媒体，笔者又对在冰箱中保存的标准样品在4℃时进样，峰高和在升温到20℃时再进样的峰高做过重复试验，发现峰高没有变化。
由于山梨醇色谱柱的样品需在15 min后才能将样品中的成份出完，所以，再次进样保持在20 min左右，笔者曾经在标定曲线阶段进样间隔为7 min 时，在前后总共试验进样总数300多次，发现进高浓度的样品和低浓度的样品的峰高一样，出现色谱柱的毒化现象，由于硝基苯的沸点为210.8℃，虽然随气化室的水蒸汽的传质速度很快，但高浓度的样品和短时间的多次进样，给色谱柱的还原或老化处理增加了难度，造成进样分离系统的毒化，所以，大分子量、高沸点的物质在气相色谱分析的填充柱分析时，受到条件的制约还很多，有许多难关，需要突破攻克。
外标法的定量公式为：
Cx=Ax（Hx）/A 标（H标）×C标×100﹪
Ax－－－－为样品的峰面积
A 标－－－－为标样的峰面积
C标－－－－－－为标样的浓度
3结论：
利用FID检测器，6201涂山梨醇色谱填充柱，可以对废水中含有苯和硝基苯的样品进行定量分析，如果仪器的检测器改用ECD（电子捕获），检测限会更低，
浓度低时也可以采用萃取、富集的办法检测更低限量分析，样品浓度高时，采用TCD检测器，这样利用一根色谱柱，样品处理简便，完全可以分析测定含有苯、甲苯、二甲苯或硝基苯混合样品中的各个成份。