粉体的制备与合成
高温合成粉体材料的研究与应用
高温合成粉体材料的研究与应用近年来，高温合成粉体材料的研究和应用越来越受到关注，成为材料科学领域的热点。
高温合成粉体材料是指在高温（通常是1200-1700℃）下进行反应，产生具有特殊性能的材料。
这些特殊性能可以包括高温稳定性、高硬度、高导热性、抗氧化性等。
一、高温合成粉体材料的制备方法高温合成粉体材料制备方法有很多种，其中常见的包括固相反应法、溶胶-凝胶法、热处理法、气相沉积法等。
这些制备方法在应用中各有优缺点。
1. 固相反应法固相反应法是一种传统的制备高温合成粉体材料的方法，通常是将粉末混合均匀后在高温下进行反应。
这种方法最常见的应用是制备陶瓷材料，如氧化铝等。
2. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种较新的制备高温合成粉体材料的方法，其基本原理是通过溶胶（溶解的化合物）和凝胶（固体化合物）之间的反应产生粉末材料。
这种方法常用于制备新型陶瓷材料和复合材料。
3. 热处理法热处理法是一种将预先合成的材料在高温下进行处理的方法。
此方法常用于制备金属材料和陶瓷材料。
4. 气相沉积法气相沉积法是将气体中的原子或分子沉积在基底表面上，形成材料的方法。
此方法常用于制备薄膜材料和涂层材料。
二、高温合成粉体材料的应用高温合成粉体材料在很多领域中都有着广泛的应用，下面介绍其中一些。
1. 金属材料高温合成粉体材料可以制备出高硬度、高导热性和高耐磨性的金属材料。
这种材料被广泛应用于高速车辆、航空航天、武器制造等领域中。
2. 陶瓷材料高温合成粉体材料可以制备出高温稳定性、高强度、高抗氧化性的陶瓷材料。
这种材料被广泛应用于制造航空发动机、热障涂层等高温应用中。
3. 电子材料高温合成粉体材料可以制备出高电导率、高储能密度、高绝缘性的电子材料。
这种材料被广泛应用于制造超导材料、高温超导体、锂离子电池等领域。
4. 生物医学材料高温合成粉体材料可以制备出具有高生物相容性、抗菌性、高强度和高韧性的生物医学材料。
这些材料被广泛应用于制造人工骨、人工关节、生物陶瓷等领域。
粉体的定义
粉体的制备方法-------机械法和化学合成法一、粉体的定义：粉体是大量颗粒的集合体，即颗粒群，又称为粉末；颗粒是小尺寸物资的通称，其几何尺寸相对于所测的空间尺度而言比较小，从厘米级到纳米级不等，又称为粒子；颗粒是粉体的组成单元，是研究粉体的出发点。
粉体是由诸多颗粒组成，是大量颗粒的宏观表现，其性质取决于各颗粒，并受颗粒堆积情况、颗粒之间的介质、外界作用力的影响。
二、机械法制备粉体用机械力进行粉碎，可以将各种金属矿物、非金属矿物、煤炭等制成粉体，适用于大规模工业生产。
在粉碎过程中，大块物料在机械力作用下发生破坏而开裂，经破碎成为许多小块、小颗粒，进一步经粉磨成为细粉体。
在出现破坏之前，固体受外力作用，先发生可恢复原形的弹性变形，当外力达到弹性极限时，固体县发生永久变形而进入塑性变形阶段；当塑性变形达到极限时，固体开裂，被破坏。
作用在固体上的应力按作用方向可分为压应力和剪应力。
观察固体破坏时的断面的形状可知，固体在压应力的作用下被压裂，或是在剪应力的作用下产生滑移，或是在两者的共同作用下开裂。
粉碎是在外力作用下使大物块料克服内聚力碎裂成若干小颗粒的加工过程，所使用的外力可以是各能量产生的机械力；粉碎是以单个颗粒的破坏为基础的，是大颗粒破坏的总和。
根据所得产物的粒度不同，可将粉碎分为破碎与粉磨；破碎是使大块物料碎裂成小块物料的加工过程，粉磨是使小块物料碎裂成细粉体的加工过程。
粉碎机械：按照主要作用力的类型（压应力、剪应力）和排料粒度，可以将粉碎机械大致分为破碎机械、粉磨机械、超细粉碎机械。
粉碎作用力以压应力为主、排料中以粒径大于3mm颗粒为主的称为破碎机械；粉碎作用力以压应为主、排粒中以粒径小于3mm颗粒为主的称为粉磨机械；排料中以粒径小于10微米颗粒为主的称为超细粉碎机械。
常用的破碎机械有锤式破碎机、鄂式破碎机、圆锥破碎机、反击式破碎机、锤式破碎机等；粉磨机械有雷蒙磨、轮碾机、筒磨机、振动磨、高压锟式机等。
实验一固相法（solid-phasemethod）合成粉体
实验一固相法（solid-phase method）合成粉体粉体（powder）是大量固体粒子的集合系，是在物质本质结构不发生改变的情况下，分散或细化而得到的固态颗粒，但具有与固体不尽相同的性质。
粉体的特性，诸如颗粒度、颗粒形状、粒度分布、比表面积、团聚状态、吸附性质等对技术陶瓷的烧结性及显微结构有着决定性的影响，从而影响技术陶瓷的性能。
因此，制备质量优良的粉体是获得性能优越的技术陶瓷制品的重要基础。
固相法是制备技术陶瓷粉体的重要方法之一，主要通过固相反应得到粉体。
固相法制备粉体技术在技术陶瓷粉体的工业生产中，应用非常广泛。
固相法制备的粉体颗粒一般为几个微米~数十微米之间。
下面以BaTiO3粉体的制备为例，介绍固相法制备粉体的工艺过程。
一．原料碳酸钡（BaCO3) ，分析纯：二氧化钛（TiO2），分析纯。
二．仪器和设备氧化铝坩埚，烧杯，球磨机，高温炉（硅碳棒作发热体，Tmax = 1350 ℃，Pt-Rh-Pt热电偶测温）, 干噪箱，电子天平。
三．实验步骤1 ．配料计算预制备20 克BaTiO3粉体，计算所需要的BaCO3和TiO2用量。
其中，Ba /Ti （摩尔比）= l : 1 。
2 ．称料在电子天平上分别称取所需要的BaCO3和TiO2，精确到0.01 克，放入烧杯中备用。
3 ．混料采用湿式球磨混合的方法，将BaCO3和TiO2粉末原料进行充分混合。
球磨过程中，应采用玛瑙球，盛料容器应选用玻璃质或塑料质，避免使用铁质容器，以免铁质等受主杂质的混入，对BaTiO3陶瓷的电学性能产生不利影响。
料：球：水（质量比）=1 : l.5 : 2 ，球磨时间为20 -24 小时。
所用的水选用蒸馏水。
4 ，干燥将经球磨混合的原料放入烧杯中，然后在干燥箱中进行干燥处理：T=105℃，t = 12h 。
5 ．焙烧将干混合料放入坩埚中，然后移入高温炉中进行熔烧。
焙烧的温度和时间为：T =1100-1150 ℃，t =2-4h，从而得到BaTiO3粉体。
制备纳米粉体的方法
制备纳米粉体的方法纳米粉体是一种颗粒尺寸在纳米级别的粉末，其具有较大比表面积和较高的活性，可应用于许多领域，如材料科学、能源储存、生物医学等。
以下是一些制备纳米粉体的常用方法。
1. 喷雾干燥法：喷雾干燥法是一种将溶液喷雾成细小液滴，然后利用热空气使液滴快速蒸发，形成纳米颗粒的方法。
该方法具有制备速度快、操作简单的特点，适用于大批量均匀制备纳米粉体。
2. 气溶胶法：气溶胶法是指通过气态前驱物生成纳米粉体。
通常将气体和溶解物混合形成气溶胶，然后通过热、化学反应或电解作用生成纳米颗粒。
该方法能制备高纯度、均匀分散的纳米粉体。
3. 溶胶凝胶法：溶胶凝胶法是利用溶胶和凝胶两个阶段的转变来制备纳米粉体。
通常将溶解物溶解在溶剂中形成溶胶，然后通过调节pH值或控制溶剂的挥发，使溶胶逐渐凝胶化，形成纳米粉体。
4. 水热合成法：水热合成法是将溶液放入密闭反应器中，在高温高压条件下反应生成纳米粉体。
由于水的高溶解度和高扩散性，水热合成法能制备高纯度、高晶度的纳米粉体。
5. 物理气相沉积法：物理气相沉积法是通过溅射、热蒸发或激光烧结等方法将金属或化合物转化为蒸发物，并在惰性气氛中沉积到固体基底上生成纳米粉体。
该方法具有操作简单、粒径可控的优点。
6. 激光燃烧法：激光燃烧法是将金属、合金或化合物的颗粒通过高能激光束作用下产生的瞬间高温、高压浓缩区，使其发生快速燃烧反应来制备纳米粉体。
该方法制备纳米粉体速度快且可规模化。
7. 球磨法：球磨法是将粉末原料在球磨机中与高能球体一起运动和碰撞，使原料不断研磨、破碎，最终形成纳米粉体。
该方法适用于制备高能机械合金和非晶态材料的纳米粉体。
总的来说，制备纳米粉体的方法多种多样，可根据不同需要选择适合的方法。
这些方法具有制备速度快、操作简单、控制粒径可调等特点，为纳米科技应用提供了可靠的技术支持。
陶瓷工艺学习题答案
一、绪论及陶瓷原料1、传统陶瓷和特陶的相同和不同之处？2、陶瓷的分类依据？陶瓷的分类？3、陶瓷发展史的四个阶段和三大飞跃？4、宋代五大名窑及其代表产品？5、在按陶瓷的基本物理性能分类法中，陶器、炻器和瓷器的吸水率和相对密度有何区别？6、陶瓷工艺学的内容是什么？7、陶瓷生产基本工艺过程包括哪些工序？8、列举建筑卫生陶瓷产品中属于陶器、炻器和瓷器的产品？9、陶瓷原料分哪几类？10、粘土的定义？评价粘土工艺性能的指标有哪些？11、粘土是如何形成的？高岭土的由来和化学组成；12、粘土按成因和耐火度可分为哪几类？13、粘土的化学组成和矿物组成是怎样的？14、什么是粘土的可塑性、塑性指数和塑性指标？15、粘土在陶瓷生产中有何作用？16、膨润土的特点；17、高铝质原料的特点和在高级耐火材料中的作用；18、简述石英的晶型转化在陶瓷生产中有何意义？19、石英在陶瓷生产中的作用是什么？20、各种石英类原料的共性和区别，指出它们不同的应用领域；21、长石类原料分为哪几类？在陶瓷生产中有何意义？22、钾长石和钠长石的性能比较；23、硅灰石、透辉石、叶腊石（比较说明）作为陶瓷快速烧成原料的特点；24、滑石原料的特点，为什么在使用前需要煅烧？25、氧化铝有哪些晶型？为什么要对工业氧化铝进行预烧？26、氧化锆有哪些晶型？各种晶型之间的相互转变有何特征？27、简述碳化硅原料的晶型及物理性28、简述氮化硅原料的晶型及物理性能。
二、粉体的制备与合成1、解释什么是粉体颗粒、一次颗粒、二次颗粒、团聚？并解释团聚的原因。
2、粉体颗粒粒度的表示方法有哪些？并加以说明。
3、粉体颗粒粒度分布的表示方法有哪些？并加以说明。
4、粉体颗粒粒度测定分析的方法有哪些？并说明原理。
5、粉体颗粒的化学表征方法有哪些？6、粉碎的定义及分类，并加以说明。
7、常用的粉碎方法有哪些？画出三种粉碎流程图。
8、机械法制粉的主要方法有哪些？并说明原理。
9、影响球磨机粉碎效率的主要因素有哪些？10、化学法合成粉体的主要方法有哪些？并说明原理。
粉体制备流程
粉体制备流程粉体制备是将原料粉末通过一定的加工工艺，制备成符合要求的粉末产品的过程。
粉体制备在多个领域都有应用，比如材料科学、化学工程、制药工程等。
下面将详细介绍粉体制备的一般步骤和流程。
1. 原料准备•首先需要准备所需的原料，原料可以是固态物质、液态物质或气态物质。
原料的选择应根据所需制备的粉末特性和用途来确定。
•对于固态原料，要确保其颗粒大小和形状均匀、无结块，并且符合所需粉末的要求。
•对于液态原料，要确保其纯度高、稳定性好，并且符合所需粉末的要求。
2. 破碎和分散•如果原料是固态物质，通常需要进行破碎和分散的处理。
这可以通过机械碾磨、研磨等方法来实现。
•目的是将原料块破碎成颗粒较小的粉末，并且使得粉末分散均匀。
3. 混合和均质•粉体制备过程中，通常需要将多种原料进行混合，以得到所需的成分组合和均匀性。
•常用的混合设备有双轴混合机、容器倾斜式混合机、环保式混合机等。
•混合过程中，要控制混合时间、混合速度和混合温度，以确保混合均匀。
4. 加工和成型•经过混合的原料通常需要进行进一步的加工和成型，以得到所需的产品形态。
•加工和成型的方法有很多种，比如干压制、湿压制、注射成型等，具体的选择要根据原料性质和产品要求来确定。
5. 干燥和烧结•加工和成型后的粉末通常需要进行干燥和烧结的处理。
•干燥的目的是除去粉末中的水分，提高粉末的密实度。
•烧结是指将粉末在高温下加热，使其颗粒间形成金属键或键合，提高粉末的力学性能和化学稳定性。
6. 表面处理•在一些应用中，粉末的表面性质对最终产品的性能有重要影响。
•表面处理方法有很多种，比如涂覆、喷涂、渗透等，具体的选择要根据表面需求来确定。
•表面处理的目的是改善粉末的应用性能，比如提高粉末的润湿性、抗腐蚀性等。
7. 品质检测•粉体制备过程中，需要对产品进行品质检测，以确保产品符合要求。
•常用的品质检测方法有颗粒度分析、比表面积测试、粉末流动性测试、化学成分分析等。
•品质检测的结果将指导后续工艺的优化和改进。
化学法制备粉体的原理
化学法制备粉体的原理粉体是一种颗粒很细的固体材料，具有较大的比表面积和活性表面。
粉体制备是指通过化学方法制备粉末材料的工艺过程，常见的制备方法包括溶胶-凝胶法、气相法、固相法等。
下面将分别介绍这些化学方法的原理。
溶胶-凝胶法是一种重要的粉体制备方法，它主要是指通过溶胶的化学反应将溶液中的物质聚合成凝胶，然后通过加热或干燥等方法将凝胶转化为粉体。
在溶胶-凝胶法中，首先要准备溶胶，即将原料溶解在适当的溶剂中形成均匀的溶液；然后通过化学反应，如水解、缩聚等，使溶液中的物质发生聚合反应，形成凝胶；最后通过加热、干燥等方式，将凝胶转化为粉体。
这种方法制备的粉体颗粒细小、分散性好，适用于制备纳米级粉体材料。
气相法是指通过气相反应将气态原料物质转化为粉末材料的方法。
在气相法中，通常采用化学气相沉积（CVD）或物理气相沉积（PVD），将气态的原料物质在一定的温度、压力和气氛条件下反应，生成固态的粉末材料。
气相法具有制备工艺简单、粉体形貌可控等优点，适用于制备高纯度、复杂形貌的粉体材料。
固相法是指通过固态反应将固态原料物质转化为粉末材料的方法。
在固相法中，通常采用高温固相反应（例如煅烧、熔融法）将原料固态混合后，在一定的温度条件下进行反应，形成粉体材料。
固相法具有操作简单、适用范围广等优点，适用于制备陶瓷粉体、金属粉体等材料。
除了以上常见的粉体制备方法外，还有一些新型的粉体制备方法，如超声波法、微波法、离子束溅射法等。
这些方法都是通过不同的化学原理和工艺条件将原料物质转化为粉末材料，具有制备工艺简单、粉体性能可调控等优点。
总的来说，粉体的制备方法主要是通过化学反应将原料物质转化为粉末材料。
不同的制备方法具有不同的原理和适用范围，可以根据不同的材料性质和制备要求选择合适的方法进行制备。
通过粉体制备方法，可以制备出具有不同形貌、尺寸和性能的粉体材料，广泛应用于电子材料、陶瓷材料、金属材料等领域。
粉末冶金粉体常见的制备方法及综述1
粉末冶金粉体常见的制备方法及综述1粉末冶金是制取金属或用金属粉末(或金属粉末与非金属粉末的混合物)作为原料，经过成形和烧结，制造金属材料、复合以及各种类型制品的工艺技术。
由于粉末冶金技术的优点，它已成为解决新材料问题的钥匙，在新材料的发展中起着举足轻重的作用。
二、粉体的制备及综述粉末冶金的生产工艺是从制取原材料――粉末开始的。
这些粉末可以纯金属，也可以是非金属，还可以是化合物。
制取粉末的方法有很多，他的选择主要取决于该材料的特殊性能及制取方法的成本。
粉体的的制备方法如下：（一）物理法（机械粉碎法）机械粉碎法是一种常见的固相制粉工艺。
尤其是制备粒度在微米级以上的陶瓷粉体时，用机械粉碎法方便快捷，成本也比较低廉。
1、常用的粉碎法有：（1）辊碾式将单根或多根研棒或环等装入磨腔内，借助某种特殊力使磨腔内的棒或环作旋转运动，棒与棒之间或环与环之间以及它们与磨腔内壁之间产生的碰撞、挤压、研磨、剪切等作用，使它们之间的物料被破碎。
（2）高速旋转式主要是利用高速旋转的部件产生的强冲击力、剪切力摩擦而使物料被粉碎。
高速旋转粉碎机由于结构及作用力的方式不同又分为：销棒粉碎机（针状磨）、摆式粉碎机、轴流式粉碎机（笼式磨）、筛分磨、离心分级磨等。
（3）球磨式近期在球磨机的基础上，开发出了多种形式的广义球磨机，如振动球磨、离心球磨、行星磨、离心滚动磨等。
（4）介质搅拌式是依靠磨腔中机械搅拌棒、齿或片带动研磨介质运动，利用研磨介质之间的挤压力和剪切力使物料粉碎。
它实际上是一种内部有动件的球磨机，靠内部动件带动磨介运动来对物料进行粉碎。
搅拌磨早期主要用于染料、油漆、涂料行业浆料分散与混合。
后来经多次改进，逐步发展成为一种新型的高效超细粉碎机。
有时称之为介质磨，也有人称之为“剥片机”。
（5）气流式粉碎机是在高速气流作用下，物料通过本身颗粒之间的撞击，气流对物料的剪切作用以及物料与其它部件的冲击、摩擦、剪切而使物料粉碎。
先后有：扁平式（圆盘式）气流磨、循环式气流磨、对撞式气流磨、流化床气流磨、靶式气流磨、超音速气流磨等。
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2020/5/20
河南省精品课程——陶瓷工艺原理
2.2.4 粉体颗粒晶态的表征
1. X射线衍射法(X-Ray Diffraction，XRD)
基本原理是利用X射线在晶体中的衍射现象必须满足布拉格(Bragg)公式： nλ=2dsinθ
具体的X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉末法、衍射仪法等，其中常用于 纳米陶瓷的方法为粉末法和衍射仪法。
上面所介绍的探针技术在样品内的穿透深度大约是1 m。
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二、表面化学成分
(1) X射线质子发射谱(X-ray photoemission spectroscopy)(XPS)或化学分析电子 (electron spectroscopy for chemical analysis)(ESCA) (2) 俄歇电子谱(Auger electron spectroscopy)(AES) (3) 二次离子质谱(secondary-ion mass spectrometry )(SIMS) (4) 扫描俄歇电子显微镜(scanning Auger microscopy)(SAM)
自动筛 微粒沉降仪 移液管，密度差光学沉降仪，β射线返回散射仪，沉 降天平，X射线沉降仪
移液管，X射线沉降仪，光透仪，累积沉降仪
感应区法
湿 湿或干
电阻变化技术 光散射，光衍射，遮光技术
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续表
方法 X射线法
表面积法
其他方法
条件 干 湿 干 干 湿
干或湿
技术和仪器
第二节 粉体的物理性能及其表征
2.2.1 粉体的粒度与粒度分布
一、粉体颗粒
粉体颗粒――指在物质的结构不发生改 变的情况下，分散或细化得到的固态基 本颗粒。 一次颗粒――指没有堆积、絮联等结构 的最小单元的颗粒。 二次颗粒――指存在有在一定程度上团 聚了的颗粒。 团聚――一次颗粒之间由于各种力的作 用而聚集在一起称为二次颗粒的现象。
2.3.1 机械冲击式粉碎（破碎）
一、鄂式破碎机
(a) 简单摆动型
(b)复杂摆动摆动型
(c)综合摆动型
1-定颚；2-动颚；3-推动板；4-连杆；5-偏心轴；6-悬挂轴
主要用于块状料的前级处理。 设备结构简单，操作方便，产量高。
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二、圆锥破碎机
按用途可分为粗碎（旋回破碎机）和细碎（菌形破碎机）两种 按结构又可分为悬挂式和托轴式两种。
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粒度分布曲线
频率分布曲线
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累积分布曲线
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四、粉体颗粒的测试方法及原理
方法 显微镜法 筛分法
沉降法
条件 干或湿
干 干 干或湿 湿 干/重力沉降
湿/重力沉降
湿/离心沉降
技术和仪器 光学显微镜 电子和扫描电子显微镜 自动图像与分析仪 编织筛和微孔筛
团聚的原因： （1）分子间的范德华引力； （2）颗粒间的静电引力； （3）吸附水分产生的毛细管力； （4）颗粒间的磁引力； （5）颗粒表面不平滑引起的机 械纠缠力。
2020/5/20
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二、粉体颗粒的粒度
粒度――颗粒在空间范围所占大小的线性尺寸。 粒度的表示方法：体积直径，Stoke’s直径等。 体积直径――某种颗粒所具有的体积用同样体积的球来与之相当，这种球的直径， 就代表该颗粒的大小，即体积直径。
斯托克斯径――也称为等沉降速度相当径，斯托克斯假设：当速度达到极限值时， 在无限大范围的粘性流体中沉降的球体颗粒的阻力，完全由流体的粘滞力所致。 这时可用下式表示沉降速度与球径的关系：
stk
(s f 18
)g
D2
由此式确定的颗粒直径即为斯托克斯直径。
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2. 电子衍射法(E1ectron Diffraction)
电子衍射法与X射线法原理相同，遵循劳厄方程或布拉格方程所规定的衍射条 件和几何关系。
电子衍射法包括以下几种：选区电子衍射、微束电于衍射、高分辨电子衍射、 高分散性电子衍射、会聚束电子衍射等。
2020/5/20
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第三节 机械法制备粉体
三、粉体颗粒的粒度分布
粒度分布：分为频率分布和累积分布，常见的表达形式有粒度分布曲线、平均 粒径、标准偏差、分布宽度等。 频率分布――表示与各个粒径相对应的粒子占全部颗粒的百分含量。 累积分布――表示小于或大于某一粒径的粒子占全部颗粒的百分含量，累积分布 是频率分布的积分形式。 粒度分布曲线：包括累积分布曲线和频率分布曲线。
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2.2.3 粉体颗粒的化学表征
一、 粉体化学成分确定
(1) 分析化学方法 (2) X射线荧光技术(X-ray fluorescence technique)(XRF) (3) 质谱(mass spectroscopy)(MS) (4) 中子激活分析(neutron activation analysis) (5) 电子微探针(electron probe microanalyzer)(EPMA) (6) 离子微探针(ion probe microanalyer)(IPMA)
吸收技术，低角度散射和线叠加
β射线吸收
外表面积渗透 总表面积、气体吸收或压力变化，重力变化，热
导率变化 脂肪酸吸收，同位素，表面活性剂，溶解热 全息照相，超声波衰减，动量传递，热金属丝蒸
发与冷却
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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2.2.2 颗粒形状、表面积和扫描技术
获取颗粒形貌的主要目的是获取颗粒反应活性的信息，要准确知道颗粒尺寸、 颗粒尺寸分布、总的表面积和颗粒的体积分布等变量。还可以根据颗粒尺寸分布 状况来判断烧成过程种收缩的影响因素，判断细颗粒的含量对烧成收缩的影响等。 有关的图象处理计数软件很多，如Kontron MOP和Leitz ASM，LEICA等。 描述粒径分布的方式：一是将获得的数据拟合成标准的函数分布（标准分布、 对数标准分布）；另一种方法是利用绘图来表示有关结果。