溶出伏安法测水中Pb离子含量
方波溶出伏安法测定水样中微量铅实验报告
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饮用水中铅的方波阳极溶出伏安法测定
致儿童氟斑牙患病率明显高于改水降氟工程运转基本正常的病村。
需要进一步加强对改水降氟工程的后期管理,降低工程的报废率;同时,也应进一步增加经费投入,及时修复、更新停用报废的工程,发挥改水降氟工程应有的效益,造福于病区群众。
(全省有关地方病防治人员参与了此项工作,在此表示感谢!)参考文献1 中华人民共和国卫生部地方病防治司.地方性氟中毒防治手册[M ].哈尔滨:中国地方病防治研究中心,1991,9.收稿日期:2005202214(蔡天德编辑 郭长胜校对)作者单位:1.武汉大学中南医院,武汉430071;2.淮阴师范学院化学系作者简介:谢文(1967-),女,湖北人,主管技师,学士,主要从事微量元素的相关检验。
文章编号:100120580(2005)1121378201 中图分类号:R 115 文献标识码:A【检验技术】饮用水中铅的方波阳极溶出伏安法测定谢文1,宋远志2,王柏2 铅的测定方法常采用原子吸收法〔1〕、比色法〔2〕、极谱法〔3〕电位溶出法〔4〕及溶出伏安法〔5〕。
但这几种方法各有缺点,有的灵敏度低干扰重,需取大量样品进行消化;有的操作烦琐。
本文采用方波阳极溶出伏安法,用玻璃汞膜电极在HNO 32011mol/L KC1底液中测定饮用水中Pb ,操作简单,快速准确,易于推广。
1 材料与方法111 实验仪器和试剂 J P 2303型极谱分析仪(成都分析仪器厂),恒温磁力搅拌器,p H 23D 型p H 计,玻碳电极(<3mm ),饱和甘汞电极,铂电极,10μ1微量注射器。
0105μm 氧化铝电极抛光粉,Mircrocloth 抛光布(上海辰华仪器公司提供)。
铅标准溶液:称取011598g 优级纯的Pb (NO 3)2,加1100ml 优级纯浓HNO 3用亚沸蒸馏水定容至100ml 容量瓶中,此液1100ml 含Pb1100μg 。
50g/L Hg 镀汞液:称取Hg (NO 3)2812g ,用016mol/L HNO 3定容至100ml ,110mol/L KNO 3(AR ),011mol/L KCl (AR ),亚沸石英蒸馏水。
阳极溶出伏安法测定海水中铅的不确定度评估
阳极溶出伏安法测定海水中铅的不确定度评估1、 方法原理及操作流程 1.1原理水样中的铅金属离子在极限扩散电流电位范围内，于-0.60V 恒电压电解，金属离子在悬汞电极上还原生成汞齐。
当电极电位均匀地由负向正方向扫描，电位到达可使该金属的汞齐发生氧化还原反应时，富集在电极上的该金属重新氧化成离子进入该溶液，根据所得到的伏安曲线测定铅含量。
1.2操作流程准确量取10.0ml 经硝酸酸化成1.5-2.0的过滤海水样品于电解池中，按选定的仪器参数进行测定，记录铅的峰电流值。
按标准加入法，参考其灵敏度，连续加入一定量的铅标准使用溶液，依同法测定，记录加入标准溶液后各元素的峰电流值。
绘制加标浓度-电流标准曲线，根据曲线的斜率和截距可计算出该样品中的铅浓度。
2、不确定度的来源各种随机因素，如仪器的变动性、试样温度、电极响应情况、通气气流的稳定情况和环境的影响等。
由于实验结果直接与标准加入法曲线的斜率b 和截距a 有关，所以，曲线涉及的因素，如标准溶液的浓度，体积，以及所取样品的体积都是不确定度的来源。
3、计算公式和数学模型加标曲线表示为b a I +=ρ其中I —电流值A ρ—所加的标液在测定池中的浓度 a —曲线斜率b —曲线截距 当该曲线I=0时 ρ样=ab 该公式是根据实验原理得出，没有考虑从各种随机因素对不确定度的影响，在此应引入反应各方面随机影响的重复性系数ƒrep ，其数值等于1 评定不确定度的数学模型应写成如下形式： ρ样=ab ƒrep 4、各分量的不确定度的评估4.1测 量重复性标准不确定度u （ƒrep ）100.01)(21)(=--=∑=n S ni iρρρL g /μ在日常分析中，测量两份样品，报告平均值。
两次测量结果平均值的相对标准偏差为 u （ƒrep ）=0068.0414.14.10100.02)(=⨯=ρρS4.2绘制加标浓度—电流曲线，加标浓度用公式表示为ρi =样标标v v c ⨯，由其引入的不确定度222)()()()(标标样样标标c c u v v u v v u u ++=ρρ标标v v u )(—由加标体积引入的不确定度标标c c u )(—由加标液浓度引入的不确定度样样v v u )(—由测定池中液体总体积，即所取样品体积引入的不确定度（加标体积可忽略）4.2.1加标体积产生的不确定度加标液用10—100μL 移液枪移取10μL 。
阳极溶出伏安法测定自来水中的铅和镉
阳极溶出伏安法测定自来水中的铅和镉一、实验目的：1、熟悉溶出伏安法的基本原理2、掌握汞膜电极的使用方法3、了解一些新技术在溶出伏安法中的应用二、实验原理：溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
首先，将工作电极控制在一定电位条件下，使被测物质在电极上富集，然后施加以某种形式变化的电压于工作电极上，使被富集的物质溶出，同时记录伏安曲线，即可根据溶出峰的高度来确定被测物质的含量。
溶出伏安法根据溶出时工作电极发生氧化反应还是还原反应，分为阳极溶出伏安法（ASV ）和阴极溶出伏安法（CSV ）。
本实验采用阳极溶出伏安法，以还原电位为富集电位，线形变化的氧化电位为溶出电位，其两个过程可表示为：三、仪器与试剂：仪器：银电极、甘汞电极、铂丝对电极、电化学工作站、电解池、电磁搅拌器、磁搅拌子、容量瓶（50ml ，100ml ）、针筒（10μL ，25μL ）、移液管（5ml ）、洗耳球、氮气瓶、砂纸、洗瓶试剂：硝酸铅、硝酸镉、醋酸钠、盐酸、氮气、样品四、实验步骤：1、配制1.0 × 10-3mol/L 的硝酸铅标准液和 1.0×10-3mol/L 的硝酸镉标准液（已完成）。
2、工作电极处理：将银电极在砂纸上打磨抛光，用蒸馏水清洗干净后，插入到汞中。
3、配制醋酸钠溶液：将10g 醋酸钠晶体溶于100mL 蒸馏水中4、空白测定：取5.00mL 醋酸钠溶液置于电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入电极系统。
在搅拌条件下，将工作电极调至-1.0V 处通氮气100 s 。
之后，静止20 s ，由-1.0 V 反向扫描至-0.1V ，记录伏安图，保存图和数据。
按上述步骤重复几次，直到峰电流稳定。
5、样品测定：在底液中加入25μL 样品，其他同步骤4测定峰电流。
6、加标测定：向加样后的底液加入5μL Pb 标准溶液，测定峰电流。
向加样后的底液加入25μL Cd 标准溶液，测定峰电流。
7、根据峰电流与被测物浓度关系，计算样品中Pb 、Cd 的含量。
高等分析实验 实验三、微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)测定水样中微量铅
实验三、微分脉冲阳极溶出伏安法（DPASV ）测定水样中微量铅一、 实验目的1.初步掌握电分析化学实验的基本要求。
2. 了解微分脉冲伏安法的实验原理及操作。
二、 实验原理阳极溶出伏安法是将待测离子先富集于工作电极上，再使电位从负向正扫描，使其自电极溶出，并记录溶出过程的电流—电位曲线。
这种阳极溶出的电压—电流曲线，波形一般呈倒峰状。
在一定条件下，其峰高与浓度呈线性关系，而且不同离子在一定的电解液中具有不同的峰电位。
因此，峰电流和峰电位可作为定量和定性分析的基础。
目前溶出伏安法可测定的元素很多，有40种元素可用阳极溶出伏安法测定，测定浓度可低达10-11mol/l 。
由于该方法所用仪器设备简单、操作方便，在超纯物质分析、环境监测分析中得到了广泛的应用。
微分脉冲伏安法是目前伏安方法中灵敏度最高的方法之一，能检测10-8三、 实验仪器及试剂mol/l 的物质。
在直流线性扫描电压上迭加2~100mV 的脉冲电压。
脉冲电压的持续时间为4~80ms 。
在脉冲后期测量电解电流，使干扰的电容电流和其他噪音电流充分衰减，从而极大的提高了实验的灵敏度并同时降低了检测限。
CHI660或830电化学分析仪、集成化薄膜三电极系统、铂电极、甘汞电极（外加盐桥饱和KNO 3溶液）。
镀汞液：160mg/l HgCl 2(0.01MHCl)；铅储备液(10mg/lPb 2+四、 实验步骤)；标准铅溶液(0-60µg/dl)（临用前新配）；25ml 烧杯。
1． 集成化薄膜电极的电化学制备将集成化薄膜电极依次用蒸馏水超声洗涤，取出后在室温晾干，备用。
Ag-AgCl 电极制备：以金环电极为工作电极，铂电极为对电极，甘汞电极为参比电极（外加盐桥饱和KNO 3溶液），以10ml 的5mmol/LAgNO 3原位沉积汞膜电极制备：取50µl 镀汞液滴加在集成化薄膜电极表面，连接电化学分析仪，以金盘电极为工作电极、金环电极作对电极、银-氯化银电极作溶液为工作溶液，采用恒电位安培法，工作电位为-0.4V ，电化学沉积100s （注意整个反应要避光进行）。
溶出伏安镉内标法测定水源水中的铅
式 中： －一 ｘ Ｉ － 组分的峰峰高 ； ｘ 组分的含量 ； ｓ 组分的峰峰高 ； —Ｓ Ｉ ｘ Ｃ —ｘ Ｈ —Ｓ Ｗｓ 内标组分的质量 ；ｎ Ｉ 一样品
收稿 日期：２０－ ２ １ ０６ １—０ 作者简介：马品 （９ ０ ） １７ 一 ，女，工程师，现从事安全生产及危险化学品的研究。
液稀释度的影响，不受峰高重现性 的影响 ，定量灵活。本文做了这方面的实践 ，取得 了很好的结果。溶出
伏安法是极谱分析的改进方法 ，最重要的特点是在谱图形成过程 中 加了电化学富集被测物的方法，因此 增 可以检测到浓度更低的物质 ，可以检测 Ｏ ｇ 的铅含量 ，可 以测量蒸馏水 中的铅 ，其信噪 比达到 ｌ － ／ ３ Ｌ Ｏ以
水源水中微量铅测定 的电化学分析方法 目前已有溶出分析法的标准加人法和工作曲线 ” 、采用铅离
子选择性 电极 的电位分析法仁 、极谱催化波测定法等。由于普通溶出分析法 的重现性较差 ，铅离子选择性
电极的选择性较差 ，易受干扰 ， 灵敏度不能满足需要 ，极谱催化波的灵敏度也不能满足铅测定的需要而不 被关注ｐ 。为此我们尝试 了用溶 出伏安法的内标法进行定量测定 ， 该法 的优点是 ：检测结果不受样品被测
维普资讯
齐 齐 哈 尔 大 学 学 报
２０ 在 ０７
质量 ；Ｆｓ＿ 组分相对于 ｓ ｘ一 ｘ 组分的校正因子。
２ 主要试剂及仪器
１ ２０ ） ． ０ 铅标准溶液，２ ２ ０￣ ／ｌ ） ． Ｉ ｍ 镉标准溶液 。３ 镀汞液 ：称取 １ ６ 氯化汞于 ５０ ｌ ０ ｇ ） ．ｇ ３ ０ｍ 容量 瓶 中， 加入 ２ｍ 盐酸 定容。４ 校正因子测定溶液 ：吸取 ２ ０ ／ｌ ５ｌ ） ． ｇＴ铅标准溶液 １ ０ ｌ １Ｏ ｌ ０ ｌ ｌ ． ｍ 于 ０ｒ 容量瓶 ０ ａ 中， 加入 ２ ０ ｌ 镉标准溶液 １ ０ ｌ 加入镀汞液 ２ ０ ｌ 定容。５ 底液 ：吸取 ２ ０ ／ｌ ． Ｔ ０ ｌ ｌ ． ｍ， ０ ． ｍ， ０ ） ． ｇＴ镉标准溶液 ０ ｌ ｌ １ Ｏ ｌ １０ ｌ ． ｒ 于 ０ ｍ 容量瓶 中， ０ａ ＮＡ镀汞液 １． ｒ ， ． ０ Ｏ ｌ 定容 。 ） ０ａ ６ 仪器 ： Ｓ．微机极谱仪 （ Ｐ４ ０ 卫生部食品卫生监督
高等分析实验 实验三、微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)测定水样中微量铅
实验三、微分脉冲阳极溶出伏安法（DPASV ）测定水样中微量铅一、 实验目的1.初步掌握电分析化学实验的基本要求。
2. 了解微分脉冲伏安法的实验原理及操作。
二、 实验原理阳极溶出伏安法是将待测离子先富集于工作电极上，再使电位从负向正扫描，使其自电极溶出，并记录溶出过程的电流—电位曲线。
这种阳极溶出的电压—电流曲线，波形一般呈倒峰状。
在一定条件下，其峰高与浓度呈线性关系，而且不同离子在一定的电解液中具有不同的峰电位。
因此，峰电流和峰电位可作为定量和定性分析的基础。
目前溶出伏安法可测定的元素很多，有40种元素可用阳极溶出伏安法测定，测定浓度可低达10-11mol/l 。
由于该方法所用仪器设备简单、操作方便，在超纯物质分析、环境监测分析中得到了广泛的应用。
微分脉冲伏安法是目前伏安方法中灵敏度最高的方法之一，能检测10-8三、 实验仪器及试剂mol/l 的物质。
在直流线性扫描电压上迭加2~100mV 的脉冲电压。
脉冲电压的持续时间为4~80ms 。
在脉冲后期测量电解电流，使干扰的电容电流和其他噪音电流充分衰减，从而极大的提高了实验的灵敏度并同时降低了检测限。
CHI660或830电化学分析仪、集成化薄膜三电极系统、铂电极、甘汞电极（外加盐桥饱和KNO 3溶液）。
镀汞液：160mg/l HgCl 2(0.01MHCl)；铅储备液(10mg/lPb 2+四、 实验步骤)；标准铅溶液(0-60µg/dl)（临用前新配）；25ml 烧杯。
1． 集成化薄膜电极的电化学制备将集成化薄膜电极依次用蒸馏水超声洗涤，取出后在室温晾干，备用。
Ag-AgCl 电极制备：以金环电极为工作电极，铂电极为对电极，甘汞电极为参比电极（外加盐桥饱和KNO 3溶液），以10ml 的5mmol/LAgNO 3原位沉积汞膜电极制备：取50µl 镀汞液滴加在集成化薄膜电极表面，连接电化学分析仪，以金盘电极为工作电极、金环电极作对电极、银-氯化银电极作溶液为工作溶液，采用恒电位安培法，工作电位为-0.4V ，电化学沉积100s （注意整个反应要避光进行）。
阳极溶出伏安法测铅
阳极溶出伏安法实验参数的选择及水样中微量铅的测定一、实验目的1．掌握阳极溶出伏安法分析原理2．学习溶出法安仪器使用3．学习标准加入法进行定量分析二、实验原理阳极溶出伏安法：待测金属离子在一定的还原电位下，被还原富集在工作电极上，之后工作电极电位从负向正快速扫描，当电极电位达到电极上金属的氧化电位时，金属被氧化而产生氧化电流，在一定的实验条件下，氧化电流峰与待测组分的浓度成正比，依此原理可进行待测组分的定量分析。
溶出伏安法特性：通过控制还原电位和扫描电位范围，溶出伏安法可一次测多个金属；而通过控制富集时间、扫描速率、电解质等实验条件，可改变测量的灵敏度，该方法可测得某些金属离子低至10-8~10-9 g/mL的浓度。
溶出伏安仪：一般采用三电极系统，即工作电极、参比电极和辅助电极。
XJP-821(C) 新极谱仪可完成多种功能的电化学参数设定和测量，包括阳极溶出伏安分析。
标准加入法：标准加入法和标准工作曲线法一样，都是常用的定量分析方法，两者各有其优缺点。
三、仪器和试剂仪器：XJP-821(C) 新极谱仪（江苏电分析仪器厂）；ATA-1A 旋转圆盘电极；工作电极：玻碳电极，参比电极：Ag/AgCl或饱和甘汞电极，辅助电极：Pt 电极，50 μL 微量注射器; 移液管10mL；电解池HAc-NaAc-NaCl 支持电解质及可调控体积加样器1000μg/mL Pb2+标准溶液待测样品1～4 号四、实验步骤1. 仪器调节(1) 开机，仪器预热；(2) 调节起始电位为-0.80V, 上限电位为-0.80V，下限电位为0.00V；(3) 将扫描控制开关2拨至“阳”，开关3至“单扫”，记录选择开关9按下“i-E”；(4) 扫描速度选择100mV/s, 大电流档17选择0.5mA；(5) 进入电化学工作站，调节x轴-800～０ｍＶ，ｙ轴为±50 μA；2.溶出分析定性观察(1) 电解池中加入10mL水和10mL HAc-NaAc-NaCl 支持电解质；(2) 装入各电极；(3) 选择富集时间1.0分（用开关12选），开启旋转圆盘电极上“自动”功能；(4) 按下电极接通开关11，富集触发开关13，以及工作站的“开始采集”；(5) 扫描结束后，按“停止采集”，断开电极开关11；(6) 采用电化学法清洗电极，具体操作为调解起始电位+0.3V, 接通电极11，将旋转圆盘电极上“自动”改为“手动”，控制约30秒。
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溶出伏安法测水中Ｐb离子含量
————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期：
ﻩ
化学与材料工程学院
环境监测分析实验报告
实验名称：溶出伏安法测定水样中微量重金属铅专业班级: 应化13
学号 150313135
姓名：朱建南
指导教师: 翟春
实验地点：敬行楼B508
实验日期：2016年 11月1日
一、实验目的
1.了解溶出伏安法测定重金属的原理。
ﻩ2．学习电化学工作站的操作。
ﻩ 3.掌握标准加入法的原理,并学会根据伏安图计算溶液中铅离子的浓度。
二、主要实验器材和药品
器材：电化学分析仪，采用三电极系统:玻碳电极( 工作电极),甘汞电极（参比电极),铂丝( 对电极）。
药品:聚乙烯醇( PVA) 溶液: 50 mg/ L; Pb2+标准溶液:1 *１0- 4 mol/L（按常规方法配制)；ＮH4OH-NH４Ｃｌ缓冲溶液:2 mol／L( pＨ＝８.６)(所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水)。
三、实验原理
阳极溶出伏安法是指在一定的电位下，使待测金属离子部分地还原成金属并溶入微电极或析出于电极的表面，然后向电极施加反向电压，使微电极上的金属氧化而产生氧化电流,根据氧化过程的电流一电压曲线进行分析的电化学分析法。
阳极溶出伏安法包括电解富集和溶出两个基本过程。
富集过程:向工作电极施加恒定电压,使溶液中的待测离子富集在电极表面。
溶出过程:富集一段时间后,工作电极电压由负方向向正方向扫描,使电极上已经富集的金属重新氧化溶出回到溶液中。
阳极溶出伏安法常用于检测稀溶液金属元素含量,具有待测物消耗量少的特点,常结合标准加入法应用。
在测量条件一定时，由于峰电流与待测物浓度成正比,故可以进行定量分析。
峰电流的主要影响因素有富集时间、搅拌速度、富集电位、电极面积、待测样品体积、溶出时间扫描电压、扫描速度等，所以要严格控制实验条件。
按下面公式计算样品中铅或镉的含量
C x= C s V sＨ/(H(V x+V s)-hｘV x）
C s：标准溶液浓度(mｏl/Ｌ）
Ｖｓ:标准溶液体积(ｍL）
H:水样加入标准溶液后的峰电流高度
V x：水样的体积（mL)
四、实验过程（包括步骤、注意事项）
ﻩ 1.步骤:
1)取两份水样20mL置于两个50ｍL 容量瓶中,往期中一份中加入一定量铅(镉)标准
溶液,再分别加入2 mol/L ＮH4OH－NH4Cｌ缓冲溶液( pH = 8.6） 20mL,
2)然后加入５0 mg/L PVA 溶液１mＬ,定容至刻度摇匀,备用。
3)用移液管取配好的样品溶液1５ｍＬ于小烧杯中，调节沉积电位为－１300ｍV,
富集３ｍin,静止40ｓ后进行检测,记录溶出曲线极化电流和电极电位。
每次测
定后，将电位于-３00 mV保持3０ｓ，使用同一电极可进行多次测定。
再按相
同的方法测定另一份溶液并记录数据。
2.注意事项
1)玻碳电极( 工作电极)使用前应当打磨平滑，并使试运行的电位差达到规定值
2)甘汞电极使用完后要放入饱和氯化钾溶液
五、数据处理
Ｃs，Ｖs,Vx都是已知量。
从图中读出hx和H。
代入公式:
Cｘ= C s V s H /(H(V x＋Vｓ)－h x V x)
即可求出Ｃｘ
编号 1 ２ 3 ４５
Cs(mol/Ｌ）0.0００
1
0.00０
１
０.00０
１
０.0０
01
０．00０
1
Ｖs(mL) 0.00５0.００5 0．0０５0.０0５0.005
H（1E-６A） 1.８７4 １.８8
６２.03８0.195 ０.２17
Vx（mL) 2０2０2０20 2０
ｈx（1E－
６Ａ) 1.2４２１.252 1．49６0.２48 0.25 Cx(µmoｌ
/Ｌ）0.0741 0．07４3 0.０９4 0.092 ０.165
表1水样中铅浓度检测计算值
水样ＣPb２+(μmol/l) 注释
1 0.０741 农夫山泉
2 0.０７4
3 冰露
３0.09４自来水
4 ０.０9２开水房
图1农夫山泉的电位图
-0.60-0.55
-0.50
-0.45
-0.40
-0.35
-0.30
-0.0000025
-0.0000020
-0.0000015
-0.0000010
-0.0000005
0.0000000
0.0000005
I (A )
V(mv)
(-0.5077,-1.252*10-6
)
(-0.5545,1.886*10-6
)
标
样
水样
图 2冰露的电位图
图3自来水的电位图
-0.8
-0.6-0.4-0.20.0
-0.000005
-0.000004-0.000003-0.000002-0.0000010.000000
0.0000010.0000020.000003I (A )
V(mv)
(-0.5056,-1.242*10-6
)
(-0.502,-1.874*10-6
)
标
样
水样
-0.8
-0.6
-0.4
-0.000010
-0.000008-0.000006-0.000004-0.000002
0.0000000.0000020.000004I (A )
V(mv)(-0.4749,-1.496*10-6
)
(-0.4797,-2.038*10-6
)
标
样
水样
图４开水房的电位图
图５饮水机桶装水的电位图
六、思考题
1. 为什么要配制两份溶液,可以只定容一份吗?
答：一份样中加了标样,另一份则没有；可以只定容一份水样，测定时直接将标样加入到水样中接着测，这样误差相对减小。
2. 误差主要来自哪里？
答:吸取5微升标样，因为量太少，所以误差极大;除了P ｂ2+,水中其它离子如Mg 2+，Ca 2+，Fe 3＋也能富集，从而产生电流变化。
3. PVA 的作用?
答:聚乙烯醇的羟基具有亲水性,能增加溶液的导电能力，也能使电流更稳定。
-0.8
-0.6
-0.4
-0.2
0.0
-0.00003
-0.00002
-0.00001
0.00000
0.00001
0.00002
0.00003
I (A )
V(mv)
标样
水样(-0.6872,-1.951*10-5
)
(-0.715,-2.485*10-5
)
-0.8
-0.7-0.6-0.5
-0.4
-0.00003
-0.00002
-0.00001
0.00000
0.00001
0.00002
0.00003
I (A )
V(mv)
标
样
水样
(-0.7223,-2.167*10-5
)
(-0.7513,-2.498*10-5
)
七、实验心得
通过这次实验，使我学到了不少实用的知识,更重要的是，做实验的过程，思考问题的方法,这与做其他的实验是通用的,真正使我们受益匪浅.。