水质 铍的测定 活性炭吸附 铬天菁S光度法
ICP 光谱法测定活性炭中 As Se Sb Pb Cr 元素
ICP光谱法测定活性炭中As、Se、Sb、Pb、Cr元素1 前言活性炭产品广泛应用于食品卫生、医药、环境保护、饮用水处理、溶剂回收及气体的分离、净化等诸多领域。
其中As、Se、Sb、Pb、Cr等有毒元素的含量应小于对处理水和处理液有影响的程度, 因此准确测定和控制其中As、Se、Sb、Pb、Cr等有毒元素的含量就显得尤为重要。
2 仪器简介Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称ICP-AES，是一种单道顺序扫描型光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP-AES。
作为一种大型精密无机分析仪器，它除了具备一般ICP-AES普遍具有的稳定性好、灵敏度高、精密度好、线性范围宽、多种元素可同时测定等特点外,还具有更高的分辨率、极小的基体效应、检出限更低等特点。
3 样品制备称取经处理的活性炭样品于瓷坩埚中，于马弗炉中灼烧，取出。
转入烧杯中，加酸溶解，冷却，定容到刻度，待测。
4 仪器参数功率1.15 Kw,冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min,载气流量0.2 L/min,蠕动泵泵速20 rpm,观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
5分析结果5.1方法的检出限以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限，各元素的检出限见下表。
由此可见, 此检出限可以满足日常检测要求。
表1 各元素的检出限（mg /L）元素As Se Sb Pb Cr检出限0.04 0.02 0.06 0.14 0.0095.2 实际样品分析对活性炭实际样品按照本文方法进行分析，分析结果见表2.表2 实际样品分析结果（%）分析项目编号样品名称样品原号As Se Sb Pb Cr1 活性炭1# 0.0009 0.0001 0.0003 0.0007 0.00072 活性炭1#2#混合0.0008 0.0001 0.0001 0.0005 0.00073 活性炭2# 0.0007 0.0001 <0.0001 0.0004 0.00085.3加标回收试验采用加标回收率法进行了本文的准确度实验。
分光光度法测定排放污水中微量铍
分光光度法测定排放污水中微量铍
梁华;赵新萍
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2007(043)009
【摘要】铍及化合物是有毒的，因此铍的检验是排放污水中分析的重要项目。
目前，光度法测定铍，普遍采用活性碳吸附一络天青S分光光度法，虽然大大地提高了测定铍的灵敏度，但由于该法对试剂、活性碳的纯度要求高，影响测定方法的准确度。
本法利用该反应测定铍的各种条件试验，并确定了测定微量铍的方法。
【总页数】2页(P790-791)
【作者】梁华;赵新萍
【作者单位】九江学院,化学化工学院,九江,332000;九江学院,化学化工学院,九江,332000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.铍共沉淀分离分光光度法测定金属铋中微量锡 [J], 钟鸣
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3.铍试剂Ⅲ分光光度法测定钢中微量硼 [J], 雷克润;吴家泉
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化工行业水污染物间接排放标准--河南
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标 准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T 4754—2011 国民经济行业分类 GB/T 6920 水质 pH 值的测定 玻璃电极法 GB/T 7466 水质 总铬的测定 GB/T 7467 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T 7469 水质 总汞的测定 高锰酸钾-过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法 GB/T 7470 水质 铅的测定 双硫腙分光光度法 GB/T 7471 水质 镉的测定 双硫腙分光光度法 GB/T 7472 水质 锌的测定 双硫腙分光光度法 GB/T 7475 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7484 水质 氟化物的测定 离子选择电极法 GB/T 7485 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB/T 7494 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 GB/T 9803 水质 五氯酚的测定 藏红 T 分光光度法 GB/T 11889 水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 GB/T 11890 水质 苯系物的测定 气相色谱法 GB/T 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB/T 11895 水质 苯并（a）芘的测定 乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 GB/T 11901 水质 悬浮物的测定 重量法 GB/T 11902 水质 硒的测定 2,3-二氨基萘荧光法 GB/T 11903 水质 色度的测定 GB/T 11906 水质 锰的测定 高碘酸钾分光光度法 GB/T 11907 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11910 水质 镍的测定 丁二酮肟分光光度法 GB/T 11911 水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法
生活垃圾填埋场污染控制标准
生活垃圾填埋场污染控制标准1 适用范围本标准规定了生活垃圾填埋场的选址、设计及施工与验收、入场、运行、封场及后期维护与管理、污染物排放控制、监测、实施与监督等生态环境保护要求。
本标准适用于新建生活垃圾填埋场的建设、运行和封场及后期维护与管理过程中的污染控制和监督管理，以及排污许可证核发。
本标准适用于现有生活垃圾填埋场的运行和封场及后期维护与管理过程中的污染控制和监督管理。
2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB 7466 水质 总铬的测定GB 7467 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法GB 7469 水质 总汞的测定 高锰酸钾⁃过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法GB 7470 水质 铅的测定 双硫腙分光光度法GB 7471 水质 镉的测定 双硫腙分光光度法GB 7472 水质 锌的测定 双硫腙分光光度法GB 7475 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法GB 7485 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 11901 水质 悬浮物的测定 重量法GB 13486 便携式热催化甲烷检测报警仪GB 14554 恶臭污染物排放标准GB/T 15555.1 固体废物 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法GB/T 15555.3 固体废物 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 15555.4 固体废物 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 15555.5 固体废物 总铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 15555.7 固体废物 六价铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法GB/T 15555.10 固体废物 镍的测定 丁二酮肟分光光度法GB 16297 大气污染物综合排放标准GB/T 18772 生活垃圾卫生填埋场环境监测技术要求GB/T 23485 城镇污水处理厂污泥处置混合填埋用泥质GB/T 25179 生活垃圾填埋场稳定化场地利用技术要求GB/T 50123 土工试验方法标准GB 50869 生活垃圾卫生填埋处理技术规范GB 51220 生活垃圾卫生填埋场封场技术规范HJ 25.1 建设用地土壤污染状况调查技术导则1HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则HJ 25.3 建设用地土壤污染风险评估技术导则HJ/T 59 水质 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ/T 70 高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法HJ 91.1 污水监测技术规范HJ/T 132 高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法HJ 164 地下水环境监测技术规范HJ 195 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法HJ 199 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法HJ/T 341 水质 汞的测定 冷原子荧光法（试行）HJ 347.1 水质 粪大肠菌群的测定 滤膜法HJ 347.2 水质 粪大肠菌群的测定 多管发酵法HJ/T 399 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法 HJ 485 水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法HJ 486 水质 铜的测定 2,9⁃二甲基⁃1,10⁃菲啰啉分光光度法HJ 505 水质 五日生化需氧量（BOD5）的测定 稀释与接种法HJ 535 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 536 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法HJ 537 水质 氨氮的测定 蒸馏⁃中和滴定法HJ 597 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法HJ 604 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样⁃气相色谱法HJ 636 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ 665 水质 氨氮的测定 连续流动⁃水杨酸分光光度法HJ 666 水质 氨氮的测定 流动注射⁃水杨酸分光光度法HJ 667 水质 总氮的测定 连续流动⁃盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 668 水质 总氮的测定 流动注射⁃盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 670 水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动⁃钼酸铵分光光度法HJ 671 水质 总磷的测定 流动注射⁃钼酸铵分光光度法HJ 687 固体废物 六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法HJ 694 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法HJ 700 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法HJ 702 固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法HJ 749 固体废物 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 750 固体废物 总铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 751 固体废物 镍和铜的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 752 固体废物 铍 镍 铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 757 水质 铬的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 766 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法HJ 767 固体废物 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 776 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法HJ 781 固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法2HJ 786 固体废物 铅、锌和镉的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 787 固体废物 铅和镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 819 排污单位自行监测技术指南 总则HJ 828 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法HJ 905 恶臭污染环境监测技术规范HJ 908 水质 六价铬的测定 流动注射⁃二苯碳酰二肼光度法HJ 1001 水质 总大肠菌群、粪大肠菌群和大肠埃希氏菌的测定 酶底物法HJ 1134 生活垃圾焚烧飞灰污染控制技术规范（试行）HJ 1182 水质 色度的测定 稀释倍数法CJJ 113 生活垃圾卫生填埋场防渗系统工程技术规范CJJ 133 生活垃圾填埋场填埋气体收集处理及利用工程技术规范CJJ 176 生活垃圾卫生填埋场岩土工程技术规范CJJ/T 214 生活垃圾填埋场防渗土工膜渗漏破损探测技术规程CJ/T 234 垃圾填埋场用高密度聚乙烯土工膜《污染源自动监控管理办法》（国家环境保护总局令 第28号）《排污许可管理条例》（国家环境保护总局令 第32号）《环境监测管理办法》（国家环境保护总局令 第39号）3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
化学工业主要水污染物排放标准DB32／939-2006
DB32/939-2006化学工业主要水污染物排放标准江苏省环境保护厅江苏省质量技术监督局2006-05-26发布2006-07-26实施前言1 范围2 规范性引用文件3 术语和定义24 要求5 监测6标准实施监督6附录A(规范性附录).前言本标准为全文强制。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《江苏省长江水污染防治条例》、《江苏生态省建设纲要》,加强江苏省水污染防治，严格控制化学工业企业的主要水污染物排放，特制定本标准。
本标准按照污水排放去向及《江苏省地表水（环境）功能区划》（苏政复[2003]29号）要求，规定了25种水污染物最高允许排放浓度。
本标准主要参考了GB8978—1996《污水综合排放标准》、GB13458—2001《合成氨工业水污染物排放标准》、GB15580—1995《磷肥工业水污染物排放标准》、GB15581—1995《烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准》。
本标准附录A为规范性附录。
本标准由江苏省环境保护厅提出。
本标准由江苏省环境科学研究院、南京大学环境学院、江苏省环境监测中心负责起草。
本标准由江苏省环境保护厅负责解释。
化学工业主要水污染物排放标准1 范围本标准适用于化学工业现有单位水污染物的排放管理，以及建设项目的环境影响评价、建设项目环境保护设施设计、竣工验收及其投产后的排放管理。
本标准规定了江苏省化学工业企业重点控制的25种水污染物排放的最高浓度限值，本标准中未作规定的内容和要求，仍执行国家相应标准。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而构成本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 3097—1997 海水水质标准GB 3838—2002 地表水环境质量标准GB/T 6920—1986 水质pH值的测定玻璃电极法GB/T 7466—1987 水质总铬的测定GB/T 7467—1987 水质六价铬的测定二苯碳酸二肼分光光度法GB/T 7475—1987 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7478—1987 水质铵的测定蒸馏和滴定法GB/T 7481—1987 水质铵的测定水杨酸分光光度法GB/T 7485—1987 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 7486—1987 水质氰化物的测定第一部分：总氰化物的测定GB/T 7488–1987 水质五日生化需氧量（BOD5）的测定稀释与接种法GB/T 7490—1987 水质挥发酚的测定蒸馏后4—氨替比林分光光度法GB 8978—1996 污水综合排放标准GB/T 11859—1989 水质苯并（a）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光光度法GB/T 11893—1989 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T 11901—1989 水质悬浮物的测定重量法GB/T 11903—1989 水质色度的测定GB/T 11907—1989 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11914—1989 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T 11912—1989 水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB 13458—2001 合成氨工业水污染物排放标准GB/T 14204—1993 水质烷基汞的测定气相色谱法GB 15580—1995 磷肥工业水污染物排放标准GB 15581—1995 烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准GB/T 16488—1996 水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T 16489—1996 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法GB 18871—2001 电离辐射防护与辐射源安全基本标准HJ/T 58—2000 水质铍的测定铬菁R分光光度法HJ/T 91—2002 地表水和污水监测技术规范苏政复[2003]29号江苏省地表水（环境）功能区划3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
(六)-18-海水(环境监测岗位专业考试)
答案：错误 正确答案为：还原装置导气管的出口口径不能大于 1mm，否则吸 收不完全。 17．5-Br-PADAP 分光光度法定水中锑时，水样含有与锑等量的 Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Sn(Ⅳ)和 Co(11)对测定产生负干扰。( )④ 答案：错误 正确答案为：水样含有与锑等量的 Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Sn(Ⅳ)和 Co(Ⅱ)对测定产生正干扰。18．5-Br-PADAP 分光光度法测锑时， 水样含有与锑等量的 Cr(Ⅲ)对测定产生正干扰。( )④ 答案：错误 正确答案为：水样含有与锑等量的 Cr(Ⅲ)对测定产生负干扰。 19．镍是一种银白色金属，硬而有光泽，富延展性和磁性，是一 种不活泼元素。( )③答案：正确 20．环境中镍主要以三价或四价离子状态存在。( )③ 答案：错误 正确答案为：环境中镍主要以二价离子状态存在。 21．丁二酮肟分光光度法测定水中镍时，镍和丁二酮肟生成的酒 红色可溶性络合物在 440nm 和 530nm 波长处有两个吸收峰，摩 尔 吸 光 系 数 分 别 为 1.5 × 104L ／ (mol · cm) 和 6.6 × 103L ／ (mol·cm)，所以测定波长选为 440nm。( )③ 答案：错误 正确答案为：为了消除柠檬酸铁等的干扰，选择灵敏度稍低的
定。( )⑥答案：正确 27．《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)中规定，总铍的污 水排放最高允许浓度为 0.5mg/L。( )⑤⑥ 答案：错误 正确答案为：总铍的污水排放最高允许浓度为 0.005mg/L。 28．活性炭吸附-铬天菁 S 分光光度法测定水中铍时，六次甲基 四胺缓冲溶液的最佳 pH 值为 6.5。( )⑥ 答案：错误 正确答案为：六次甲基四胺缓冲溶液的最佳 pH 值为 5.0。 29．铬天菁 S 分光光度法测定水中铍时，大量强酸阴离子的存在 会产生“盐效应”，引起吸光度值的波动，降低精密度。( )⑥ 答案：正确 30．天然水体中含铍量极低，一般对人体无危害。( )⑤⑥ 答案：正确 三、选择题 1．3,5-Br2-PADAP 分光光度法测定水中银时，加入适量的可掩 蔽干扰离子。( )① A.Na2EDTA 和柠檬酸 B．Na2EDTA 和酒石酸 C．乙酸-乙酸钠 D．氨水和碘化氢 答案：A 2．3,5-Br2-PADAP 分光光度法测定水中银的最低检出浓度为 mg/L。( )①A．0.02 B．0.05 C．0.02 D．0.01
城市污水再生利用 景观环境用水水质
城市污水再生利用景观环境用水水质所属分类：性质：强制性有效性：现行状态：制定发文单位：国家质量监督检检疫总局文号：GB/T 18921-2002发布日期：2002-12-20实施日期：2003-05-01城市污水再生利用景观环境用水水质前言为贯彻我国水污染防治和水资源开发方针，提高用水效率，做好城镇节约用水工作，合理利用水资源，实现城镇污水资源化，减轻污水对环境的污染，促进城镇建设和经济建设可持续发展，制定《城市污水再生利用》系列标准。
《城市污水再生利用》系列标准目前拟分为五项：——《城市污水再生利用分类》——《城市污水再生利用城市杂用水水质》——《城市污水再生利用景观环境用水水质》——《城市污水再生利用补充水源水质》——《城市污水再生利用工业用水水质》本标准为第三项。
本标准是在CJ/T95-2000《再生水回用于景观水体的水质标准》的基础上制定的。
本标准与CJ/T 95—2000相比主要变化如下：——提出了再生水的使用准则。
——根据《城市污水再生利用分类》将再生水的应用范围及使用方式进行了重新界定，以景观环境用水取代了原来的景观水体.明确了水景类作为景观环境用水的一部分的概念。
——细分了景观环境用水的类别，将原来的CJ/T95-20O0中的人体非直接接触和人体非全身性接触替换为观赏性景观环境用水和娱乐性景观环境用水两大类别，同时每个类别又根据水质要求的不同而被分为河道类、湖泊类与水景类用水。
——放宽了消毒途径，对于不需要通过管道输送再生水的现场回用情况，不限制采用加氯以外的其他消毒方式。
——考虑了与人群健康密切相关的毒理学指标。
——水质指标共计14项，对原来的CJ/T95-2000中的水质指标进行了部分调整（增加了3项；浊度、溶解氧、氨氮；删减了5项：化学需氧量、溶解性铁、总锰、全盐量、氯化物。
替换了2项：以粪大肠菌群替换了大肠菌群，以总氮替换了凯氏氮）。
——增加了“参考文献”。
本标准自实施之日起，CJ／T 95－2000同时废止。
铬天青S褪色分光光度法测定水中溴酸根
铬天青S褪色分光光度法测定水中溴酸根李贵林;陈丽;沙鸥;李亚鑫【摘要】在盐酸介质中,依据溴酸根离子氧化铬天青褪色的原理提出了测定水中溴酸根含量的新方法,研究了测定的最佳条件.最大吸收波长λmax为480nm,BrO3-浓度在5 ～40μg·mL-1浓度范围内,其浓度与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A480 =0.09786 C(μg·mL-1)-0.006930,相关系数为0.9976,表观摩尔吸光系数为1.25 ×104cm-1·mol-1·L.该法用于水中微量溴酸根测定,结果满意.【期刊名称】《甘肃科技》【年(卷),期】2013(029)001【总页数】3页(P41-43)【关键词】分析化学;分光光度法;褪色;铬天青S;溴酸根【作者】李贵林;陈丽;沙鸥;李亚鑫【作者单位】连云港市环境监测中心站,江苏省连云港222001;江苏省海洋资源开发研究院,江苏连云港222001;淮海工学院化学工程学院,江苏连云港222005;江苏省海洋资源开发研究院,江苏连云港222001;淮海工学院化学工程学院,江苏连云港222005;淮海工学院化学工程学院,江苏连云港222005【正文语种】中文【中图分类】O657.32随着人们对饮用水水质要求的提高，消毒效果较好的臭氧消毒技术在饮用水处理中的应用日益广泛。
但采用臭氧氧化处理含溴离子(Br-)水时，会产生以BrO3-为主的臭氧化副产物，而溴酸盐被国际癌症研究机构定为2B级潜在致癌物［1］。
因此，研究矿泉水中痕量溴酸根离子的测定方法对可饮用水生产的卫生监督和安全性评价具有重要意义。
水中溴酸根的测定方法较多，主要有分光光度法、荧光猝灭法、气相色谱法、高效液相色谱法等［2-8］。
铬天青S(Chromeazurol S，CAS)为一种金属滴定指示剂，常用于光度法测定铍、铝等金属和稀土金属，而采用铬天青S 褪色光度法测定溴酸根含量未见报道。
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HZHJSZ00115 水质铍的测定活性炭吸附铬天菁S光度法
HZ-HJ-SZ-0115
水质活性炭吸附
直接显色测定为0.001mg/L(A测定上限为0.028mg/L, 经活性炭富集, 方法的检出限可达0.0001mg/L(取水样量按500mL计)
ÔڲⶨÌõ¼þÏÂ镁(II)铅(II)镉(II)铜(II)36 mg氯离子用活性炭吸附分离锌(II)镍(II)10mg钙(II)II钼(VI)银(I)铝(III)2mg铬(III 1 mg汞(II)
0.05mg氟离子存在
氯化十六烷基吡啶(Cetyl pyridinium chloride
ÒÔEDTA作掩蔽剂热盐酸将铍由活性炭上解吸
铬天菁S
¸ÃÂçºÏÎïµÄ×î´óÎüÊÕ²¨³¤ÔÚ618nm处１０4
3.2 粉状活性炭(分析纯)
ÓÃÓż¶´¿ÑÎËáÏ¡ÊͶø³É
3.5 0.1mol/L Na2-EDTA溶液
50g/L
1g/L
2.5g/L
¾Æ¾«ÈÜÒº
3.10 氨缓冲溶液氯化铵83g(pH约为10)
È¡1 mol/L的六次甲基四胺溶液用盐酸调pH为5.0(酸度计校准)
ÔÚº¬ÓÐ2mL硫酸的蒸馏水中溶解19.656g四水硫酸铍(BeSO44H2O)
ÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß´ËÈÜҺÿºÁÉýº¬îë1.000mg
4 仪器
4.1 分光光度计
5 试样制备
含铍适量且无干扰的清洁水样直接显色测定
硫酸消解需按下法用活性炭分离富集后测定
如水样不够100mL
用盐酸或氨水将水样pH调至弱酸性ＣＡＳ溶液2mL CPC溶液1mLÈ»ºó¼ÓÈë150mg活性炭放置5~10min, 以大约10mL/min的速度抽气过滤将25mL比色管放入抽滤瓶中
少量水淋洗活性炭取出比色管
向管内加入酚酞溶液1滴以2mol/L盐酸回滴至红色刚消失
硫酸镁溶液0.5mL
六次甲基四胺缓冲液5mL沿比色管壁加水至刻度水浴中加热5min以相同步骤作空白试验用20mm比色皿在618nm 处测量吸光度
１．００３．００５．００分别置于250mL 烧杯中以下步骤按水样活性炭分离富集及显色测定方法进行
m由校准曲线查得的铍量(ìg)
8 精密度和准确度
由蒸馏水配制的含铍0.0140mg/L的统一样品得室内相对标准偏差为2.23%相对误差为0 5.1%
加标回收率范围为92.5~97.3%Ïà¶Ô±ê׼ƫ²îΪ19.2%
注意事项
淋洗时如盐酸温度下降
(2) 大量强酸阴离子存在盐效应降低精密度
用盐酸淋洗活性炭时以滴管逐滴加入为好
当六次甲基四胺试剂中含过多的氨时使游离氨挥发后(至pH8.5以下)
(4) 取样量达400mL时
9 参考文献
±àί»á±àµÚÈý°æpp. 134~136
±±¾©。