热失重和热重
热重分析仪的介绍
热重分析仪（热重法）介绍
◆公司名称：南京汇诚仪器仪表有限公司◆品牌：汇诚仪器
一、热重分析（热重法）的定义
1、热重法也称热重分析，是在程序控制温度和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间的关系的技术。
2、在早期与热重法相关的文献中，少数研究人员习惯的将其称为“热失重分析法”，其实这种称谓是不合适的，因为有些试样在实验过程中会发生质量几乎不变或质量增加等现象。
例如许多金属在空气氛围下加热至某一温度时，往往会由于发生氧化反应而开始增重。
3、热重法的数学表达式
M=f(T,t)
在上式中，M为任意时间或温度下的质量，一般用百分比表示；T为温度，单位通常是℃；t为时间，一般用秒（s）为单位，当实验时间较长时，也可以用分钟或小时作为单位。
二、热重分析（热重法）应用领域
1、热重分析是热分析分析方法的一种，应用领域广泛，可应用于物理、化学、化工、矿物、食品、药品等材料相关的领域。
三、热重分析仪的工作原理
热重分析仪（通常称为热重仪或TGA）是在程序控制温
度和一定气氛下，测量试样的质量随温度或时间连续变化关系的仪器，它把加热炉与天平结合起来进行质量与温度测量。
测试时，将装有试样的坩埚放于与热重仪的质量测量装置相连的试样架上，在预先设定的程序控制温度和一定气氛下对试样进行测试，通过质量测量系统实时测定试样的质量随温度或时间变化的情况。
四、热重分析仪的组成
如图所示，热重分析仪主要由气氛控制系统，程序温
度控制系统，样品温度测试系统，质量测定系统，数据采
集及处理系统组成。
热重介绍
热重介绍（Thermogravimeitry Analysis ,TGA）LB 2009-9-12 热重（Thermogravimeitry Analysis ,TGA）简介热重（Thermogravimeitry Analysis ,TGA）是在程序控温（线性，恒温，台阶，调制）下，测量试样质量（通过热天平）和温度（加热炉和热电偶）关系的一种技术。
影响测试结果的有以下因素：气体的浮力、试样皿的材质、温度测量的误差、升温速率、气氛、挥发物的冷凝、试样的量装填及形状、试样的性质。
TGA测量中要注意的一点就是要进行比较的测试样品，其测试条件尽可能的保持一致。
气体的流量、试样皿的材质、温度测量的误差、升温速率、气氛等为仪器因素，只要不改动就能保证测试条件的一致性。
要使测试结果具备可信度，必须尽可能的保证试样的质量、形状和填充保持一致。
TGA在聚合物研究中的应用1. 评价聚合物的热稳定性：热重曲线直接比较法、定温失重法、定失重温度法、始点温度法、终止温度法、拐点温度法（最大失重速率法）、外推始点温度法、余重法、半分解温度法（半分解温度和化学键的键能有一定的关系），通常我们将T1%、T5%、T10%、T50%和起始外推始点温度T e作为高分子材料的热稳定性常数使用。
2. 研究聚合物的热特性，研究聚合物中的添加剂，研究聚合的组成，研究共混和共聚。
3. 研究高分子材料的老化：材料使用的四个指标功能性指标、温度、环境气氛和使用时间。
固定功能性指标和使用气氛，去研究温度和使用时间的关系。
也可以固定一个使用时间，例如20000万小时，研究材料的最高使用温度，温度高的寿命长。
寿命问题的实质就是反应速度的问题，也就是反应动力学的问题。
可采用以下公式计算寿命：da/dt = A e-E/RT(1-a)n反应为一级反应时，公式可以写为：lg t = E/2.303RT + lg【-ln(1-a)】- lg A反应为n级反应时，公式可以写为：lg t = E/2.303RT + lg【-ln(1-a)1-n/n-1】- lg A如果我们能得到热分解的动力学参数，我们就可以得到在一定温度下达到某转化率所需要的时间。
沥青四组分测定方法浅谈
沥青四组分测定方法浅谈
沥青是一种重要的建筑材料，它是由多种不同物质组成的混合物，其中有四种组分是沥青最主要的组成部分，也是用于分析和质量控制的最重要的参数。
因此，本文将讨论沥青四组分测定的方法。
沥青的四种组分是沥青油、填料、玻璃纤维和粉尘。
沥青油是一种柔韧的液体，具有良好的填充性能，它有助于提高沥青的延展性，增强沥青的粘结性和耐抗腐蚀性。
填料是一种固体颗粒，它增强了沥青的强度，增加了沥青混凝土的耐久性。
玻璃纤维是一种非常轻，但强度很高的纤维，它是用于防止裂缝和增强抗拉强度的很重要的原料。
最后，粉尘是一种细小的颗粒，它能改善沥青的工作性能，提高沥青的抗冻性和耐久性。
沥青四组分的测定是沥青研究的关键，通常有三种方法可用于测定：加热失重法、热重分析法和烧剩率法。
加热失重方法是一种最简单和常用的测定方法，它通过在固定温度下加热沥青，然后计算它的失重率来测定沥青的四种组分。
然而，此方法的精度有限，受到温度的影响较大。
热重分析法是一种常用的高精度测定方法，它通过在不同的加热速率下加热样品，然后计算各组分的重量比例来测定沥青的四种组分。
此方法的精度比上述方法高得多，不受温度影响；然而，它需要耗费大量时间和经费，而且要求严格操作，操作不当容易出错。
烧剩率法是一种简便的方法，它可以在短时间内测定沥青的四种组分。
该方法的质量只有加热失重法的一半，但耗费的时间和经费都比加热失重法要少得多。
总而言之，沥青四组分测定方法非常重要，可以用来分析和控制沥青的质量，提高沥青的机械性能。
上述三种方法各有优缺点，选择其中一种需要根据实际需要和情况进行权衡。
材料的热失重分析(TGA)
材料的热失重分析(TGA)一、实验目的：1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点；2、了解同步热分析仪的应用；3、选用五水硫酸铜为样品，运用同步热分析仪对样品进行热失重分析二、实验原理：热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下：炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。
在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG曲线）。
当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算失／增重比例。
若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
三、实验仪器和材料实验仪器：STA8000，美国PE公司生产实验材料：五水硫酸铜四、实验步骤：1.检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于2 MPa，如果总压力小于2 MPa时建议更换新的氮气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响；2.打开氮气钢瓶总压力阀，并调节减压阀压力小于等于2.0bar；3.打开STA 8000的制冷设备，如自来水或者水浴制冷机；4.打开STA 8000主机电源，等待20分钟以便仪器稳定；5.打开电脑主机，双击打开Pyris控制软件进入主控界面；6.设置STA样品温度至室温，如25度（具体为：在Go To Temp按钮下的输入框内键入目标温度值，然后单击Go To Temp按钮）；7.放入左右两个空陶瓷样品皿，点击Zero Weight按钮扣除皮重；8.将样品放入扣除皮重后的陶瓷样品皿中，重新放入STA 8000样品支架左边样品端，点击Sample Weight按钮称取样品重量；9.在Pyris软件的方法编辑窗口设置好测试方法；10.点击开始测试按钮，并切换软件界面至监视窗口，等待实验结束；11.拷贝数据并处理数据；12.将陶瓷样品皿从炉膛中取出并丢弃至指定位置（取样品皿时请确认样品温度已降至50度以下，陶瓷样品统一回收并采用高温灼烧方法清洗）；13.检查STA 8000炉膛的污染情况，如污染较为严重，请适时灼烧炉体或做相应清洗工作；14.关闭STA主控Pyris软件；15.关闭STA 主机电源；16.关闭STA制冷设备，如自来水或者水浴制冷机；17.关闭氮气钢瓶总压力阀，减压阀可保持常开状态（如果预见长时间不用STA仪器，请同时关闭总压力阀和减压阀）；18.做好仪器使用登记工作，以备后续查阅。
热重分析原理及方法介绍
（3）其它
试样的反应热、导热性、比热等因素都对TG曲线有影响。
反应热会引起试样的温度高于或低于炉温，这将对计算动力学数据 带来严重的误差。
气体分解产物在固体试样中的吸附也会影响TG曲线。可以通过无盖 大口径坩埚，薄试样层或使惰性气氛流过炉子以减少吸附。
热重曲线的分析和计算方法
热重分析的应用
DTG 曲线峰的面积精确对应着 变化了的样品重量，较TG能更精 确地进行定量分析。
能方便地为反应动力学计算提 供反应速率（dm/dt）数据。 DTG与DTA(差热分析）具有可比 性，通过比较，能判断出是重量 变化引起的峰还是热量变化引起 的峰。TG对此无能为力。
例 ： 含 有 一 个 结 晶 水 的 草 酸 钙 的 TG 曲 线 和 DTG 曲线
利用热重法测定发泡剂含量
m = f(T)
是使用最多、最广泛的热分析技术。 类型： 两种
1.等温（或静态）热重法：恒温
2.非等温（或动态）热重法：程序升温
热重曲线（TG曲线）
由 TG 实验获得的曲线。记录质量变化对温度的 关系曲线。 纵坐标是质量（从上向下表示质量减少） ，横 坐标为温度或时间。
TG特点:定量性强，能准确
热分析概述
定义
热分析是在程序控制温度下，测量物质的 物理性质与温度关系的一类技术。国际热分 析协会ICTA （International Confederation for Thermal Analysis) 所谓“程序控制温度”是指用固定的速率 加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质 的质量、温度、热焓、尺寸、机械、电学及 磁学性质等。
二、试样因素
试样对热重分析 的影响很复杂
试样用量、粒度
(1) 升温速率
热重分析TG
6.2 TG基本原理
热重法又称热失重法（Thermogravimetry,TG)
在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化 关系。对于材料的热稳定性、组成以及热反应变化进行有 效表征。
微量热 天平
铂金样 品盘
加 热 器
热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。
谱图表示方法： 样品的重量或重量分数随温度或时间的变化曲线
•精确反映样品的起始反应温度，达 到最大反应速率的温度（峰值）， 反应终止温度。 •利用 DTG 的峰面积与样品对应的重 量变化成正比，可精确的进行定量 分析。
6.4 TG在聚合物材料中的应用
1. 聚合物热稳定性的评价 2. 聚合物组成的剖析 3. 研究聚合物固化 4. 研究聚合物中添加剂的作用
5. 研究聚合物的降解反应动力学
PTFE 31.5%
炭黑 18.0%
SiO2
50.5%
乙丙橡胶中炭黑和油的含量
共聚物的分析
苯乙烯-α -甲基苯乙烯共聚物的热稳定性
a-聚苯乙烯
b-苯乙烯-α -甲基苯乙烯无 规共聚物
c-苯乙烯-α -甲基苯乙烯嵌 段共聚物
d-聚α -甲基苯乙烯
乙烯-乙酸乙烯酯共聚体中组分含量的测定
乙酸
乙酸乙烯酯 量 相对分子质 乙 酸 乙% 烯 酯 含 量 TG 曲线第一阶 乙酸相对分子质量
•试样量过多，传质阻力大，使试样温度偏离线性程 序升温，TG曲线发生变化；
•试样粒度越小越好，尽可能平铺； •＜600℃采用铝皿， ＞600℃采用三氧化二铝皿； •碱性样品不能采用铝皿。
2. 升温速率
1-20℃/min
常用：10-20℃/min
注意事项：
胶水热失重测试方法
胶水热失重测试方法《胶水热失重测试方法：我的独家秘籍分享》嘿，宝子们！今天我要跟你们唠一唠胶水热失重测试方法，这可是我压箱底的小秘籍呢。
这就像是给胶水来一场“减肥大考验”，看看在受热的情况下，它会“甩掉”多少重量。
首先呢，咱得准备好测试的装备。
这就好比出门旅行要带好行李一样重要。
你得有一个高精度的热重分析仪，这可是咱这个测试的“主战场”，就像厨师做菜离不开炉灶一样。
这个分析仪得能够精确测量重量的微小变化，而且温度控制得相当精准才行。
然后，你要取一点胶水样品。
注意哦，这就像是从一大锅粥里舀一勺，得具有代表性。
你可别随便弄一点，要是取的样品不典型，那这个测试结果就像在雾里看花，根本不靠谱。
我就有一次，刚开始做测试的时候，随便挖了点胶水，结果测出来的数据乱七八糟的，就像一群喝醉了酒的蚂蚁到处乱爬，完全没规律。
后来才知道是样品取的有问题，那可真是个惨痛的教训啊。
一般来说呢，你取的胶水样品量要根据你的热重分析仪的要求来，通常是几毫克到几十毫克之间。
把取好的胶水样品小心地放到热重分析仪的样品盘里，就像把小宝宝轻轻地放在婴儿床上一样，要轻拿轻放，别把样品给洒出来或者弄变形了。
接下来，就是设定测试参数啦。
这一步就像是给你的测试之旅设定路线一样重要。
首先要设定加热的温度范围。
这个温度范围得根据胶水的特性来定。
比如说，如果是普通的办公胶水，你可能从室温开始，加热到两三百度就差不多了。
但要是那种工业用的耐高温胶水，那温度可能就要设得更高了。
就像你给不同的人制定不同的健身计划一样，普通人和运动员的训练强度肯定不一样呀。
再就是加热的速率，这个也很关键。
加热太快的话，就像火箭突然发射一样，胶水可能还没反应过来就被烤焦了，测试结果肯定不准确。
一般设置一个比较适中的加热速率，比如10℃/分钟就挺合适的。
都设定好之后呢，就可以开始测试啦。
按下开始按钮的那一刻，就像是发令枪响，比赛开始了。
热重分析仪会按照你设定的参数开始加热胶水样品，并且实时记录重量的变化。
热分析的原理
热分析的原理
热分析是一种重要的热物性测试方法，用于研究物质在加热过程中的物化性质变化。
其原理基于物质在加热时对吸热或放热的反应，通过测定样品在加热或冷却过程中所产生的热量变化，可以推断出样品的热稳定性、相变特性、热储存能力等相关信息。
热分析实验常用的方法包括差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）、动态热力学分析法（DTA）等。
这些方法在
原理上有所不同，但都是基于热量的变化进行分析。
在差示扫描量热法中，样品和对比样品（通常为惰性材料或纯金属）一同加热或冷却。
通过比较样品和对比样品之间的温度差异，可以计算出样品的吸热或放热量。
这种方法可以用于研究样品熔化、分解、相变等过程的特性。
热重分析法是通过测量样品在加热过程中的质量变化来得到有关信息的。
样品在加热时会经历失重或得重的过程，通过比较样品和空白容器的质量变化，可以推断出样品的热失重或热增重特性。
这种方法常用于研究样品的分解、氧化、脱水等过程。
动态热力学分析法是通过测量样品和参比样品之间的温差来得到有关信息的。
样品和参比样品一同加热或冷却，通过比较它们之间的温度差异，可以推断出样品的物理或化学变化。
这种方法常用于研究样品的相变、晶体结构变化、热化学反应等过程。
总之，热分析方法通过测量样品在加热过程中的热量变化来推断出其热物性特征。
它在材料科学、化学、生物学等领域中有着广泛的应用，对于理解和改进物质的热性质具有重要意义。
热重分析法ppt课件
金属的腐蚀
物料的干燥及残渣分析
升华过程 液体的蒸馏和汽化 吸附和解吸 催化活性研究 固态反应 爆炸材料(含能材料)研究 反应动力学研究，反应机
理研究 新化合物的发现
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
DTG与DTA/DSC曲线具有可比性 DTA/DSC的信息要比DTG多一些
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
常见转变在热重曲线上的反映
样品品质 -固体 -结晶 -半结晶
-无定形 -半结晶
回零式（闭环式）热天平
近代电子微量天平大多采用回零式 精度要比偏移式的高 当试样质量变化而发生偏移时，用自动方式加到 天平上一个与试样质量变化相等并相反的回复力( 或力矩)，使天平回到原始的平衡位置，即所谓的 回零式
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
2.5 热天平的工作方式
按天平的工作方式（测定质量方式）可分为 偏移式(或称开环式)和回零式(或称闭环式) 偏移式天平 试样质量的大小直接与天平的偏移量成正比 。偏移量的大小通常由位移传感器转变成电 压信号，经放大后通过计算机采集、显示或 打印下来 早期的热天平大多采用偏移式天平结构
认识到了贫困户贫困的根本原因，才 能开始 对症下 药，然 后药到 病除。 近年来 国家对 扶贫工 作高度 重视， 已经展 开了“ 精准扶 贫”项 目
热重分析
梯度曲线
曲线的纵坐标为质量mg 或 剩余百分数%表示；
横坐标T为温度。用热力学 温度（K）或摄氏温（℃）。
微商热重曲线（DTG曲线）
从热重法可派生出微商热重（Derivative Thermogravimetry ）,它是TG曲线对温度（或时间）的一阶 导数。
纵坐标为dW/dt 横坐标为温度或时间
1、煤的TG－DTG分析
0.00
100
-0.02
-0.04 90
10K/min
-0.06
N 25ml/min
80
2
-0.08
25mg
-0.10
70 -0.12
100 200 300 400 500 600 700 800
规律：升温速率越大，影响越大 原因：随升温速率的不同，炉子与试样间的热滞后不同，随
升温速度的增加，炉壁温度与试样皿温度之差越大， 在2.5、5、10C/min 范围内，炉壁温度与试样皿温 度之差为314C
表现：1、升温速率提高，使分解的起始温度和终止温度都相 应提高，但失重量不受升温速率的影响。 2、升温速率不同，热重曲线形状改变，升温速 率提高，分辨率下降，不利于中间产物的检出。
TGA图怎么看？
TG /% 100 80 60
TG 曲线 起始点: 424.6 ℃
DTG 曲线
DTG /(%/min) 5
0 质量变化: -96.34 % -5
40
-10
20 0
300
峰值: 455.0 ℃
350
400
450
温度 /℃
-15
终止点: 474.5 ℃ -20
500
TGA举例1：
80℃-120℃左右，一般为游 离水的失重造成
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热失重和热重
热失重和热重是材料分析中常见的两种技术。
热失重（TG）是一种测量样品在加热过程中失去质量的技术，通常用于测定材料的热分解或腐烧温度、含水量、挥发分以及热稳定性等。
热失重仪通常包括称量装置、加热系统、样品舱和测量系统。
热重（TGA）是一种测量样品在加热过程中质量变化的技术，主要用于研究材料的热性质、热分解反应、氧化/还原反应等。
热重仪通常包括称量装置、加热系统、样品舱和测量系统。
虽然热失重和热重都是通过测量材料的质量变化来研究其热性质，但两者的测量原理和应用场景有所不同。
热失重主要用于测定材料的含水量、挥发分、热稳定性等，而热重则更多地用于研究材料的热分解反应、氧化/还原反应等。
总之，热失重和热重是材料分析中常用的两种技术，它们的应用范围和测量原理各有不同，但都能为材料研究提供有价值的信息。
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