热失重分析
热失重分析仪操作规程
热失重分析仪操作规程紫外灯耐候试验箱操作规程一.注意事项1.电源必须是左零右火。
2.水源要求无杂质，以免堵塞冷却水系统。
3.热分析仪软件基本参数设置:DTA通常量程50或100，TG量程10或20，温度上限设定-1型设置温度1150? 。
4.-1型仪器建议最高升温到1100?，升温速率建议不要超过40?/min。
5.样品一般不超过坩埚容积的三分之一。
6.终止温度设置，一定要根据样品恰当设置。
7.在实验过程中，电脑不要同时上网，请勿用手随意触摸仪器。
不要在附近使用手机，远离磁场。
8.如发现问题须立即由专业人处理。
二.试验1.打开热分析系统。
2.打开仪器电源，进行预热30分钟。
3.通循环水。
4.做通气气氛实验时，提前通气排出空气，差热仪需要30min，天平需要60min。
5.抬起仪器的加温炉，向上提加温炉到限定高度后向逆时针旋转到限定位置。
6.放入实验样品。
支撑杆的左托盘放入参比物(氧化铝空坩埚)。
右托盘放试验样品坩埚。
样品称量一定要精确。
7.放下仪器的加温炉，顺时针旋转，双手托住缓慢向下放。
切勿碰撞支撑杆。
8.点击软件采集。
9.升温速率设置:40?/分钟，起始温度200?以下。
最高升至800?。
20?/分钟，起始温度400?以下，最高升至1000?。
10?/分钟起始温度500?以下，最高升至仪器允许最高温度。
10.实验完成后，点击保存。
一边查找。
11.实验完毕后40分钟，关闭循环水，坩埚可重复使用勿随意丢弃。
材料的热失重分析TGA
材料的热失重分析TGA材料的热失重分析（Thermogravimetric Analysis, TGA）是一种常见的物质分析技术，用于研究材料在升温过程中的质量变化。
它通过监测样品的质量随温度的变化来获得有关样品的热稳定性、亚稳态和分解行为的信息。
TGA的工作原理是将样品放置在恒定温度条件下，并连续测量样品的质量变化。
在实验过程中，样品通常在惰性气氛中进行加热，以避免氧气或其他杂质对样品的影响。
样品被加热至高温，然后根据样品的热解或分解行为，观察样品质量的变化。
TGA系统通常由测量单元、电子天平、样品容器和加热装置等组成。
测量单元用于对样品的质量变化进行监测，电子天平则是测量样品质量的关键部分。
样品容器通常由石英或陶瓷制成，以耐高温和腐蚀性气体。
加热装置通常使用电阻炉或激光等光源来提供加热能量。
TGA实验通常包括两个步骤：升温和恒温。
在升温阶段，样品被加热至所需温度，然后在一定的升温速率下持续加热。
这个阶段是为了观察样品的热解或分解行为，并确定相应的失重温度范围和速率。
在恒温阶段，样品将在恒定温度下保持一段时间，以观察样品的失重和稳定性。
通过分析TGA曲线，可以获得关于样品的一些重要信息。
首先，可以确定样品的热稳定性，即在一定温度范围内样品是否能够稳定保持质量。
其次，可以确定样品的热解温度，即样品开始失重的温度。
这个温度往往与样品的组成和结构有关，可以帮助判断材料的热稳定性和分解温度。
此外，还可以确定样品的失重速率，即样品在热解或分解过程中质量的减少速率。
这个信息可以提供有关样品的反应动力学和热动力学行为的线索。
除了热失重分析，TGA还可以与其他分析技术结合使用，如差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry, DSC）和气质联用技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS）等。
这些组合技术可以提供更多关于样品的化学和物理性质的信息。
热失重测试标准
热失重测试标准热失重测试是一种用于分析样品中的挥发物含量的常用方法，其基本原理是利用样品在加热过程中质量变化的比较，从而确定样品中不同成分的含量。
热失重测试广泛应用于化工、材料、食品等行业，常见的标准有ASTM D3850、ISO 5679和GB/T 445－1979等。
ASTM D3850是美国材料和试验协会（ASTM）制定的一项用于聚合物基复合材料中挥发物含量的测试标准。
该标准规定了测试过程中的样品的准备、仪器和设备的要求、测试程序等内容。
具体来说，该标准要求将样品放置在恒定温度下的恒重天平上进行测试，通过在不同温度范围内测量样品质量的变化来确定挥发物含量。
该标准还要求进行测试的样品必须充分均匀，样品质量应在一定范围内，以确保测试结果的准确性和可靠性。
ISO 5679是国际标准化组织（ISO）制定的一项适用于织物中的挥发物含量测试标准。
该标准规定了织物中挥发物含量的测定方法。
测试过程中，样品首先需要在特定的温度下进行预处理，然后将样品放置在高温天平上加热，记录样品质量随时间的变化，通过计算质量减少来确定挥发物含量。
该标准还要求测试样品的选择要有一定的代表性，确保测试结果的可靠性和可比性。
GB/T 445－1979是中国国家标准化组织制定的一项适用于纺织品的挥发物含量测试标准。
该标准规定了测试仪器、试剂和试样的要求，以及测试过程中各环节的操作方法和注意事项。
测试过程中，样品通过加热来挥发掉其中的挥发物，测量样品在不同温度下的质量变化，从而确定挥发物含量。
该标准还包含了计算样品含挥发物率的公式和计算方法。
总结来说，热失重测试是一种用于分析样品中挥发物含量的常用方法，其相关标准主要包括ASTM D3850、ISO 5679和GB/T 445－1979等。
这些标准规定了测试的具体步骤、要求和计算方法，旨在确保测试结果的准确性和可靠性。
热失重测试广泛应用于化工、材料、食品等行业，对于产品质量控制、制定工艺规范等具有重要意义。
五水硫酸铜结晶水的热失重分析
五水硫酸铜结晶水的热失重分析五水硫酸铜是一种化学物质，其结晶水是由硫酸铜和五水组成的溶液。
五水硫酸铜结晶水的热失重分析是指测量五水硫酸铜结晶水在加热过程中的质量变化情况。
五水硫酸铜结晶水的热失重分析通常使用热重分析仪进行。
在热重分析仪中，五水硫酸铜结晶水样品会被加热到一定的温度，并通过称重技术测量样品在加热过程中的质量变化情况。
五水硫酸铜结晶水在加热过程中质量的变化可以反映出
样品中含有的物质的组成和化学反应情况。
五水硫酸铜结晶水的热失重分析可以帮助确定样品中的物质组成情况，并可以用来研究五水硫酸铜的结晶过程和机理。
此外，五水硫酸铜结晶水的热失重分析还可以用于研究五水硫酸铜的热稳定性和热力学性质。
在进行五水硫酸铜结晶水的热失重分析时，需要注意选择合适的热重分析仪和加热速率，并且要注意保护样品免受污染。
热失重分析仪简介及热失重分析试验中影响因素的分析
社，１９８５：２４５—２６０
【２】陈灵文；影响热失重分析技术检测的因素探讨［Ｊ１．河 南化工，２００３，（１）：４７－－４８ ［３］叶树亮；杨遂军；康国炼；量热技术在化学品自加速分 解温度测试中的应用【Ａ】；第十七届全国化学热力学和热分析
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度的变化，分析引起物质特性改变的温度点，从而进一步的研
究ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ样的基本性质。我们根据炉体和天平的位置不同，将热 失重分析仪分成了三种类型：上置式、悬挂式和水平式，图中 ①为天平②为加热炉。
善
图ｌ上置式
甲臼
图２悬挂武
［）田
图３水习ｊ式
二、影响热失重分析试验的几种因素 １．升温速率对热失重曲线的影响 升温速率是指仪器在分析过程中依据预先设置好的升温 程序进行炉体加热，所体现出的温度提升速度，一般是以平均 每分钟升高的温度来表述的。升温速率对试验结果的影响很 大，特别是存在化学反应的试验中。较高的升温速率能将热 失重曲线推向较高的温度，这是由于试样是独立悬挂在天平 上，不与炉壁直接接触，靠周围气氛传热而升高温度，当升温
热失重分析是以温度和质量作为参数的一种分析技术由于其试验结果会受到很多外部因素的影响所以也会最终影响到对材料性能以及工艺方面的判断目前影响热失重曲线的试验因素主要体现在试样环境升温方式以及试样的装填方式等方面上此外还有就是试样因素中的颗粒度取用量等方法上存在误差
材料的热失重分析(TGA)
材料的热失重分析(TGA)一、实验目的：1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点；2、了解同步热分析仪的应用；3、选用五水硫酸铜为样品，运用同步热分析仪对样品进行热失重分析二、实验原理：热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下：炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。
在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG曲线）。
当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算失／增重比例。
若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
三、实验仪器和材料实验仪器：STA8000，美国PE公司生产实验材料：五水硫酸铜四、实验步骤：1.检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于2 MPa，如果总压力小于2 MPa时建议更换新的氮气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响；2.打开氮气钢瓶总压力阀，并调节减压阀压力小于等于2.0bar；3.打开STA 8000的制冷设备，如自来水或者水浴制冷机；4.打开STA 8000主机电源，等待20分钟以便仪器稳定；5.打开电脑主机，双击打开Pyris控制软件进入主控界面；6.设置STA样品温度至室温，如25度（具体为：在Go To Temp按钮下的输入框内键入目标温度值，然后单击Go To Temp按钮）；7.放入左右两个空陶瓷样品皿，点击Zero Weight按钮扣除皮重；8.将样品放入扣除皮重后的陶瓷样品皿中，重新放入STA 8000样品支架左边样品端，点击Sample Weight按钮称取样品重量；9.在Pyris软件的方法编辑窗口设置好测试方法；10.点击开始测试按钮，并切换软件界面至监视窗口，等待实验结束；11.拷贝数据并处理数据；12.将陶瓷样品皿从炉膛中取出并丢弃至指定位置（取样品皿时请确认样品温度已降至50度以下，陶瓷样品统一回收并采用高温灼烧方法清洗）；13.检查STA 8000炉膛的污染情况，如污染较为严重，请适时灼烧炉体或做相应清洗工作；14.关闭STA主控Pyris软件；15.关闭STA 主机电源；16.关闭STA制冷设备，如自来水或者水浴制冷机；17.关闭氮气钢瓶总压力阀，减压阀可保持常开状态（如果预见长时间不用STA仪器，请同时关闭总压力阀和减压阀）；18.做好仪器使用登记工作，以备后续查阅。
材料的热失重分析(TGA)
材料的热失重分析(TGA)一、实验目的：1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点；2、了解同步热分析仪的应用；3、选用五水硫酸铜为样品，运用同步热分析仪对样品进行热失重分析二、实验原理：热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下：炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。
在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG曲线）。
当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算失／增重比例。
若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
三、实验仪器和材料实验仪器：STA8000，美国PE公司生产实验材料：五水硫酸铜四、实验步骤：1.检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于2 MPa，如果总压力小于2 MPa时建议更换新的氮气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响；2.打开氮气钢瓶总压力阀，并调节减压阀压力小于等于2.0bar；3.打开STA 8000的制冷设备，如自来水或者水浴制冷机；4.打开STA 8000主机电源，等待20分钟以便仪器稳定；5.打开电脑主机，双击打开Pyris控制软件进入主控界面；6.设置STA样品温度至室温，如25度（具体为：在Go To Temp按钮下的输入框内键入目标温度值，然后单击Go To Temp按钮）；7.放入左右两个空陶瓷样品皿，点击Zero Weight按钮扣除皮重；8.将样品放入扣除皮重后的陶瓷样品皿中，重新放入STA 8000样品支架左边样品端，点击Sample Weight按钮称取样品重量；9.在Pyris软件的方法编辑窗口设置好测试方法；10.点击开始测试按钮，并切换软件界面至监视窗口，等待实验结束；11.拷贝数据并处理数据；12.将陶瓷样品皿从炉膛中取出并丢弃至指定位置（取样品皿时请确认样品温度已降至50度以下，陶瓷样品统一回收并采用高温灼烧方法清洗）；13.检查STA 8000炉膛的污染情况，如污染较为严重，请适时灼烧炉体或做相应清洗工作；14.关闭STA主控Pyris软件；15.关闭STA 主机电源；16.关闭STA制冷设备，如自来水或者水浴制冷机；17.关闭氮气钢瓶总压力阀，减压阀可保持常开状态（如果预见长时间不用STA仪器，请同时关闭总压力阀和减压阀）；18.做好仪器使用登记工作，以备后续查阅。
热重及其联用技术
二、TG与DTG曲线
• 热重(TG)曲线，表征了样品在程序升温过程中重量随温度/时间变化 的情况，其纵坐标为重量百分比，表示样品在当前温度/时间下的重 量与初始重量的比值。
• 热重微分(DTG)曲线(即dm/dt曲线，TG曲线上各点对时间坐标取一次 微分作出的曲线)，表征重量变化的速率随温度/时间的变化，其峰值 点表征了各失/增重台阶的重量变化速率最快的温度/时间点。
化学变化：氧化还原、分解、脱水和离解
差热分析正是建立在物质的这类性质基础之上的一种检测方法。
差热分析的基本原理：以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和 物理变化的稳定物质（参比物）与等量的未知物在相同环境中等速变温 的情况下相比较，未知物的任何化学和物理上的变化，与和它处于同一 环境中的标准物的温度相比较，都要出现暂时的增高或降低。降低表现 为放热反应，增高表现为吸热反应。
图8 聚合物材料的典型DTA曲线
图9 草酸钙的分解曲线
2、TG-DSC联用
DSC测量原理：DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容 器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间 出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电 热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即 增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平 衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于 及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电 热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就 是热功率之差随温度T的变化关系。
图11 热重红外联用仪
石油焦的CO2气化过程红外分析
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差热分析、差示扫描量热分析、热重分析和热机械分析是热分析的四大支柱，用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。
它们能快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度等数据，以及高聚物的表征及结构性能研究，也是进行相平衡研究和化学动力学过程研究的常用手段。
热重分析
许多物质在加热或冷却过程中除了产生热效应外，往往有质量变化，其变化的大小及出现的温度与物质的化学组成和结构密切相关。
因此利用在加热和冷却过程中物质质量变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。
热重分析（Thermogravimetry，简称TG）就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。
其特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
目前，热重分析法广泛地应用在化学以及与化学有关的各个领域中，在冶金学、漆料及油墨科学、陶瓷学、食品工艺学、无机化学、有机化学、聚合物科学、生物化学及地球化学等学科中都发挥着重要的作用。
热重分析法包括静态法和动态法两种类型。
静态法又分等压质量变化测定和等温质量变化测定两种。
等压质量变化测定又称自发气氛热重分析，是在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。
该法利用试样分解的挥发产物所形成的气体作为气氛、并控制在恒定的大气压下测量质量随温度的变化，其特点就是可减少热分解过程中氧化过程的干扰。
等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。
该法每隔一定温度间隔将物质恒温至恒重，记录恒温恒重关系曲线。
该法准确度高，能记录微小失重，但比较费时。
动态法又称非等温热重法，分为热重分析(TG)和微商热重分析(DTG)。
热重和微商热重分析都是在程序升温的情况下，测定物质质量变化与温度的关系。
微商热重分析又称导数热重分析（Derivative thermogravimetry，简称DTG），它是记录热重曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。
由于动态非等温热重分析和微商热重分析简便实用，又利于与DTA、DSC 等技术联用，因此广泛地应用在热分析技术中。
下面重点讨论一下动态热重分析法。
热重分析仪
热重分析仪分为热天平式和弹簧称式两种。
1、热天平
热天平与常规分析天平一样，都是称量仪器，但因其结构特殊，使其与一般天平在称量功能上有显著差别。
它能自动、连续地进行动态称量与记录，并在称量过程中能按一定的温度程序改变试样的温度；而且试样周围的气氛也是可以控制或调节的。
热天平由精密天平和线性程序控温加热炉组成。
天平在加热过程中试样无质量变化时能保持初始平衡状态；而有质量变化时，天平就失去平衡，并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。
这一信号经测重系统放大用以自动改变平衡复位器中的电流，使天平重又回到初始平衡状态即所谓的零位。
通过平衡复位器中的线圈电流与试样质量变化成正比。
因此，记录电流的变化即能得到加热过程中试样质量连续变化的信息。
而试样温度同时由测温热电偶测定并记录。
于是得到试样质量与温度（或时间)关系的曲线。
热天平中阻尼器的作用是维持天平的稳定。
天平摆动时，就有阻尼信号产生，这个信号经测重系统中的阻尼放大器放大后再反馈到阻尼器中，使天平摆动停止。
2、热重曲线
热重分析得到的是程序控制温度下物质质量与温度关系的曲线，即热重曲线(TG曲线)，横坐标为温度或时间，纵坐标为质量，也可用失重百分数等其它形式表示。
由于试样质量变化的实际过程不是在某一温度下同时发生并瞬间完成的，因此热重曲线的形状不呈直角台阶状，而是形成带有过渡和倾斜区段的曲线。
曲线的水平部分(即平台)表示质量是恒定的，曲线斜率发生变化的部分表示质量的变化。
因此从热重曲线还可求算出微商热重曲线(DTG)，热重分析仪若附带有微分线路就可同时记录热重和微商热重曲线。
微商热重曲线的纵坐标为质量随时间的变化率，横坐标为温度或时间。
DTG曲线在形貌上与DTA或DSC曲线相似，但DTG曲线表明的是质量变化速率，峰的起止点对应TG曲线台阶的起止点，峰的数目和TG曲线的台阶数相等，峰位为失重(或增重)速率的最大值，即，它与TG曲线的拐点相应。
峰面积与失重量成正比，因此可从DTG的峰面积算出失重量。
虽然微商热重曲线与热重曲线所能提供的信息是相同的，但微商热重曲线能清楚地反映出起始反应温度、达到最大反应速率的温度和反应终止温度，而且提高了分辨两个或多个相继发生的质量变化过程的能力。
由于在某一温度下微商热重曲线的峰高直接等于该温度下的反应速率，因此，这些值可方便地用于化学反应动力学的计算。
附图是CuSO4.5H2O在空气中并以约4℃/min的升温速率测得的TG曲线a和微商热重曲线b。
其中曲线a由三个单步过程和四个平台所组成。
每个单步过程表示试样经历了一个伴有质量变化的过程，而质量不变的平台与某种稳定化合物相对应。
图中A点前100℃附近的初始失重是脱去吸附水和天平内空气动力学因素形成的。
A点至B点，质量没有变化，试样是稳定的；B点至C点是一个失重过程，失重量是m0-m1；D点和C点之间，试样质量又是稳定的；由D点开始试样进一步失重，直到E点为止，这一阶段的失重是m1-m2；E 点和F点之间，新的稳定物质形成；最后的失重发生在F点和G点之间，失重量是m2-m3；
G点和H点区间代表试样的最终形式，它在实验温度范围内是稳定的。
通过失重量的计算，表明该化合物的失水过程经历了以下三个步骤：
CuSO4.5H2O --> CuSO4.3H2O + 2 H2O
CuSO4.3H2O --> CuSO4.H2O + 2 H2O
CuSO4.H2O --> CuSO4 + H2O
CuSO4．5H2O的失水之所以分为三步进行，是因为这些结晶水在晶体中的结合力是不相同的。
从上述例子看出，当原始试样及其可能生成的中间体在加热过程中因物理或化学变化而有挥发性产物释出时，从热重曲线中可以得到它们的组成、热稳定性、热分解及生成的产物等与质量相联系的信息。