萃取塔(转盘塔)操作及体积传质系数测定2

实验报告课程名称： 过程工程原理实验（甲）指导老师： 叶向群 成绩：_______________ 实验名称: 萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填）七、讨论、心得萃取塔（转盘塔）操作及体积传质系数测定1、实验目的：1) 了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。

2) 观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度（脉冲幅度及脉冲频率）变化时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。

3) 测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数YVK ，关联传质单位高度与脉冲萃取过程操作变量的关系。

4) 计算萃取率2、实验装置流程：2.1 转盘萃取塔主要设备是转盘萃取塔，塔体是内径为50mm 玻璃管，塔顶电机连接转轴，转轴上固定有圆盘，塔壁固定有圆环，圆环与圆盘交错布置，转盘萃取流程图见下图1专业：姓名：学号： 日期：__ ___ 地点：1.原料贮槽（苯甲酸-煤油）2.收集槽（萃余液）3.电机4.控制柜5.转盘萃取塔6.9.转子流量计7.萃取剂贮罐（水） 8.10. 输送泵 11.排出液（萃取液）管 12.转速测定仪 A.B.C 取样口图1 转盘萃取实验流程图2.2 脉冲萃取塔主要设备是脉冲萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，内装不锈钢丝网填料，脉冲萃取流程图见下图1.原料贮槽（苯甲酸-煤油）2.收集槽（萃余液）3.脉冲系统4.控制柜5.填料（脉冲）萃取塔6.9.转子流量计7.萃取剂贮罐（水）8.10 输送泵 11.排出液（萃取液）管 A.B.C 取样口图2 脉冲萃取实验流程图3、实验内容和原理：萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。

进行液-液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一液体作为分散相，以液滴的形式通过另一作为连续相的液体，两种液相浓度在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相的间的分离。

当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上部；反之相界面出现在塔的下端。

本实验以轻相为分散相，相界面出现在塔的上部。

计算微分逆流萃取塔的塔高时，主要是采取传质单元法。

即以传质单元数和传质单元高度来表征，传质单元数表示过程分离程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。

3.1 萃取的基本符号名称符号流量单位组成符号原料液F kg/s X F或x F萃余相R kg/s X R或x R萃取剂S kg/s Y S或y S萃取相E kg/s Y E或y E3.2 萃取的物料衡算图3 物料衡算示意图图4 平均推动力计算示意图如上图所示，萃取计算中各项组成可用操作线方程相关联，操作线方程的P（X R，Y S）和点Q（X F，Y E）与装置的上下部相对应。

在第一溶剂B与萃取剂S完全不互溶时，萃取过程的操作线在X~Y坐标上时直线，其方程式如下形式：RS R F S E X X Y Y X X Y Y --=-- （1）由上式得：()SS X X m Y Y -=-, 其中： RF S E X X Y Y m --=单位时间内从第一溶剂中萃取出的纯物质A 的量M ，可由物料衡算确定：()()S E R F Y Y S X X B M -=-= （2）3.3 萃取过程的质量传递不平衡的萃取相与萃余相在塔的任一截面上接触，两相之间发生质量传递。

物质A 以扩散的方式由 萃余相进入萃取相，该过程的界限是达到相间平衡，相平衡的相间关系为：kX Y =* （3）k 为分配系数，只有在较简单体系中，k 才是常数，一般情况下均为变数。

本实验给出如下表1所示的系统平衡数据，用来求取X 与Y 之间的对应关系。

表1 煤油—苯甲酸—水系统在室温下的平衡数据表其中：x ——油相中苯甲酸重量百分数；y ——水相中苯甲酸重量百分数。

与平衡组成的偏差程度是传质过程的推动力，在装置的顶部，推动力是线段PP ’：S R R Y Y Y -=∆*（4）在塔的下部推动力是线段QQ ’： E F F Y Y Y -=∆* （5）传质过程的平均推动力，在操作线和平衡线为直线的条件下为：RFR F m Y Y Y Y Y ∆∆∆-∆=∆ln （6）物质A 由萃余相进入萃取相的过程的传质动力学方程式为：m Y Y A K M ∆= （7）式中：Y K ——单位相接触面积的传质系数，()kg kg s m kg //2⋅；A ——相接触表面积，2m 。

该方程式中的萃取塔内相接触表面积A 不能确定，因此通常采用另一种方式。

相接触表面积A 可以表示为：h a aVA Ω== （8）式中：a ——相接触比表面积，32/m m ； V ——萃取塔有效操作段体积，3m ； Ω——萃取塔横截面积，2m ； h ——萃取塔操作部分高度，m 。

这时，m YV m Y Y V K Y aV K M ∆=∆= （9）式中：a K KY YV=——体积传质系数，()kg kg s m kg //3⋅。

根据（2）、（7）、（8）和（9）式，可得OE OE m SE YV N H Y Y Y K Sh ⋅=∆-⋅Ω=（10）在该方程中：Ω=YV OEK S H，称为传质单元高度；mS E OEY Y Y N∆-=，称为总传质单元数。

Y K 、YV K 、OE H 是表征质量交换过程特性的，Y K 、YV K 越大，OE H 越小，则萃取过程进行的越快。

()mS E m YVY V Y Y S Y V MK ∆-=∆= （11） 3.4 萃取率%100⨯=的量原料液中组分的量被萃取剂萃取的组分A A η所以 ()%100⨯-=FS E BX Y Y S η （12）或 ()%1001%100⨯⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛-=⨯-=F R FR F X X BX X X B η （13） 3.5 质量流量和组成（1）第一溶剂B 的质量流量()()F F F F x V x F B -=-=11ρ （14）式中：F ——料液的质量流量，h kg /； F V ——料液的体积流量，h m /3；Fρ——料液的密度，3/m kg ；F x ——料液中A 的含量，kg kg /。

液体流量计校正：FV 由下式计算：()()FNf F F f NF V V V ρρρρρρρρ000≈--= （15）式中：NV ——转子流量计读数，min /ml 或h m /3；fρ——转子密度，3/m kg ；ρ——20 ℃时水的密度，3/m kg 。

所以， ()F F Nx VB -=10ρρ （16）（2）萃取剂S 的质量流量因为萃取剂为水，所以 0ρN V S = （17）（3）原料液及萃余液的组成Fx 、R x对于煤油、苯甲酸、水体系，采用酸碱中和滴定的方法可测定进料液组成Fx 、萃余相组成R x 和萃取相组成E y ，即苯甲酸的质量分率，Ey 也可通过如上的物料衡算而得，具体步骤如下：用移液管取试样ml V 1，加指示剂1~2滴，用浓度为bN 的NaOH 水溶液滴定至终点，如用去NaOH 溶液ml V 2，则试样中苯甲酸的摩尔浓度a N 为：12V N V N b a =（18）则 FA a FM N x ρ= （19）式中：AM ——溶质A 的分子量，mol g /，本实验中苯甲酸的分子量为122mol g /；F ρ——溶液密度，l g / 。

R x 亦用同样的方法测定：Ra a R M N x ρ'=（20）式中： '''12V N V N b a= （21）'1V 、'2V ——分别为试样的体积数与滴定所耗的NaOH 溶液的体积数。

4、操作方法和实验步骤：转盘萃取塔的操作步骤：1) 原料液储槽内为煤油-苯甲酸溶液。

2) 将萃取剂（蒸馏水）加入萃取剂贮槽中。

3) 启动萃取剂输送泵，调节流量，先向塔内加入萃取剂，充满全塔，并调至所需流量。

4) 启动原料液输送泵，调节流量。

在实验过程中保持流量不变，并通过调节萃取液出口阀门，使油、水相分界面控制在萃取剂进口与萃余液出口之间。

5) 调节转盘轴转速的大小，在操作中逐渐增大转速，设定转速，一般取100-600转/分。

6) 水在萃取塔内流动运行5min 后，开启分散相—油相管路，调节两相流量在100-200ml/min ，待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，再通过调节连续相出口阀，以保持安静区中两相分界面的恒定。

7) 每次实验稳定时间约30分钟，然后打开取样阀取样分析，用中和滴定法测定萃余液及萃取液的组成，同时记录转速。

8) 改变转速，重复上述实验。

9) 实验结束后，将实验装置恢复原样。

5、实验数据记录：表1 转盘萃取所得数据9768.132.998014.00=⨯==ρN V S ()()S E R F Y Y S X X B M -=-=%0293.0=E Y ()12.14)001802.01(6.7822.998016.010=-⨯⨯⨯=-=F F N x V B ρρ6、实验数据处理：原料液中苯甲酸的摩尔浓度aN 为： 萃余液中苯甲酸的摩尔浓度a N 为：当转速为0（r/min ）时萃取剂S 的质量流量：（kg/h ）第一溶剂B 的质量流量：（kg/h ）由 得出萃取相浓度从而做出相图，得到平衡线上的两点（0.1802,0.184），（0.1512,0.166）0116.01001.06.1112=⨯==V N V N b a 0==FA a F M N x ρ%1512.07826.0122.00097.0'=⨯==Raa R M N x ρ%1436.07815.0122.00092.0'=⨯==Raa R M N x ρ9768.132.998014.00=⨯==ρN V S得到平均传质推动力=∆∆∆-∆=∆RF RF m Y Y Y Y Y ln 0.001603传质推动力系数()mS E m YV Y V Y Y S Y V M K ∆-=∆==1723kg/(h.m 3)传质单元高度Ω=YV OE K SH =4.13m总传质单元数mSE OE Y Y Y N ∆-==0.1828 萃取率 ()%100⨯-=FS E BX Y Y S η=16.09%当转速为130（r/min ）时，萃余液中苯甲酸的摩尔浓度a N 为：第一溶剂B 的质量流量：())/(11.1410h kg x V B F F N =-=ρρ萃取剂S 的质量流量：（kg/h ）0092.01001.02.91''2'=⨯==V N V N b a()()S E R F Y Y S X X B M -=-=得出萃取相浓度%03695.0=E Y 由9768.132.998014.00=⨯==ρN V S ()()S E R F Y Y S X X B M -=-=0090.01001.00.91''2'=⨯==V N V N b a %1405.0'==Raa R M N x ρ())/(11.1410h kg x V B F F N =-=ρρ从而做出相图，得到平衡线上的两点（0.1802,0.184），（0.1436,0.132）得到平均传质推动力=∆∆∆-∆=∆RF RF m Y Y Y Y Y ln 0.001394传质推动力系数()mS E m YV Y V Y Y S Y V M K ∆-=∆==2499kg/(h.m 3)传质单元高度Ω=YV OE K SH =2.85m总传质单元数mS E OEY Y Y N ∆-==0.265萃取率 ()%100⨯-=FS E BX Y Y S η=20.31%当转速为300（r/min ）时，度aN 为：萃余液中苯甲酸的摩尔浓第一溶剂B 的质量流量：取剂S 的质量流量：（kg/h ）萃由 得出萃取相浓度%0401.0=E Y从而做出相图，得到平衡线上的两点（0.1802,0.184），（0.1405,0.128）得到平均传质推动力=∆∆∆-∆=∆RF RF m Y Y Y Y Y ln 0.001358传质推动力系数()mS E m YV Y V Y Y S Y V M K ∆-=∆==2784kg/(h.m 3)传质单元高度Ω=YV OE K SH =2.56m总传质单元数mSE OE Y Y Y N ∆-==0.2953 萃取率 ()%100⨯-=FS E BX Y Y S η=22.04%7、思考题1) 请分析比较萃取实验装置与吸收、精馏实验装置的异同点？答：相同点：三者均为传质设备，通过两相的接触进行传质，一相由上而下，一相由下至上。