分析化学笔记
分析化学学习笔记
第一章.定量分析化学概论 §1.1 概述 一.定量分析过程任务：测定物质中某种或某些组分的含量。
步骤：①取样（选择具有代表性的试样）。
②试样分解和分析试液的制备。
③分离及测定。
④分析结果的计算及评价。
二.分析试样的制备及分解 1.分析试样的采集与制备：2d k m Q ⨯≥k ：缩分常数的经验值，试样均匀度越差，k 越大，通常k 为1~05.02-⋅mm kg 。
kgm Q 2.7362.062.02=⨯=⨯≥2.试样的分解：①溶解法：溶剂为水、酸、碱、混合酸等 ②熔融法：三.定量分析结果的表示 1.待测组分的化学表示形式 2.待测组分含量的表示方法 ①固体试样：S B m m =ω1-⋅g g μ（610-）；1-⋅g ng （910-）；1-⋅g pg （1210-）②液体试样：a.物质的量浓度：1-⋅L molb.质量摩尔浓度：待测组分的物质的量除以溶剂的质量，单位：1-⋅kg mol c.质量分数：量纲为1 d.体积分数： e 摩尔分数：f.质量浓度：单位体积中某种物质的质量，1-⋅L mg 、1-⋅L g μ③气体试样：体积分数表示。
§1.2 分析化学中的误差一.真值（T x ）：某一物理量本身具有的客观存在的真实数值。
1.理论真值：2.计量学约定真值： 这些真值可认为是知道的3.相对真值： 二.平均值（x ）：n 次测量数据的算术平均值。
∑=++++=in x n x x x x x 1321三.中位数M x ：一组测量数据按大小顺序排列，中间一个数据即为中位数。
四.准确度和精密度：1.精密度：表各次分析结果相互接近的程度。
①重复性； ②再现性。
五.误差和偏差1.误差E ：测定结果与真值（T x ）之间的差值。
E x x T =-（E 为正值，T x x >；E 为负值，T x x <） ①绝对误差a E ：测定值与真实值之差。
例：x =81.18%，T x =80.13% 则a E =x -T x =81.18%-80.13%=+1.05% ②相对误差：误差与真实值中所占的百分率()%100%100⨯-=⨯=TT T a r x x x x E E2．偏差d ：表测定结果与平均结果之间的差值。
大学分析化学笔记
第一章绪论第一节分析化学的任务与作用分析化学是研究获取物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及相关理论的一门科学。
“发展和应用各种方法、仪器和策略获取有关物质在空间和时间方面的组成和性质的信息的一门科学”分析化学的主要任务是通过各种方法与手段，获取图像、数据等相关信息用于鉴定物质体系的化学组成、测定其中有关成分的含量和确定体系中物质的结构与形态。
主要内容包括定性分析、定量分析、结构分析和形态分析第二节分析化学的方法分类1.根据分析任务进行分类，分析化学可分为定性分析、定量分析、结构分析和形态分析。
定性分析的任务是鉴定物质由哪些元素、离子、基团或化合物组成。
定量分析的任务是测定物质中有关成分的含量。
结构分析的任务是研究物质的分子结构（包括构型与构象）、晶体结构。
形态分析的任务是研究物质的价态、晶态、结合态等存在状态及其含量2.根据分析对象的不同分析化学可分为无机分析和有机分析针对不同的分析对象，相应的分析要求和使用的方法也有较大差异。
无机分析的对象是无机物，由于组成无机物的元素种类较多，通常要求鉴定物质的组成（元素、离子、原子团或化合物）和测定各成分的含量。
有机分析的对象是有机物，构成有机物的主要有碳、氢、氧、氮、硫和卤素等有限的几种元素，但自然界有机物的种类有数百万之多且结构复杂，故分析的重点是官能团分析和结构分析3.根据分析方法测定原理的不同进行分类，分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析法以物质的化学反应及其计量关系为基础的分析方法统称为化学分析法。
化学分析是分析化学的基础，常称为经典分析法，主要有重量分析法和滴定分析法等。
重量分析法和滴定分析法主要用于常量组分（待测组分在试样中的含量大于1%）测定。
重量分析法准确度高，至今仍是一些组分测定的标准方法，但其操作繁琐，分析速度较慢。
滴定分析法的特点是仪器设备简单，操作简便，省时快速结果准确（相对误差±0.2%），是重要的例行分析方法仪器分析法是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法，故又称为物理分析法和物理化学分析法。
《分析化学》读书笔记模板
实验五氢氧化钠滴定液的配制
一实验目的 二实验原理 三仪器与试剂 四实验步骤 五数据记录及处理结果 六注意事项 七思考题
实验六食醋中总酸量的测定
一实验目的 二实验原理 三仪器试剂 四实验步骤 五数据记录与处理 六注意事项 七思考题
实验七硝酸银滴定液的配制
一实验目的 二实验原理 三仪器试剂 四实验步骤 五数据记录及处理结果 六注意事项 七思考题
实验十一高锰酸钾滴定液的配制
一实验目的 二实验原理 三仪器试剂 四实验步骤 五数据记录及处理结果 六注意事项 七思考题
实验十二双氧水的含量测定
一实验目的 二实验原理 三仪器试剂 四实验步骤 五数据记录及处理结果 六注意事项 七思考题
实验十三硫代硫酸钠滴定液的配制
一实验目的 二实验原理 三仪器试剂 四实验步骤 五数据记录及处理结果 六注意事项 七思考题
06
实验十六高 锰酸钾溶液 吸收曲线的 绘制
05
实验十五直 接电位法测 定饮用水的 pH
实验十七维生素B12 注射液的含量测定
实验十八混合金属离 子的柱色谱分离
实验十九混合氨基酸 的纸色谱分离
实验二十磺胺类药物 的薄层色谱分离
实验一电子天平称量练习
一实验目的 二实验原理 三仪器试剂 四实验步骤 五数据记录及处理结果 六注意事项 七思考题
第三节酸碱滴定液的 配制
第四节酸碱滴定法的 应用
第一节酸碱指示剂
一酸碱指示剂的变色原理和变色范围 二影响指示剂变色范围的因素 三混合指示剂
第二节酸碱滴定的类型与指示剂的选择
一一元强酸（强碱）的滴定 二一元弱酸（弱碱）的滴定 三多元酸（碱）的滴定
第三节酸碱滴定液的配制
一氢氧化钠滴定液的配制 二盐酸滴定液的配制
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(上册)笔记和课后习题(含考研真题)详解(上册)
答：（1）
，
，
因此最少应采取 90kg 试样才具有代表性。
（2）
，
故最多应缩分 6 次。
（3）
所以试样通过筛孔的直径应为 1mm。
2.3 名校考研真题详解 一、选择题 1．测定下列试样，选择哪种溶（熔）剂为宜？（ ）[国际关系学院 2014 研] 试样：（1）褐铁矿中铁的测定；（2）硅酸岩中硅的测定；（3）铝合金中铝的测定；（4）钢样中 磷的测定。 溶（熔）剂：（a）HCl 溶液；（b）HNO3 溶液；（c）10％NaOH 溶液；（d）NaOH 固体。 A．（1）—（a），（2）—（b），（3）—（c），（4）—（d） B．（1）—（a），（2）—（d），（3）—（c），（4）—（b） C．（1）—（c），（2）—（d），（3）—（a），（4）—（b） D．（1）—（b），（2）—（c），（3）—（a），（4）—（d）
④药物分析。 （3）按原理分类
①化学分析法； ②仪器分析法。 2．分析方法的选择 明确每一种方法的原理、应用范围及其优缺点，选择合适的方法。 三、分析化学的发展趋势 1．发展趋势 （1）对生物活性相关物质的分析； （2）对单细胞、单分子的分析； （3）对生物和环境等复杂体系的分析； （4）对薄层、表面、界面微区及形态的分析； （5）分析仪器智能化、小型化、仪器联用、在线实时监测； （6）分析对象损伤程度转向无损及遥测方向。 2．研究热点 （1）极端条件下的分析测试； （2）痕量活性物质的在线、原位和实时分析； （3）功能纳米材料在分析化学中的应用； （4）联用技术与联用仪器的使用等。
分析化学知识点总结
分析化学知识点总结第一章绪论第一节分析化学及其任务和作用定义：研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的科学，是化学学科的一个重要分支，是一门实验性、应用性很强的学科第二节分析方法的分类一、按任务分类定性分析：鉴定物质化学组成（化合物、元素、离子、基团）定量分析：测定各组分相对含量或纯度结构分析：确定物质化学结构（价态、晶态、平面与立体结构）二、按对象分类：无机分析，有机分析三、按测定原理分类（一）化学分析定义：以化学反应为为基础的分析方法，称为化学分析法.分类：定性分析重量分析：用称量方法求得生成物W重量定量分析滴定分析：从与组分反应的试剂R的浓度和体积求得组分C的含量反应式：mC+nR→CmRnX V W特点：仪器简单，结果准确，灵敏度较低，分析速度较慢，适于常量组分分析（二）仪器分析：以物质的物理或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。
仪器分析分类：电化学分析 (电导分析、电位分析、库伦分析等）、光学分析（紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度核磁共振波谱分析等）、色谱分析（液相色谱、气相色谱等）、质谱分析、放射化学分析、流动注射分析、热分析特点：灵敏，快速，准确，易于自动化，仪器复杂昂贵，适于微量、痕量组分分析四、按被测组分含量分类-常量组分分析：>1%；微量组分分析：0.01%~1%；痕量组分分析；< 0.01%五、按分析的取样量分类试样重试液体积常量分析 >0.1g >10ml半微量 0.1～0.01g 10～1ml微量 10～0.1mg 1～0.01ml超微量分析 <0.1mg ﹤0.01ml六、按分析的性质分类：例行分析（常规分析）、仲裁分析第三节试样分析的基本程序1、取样（采样）：要使样品具有代表性，足够的量以保证分析的进行2、试样的制备：用有效的手段将样品处理成便于分析的待测样品，必要时要进行样品的分离与富集。
3、分析测定：要根据被测组分的性质、含量、结果的准确度的要求以及现有条件选择合适的测定方法。
武汉大学《分析化学》(第5版)(上册)笔记和课后习题(含考研真题)详解
武汉大学《分析化学》（第5版）（上册）笔记和课后习题（含考研真题）详解目录内容简介目录第1章概论1复习笔记2课后习题详解1.3名校考研真题详解第2章分析试样的采集与制备1复习笔记2课后习题详解2.3名校考研真题详解第3章分析化学中的误差与数据处理1复习笔记2课后习题详解3.3名校考研真题详解第4章分析化学中的质量保证与质量控制1复习笔记2课后习题详解4.3名校考研真题详解第5章酸碱滴定法1复习笔记2课后习题详解5.3名校考研真题详解第6章络合滴定法1复习笔记2课后习题详解6.3名校考研真题详解第7章氧化复原滴定法1复习笔记2课后习题详解7.3名校考研真题详解第8章沉淀滴定法和滴定分析小结1复习笔记2课后习题详解8.3名校考研真题详解第9章重量分析法1复习笔记2课后习题详解9.3名校考研真题详解第10章吸光光度法1复习笔记2课后习题详解10.3名校考研真题详解第11章分析化学中常用的别离和富集方法1复习笔记2课后习题详解11.3名校考研真题详解第第1章概论1.1复习笔记一、分析化学的定义分析化学是开展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学，又被称为分析科学。
二、分析方法的分类与选择1．分类〔1〕按分析要求定性鉴由哪些元素、原子团或化合物所组成。
定量测定中有关成分的含量。
结构分析：研究物质的分子结构、晶体结构或综合形态。
〔2〕按分析对象无机分析、有机分析。
〔3〕按测定原理化学分析：以物质的化学反响及其计量关系为根底，如重量分析法和滴定分析法等。
仪器分析：通过测量物质的物理或物理化学参数进行分析，如光谱分析、电化学分析等。
〔4〕按试样用量常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析。
〔5〕按工作性质例行分析、仲裁分析。
2．分析方法的选择对分析方法的选择通常应考虑以下几方面：〔1〕测定的具体要求，待测组分及其含量范围，欲测组分的性质；〔2〕获取共存组分的信息并考虑共存组分对测定的影响，拟定适宜的别离富集方法，以提高分析方法的选择性；〔3〕对测定准确度、灵敏度的要求与对策；〔4〕现有条件、测定本钱及完成测定的时间要求等。
《分析化学》复习重点笔记-知识点汇总(各校通用版)
n di
i 1
x1
x x2
x xi
x
n i 1
xi
n
1 n
n i 1
xi
0
①平均偏差：（表示精密度）
②相对平均偏差：
d
d1 d2
dn n
1 n
n i 1
di
六．极差 R：一组测量数据中，最大值（ xmax ）与最小值（ xmin ）之差称为极差。
（全距或范围误差）
R xmax xmin
c(H 2 SO4 ) 0.1mol L1
c(
1 2
H
2
SO4
)
0.2mol
L1
c(2H 2 SO4 ) 0.05mol L1
c(B)
1 2
c( 12
B)
2c(2B)
c
b a
B
a b
c(B)
滴定度：指每毫升滴定剂溶液相当于被测物质的质量（克或毫克）或质量分数。
TFe K2Cr2O7 0.00500g mL1
四.准确度和精密度： 1.精密度：表各次分析结果相互接近的程度。
①重复性； ②再现性。 五.误差和偏差
1.误差 E ：测定结果与真值（ xT ）之间的差值。
x xT E
（ E 为正值， x xT ； E 为负值， x xT ） ①绝对误差 Ea ：测定值与真实值之差。
例： x =81.18%， xT =80.13%
§1.4 滴定分析法概述
一．滴定分析法的特点和主要方法 1．滴定分析法： 2．滴定剂： 3．滴定： 4．化学计量点(Stoichiometric Point) 5．滴定终点(end point) 6．终点误差(Et) 二．滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式 1．适合滴定分析法的化学反应应具备的条件：（直接滴定）
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)笔记和课后习题(含考研真题)详解
华中师范大学等六校合编《分析化学》（第4版）考研笔记绪论一、分析化学的任务和作用1、概念分析化学是关于测定物质的质和量的科学，是化学的一个分支学科。
2、与其他学科的联系（1）其他学科为分析化学提供新的原理、方法、技术、仪器；（2）分析化学为其他学科提供数据源。
3、作用（1）制定各种检测方法和标准；（2）为相关学科的发展建立新的测试方法；（3）为突发事件提供快速应急监控手段。
二、分析化学的内容1、分类（1）按任务分类①定性分析；②定量分析；③结构分析。
（2）按分析对象分类①无机分析；②有机分析；④药物分析。
（3）按原理分类①化学分析法；②仪器分析法。
2、分析方法的选择明确每一种方法的原理、应用范围及其优缺点，选择合适的方法。
三、分析化学的发展趋势（来源：https:///BoVJDuXm）1、发展趋势（1）对生物活性相关物质的分析；（2）对单细胞、单分子的分析；（3）对生物和环境等复杂体系的分析；（4）对薄层、表面、界面微区及形态的分析；（5）分析仪器智能化、小型化、仪器联用、在线实时监测；（6）分析对象损伤程度转向无损及遥测方向。
2、研究热点（1）极端条件下的分析测试；（2）痕量活性物质的在线、原位和实时分析；（3）功能纳米材料在分析化学中的应用；（4）联用技术与联用仪器的使用等。
四、仪器分析简介1、仪器分析和化学分析化学分析是指基于化学反应及其计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。
（2）仪器分析仪器分析是指基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。
2、仪器分析方法（1）光学分析法①定义光学分析法是指以电磁辐射为测量信号的分析方法。
②分类a．光谱法原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、紫外－可见吸收光谱法、红外光谱法、荧光法、磷光法、化学发光法、电化学发光法、Raman光谱法、核磁共振波谱法和电子能谱法等。
b．非光谱法折射法、干涉法、浊度法、旋光法、X射线衍射法及电子衍射法等。
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分析化学第一章绪论一、分析化学的任务与作用1.基本概念:分析化学:研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门科学,就是化学的一个重要分支。
2.分析化学的任务可归纳为三大方面的主要任务:鉴定物质的化学组成(或成分)——定性分析(qualitative analysis)测定各组分的相对含量——定量分析(quantitative analysis)确定物质的化学结构——结构分析(structural analysis)二、分析方法的分类第二章误差与分析数据处理一、测量误差及其表示方法1．基本概念与公式准确度(accuracy):表示分析结果与真值的接近程度。
准确度的高低用误差来表示。
误差有两种表示方法,绝对误差与相对误差绝对误差(absolute error):测量值与真值之差称为绝对误差(δ)。
μδ-=xχ－测量值,μ－真实值绝对误差可以为正值,表示测量值大于真值;也可以为负值,表示测量值小于真值。
测量值越接近真值,δ越小。
反之,越大。
相对误差(relative error):绝对误差与真值的比值称为相对误差。
通常以％或‰表示。
反映测量误差在真实值中所占的比例。
在分析工作中,常用相对误差来衡量分析结果。
%100%100⨯-=⨯μμμδx 系统误差(systematic error):由某种确定的原因造成的,一般有固定的方向与大小,重复测定时重复出现,也称为可定误差(determinate error)。
根据系统误差产生的原因,可以把它分为方法误差、仪器(或试剂)误差、操作误差三种。
特点:以固定的大小与方向出现,并具有重复性,可用加校正值的方法消除。
偶然误差(accidental error):由一些偶然的、不可避免的原因造成的误差,也称随机误差(indeterminate error)。
特点:大小与方向(正负)都不固定;服从统计规律(正态分布);不能用加校正值的方法消除。
可以通过增加平行测定次数减免。
精密度(precision):平行测量的各测量值(实验值)之间相互接近的程度。
各测量值之间越接近,精密度就越高;反之,精密度越低。
精密度用偏差、相对平均偏差、标准偏差与相对标准偏差来表示。
实际工作中多用相对标准偏差。
偏差(deviation,d ):测量值与平均值之差称为偏差 。
x x d i -=平均偏差(average deviation)::各单个偏差绝对值的平均值称为平均偏差。
nxx d ni i ∑=-=1相对平均偏差(relative average deviation):平均偏差在测量值的平均值中所占的百分数。
%100/)(%1001⨯-=⨯∑=xnx x xdni i(使用平均偏差与相对平均偏差表示测定的精密度比较简单,但不能反映测量数据中的大偏差。
衡量测量值分散程度用得最多的就是标准偏差。
)标准偏差(standard deviation,S):有限次测量,各测量值对平均值的偏离程度。
1)(12--=∑=n x x S ni i相对标准偏差(relative standard deviation,RSD ):标准偏差在平均值中占的百分数。
%100⨯=xSRSD 2.准确度与精密度的关系测量结果的好坏应从准确度与精密度两个方面衡量:(1)精密度就是保证准确度的先决条件。
精密度差,所测结果不可靠,就失去了衡量准确度的前提。
(2)精密度好,不一定准确度高。
只有在消除了系统误差的前提下,精密度好,准确度才会高。
3.误差的传递 (propagation of error)4.提高分析准确度的方法(如何减免分析过程中的误差)为提高准确度必须消除系统误差,减少随机误差。
(1)选择恰当的分析方法。
要根据分析样品的含量与具体要求来选择方法,(2)减小测量误差。
分析过程中的每一步的测量误差都会影响最后的分析结果结果,所以尽量减小各步的测量误差。
在消除系统误差的前提下,每种仪器都有一个极值误差,可以估算出最大极值误差。
(3)增加平行测定次数,减小偶然误差。
(4)消除测量中的系统误差。
系统误差就是造成平均值偏离真值的主要原因,根据来源不同,可以采用校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验的方法消除系统误差。
二、有效数字及运算法则1.基本概念有效数字:实际上能测量到的数字。
反映测定的准确程度。
记录原则:在记录测量数据时,只允许保留一位可疑数,末位数欠准。
也就就是,有效数字的位数包括所有准确数字与一位可疑数字。
注意问题:(1)数据中的“0”,位于数字中间的0就是有效数字,在数字前面的“0”就是定位用的,不就是有效数字。
很小的数字或很大的数字,常用10的幂次表示。
(2)变换单位时,有效数字的位数必须保持不变。
(3)pH、pM、pK等值的有效数字仅取决于小数部分数字的位数。
因为正数代表原值的幂次。
(4)首位数8的数字,其有效数字的位数可以多记一位。
2．有效数字的修约规则(1)“四舍六入五成双(或尾留双)”。
注意:尾数为5而后面就是0时,5前面就是偶数则舍,为奇数则入;尾数为5而后面不就是0时,都入。
(2)只允许对原测量值一次修约至所需位数,不能分次修约。
(3)在大量数据运算时,为防止误差迅速累加,对参加运算的数据可先多保留一位有效数字,运算后再将结果修约成与最大误差数据相当的位数。
(4)修约标准偏差时,修约的结果应使准确度变得更差些。
多数情况下取一位有效数字,最多二位。
3.有效数字的运算法则(1)加减法:几个数据相加减时,以绝对误差最大的数据为准,修约其它数据,使各数据的绝对误差一致后再进行加减运算。
一般以小数点后位数最少的数据为准。
(2)乘除法:几个数据相乘除时,以参加运算的数据中相对误差最大的那个数据为准进行修约后再运算。
第三章重量分析法目的要求:掌握重量分析对沉淀的要求,影响沉淀纯度的因素,沉淀条件、沉淀的称量形式与结果计算。
了解重量分析中的挥发法与萃取法,重点掌握沉淀法。
掌握重量分析法的结果计算。
基本内容一、挥发法(了解)1.直接法利用加热或其它方法使样品中的被测组分气化逸出。
然后用适宜的吸收剂捡起全部吸收,称量吸收剂的增重来确定被测成分的含量的方法。
2.间接法利用加热或其它方法使样品中的被测组分气化逸出后,称量其残渣,由样品的减量来确定该挥发组分的含量。
常用于测定样品中的水分。
二、液－液萃取法(了解)1． 分配定律利用被测组分在两种互不相溶的溶剂中的分配系数的不同而达到分离与测定的目的。
进行萃取分离时,当溶质A 在两相(有机相与水相)中达到平衡时,称为达到分配平衡。
在两相中的浓度之比称为分配系数,用K 表示:[][]水相有机相A A K =用活度表示: [][]水水有有f A f A K =2.分配比在实际测定中,用分配比D 来表示溶质在两相中各种存在形式的总浓度之比。
[][]∑∑==水有水有A A C C D A A 分配比随溶质A 的浓度与有关试剂的浓度而改变。
用分配比来估计萃取效率。
3.萃取效率萃取的完全程度用萃取效率来表示。
常用萃取百分率E%来表示。
与分配比的关系为:E %100⨯+=有有水水有有V C V C V C %100⨯+有水＝V V D D % 从公式可以瞧出:萃取百分率E%只与D 有关。
提高分配比,可以增大萃取率。
实际中多采用多次萃取的方法。
多次萃取就是提高萃取效率的有效措施。
若再用等体积V 有ml 的有机溶剂萃取n 次,水相中剩余A 的量就是W n 克n n V DV V W W )0水有水（＝+三、★沉淀法★(一)概述1.沉淀法:就是利用沉淀反应将被测组分以难溶化合物的形式从溶液中分离出来,然后经过滤、干燥、烘干或灼烧后,得到有固定组成的称量形式,称重后计算其含量的方法。
2.沉淀形式与称重形式沉淀的化学组成称为称为沉淀形式(pricipitation form)。
沉淀经干燥或灼烧处理后,供最后称量的化学形式称为称量形式(weighing form)。
3.对沉淀形式的要求(1)沉淀的溶解度要足够小。
沉淀溶解损失的量应不超出分析天平的称量误差范围(＜±0、2mg)。
(2)沉淀必须纯净,尽量避免混入杂质。
(3)沉淀应易于过滤与洗涤。
尽量获得大颗粒沉淀。
(4)沉淀应易于转化为称量形式。
4.对称量形式的要求(1)称量形式必须有确定的化学组成。
(2)称量形式要稳定(3)称量形式的式量要大,以减小称量误差,提高分析结果的准确度。
(二)沉淀的形态与沉淀的形成1.沉淀的形态沉淀按照其物理性质不同,可粗略地分成晶型沉淀与无定形沉淀(非晶型沉淀或胶状沉淀)特点:晶形沉淀:颗粒最大,内部排列较规则,结构紧密;无定性沉淀:沉淀颗粒小,由结构疏松聚集在一起的微小沉淀颗粒组成,呈疏松的絮状沉淀,整个沉淀体积庞大。
在重量法中,希望得到晶形沉淀的颗粒大,无定形沉淀要紧密。
2.沉淀的形成一般认为在沉淀过程中,首先就是构晶离子在过饱与溶液中形成晶核,然后进一步成长为按一定晶格排列的晶形沉淀。
晶核的形成有两种情况:均相成核作用与异相成核作用 晶核的长大包括聚集过程与定向过程。
(三)沉淀完全的程度与影响因素利用沉淀反反应进行重量分析时,误差的主要来源就是沉淀的溶解损失,所以要求沉淀反应尽可能地进行完全。
沉淀就是否完全,取决于沉淀的溶解度的大小。
溶解度越小,沉淀越完全;溶解度大,沉淀进行的越不完全。
重量法要求沉淀的溶解损失应不超过分析天平的称量绝对误差＜±0、2mg 。
影响沉淀溶解度的因素很多,如:同离子效应、盐效应、酸效应、配为效应以及温度、溶剂的极性等等。
1.溶度积与溶解度 溶解度沉淀MA 在水中的溶解,有两步平衡。
MA (固)=MA (水)=M + + A - 第一步平衡可表示为:)()(0固水MA MA a a S =纯固体在25℃时活度就是1,则)(0水MA a S =S 0称为固有溶解度。
表示在一定温度下,在有固相存在时,溶液中以分子(或离子对)形式存在的活度就是一常数,与物质的本性有关。
溶度积第二步电离平衡:-+-+-+=•===A M ap A M MA A M a a S K K S a a a a a K 00(水）K ap 称为难溶化合物的活度积常数,简称活度积。
以浓度代替活度 [][]-+=A M K sp ,K sp 称为难溶化合物的溶度积常数在重量分析中由于难溶化合物的溶解度一般较小,溶液中的离子强度不大,通常可以忽略离子强度的影响,可以用溶度积K sp 代替活度积K ap 。
2.影响沉淀溶解度的因素(1)同离子效应 当沉淀反应达到平衡后,如果向溶液中加入含有某一构晶离子试剂或溶液,可降低沉淀的溶解度。
(2)配位效应当溶液中存在能与沉淀的构晶离子形成配合物的配位剂时,则沉淀平衡向沉淀溶解的方向移动,使沉淀的溶解度增大。