过氧化值的测定
肉制品中过氧化值的测定—食品中过氧化值的测定
• 三、过氧化值的测定方法
过
氧
化
（二） 仪器和设备
值 的
250mL碘量瓶、10mL滴定管（最小刻度为0.05mL）、25mL或50mL滴定管（最小
测
刻度为0.1mL）、电子天平、电热恒温干燥箱、旋转蒸发仪。
定
• 三、过氧化值的测定方法
过 氧 化
（三）测定步骤
1．样品的处理
值
从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分；将其破碎并充分混匀后置于广
从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分，将其破碎并充分混匀后置于广
口瓶中，加入2~3倍样品体积的石油醚，摇匀，充分混合后静置浸提12h以上，经
装有无水硫酸钠的漏斗过滤，取滤液，在低于40℃的水浴中，用旋转蒸发仪减压
蒸干石油醚，残留物即为待测试样。
• 四、GB 5009.227-2016的解读
过 氧 化
• 四、GB 5009.227-2016的解读
过 氧 化
（三）分析结果的表述
2. 用1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值时，按式(2)计算:
值 的
X2 = (V - V0) ×c ×1000…………………………(2) 2×m
测
定
X2 ———过氧化值，单位为毫摩尔每千克(mmol/kg)：
V ———试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)：
过
氧
化 值
3．精密度
的
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得
测
定
超过算术平均值的10%。
测 定
式中: X ——过氧化值，单位为克每百克(g/100g)：
V ——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)：
过氧化值检测方法
过氧化值检测方法过氧化值是指油脂中过氧化物的含量，是衡量油脂氧化程度的重要指标。
油脂在加热、储存或加工过程中，容易发生氧化反应，产生过氧化物，导致油脂品质下降。
因此，对油脂中过氧化值的检测具有重要的意义，可以及时了解油脂的氧化程度，保证产品质量，延长油脂的使用寿命。
一、化学分析法。
1. 蒸馏法。
将油脂样品溶解在醇醚混合溶剂中，加入过氧化钠溶液，经蒸馏后，在蒸馏液中用碘滴定法测定过氧化值。
2. 碘值法。
将油脂样品与醇醚混合溶剂共热，加入过氧化钠溶液，再用碘滴定法测定过氧化值。
3. 高效液相色谱法。
采用高效液相色谱仪，通过检测油脂中的过氧化物含量来测定过氧化值。
二、物理分析法。
1. 紫外光谱法。
利用紫外光谱仪对油脂样品进行测定，通过测定油脂中过氧化物的吸收峰来计算过氧化值。
2. 离子色谱法。
采用离子色谱仪对油脂中的过氧化物进行分离和测定，计算过氧化值。
以上所述的过氧化值检测方法各有特点，适用于不同的油脂样品和实验条件。
在进行过氧化值检测时，需要根据具体情况选择合适的方法，并严格按照标准操作程序进行操作，以确保测试结果的准确性和可靠性。
在实际应用中，除了以上所述的传统检测方法外，还可以利用现代仪器设备，如气相色谱仪、液相色谱仪等进行过氧化值的快速检测。
这些仪器设备具有操作简便、测试速度快、结果准确等优点，能够满足工业生产中对过氧化值快速检测的需求。
总之，过氧化值的检测方法多种多样，可以根据具体情况选择合适的方法进行测试。
无论采用何种方法，都应严格按照标准操作程序进行操作，以确保测试结果的准确性和可靠性。
过氧化值的准确检测对于保证油脂产品质量，延长使用寿命具有重要意义。
过氧化值检测方法
过氧化值检测方法
过氧化值是食品中脂肪氧化程度的指标之一，也是评价食品质量的重要指标之一。
因此，准确测定食品中的过氧化值对于保障食品质量和食品安全具有重要意义。
下面将介绍几种常见的过氧化值检测方法。
一、蒸馏法。
蒸馏法是一种常用的过氧化值检测方法，操作简便，结果准确可靠。
具体操作步骤如下，首先将食品样品加入适量的溶剂中，然后进行蒸馏，将挥发出的过氧化物收集并用碘滴定法测定其含量，最终计算出过氧化值。
二、紫外光度法。
紫外光度法是一种利用食品中过氧化物在紫外光下吸收特定波长的光线来测定过氧化值的方法。
该方法操作简便，且对样品的要求较低，适用于多种类型的食品样品。
三、氧化还原电位法。
氧化还原电位法是一种利用电化学原理来测定食品过氧化值的
方法。
通过测定食品样品溶液的氧化还原电位变化，可以准确地计
算出样品中的过氧化值。
这种方法对于液体食品和溶液样品特别适用，且结果准确可靠。
四、傅里叶变换红外光谱法。
傅里叶变换红外光谱法是一种利用食品中过氧化物在红外光谱
下的吸收特性来测定过氧化值的方法。
该方法操作简便，对样品的
要求较低，且可以同时测定多种食品中的过氧化值，适用范围广泛。
总结，以上介绍了几种常见的过氧化值检测方法，每种方法都
有其适用的食品类型和特点，选择合适的方法进行过氧化值检测对
于保障食品质量和食品安全至关重要。
在实际操作中，应根据食品
类型和实验条件选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，
以确保检测结果的准确性和可靠性。
希望以上内容对您有所帮助。
食品中过氧化值的测定国标
食品中过氧化值的测定国标食品中过氧化值的测定是衡量食品中脂肪氧化程度的一项指标，也可以反映食品质量及储藏期限的长短。
国家对食品过氧化值的上限做了严格的规定，超标将会给食品的卫生质量带来严重的影响。
以下是有关食品中过氧化值测定国标的详细介绍。
1.测量原理过氧化值测定是利用食品脂肪的过氧化反应，间接反映脂肪酸在食品中的含量。
通常采用的是溴化钾-碘化钾法。
样品中的脂肪经过一定时间的反应后，加入溴化钾溶液，剩余的溴化钾用碘化钾溶液滴定，计算出样品中的过氧化值。
2.测量范围过氧化值的测量范围根据不同的食品种类有所变化。
例如，米面制品不应超过10，动物油脂不应超过20，保质期较长的食品如罐头食品，过氧化值应小于1.0，保质期较短的饮料过氧化值应小于0.25。
3.样品的准备在准备样品时，要避免持续受热、暴露在阳光下或处理时间过长。
需遵循相关食品样品处理规范，以确保测量结果的准确性和稳定性。
4.操作步骤（1）向10ml量筒中加入3g精细加工的样品。
（2）加入30ml的正己烷，石油醚或仲醇提取样品中的脂肪。
（3）将提取物放在瓶口渗水干燥。
（4）加入3ml的酸化乙醇，迅速加入10ml的饱和溴化钾溶液。
（5）左右晃动3分钟，使反应彻底完成。
（6）滴加20ml的60%的稀硫酸溶液，加入2.5ml的10%碘化钾溶液。
（7）右边晃动1分钟，静置2分钟。
（8）用0.1mol/L硫酸溶液滴定至深黄色结束点。
5. 结论通过以上测定，可以得出食品样品中的过氧化值。
若超过国家标准，应及时采取措施调整食品的储存环境或改进制作工艺，以确保食品的质量和安全，保护消费者的健康。
过氧化值的测定
过氧化值的测定
过氧化值的测定
一、实验目的
通过酚/醛/羰基化反应，测定了含氧油品中的过氧化值，用以了解油品的稳定性。
二、实验原理
1、酚/醛/羰基化反应：在温和反应条件下，在碱性乙醇溶液中，以亚硝酸钠为催化剂，将阳离子性芳香族化合物的取代基上的原子（如：羰基和烷烃）转移到溶液中的羰基碱（如：乙醛或酚）上，从而形成对应的芳香羰基化合物；
2、过氧化测定：用分光光度法，在 460 nm 的波长下，测定由羰基化反应形成的羰基化合物，并用石蜡汞吸附反应去除乙醛及其它杂质，来测定油品中的过氧化值。
三、实验材料
（1）油品样品；（2）碱性乙醇；（3）石蜡汞；（4）废液罐；（5）分光光度计；（6）带反应泵的液体分配器；（7）精密称量计量瓶、滴管等。
四、实验步骤
1、用精密称量计量瓶，将油品样品精确称量，取 10mL，加入到一瓶中；
2、用带反应泵的液体分配器，将碱性乙醇取出 3mL，加入到油品样品中；
3、加入 3mL 的亚硝酸钠，反应 10min；
4、用精密称量计量瓶，将石蜡汞取出 0.6mL，加入到溶液中，反应 10min；
5、将溶液放入到废液罐中，测定其分光光度，并用石蜡汞吸附反应去除乙醛及其它杂质；
6、用以上步骤反复测定三次，计算测试的平均值，以获得油品样品中的过氧化值。
五、注意事项
1、在反应过程中，需要有一定的反应时间，否则容易发生误差；
2、在操作时，要注意安全，以免误操作；
3、在取样的时候，要保证取样的正确性，以免测试结果不准确；
4、操作时，要良好的记录实验数据，以便对照校对数据。
过氧化值的测定
本标准适用于商品油脂酸败试验及过氧化值的测定。
1 油脂酸败试验1.1 间苯三酚试纸法1.1.1 仪器和用具1.1.1.1 恒温水浴锅;1.1.1.2 电炉;1.1.1.3 锥形瓶: 50ml, 插有5cm长玻璃管的胶塞;1.1.1.4 移液管、棕色瓶等。
1.1.2 试剂1.1.2.1 间苯三酚试纸: 取长7cm、宽0.4cm的滤纸条, 浸入0.1%间苯三酚乙醇溶液中,浸泡约3min后取出, 阴干, 装入棕色瓶中备用;1.1.2.2 直径约2mm的大理石颗粒或碳酸钙;1.1.2.3 盐酸。
1.1.3 操作方法取间苯三酚试纸条安置在锥形瓶胶塞的玻璃管内, 再取试样5ml注入锥形瓶中, 加盐酸5ml, 摇匀, 立即加入大理石5～6粒, 塞紧胶塞, 在约25℃的水浴中放置20min。
试纸变红为阳性, 表示有醛类存在, 试样已发生酸败; 试纸呈黄色或橙色时为阴性。
1.2 间苯三酚乙醚溶液法取试样5ml于试管中, 加入比重1.19的浓盐酸5ml, 用橡皮塞塞好管口, 剧烈振荡10s左右, 再加0.1%间苯三酚溶液5ml, 加塞后剧烈振荡10～15s, 使酸层分离。
如下层呈桃红色或红色, 表示油脂已经酸败; 如呈浅粉红色或黄色表示未酸败。
2 过氧化值测定2.1 仪器和用具2.1.1 碘价瓶: 250ml;2.1.2 微量滴定管;2.1.3 量筒: 5、50ml;2.1.4 移液管;2.1.5 容量瓶: 100、1000ml;2.1.6 滴瓶、烧杯等。
2.2 试剂2.2.1氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40ml加冰乙酸60ml，混匀；2.2.2饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5ml，贮于棕色瓶中；2.2.30.01N硫代硫酸钠标准溶液：吸取约0.1N的硫代硫酸钠溶液10ml，注入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度;2.2.4 0.5％淀粉指示剂。
2.3操作方法称取混匀和过滤的试样2～3g，注入250ml碘价瓶中，加入氯仿-冰乙酸混合液30ml，立即振动使试样溶解,加饱和碘化钾溶液1ml,加塞、摇匀，在暗处放置3min，加水50ml，摇匀后立即用0.01N硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失为止。
过氧化值的测定
过氧化值的测定一、原理：油脂氧化过程中,产生的过氧化物为氢过氧化物,氢过氧化物的进一步分解主要有1.烷氧游离基的生成,2.醛、酮、酸、醇的生成,3.丙二醛的生成;与碘化钾作用,生成游离碘；以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量;二、试剂：1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中;现用现配 ;2、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀;3、L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠Na2S2O3·5H2O或3g无水硫代硫酸钠,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却;放置两周后过滤备用;4、1% 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g,加入少许水调成糊状倒入50ml 沸水中调匀,煮沸,现用现配;三、测定步骤：精确称取2—3g混匀的样品 ,置于250ml碘量瓶中用石油醚提取油脂,实际操作,加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液因为纯品对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的碳酰氯和;可加入%～1%的作稳定剂;能与乙醇、、、、、和油类等混溶,使样品完全溶解；加入饱和碘化钾溶液;紧密塞好瓶塞,并轻轻振摇,然后在暗处放置5min,取出加75ml水,摇匀;加1ml淀粉指示剂静置到蓝色不在加深;立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点;同时作空白试验;四、测定结果的计算与分析：1、计算：X=V-V0×N×/m式中：X—样品的过氧化值,%;V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml;V—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml;N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度,mol/L;—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数;2、分析：油脂新鲜,其过氧化值不应大于%;L硫代硫酸钠标准溶液的标定标准操作规程1、配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过;2、标定取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g精密称定,置碘量瓶中;加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞；在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定到蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正;每1ml的硫代硫酸钠滴定液L相当于的重铬酸钾;根据本液消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度;计算公式 F=004903.0)(⨯-VoVMs式中： Ms：重铬酸钾的质量g；V：滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积ml；V：空白试验所耗硫代硫酸钠滴定液的体积ml；3、反应原理K 2Cr2O7+ 6KI + 7H2SO4→ Cr2SO4+ 4K2SO4+ 3I2+ 7H2OI2+ 2Na2S2O3→ Na2S4O4+ 2NaI4、注意事项析出碘用硫代硫酸钠液滴定的方法,受光线的影响较大,光线促进空气对碘化钾的氧化,表现为在较强的光线下有较大的空白值,因此滴定时应尽量避光;室温在25℃以上时,游离碘的挥发很显著,可以看到液面上空气中有明显碘蒸气的柴油色,且“碘-淀粉”反灵敏度降低,故在室温高达25℃时,滴定宜用冰浴降温至20℃以下进行;重铬酸钾与碘化钾之间反应速度较慢,特别是在水溶液中更慢,故加入水稀释前要放置5-6分钟;淀粉指示剂应在将近终点时再加入;硫代硫酸钠应避免接触橡皮制品,可在水中充分煮沸以减少微生物影响,本液应密塞保存,尽量减少与空气的接触;本滴定液在储存中如出现浑浊,即不得再使用;有效期：3个月;。
过氧化值测定原理和测定步骤
过氧化值测定原理和测定步骤过氧化值测定意义①过氧化值反映物质氧化酸败的程度。
②油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。
③过氧化物是油脂酸败的中间产物。
因此常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。
④油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。
过氧化值和油脂新鲜程度密切相关。
因此，过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。
定义试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质的量，以每千克试样中活性氧的毫摩尔量（或毫克当量）表示。
注1：在工业中过氧化值通常以毫克当量每千克表示。
注2：过氧化值也可用毫摩尔也可用毫摩尔每千克（国标单位）表示，毫摩尔每千克的值是毫克当量每千克值的一半。
原理：将试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，在试样溶解液中加入碘化钾溶液，试样中的过氧化物与碘化钾发生氧化还原反应，析出游离碘。
使用自动滴定分析仪，采用硫代硫酸钠标准溶液与析出的碘发生氧化还原反应，按照仪器提示加入淀粉溶液，碘与淀粉反应使试样溶解液呈蓝色，滴定仪自动滴定至蓝色消失，根据耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积自动计算试样的过氧化值。
测定步骤：①根据过氧化值，称取适量的样品于带螺纹口的250ml的玻璃瓶中。
②移取50.00mL乙酸-异辛烷溶液于样品瓶中，盖上塞子摇动至样品溶解。
③移入0.5mL饱和碘化钾溶液盖上塞子使其反应时间为1min±1s，在此期间摇动样品瓶至少3次（放入搅拌子搅拌），然后立即加入30mL 去离子水。
④将样品溶液的瓶子放置在滴定台上，将搅拌子放入瓶中，调整好转速后，再将电极、滴定管插入样品溶液瓶中，电极必须完全浸没在测试样品中。
在仪器中调用方法开始滴定，在到滴定终点前加入0.5ml的淀粉指示剂过程中。
⑤空白试验：按照上述步骤，不加样品，进行空白试验。
当空白试验消耗0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液超过0.1ml，应跟换试剂，重新对样品进行测定。
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过氧化值的测定
1原理（碘量法）油脂氧化过程中产生过氧化物，在酸性条件下与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。
CH3COOH（冰醋酸）＋KI→CH3COOK＋HI
ROOH＋2HI→ROH＋H2O＋I2
I2＋2Na2S2O3→2NaI＋2Na2S4O6
相当于：ROOH＋2KI-→ROH＋K2O＋I2
其大小反映了油脂的酸败程度（变值），即新鲜度。
由于ROOH为油脂自动氧化的主要初始产物。
油脂氧化初期，POV值随氧化程度加深而增高，而当油脂深度氧化时，ROOH的分解速度超过其生成速度，导致POV值下降。
所以，POV值仅适合氧化初期的测定。
POV值指1kg油脂所含氢过氧化物ROOH的毫摩尔数（mmol O2/kg）。
2过氧化值的测定 2.1试剂和溶液 2.1.1饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml 水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中（最好现配现用，放冰箱贮存，溶液变黄不能使用）；
2.1.2三氯甲烷–冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀；（配制前检查三氯甲烷氧化性）
2.1.30.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液（用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释，现用现配）；
2.1.41%淀粉试剂：将淀粉0.5g用少许冷水调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临时用现配； 2.2测定方法称取2~3g样品（称准至0.0002g）于碘量瓶中，加30ml三氯甲烷–冰乙酸混合液，使样品完全溶解。
加入1ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min，取出加100ml水，摇匀，立即以淀粉试液为指示剂，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
同时做空白试验。
2.3结果计算过氧化值按下式计算：
式中：Ｃ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
Ｖ——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，ml；
Ｖ0——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，ml；
m——样品质量，g；
0.1269——换算系数；。