色谱分析总复习
色谱分析复习题及参考答案
色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是（ B ）A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为（ D ）A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( D )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中，哪一种是错误的? （ C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的? （ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9． 在气-液色谱法中， 首先流出色谱柱的组分是 ( A ）A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的? （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
气相色谱理解练习知识题
第二章气相色谱法复习题1、下列哪种说法不是气相色谱的特点( )A.选择性好B.分离效率高C.可用来直接分析未知物D.分析速度快2、在色谱分析中，可用来定性的色谱参数是( )A.峰面积B.保留值C.峰高D.半峰宽3、常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是( )A.理论塔板数B.塔板高度C.分离度D.死时间4、在色谱分析中，可用来定量的色谱参数是( )A.峰面积B.保留值C.保留指数D.半峰宽6、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的（）A.保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数7、载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分子扩散 C.气相传质阻力 D.液相传质阻力8、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A.柱长增加B.相比率增加C.降低柱温 .D.流动相速度降低9、在色谱分析中，柱长从1m 增加到4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A.4 倍B. 1 倍C. 2 倍D.10 倍10、相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？( )A.基准物B.检测器类型C.被测试样D.载气流速11、试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A. 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D. 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况12、以电子积分仪的积分方法计算色谱峰的峰面积，适用于何种类型的色谱（）A.呈高斯分布的色谱峰B.不对称的色谱峰C.同系物的色谱峰D.所有的色谱峰15、良好的气-液色谱固定液为（）A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D.(1)、(2)和(3)16、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )A.H2B.HeC.ArD.N217、试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气19、在气-液色谱分析中, 良好的载体为（）A.粒度适宜、均匀, 表面积大B.表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)20、热导池检测器是一种（）A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器22、物质A 和B 在长2m的柱上，保留时间为16.40 min 和17.63 min，不保留物质通过该柱的时间为1.30 min，峰底宽度是1.11 min 和1.21 min，该柱的分离度为( )A. 0.265B.0.53C. 1.03D. 1.0623、对于一对较难分离的组分现分离不理想，为了提高它们的色谱分离效率，最好采用的措施为（）A.改变载气速度B.改变固定液C.改变载体D.改变载气性质24、采用极性固定液制成色谱柱, 用于分离极性组分时, 分子间作用力主要是( )A.色散力B.诱导力C.库仑力( 定向力)D.色散力和诱导力26、硅藻土型载体, 常用的处理方法有（）A.酸洗B.碱洗C.硅烷化D. (1)、(2)和(3)29、下列诸式中哪一个式子不能用来表示相对保留值α2,1？（）A. t'(2) /t'(1)B. V'(2) /V'(1)C. k'(2) /k'(1)D. t(2)/ t(1)30、将纯苯与组分i 配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00 cm2，组分i 注入量为0.653μg 时的峰面积为6.50 cm2，当组分i 以纯苯为标准时，相对定量校正因子是（）A.2.44B. 1.08C. 0.924D. 0.46231、在气-液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?（）A.吸附-脱附B.溶解-挥发C.离子交换D.空间排阻32、测定有机溶剂中的微量水，下列四种检测器宜采用（）A.热导池检测器B.氢火焰离子化检测器C.电子捕获检测器D.火焰离子化检测器34、镇静剂药的气相色谱图在3.50min 时显示一个色谱峰，峰底宽度相当于0.90min，在1.5m 的色谱柱中理论塔板数是（）A.62B. 124C. 242D. 48436、在气-液色谱分析中, 色谱柱中的固定相为（）A.一般固体物质B.固体吸附剂C.载体D.载体+固定液38、当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？（）A.H2B.HeC.ArD.N239、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( )A.苯B.正庚烷C.正构烷烃D.正丁烷和丁二烯42、在气-液色谱法中，首先流出色谱柱的组分是（）A.溶解能力小B.吸附能力小C.溶解能力大D.吸附能力大43、根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？（）A.最佳流速时，塔板高度最小B.最佳流速时，塔板高度最大C.最佳塔板高度时，流速最小D.最佳塔板高度时，流速最大45、气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）A. 试样中沸点最高组分的沸点B. 固定液的最高使用温度C. 试样中各组分沸点的平均值D. 固定液的沸点46、应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为（）A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器48、在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是（）A.进样量B.柱温C.载体粒度D.气化室温度49、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（）A.保留值B.分离度C.相对保留值D.峰面积51、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是（）A.利用相对保留值定性B.加入已知物增加峰高的办法定性C.利用文献保留值数据定性D.与化学方法配合进行定性52、在气相色谱图中，相邻两组分完全分离时，其分离度R应大于或等于（）A. 0B. 0.5C. 1.5D. 1.053、只要柱温、固定性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化，衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数保持不变的是（）A.保留值B.调整保留值C.相对保留值D.分配比（或分配容量）56、下列式子中哪一个式子不能用来计算色谱柱的理论塔板数( )A. (t R/σ)2B. 16(t R/W b)2C. 5.54(t´R/W1/2)2D. 16(t´R/W1/2)2[(k+1)/k]257、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别A. 沸点差B. 温度差C. 吸光度D. 分配系数58、选择固定液时，一般根据（）原则A. 沸点高低B. 熔点高低C. 相似相溶D. 化学稳定性60、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A.热导池和氢焰离子化检测器；B.火焰光度和氢焰离子化检测器；C.热导池和电子捕获检测器；D.火焰光度和电子捕获检测器。
气相色谱复习题及答案
气相色谱分析复习题及参考答案(46题)一、填空题1、气相色谱柱得老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于得最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。
答:5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃与非烃混合物,同沸点得组分中大得组分先流出色谱柱。
答:非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。
答:中极性沸点4、一般说,沸点差别越小、极性越相近得组分其保留值得差别就,而保留值差别最小得一对组分就就是物质对。
答:越小难分离5、气相色谱法所测组分与固定液分子间得氢键力实际上也就是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。
答:定向重要6、分配系数也叫,就是指在一定温度与压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中得与其分配在液相中得得比值。
答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。
答:柱温柱压体积8、分配比就是指在一定温度与压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中得与分配在气相中得之比值。
答:气液重量重量9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号得不稳定程度称为。
答:噪音10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分得方法。
答:相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量得条件就是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。
答:样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜得,并要与其它组分。
答:内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物得量也要接近得含量。
答:被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。
答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器得稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。
答:硫酸电子捕获二、选择题(选择正确得填入)16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:(1)0、50 (2)0、75 (3)1、0 (4)1、5 (5)>1、5答:(3)17、表示色谱柱得柱效率,可以用:(1)分配比(2)分配系数(3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速答:(4)18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,您要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。
色谱分析复习题及答案教学提纲
色谱分析复习题及答案色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于 ( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液 D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( D )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
高效液相色谱分析复习知识点
高效液相色谱分析复习知识点
1.P66页何为液相色谱法？P67页液相色谱法的适用对象。
2. P67页气相色谱法和液相色谱法的区别。
3. P67页影响液相色谱峰展宽的因素有三个，P69页与气相色谱的速率方程的相同点与不同点。
4. P70页高效液相色谱法的主要类型，其中重点掌握液-液分配色谱法的原理，明确何为正相色谱？何为反向色谱？以及在用上述两类色谱分离极性组分时的出峰顺序。
5. P76页排阻色谱的出峰顺序，与一般的色谱出峰顺序有何不同？
6. P77页液-液色谱和液-固色谱的固定相各是什么？
7. P81页溶剂极性顺序？选用流动相的极性有何基本原则？
8. P84页何为梯度洗脱？何为外梯度？何为内梯度？
9. P86页色谱柱的组成。
10. P86页常用的液相色谱检测器的特点。
11. P93页如何选择液相色谱分离类型（见表3-3）。
作业题：
P109页2、5。
第6章 色谱复习习题答案
例题：1．色谱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有(A )(A)保留时间(B)分配系数(C)分配比(柱长增加，在流动相速度不变情况下，死时间和保留时间按照柱长增加以相同的比例增加。
分配系数只是与组分、两相的热力学性质有关的参数，不受柱长的影响。
分配比只与色谱柱两相的体积比及分配系数有关，增加柱长不改变相比和分配系数，因此分配比不发生变化。
)2．色谱柱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有(B)(A)选择性(B)分离度(c)塔板高度(选择性即相对保留值，只是与组分和两相的热力学性质有关的参数，不受柱长的影响。
根据范第姆特方程，塔板高度与填料粒度以及填充情况、液膜厚度、组分扩散系数、流动相流速和分配比等因素有关。
由于分配比不受柱长的影响，其他因素又不变，因此塔板高度不变。
根据基本分离方程，柱长增加，虽然相对保留值、分配比不变，但理论塔板数增加，因此分离度相应增加。
)3．某色谱柱理论塔板数为1600，组分A 、B 的保留时间分别为90s 和100s ，两峰能够完全分离吗?(R ＞1．5)解：根据：2)(16Yt n R =nt Y R×=4sY Y B A 1016001004s91600904=×==×=05.1109)90100(2)(2=+−×=+−×=B A R R Y Y t t R A B R<1.5，可见不能完全分离4．植物学家茨维持在研究植物色素的成分时采用的色谱方法属于(C )(A)气—固色谱(B)液—液色谱(c)液—固色谱5．只要柱温、固定相及流动相性质不变，即使柱子内径、柱长、填充情况以及流动相流速有所变化，衡量色谱校对被分离组分保留能力的参数可以保持不变的是(C )(A)分配比(B)保留时间(c)分配系数6．能够使分配系数发生变化的因素是(C )(A)增加流动相流速(B)增大相比(c)改变固定相7．能够使分配比发生变化的因素是(C )(A)增加柱长(B)增加流动相流速(c )增大相比8．能够增加相对保留值的因素是(A)(A)降低柱温(B)增加流动相流速9．其他条件相同，理论塔板数增加1倍，则两相邻峰的分离度将(C )(A)减少为原来的21(B)增加l 倍(c)增加到2倍10．同时涉及色谱过程热力学和动力学因素的参数是(B )(A)分配比(B)分离度(c)相对保留值11．衡量固定相选择性的参数是(A )(A)相对保留值(B)分配系数(C)分离度12．某色谱柱，组分A 、B 保留时间分别为360s 、390s ，死时间为60s ，计算A 、B 的相对保留值为多少?13．2m 长的色谱柱，其范氏方程参数分别为A ＝0.06cm ，B ＝0.01cm 2﹒s -1，C=0.04s ，则这根柱子最大的塔板数为多少?解：5.004.001.0===C B U 最佳20001.02001.05.004.05.001.006.0H ====×++=++=H L n Cu u B A 最佳最佳15．两个组分A 、B 刚好完全分离，保留时间分别为235s 、250s ，假设两色谱峰蜂宽相同，则色谱柱对B 组分的塔板数为多少?解：两组分刚好分离，R=1.5，设峰底宽度为Y5.12)235250(2)(2=−×=+−=Y Y Y t t R BA R R AB Y=10s 1000010250(16(1622=×==Y t n BR B 16．一色谱柱长1.5m ，死时间、两个组分A 、B 的保留时间分别为0.9min 、3.22min 和3.46min ，组分A 、B 的峰底宽为0.2min ，计算分离度达到1.5时的柱长?17.测定某食品样品中的含水量。
色谱复习
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(4)要使分离度为 要使分离度为1.2,所需要的柱长 为: 所需要的柱长L为 要使分离度为 所需要的柱长
R2 2 1.2 2 L2 = （ ）× L1 = （ ）× 1.00m = 2.25m R1 0 .8
B D B
B A B
7.用气相色谱分析苯中的微量水， 7.用气相色谱分析苯中的微量水，适宜用的固定相为 用气相色谱分析苯中的微量水 A.氧化铝 B.分子筛 C.硅胶 D.活性炭 A.氧化铝 B.分子筛 C.硅胶 D.活性炭 8.在使用热导池检测器时 为了提高灵敏度， 在使用热导池检测器时， 8.在使用热导池检测器时，为了提高灵敏度，常选用的载气为 A ．氮气 B ．氧气 C ．氦气 D氩气 9.能够反映色谱过程的动力学问题和固定液的热力学性质的总 9.能够反映色谱过程的动力学问题和固定液的热力学性质的总 指标是（ 指标是（ ） A，塔板高度 B，塔板数 C，相对保留值 D，分离度 10.衡量色谱柱效能的指标是：（ ） 衡量色谱柱效能的指标是：（ 衡量色谱柱效能的指标是 A.相对保留值 B.分离度 C.塔板数 D.分配系数 相对保留值 分离度 塔板数 分配系数 11.今有四个组分 今有四个组分A 11.今有四个组分A、B、C、D，在气液色谱上的分配系数分别为 480、360、490和496， 480、360、490和496，它们在色谱柱上的出峰顺序 . 12.在正相色谱中 正己烷、 在正相色谱中， 12.在正相色谱中，正己烷、正己醇和苯的洗脱顺序是 A.正己烷 正己烷、 B.正己烷 正己醇、 正己烷、 A.正己烷、苯、正己醇 B.正己烷、正己醇、苯 正己醇、 正己烷、 C.正己醇、苯、正己烷 D.苯、正己烷、正己醇
《色谱分析法》复习题答案
《色谱分析法》复习题1.色谱法作为分析方法的最大特点是什么?1）色谱法的突出特点是具有很强的分离能力。
所以，色谱法成为许多分析工作的先决条件和必需的步骤。
2） 近二十年来，随着与色谱法相关的一系列技术，如填料与柱制备技术、仪器一体化技术、检测器技术、数据处理技术的发展与创新，色谱法已具有分离效率高、分析速度快、样品用量少、灵敏度高、分离和测定一次完成、易于自动化等优点。
2.一个组分的色谱峰可用哪些参数描述?这些参数各有何意义?色谱峰的特征一个组分色谱峰特征的描述:峰高或峰面积（用于定量）峰位（用保留值表示，用于定性）峰宽（用于衡量柱效）3.衡量色谱柱效的指标是什么?请作简要的说明.色谱峰的柱效参数(区域宽度)标准差(σ):正态分布曲线上两拐点间距离之半. σ的大小说明组分在流经色谱柱的过程中的分散程度。
σ小，分散程度小，极点浓度高，峰形“瘦”，柱效高。
反之，σ大，峰形“胖”，柱效低。
峰宽（W ）:在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点间的距离.W = 4σ半峰宽（W1/2）:通过峰高的中点作平行于峰底的直线，此直线与峰两侧相交两间的距离.W1/2= 2.355σW = 1.699W1/24.简述谱带展宽的原因.5.什么是分离度?要提高分离度应从哪两方面考虑?分离度是相邻两组分色谱峰保留时间之差与两峰峰宽均值之比。
分离度是总分离效能指标。
R=tR2－tR1/（W1+W2）/ 2=6.下列参数发生何种变化可使理论塔板高度减小?(1) 流动相速度;(2)固定相颗粒;(3)组分在固定相中的扩散速度;(4)柱长. Ven Deemter 方程式 H＝A + B/u + Cu H：理论塔板高度 A：涡流扩散系数 B：纵向扩散系数影响塔板高度的C：传质阻抗系数 u：流动相线速度在填充色谱柱中，由于填料粒径大小不等，填充不均匀，使同一组分的分子经过多个不同长度的途径流出色谱柱，使色谱峰展宽。
涡流扩散的程度由下式决定： A＝2λdp7.名词解释: (1)噪声和飘移;(2)灵敏度和检测限;(3)线性和线性范围.(4)梯度洗脱.8.写出分离度(R)与柱效(n)、分配系数比(α)及容量因子(k)间的关系式.指出各项的含义.当分别增加n、α、k时,R有什么样的改变?9.色谱分析法进行定量分析的依据是什么?10.简述Van Deemter方程在气相色谱和高效液相色谱中表达形式的异同.11.某色谱柱的理论塔板数很大,是否任何两种难分离的组分一定能在该柱上进行分离?为什么?12.什么是正相色谱?什么是反相色谱?讨论正、反相色谱中流动相强度与极性的关系.13.在RP-HPLC中使用的甲醇-水流动相体系中加入磷酸盐时,流动相的洗脱能力是增大还是减小?为什么?14. HPLC的光二极管阵列检测器可以得到那些信息?15.用方程式说明反相离子对色谱法分离强酸、强碱的机制.16.何谓化学键合相?常用的化学键合相有哪几种类型?17.常用的HPLC定量分析方法是什么?内标法的特点是什么?18.以液相柱色谱方法分离纯化蛋白质的分离模式有几种,各自的基本特点是什么?19.用HPLC建立一种测定生物材料中某种活性成分的含量的方法时,进行课题设计需要从哪几个基本方面来考虑?。
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1. 色谱法按分离原理分类, 可分为吸附色谱，分配色谱，排阻色谱和离子交换色谱。
2. 所采用流动相的密度与液体接近, 粘度又与气体接近的色谱方法称超临界流体色谱法。
3. 1956年范德姆特提出色谱速率理论方程。
其方程简式表示为H＝A＋B／u＋Cu4.分离非极性组分, 可选择非极性固定液, 组分分子与固定液分子之间的作用力主要为色散力5.目前常用的色谱柱有填充柱和空心毛细管柱两种。
6.根据范氏方程，试简要分析要实现色谱快速分析应注意哪些操作条件？答:要兼顾到提高柱效和加快分析速度两个方面。
提高载气流速可加快分析速度，抑制分子扩散(B/u)，但将使传质阻力增加( Cg+ Cs) 为此，可采用降低固定液用量，减少液层厚度df，同时应用轻质载气提高Dg来减少气相传质阻力等措施。
因此，结论是：选用轻质载气，减少固定液用量，提高载气流速。
7.试预测下列操作对色谱峰形的影响, 并简要说明原因。
(1) 进样时间超过10 s (2) 气化温度太低，以致试样不能瞬间气化(3) 加大载气流速很多(4) 柱长增加一倍答: 1. 谱峰变宽,柱外分子扩散加剧。
2. 谱峰变宽，柱外分子扩散加剧。
3. 峰形变窄，保留时间缩短。
4. 峰形变宽,增加0.4倍，保留时间增加。
8.试预测下列实验条件对色谱峰宽的影响, 并简要说明原因.(1) 柱温增加(2) 相比减小(3) 分配比增加(4) 试样量减小很多答: (1) 峰宽减小，因为分配系数减小。
(2) 峰宽增加，传质阻力增加。
(3) 峰宽增加，传质阻力增加。
(4) 峰宽减小，柱外初始带宽减小。
第一章1.由俄国植物学家茨维特创立的色谱法, 应该是属于(4)液-固色谱2.什么叫气-固色谱法? 气-固色谱法是流动相为气体, 固定相为固体吸附剂。
分离原理是利用组分与固体吸剂的吸附与脱附能力不同进行分离。
可适用于气体及低沸点烃类3.什么叫气-液色谱法? 气-液色谱法是流动相为气体, 固定相为液体。
分离原理是利用组分与固定液的溶解挥发能力不同进行分离。
可适用于在固定液中有一定溶解度的试样。
4.试比较气相色谱法与高效液相色谱法的优缺点。
H PLC法不受试样挥发度和热稳定性的限制, 更适合于分析生物大分子、离子型化合物、热不稳定的天然产物和其它高分子化合物。
另外H PLC的流动相不仅有使试样沿柱向前移动的作用, 且可与被测组分分子发生相互作用, 使选择条件增加一个。
但相对而言, GC法分析速度较快, 方法灵敏度较高、方便且耗资较低。
第二章1.色谱图上的色谱峰流出曲线可说明什么问题？解：可说明（1）根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的最少个数。
（2）根据峰的保留值进行定性分析。
（3）根据峰的面积或高度进行定量分析。
（4）根据峰的保留值和区域宽度，判断色谱柱的分离效能。
（5）根据两峰间的距离，可评价固定相及流动相选择是否合适。
2.反映色谱柱柱型特性的参数是：C.相比3.什么叫死时间？用什么样的样品测定？解：不被固定相吸附或溶解的组分，从进样开始到柱后出现最大值所需要的时间。
通常对于热导池检测器用空气作为测试样品，对于氢火焰离子化检测器，常用甲烷（CH4）作为测试样4.对某一组分来说，一定柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的B. 扩散速度5.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值增加？为什么？C.降低柱温6.色谱法按固定相的固定方式分类, 除柱色谱法以外, 还有纸色谱和薄层色谱。
7.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n 很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。
解：n是通过保留值来计算的，没有考虑到死时间的影响，实际上t m对峰的影响很大，特别是K′≤3时，扣除死时间算出的n eff，有效塔板高度H eff很大，因而实际分离效能很差。
第三章1.为什么要测定定量校正因子？解：由于组分的峰面积不等于其重量或百分含量，也就是说，在同一类型的检测器上，重量或浓度相同的不同种物质产生的信号是不一样的；在不同类型的检测器上，同一种物质产生的信号也是不一样的，因此，为了使产生的响应信号能定量代表物质的含量，就要测定校正因子。
2.测苯二甲酸混合物中间苯二甲酸含量，称取样品0.3578g,内标物癸二酸0.1029g ，将样品及内标物甲酯化后进行气相色谱分析，测得间苯二甲酸二甲酯的峰面积为23.7单位，癸二酸二甲酯的峰面积为24.5单位，已知这两种酯的重量校正因子分别为0.77和1.00，求间苯二甲酸的含量 解：查出癸二酸分子量为202，癸二酸二甲酯为230，间苯二甲酸分子量为166，间苯二甲酸甲酯分子量为194。
先计算间苯二甲酸二甲酯的量（m 1）：第四章1.在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？（1）蔬菜中含氯农药残留量；（2）测定有机溶剂中微量水；（3）痕量苯和二甲苯的异构体；（4）碑酒中微量硫化物 解（1）蔬菜中含氯农药残留量选用电子捕获检测器，因为根据检测机理电子捕获检测器对含有电负性化合物有高的灵敏度。
残留农药是含有电负性化合物，选用电子捕获检测器检测。
（2）有机溶剂中的微量水选用热导池检测器检测，因为热导池检测器是通用型检测器，只要有导热能力的组分均可测定，故可测定微量水。
而气相色谱其它几种检测器如氢焰、电子捕获、火焰光度检测器根据检测机理均不能测定水。
（3）痕量苯和二甲苯的异构体可用氢火焰离子化检测器，因为氢火焰离子化检测器对含C 、H 元素的有机化物有高的响应信号，特别适合。
（4）啤酒中微量硫化物选用火焰光度检测器，因为火焰光度检测器是只对硫、磷有响应信号，且灵敏度特高，故为首选。
2.相对保留值和保留指数都是表示某组分的相对保留能力的大小，二者不同的是什么？解：相对保留值和保留指数二者不同的是，相对保留值以任意选定的单个化合物作为参比标准，而保留指数则以正构烷烃系列作为参比标准，把物质的保留行为用两个紧靠近它的两个正构烷烃来标定。
3.已知苯的沸点为80.1℃，环已烷的沸点为80.8℃，采用非极性固定液能分离开吗？采用中等极性或更强极性的固定液能分离开吗？为什么？ 解：苯和环已烷的沸点很相近，若采用非极性固定液（SE －30，液体石腊）是很难将它们分离的。
但苯比环已烷容易极化，如果用中等极性的邻苯二甲酸二壬酯固定液（DNP ），使苯产生诱导偶极，此时苯的保留时间是环已烷的1.5倍，能将苯与环已烷很好分离。
苯后出峰，若选用强极性的β，β′－氧二丙腈固定液，则苯的保留时间是环已烷的6.3倍，很容易分离。
4.对于永久性气体的分离为什么常采用气固色谱？答：尽管气液色谱应用面广，但是H 2、O 2、N 2、Ar 2等永久性气体在气液色谱柱上，不能得到分离，由于它们在固定液上的溶解度都极小，使分配系数几乎一样，没有差别，即固定液对永久性气体无选择性，而固体吸附剂对永久性气体有好的吸附能力，使得永久性气体组分在气固色谱中有较大的分配系数，彼此可分离5.推荐两种分离脂肪酸甲酯的固定相，丁二酸二乙二醇聚酯（DEGS ）和丁二酸新戊二醇聚酯（NGPS ），对于分离饱和与不饱和脂肪酸甲酯，哪一种固定液更好呢？固定液 x ´ y ´ z ´ u ´ s ´DEGS 496 746 590 837 835NPGS 272 469 366 559 472 087.000.15.24)202/230(1092.077.07.23)202/230(1=⨯⨯⨯⨯=⨯=s s s i i f A m f A m 9.201003578.0)194/166(0837.0100)194/166(%1=⨯⨯=⨯⨯=m m p i答：对于饱和与不饱和脂肪酸甲酯的分离，我们必须考虑有高的z´值使其对酯基有好的保留外，还要从不饱和度的分离考虑柱子的选择，要选择x´值高的固定液，因为x´值是表示芳烃和烯烃物质在固定液上的滞留程度，x´值越高，说明烯烃物质在该固定液上的滞留时间长，从上面两组数据可看出，DEGS的x´与z´均比NPGS高得多，因而选用DEGS固定液，分离效果更好些。
6.试对下列试样设计气相色谱分析操作条件：（1）丙酮中微量水的测定；（2）超纯氮中微量氧的测定；（3）蔬菜中含有机磷农药的测定；（4）微量苯、甲苯、二甲苯异构体的测定。
答：（1）采用气－固色谱法，高分子多孔微球（GDX）为固定相，氢气为流动相，热导池检测器。
（2）采用气－固色谱法，5A分子筛为固定相，氢气为流动相，热导池检测器。
（3）采用气－液色谱法，OV－210为固定相，氮气为流动相，火焰光度检测器。
（4）采用气－液色谱法，邻苯二甲酸二壬酯＋有机皂土为固定相，氮气为流动相，氢火焰离子化检测器。
7.对色谱固定液有何要求？固定液有哪些分类法？答：1. 选择性好，对各组分的分配系数有较大的差别。
2. 在使用条件下蒸气压低，否则固定液流失引起噪声及柱寿命短、保留值重现性差。
3. 操作温度下呈液态，粘度小，凝固点低。
4. 热稳定性和化学稳定性好。
在高温下不分解，不与载体发生化学反应。
5. 对载体具有一定的浸润能力，能形成均匀的液膜。
固定液的分类方法主要有，按固定液的相对极性、按固定液的特征常数及按固定液的化学结构和所含官能团等分类方法。
第五章 1.采用相同固定液的毛细管柱和填充柱上分离同一样品，欲达到相同的分离度，为什么毛细管柱比填充柱要求更高的理论塔板数？解：毛细管柱与填充柱的本质差别之一是毛细管柱的相比远高于填充柱的相比，填充柱的相比值β一般是4－40，而毛细管柱在50－1500之间，所以，当r is、K´一定时，在一定温度下，分离相同的物质，达到相同的分离度，毛细管柱所需的理论塔板数比填充柱多。
第六章1.高效液相色谱是如何实现高效、快速、灵敏的？答：气相色谱理论和技术上的成就为液相色谱的发展创造条件，从它的高效、高速和高灵敏度得到启发，采用5－10μm微粒固定相以提高柱效，采用高压泵加快液体流动相的流速；设计高灵敏度、死体积小的紫外、荧光等检测器，提高检测灵敏度，克服经典液相色谱的缺点，从而达到高效、快速、灵敏。
2.什么叫离子色谱？解：在低交换容量的分离柱上，分离样品离子，而在高效换容量的抑制柱上，通过化学反应，把具有高电导的流动相转变为低电导的流动相，这样就可以在电导检测器上对被分离样品离子进行高灵敏度的检测。
这种采用分离柱、抑制柱和电导相结合的离子交换色谱称为离子色谱。
3.为了测定邻氨基苯酚中微量杂质苯胺，现有下列固定相：硅胶、ODS键合相，下列流动相：水－甲醇、异丙醚－已烷，应先用哪种固定相、流动相？为什么？解：邻氨基苯酚中微量杂质苯胺测定，为了良好分离，应让苯胺先出峰，由于苯胺的极性小于邻氨基苯酚，因此采用正相色谱法，应选硅胶为固定相，异丙醚－已烷为流动相。