蒙药嘎日迪-27散中栀子苷的含量测定
反相高效液相色谱法测定清肝二十七味丸中栀子苷的含量
清肝二十七味丸又名钦那德贡斯乐袁是根据蒙 医药学配方理论及现代药理研究方法研制而成的 传统名方袁具有疏肝清热尧健胃消食尧杀粘虫尧抑制 肝炎病毒尧促使 HBsAg 转阴的作用[1].主要用于急尧
进样量(μ g)为横坐标尧峰面积为纵坐标袁绘制标准
栀子苷含量的同一批 ( 批号为 090414袁 含量为 0.660mg窑g-1)样品粉末 6 份袁分别精密加入一定量 196mg窑L-1 的栀子苷对照品贮备溶液袁按野 1.2.2冶项 方法处理后进样 20μ L 测定袁 计算栀子苷回收率袁 结果见表 1.
的色谱条件进样测定.计算得样品中栀子苷的平均
含量为 0.660mg窑g-1袁RSD=1.1%袁表明方法的重复性
良好.
1.2.8 加样回收率试验 分别精密称取 1.5g 已知
. All Rights ReserveCd. 图 1 对照品渊 A冤 尧阴性对照渊 B冤 尧供试品渊 C冤 溶液的高 效液相色谱图 1． 栀子苷 μ L 栀子苷对照品贮备溶液袁进样袁测定峰面积袁以
表 1 加样回收率试验结果
Origቤተ መጻሕፍቲ ባይዱnal/mg
Added/mg
Detected/mg
Recovery/%
x/%
0.992
0.784
1.764
98.5
A
的 RSD=0.92%袁表明仪器精密度良好.
1.2.6 稳定性试验 精密吸取同一份供试品溶液袁
分别于 0尧4尧8尧12尧24h 时进样袁测定峰面积.计算得
栀子苷峰面积的 RSD=1.3%袁 表明供试品溶液在
高效液相法测定蒙药中栀子苷含量
中 国民族 医药杂志
２１ 年９月第９ ００ 期
高 效 液相 法 测 定 蒙 药 中栀 子苷 含 量
韩 峰 周 亚 丽
（． １ 内蒙 古食 品 药品 检 验 所 ， 内蒙 古 呼和 浩 特
ห้องสมุดไป่ตู้
００２ ； ２ 赤 峰 市红 区 中 医 院 ， １００ ． 内蒙 古 赤峰
Ｏ４ ０ ） ２Ｏ ０
中国药品生物制 品检定所 ； 甲醇 、 乙脂为色谱纯 ， 水为高 纯
水 ， 它试剂均为分析纯。 其
２ 方法学考察
２ １ 色 谱 条 件 ． ２１１ 色谱柱 ： 谱柱填 充剂 为十八 烷基硅 烷键合 硅胶 ， ．． 色
本 实 验研 究 采 用 Ａ Ｅ Ｈ Ｘ—Ｃ８ １ 色谱 柱 （５ｍ ２０ ｍ× ．ｍ ５ ｎ 。 ４ ６ ｍ，／ ） ａ
２４ 专属性考察 ： ． 阳性 对 照 试 验 ： 上 述 方 法 制 备 供 试 品 按
溶液和对照品溶液。另取按处方 比例并 以相同工艺制备 的
缺栀子的阴性对照 ， 供试品溶 液制备 法制得 阴性对照溶 按
加入 ０ １ ．％的三 乙胺 ， 以将流 动相定 为 乙脂 一水 一三 乙 所
胺 （ ： ： ．） ８９ ０ １ 。 ２ ２ １３ 检 测 波 长 的选 择 ： 栀 子 苷 对 照 品 溶 液 ， 紫 外 一 ．． 取 于 可 见 分 光 光 度 仪 上 ， ２０ｍ ～７０ｍ 做 光 谱 扫 描 ， 子 苷 自 ０ｎ ０ｎ 栀
２ ３２ 提取效率 的考察 ： ．． 以甲醇作为提取溶剂进行 超声提
取 ， 验 中考 察 了 超 声 １ 、０３ 、０ ５ ｒｎ 不 同提 取 时 间 实 Ｏ２ 、０４ 、０ ｉ等 ａ 对 提 取 效 率 的影 响 ， 量 测 定 结 果 见 表 １ 含 。
栀子苷的含量测定
高效液相色谱法测定栀子药材中栀子苷的含量实验目的和要求1.掌握高效液相色谱法的基本原理及操作步骤；2.熟悉高效液相色谱法在中草药有效成分测定中的应用。
实验原理高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱，在柱内各组分被分离后,依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。
所用的仪器为高效液相色谱仪。
色谱柱的填充剂和流动相的组分应按待测组分的性质而定，常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶，后者以十八烷基键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用。
除另有规定外，柱温为室温，检测器有紫外检测器，二极管阵列检测器，示差折光检测器等。
影响色谱分离效率有两大主要因素，其一为热力学因素, 如不同组分容量因子(K’)，其二是动力学因素, 如色谱峰的展宽。
反映这些物理过程的指标是保留时间和理论塔板数(N)。
其中K’=t R-t o / t o ；n = 5.54(t R / W1/2)2密切注视和努力解决这两个因素引起的矛盾，组分间的分离就成功了，分离的表现指标是分离度“R”。
R = 2 (t2 - t1) / (W b1+W b2)实验条件1.仪器：高效液相色谱仪，超声波清洗器，Zorbax C18柱（4.6×250mm）。
2.试剂：栀子苷对照品，乙睛，甲醇，水。
实验内容1.色谱条件：色谱柱：Zorbax C18柱（4.6×250mm）；流动相：乙睛—水（15:85）；检测波长：238nm，流速：1mL/min。
2.对照品溶液的制备和标准曲线的绘制：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含100μg的溶液，摇匀后，分别取该液1，2，3，4，5mL，置10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀后，分别进样20μl，按上述色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程和相关系数。
反相高效液相色谱法测定清肝二十七味丸中栀子苷的含量
反相高效液相色谱法测定清肝二十七味丸中栀子苷的含量作者：邹继红来源：《赤峰学院学报·自然科学版》 2011年第11期邹继红（赤峰学院医学院，内蒙古赤峰 024000）摘要：目的：建立测定清肝二十七味丸中栀子苷的方法.方法：采用HPLC法，色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱，流动相为0.1%三乙胺（10%磷酸调pH7.0）-乙腈（83:17），流速为1mL·min-1，检测波长为238nm.结果：栀子苷的进样量在0.784-3.920μg与峰面积呈良好的线性，回归方程为：Y＝1419.8X+3.095，（r＝0.9998）；平均加样回收率为99.1%，RSD=0.79%.结论：所用方法简便、快速、准确，适用于清肝二十七味丸中栀子苷的质量控制.关键词：反相高效液相色谱法；清肝二十七味丸；栀子苷；含量测定中图分类号：R286.0 文献标识码：A 文章编号：1673-260X（2011）11-0097-03清肝二十七味丸又名钦那德贡斯乐，是根据蒙医药学配方理论及现代药理研究方法研制而成的传统名方，具有疏肝清热、健胃消食、杀粘虫、抑制肝炎病毒、促使HBsAg转阴的作用[1].主要用于急、慢性肝炎，脾胃虚热，骨蒸烦闷，食欲不振，恶心呕逆等症[2]，是治疗肝病的良药.为了有效控制其质量，作者参考有关文献[3-5]，采用反相高效液相色谱法对清肝二十七味丸中的栀子苷进行测定，操作简单、省时，结果准确、可信，精密度、重复性较好.1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent 1200高效液相色谱系统（美国安捷伦公司）；KQ-250E型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；METTLER AE240电子天平（瑞士梅特勒公司）；栀子苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号为110748-200512）；乙腈为色谱纯(美国Fisher)；水为娃哈哈纯净水；甲醇为分析纯（天津市福晨化学试剂厂）.蒙药清肝二十七味丸（内蒙古库伦蒙药厂，批号：090413，090414，090415）；阴性对照品的药材（内蒙古赤峰市中蒙医院）.1.2 方法与结果1.2.1 色谱条件色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm，5μm)，柱温为室温，流动相为0.1%三乙胺（10%磷酸调pH7.0）-乙腈（83:17），流速为 1.0mL·min-1，检测波长为238nm，进样量20μL.1.2.2 溶液的制备精密称取4.9mg栀子苷对照品，置25mL量瓶中，用流动相溶解，并稀释至刻度，即得196mg·L-1的对照品贮备溶液.精密吸取贮备溶液2mL，置10mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，即得39.2mg·L-1的对照品溶液.精密称取1.5g已研细的清肝二十七味丸，置具塞锥形瓶中，加入25mL50%甲醇，密塞，精密称定重量，超声处理（功率：250w，频率：40KHz）30min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得供试品溶液.按处方要求制备不含栀子苷药材的样品，同法制成阴性样品溶液，备用.1.2.3 阴性对照试验取栀子苷对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液，在“1.2.1”项的色谱条件下分别进样20μL，测定（图1）.由图可知：阴性样品对栀子苷的测定无干扰，且栀子苷与其他组分可达基线分离.1.2.4 标准曲线的制备精密吸取4、8、12、16、20 μL栀子苷对照品贮备溶液，进样，测定峰面积，以进样量(μg)为横坐标、峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为:Y=1419.8X+3.095，（r=0.9998）.结果表明：栀子苷进样量在0.784～3.920μg与峰面积具有良好的线性关系.1.2.5 精密度试验取浓度为39.2mg·L-1的对照品溶液及供试品溶液各20μL，分别进样，重复5次测定峰面积.计算得对照品的RSD=0.76%，样品的RSD=0.92%，表明仪器精密度良好.1.2.6 稳定性试验精密吸取同一份供试品溶液，分别于0、4、8、12、24h时进样，测定峰面积.计算得栀子苷峰面积的RSD=1.3%，表明供试品溶液在24h内稳定.1.2.7 重复性试验精密称取同一批样品，按“1.2.2”项下方法制备6份供试品溶液，按“1.2.1”项的色谱条件进样测定.计算得样品中栀子苷的平均含量为0.660mg·g-1，RSD=1.1%，表明方法的重复性良好.1.2.8 加样回收率试验分别精密称取1.5g已知栀子苷含量的同一批(批号为090414，含量为0.660mg·g-1)样品粉末6份，分别精密加入一定量196mg·L-1的栀子苷对照品贮备溶液，按“1.2.2”项方法处理后进样20μL测定，计算栀子苷回收率，结果见表1.1.2.9 样品的测定取3个批号6份样品，按“1.2.2”项方法进行处理，然后分别精密吸取20μL对照品溶液和供试品溶液，进样，测定峰面积，按外标法计算栀子苷的含量，结果见表2.2 讨论以分光光度计扫描栀子苷对照品溶液，其最大吸收波长为238nm，故选取检测波长为238nm.在流动相选择的过程中，参考有关文献[6-9]尝试用乙腈-0.1%磷酸溶液、甲醇-水、甲醇-0.2%冰醋酸溶液和水-乙腈-磷酸作为流动相，但栀子苷峰形不佳.经反复试验，最后当采用文中的条件时，栀子苷的峰形对称，且与其他组分分离良好.样品的预处理，曾经采用甲醇和50%甲醇溶液分别进行提取，结果发现50%甲醇溶液的提取效率比较高，所以最终采用50%甲醇溶液为提取溶剂.分别测定了超声提取20min、30min和40min的样品，结果提取30min和40min的样品测得的结果比较接近，所以最后采用超声30min.参考文献：〔1〕哈森高娃，白恒慧.清肝二十七味丸(钦那德贡斯乐)治疗病毒性乙型肝炎[J].中国民族医药杂志，2007(6):20.〔2〕陈东龙.清肝二十七味丸治疗肝病的临床观察[J].中国民族医药杂志，2007(6):16.〔3〕熊野娟.HPLC测定复肾宁片中栀子苷的含量[J].江西化工，2007（4）：97-98.〔4〕席海山.HPLC测定蒙药沏其日甘-5中栀子苷的含量[J].光谱实验室，2009，26(3)：711-713.〔5〕郝玉霞,王中彦,曹侃，等.HPLC法测定栀子柏皮软胶囊中栀子苷和小檗碱的含量[J].药物分析杂志，2007，27（12）：1913-1916.〔6〕李健，饶凡，吴逢波，等.HPLC测定鼻窦炎颗粒中的栀子苷[J].中国药师，2008，11（9）：1076-1077.〔7〕拉喜那木吉拉，胡春.HPLC测定蒙药六味木香散中栀子苷含量[J].中成药，2008，30（1）：147-148.〔8〕苏明武，王坤玲，邓超，等.高效液相色谱法测定炎热清胶囊药材浸膏栀子苷含量[J].医药导报，2008，27（11）：1386-1387.〔9〕肖培云，杨永寿，刘光明.高效液相色谱法测定小儿导赤片中栀子苷的含量[J].时珍国医国药，2008，19（5）：1110-1111.。
栀子苷的含量测定
高效液相色谱法测定栀子药材中栀子苷的含量实验目的和要求1.掌握高效液相色谱法的基本原理及操作步骤；2.熟悉高效液相色谱法在中草药有效成分测定中的应用。
实验原理高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱，在柱内各组分被分离后,依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。
所用的仪器为高效液相色谱仪。
色谱柱的填充剂和流动相的组分应按待测组分的性质而定，常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶，后者以十八烷基键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用。
除另有规定外，柱温为室温，检测器有紫外检测器，二极管阵列检测器，示差折光检测器等。
影响色谱分离效率有两大主要因素，其一为热力学因素, 如不同组分容量因子(K’)，其二是动力学因素, 如色谱峰的展宽。
反映这些物理过程的指标是保留时间和理论塔板数(N)。
其中K’=t R-t o / t o ；n = 5.54(t R / W1/2)2密切注视和努力解决这两个因素引起的矛盾，组分间的分离就成功了，分离的表现指标是分离度“R”。
R = 2 (t2 - t1) / (W b1+W b2)实验条件1.仪器：高效液相色谱仪，超声波清洗器，Zorbax C18柱（4.6×250mm）。
2.试剂：栀子苷对照品，乙睛，甲醇，水。
实验内容1.色谱条件：色谱柱：Zorbax C18柱（4.6×250mm）；流动相：乙睛—水（15:85）；检测波长：238nm，流速：1mL/min。
2.对照品溶液的制备和标准曲线的绘制：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含100μg的溶液，摇匀后，分别取该液1，2，3，4，5mL，置10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀后，分别进样20μl，按上述色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程和相关系数。
蒙药嘎日西散质量标准研究
蒙药嘎日西散质量标准研究作者：特格喜白音敖登其木格田吉王海荣来源：《世界中医药》2021年第19期摘要目的：建立蒙药嘎日西散的质量标准。
方法：采用显微鉴别法对制剂中大黄、诃子、土木香、黑冰片、豆蔻、荜茇、山柰、石榴8味药材进行定性鉴别，选取薄层色谱法对制剂中荜茇、大黄及连翘3味药材进行定性鉴别，采用理化鉴别法对制剂中面碱进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定蒙药嘎日西散中游离大黄酚含量。
结果：显微鉴别特征明显;薄层鉴别的色谱斑点清晰，阴性对照无干扰，专属性强。
高效液相色谱法大黄酚进样量在47.45～1 898 ng范围内呈良好的线性关系，r=1，平均回收率为97.08%，RSD为1.12%（n=6）。
结论：本实验建立的分析方法准确、稳定、重复性好，适用于蒙药嘎日西散的质量控制。
关键词嘎日西散;显微鉴别法;薄层色谱法;高效液相色谱法;大黄酚;含量测定;质量标准Abstract Objective：To establish quality standards for Garixi Powder.Methods：Microscopic identification was used for qualitative determination of rhubarb，fructus chebulae，elecampane inula root，black borneol，fructus amomi rotundus，piperis longi，rhizoma kaempferiae and punica granatum.Thin layer chromatography was applied for qualitative determination of piperis longi，rhubarb，and fructus forsythiae.Physical and chemical identification was used for qualitative determination of sodium carbonate decahydrate.High performance liquid chromatography was used for quantitative determination of free chrysophanol in thepowder.Results：The microscopic determination features were obvious and exclusive.TLC chromatographic spots were clear，and there was no interference for negative samples.A good linearity of chrysophanol was shown in range of 47.45～189 8 ng（r=1） with high performance liquid chromatography.The average recovery of chrysophanol was 97.08%，and the RSD was 1.12%（n=6）.Conclusion：The methods in this research are simple，sensitive，accurate，and with good reproducibility.It can be used for quality control of Garixi Powder.Keywords Garixi Powder; Microscopic identification; Thin layer chromatography; High performance liquid chromatography; Chrysophanol; Content determination; Quality standard中圖分类号：R29;R289.5文献标识码：Adoi：10.3969/j.issn.1673-7202.2021.19.011蒙药嘎日西是由寒水石、诃子、大黄、山柰、面碱、黑冰片、牛胆膏粉、荜茇、石榴、豆蔻、连翘等15味药组成的蒙药复方制剂。
栀子药材中栀子苷的含量测定
!通讯联系人（Correspondent） 作者简介：刘瑛，女，执业中药师，成都卫校讲师，正攻读生药学硕士学位。
华西药学杂志 W C J·P S
2003，1（8 5）：375 ~ 377
1.2 方法与结果 1.2.1 色谱条件 Shimpack CLC - ODS 柱（6.0 mm X 15 cm，5 !m），甲醇 - 水（1 1 3）为流动相，流速 1.0 mI·min - 1，柱温 25C，检测波长 340 nm。以栀子苷为 对照品，采用外标法峰面积定量，进样量 10 !I。色 谱图见图 1。
收稿日期：2002 - 12
栀子药材中栀子苷的含量测定
刘 瑛，张 浩!
四川大学华西药学院，四川 成都 610041
摘要：目的 比较药材栀子中栀子苷的含量。方法 采取 RP - HPLC 法，ODS 柱，甲醇 - 水（1 1 1）为流动相，检测波长 340 nm， 测定的不同产地、不同品种共 12 批栀子的栀子苷含量。结果 浓度在 5.75 ~ 46 !g·ml - 1范围内，栀子苷的峰面积与进样量呈 良好的线性关系（ r = 0.9997），平均回收率为 101.2% ，RSD = 1.53% 。结论 该法简便，准确、重复性好，可作为栀子的质量控
栀子药材不同部位栀子苷的含量不同［2］，故选 择药材不同药用部位可能有含量的差异。
参考文献
1 中华人民共和国国家药典委员会，中国药典［S］. 一部 . 北京： 化学工业出版社，2000 . 201
2 唐盈 . 栀子及其炮制品京尼平苷的 含 量 测定［J］. 中 药通 报， 1988，1（3 6）：18
Fig 1 The HPLC chromatograms of geniposid（e A）and sampl（e B）
高效液相法测定泵嘎日-17中栀子苷的含量
２２１对 照 品 溶 液 的制 备 ．． ２２２供 试 品溶 液 的制 备 ．．
精 密 称 取 栀 子苷 对 照 品 适 量 ， 加 取本品适量 ， 细 ， 约 １ ， 研 取 ． ｇ 精 ７
Ｔｈ ０ ｔ ｉ ｓ ｄ ｔｃ ｅ ｔｗａ ｅ ｅ ｔ ｆ２ ８ ｎ ｅｃ ｎｅ ｔ ｑ ｗａ ｅｅ ｔｄ ａ ｖ ｌ ｎ ｈ ｏ ３ ｍ． ｓ ｔ ：Ｔ ｅ ｃ ｌｂ ａ ｉ ｎ ｃ ｒ ｅ ｗａ ｉ ｅ ｒｉ ｈ ａ ｇ ｆ ． ２ － ． ０ ｇ Ｒｅ ｕｌ ｓ ｈ ａ ｉ ｒ ｔ ｕ ｖ ｓ ｌ ａ ｎ ｔ ｅ ｒ ｎ ｅ ｏ １ ０ １２ ０ ｏ ｎ ０ ， ｒ ０ ９ ９ Ｔｈ ｖ ｒ ｇ ｅ ｏ ｅ ｙ ｒ ｔ ｓ ９ ． ％ ｗｉｈ ＲＳ ｏ ． ５ ．Ｃｏ ｃ ｕ ｉ ｎ：Ｔｈ ｔ ｏ ｓ ａ ｃ ｒ ｔ ｎ ｅ ｉ ｂ ｅ ｕ ｔ ： ． ９ ． ｅ ａ ｅ ａ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ａ ｅ ｗａ ７ ４ ｔ Ｄ ｆ０ ３ ％ ｎ ｌｓｏ ｅ ｍｅｈ ｄ ｉ ｃ ｕ ａ ｅ ａ ｄ ｒ ｌａ ｌ，ｓ ｉ— ａ ｌ ｏ ｈ ｕ ｌｔ ｏ ｔ ｌｏ ｎ ｇ ｆ一１ ｏ ｅ ． ｂ ｅ ｆ ｒｔ ｅ ｑ ａ ｉ ｃ ｎ ｒ ｆＢｅ ｇ ａ ｙ ｏ ｉ Ｐ ｗｄ ｒ ７
献 对该 药建 立 方法 学研 究 。
２１３检 测 波长 的选 择 结合 《 国药典 ｝ ０ ５年 版 一部 “ ．． 中 ２０ 栀
子 ” 量 测 定 项 下 栀 子 苷 的 测 定 方 法 ， 用 ２ ８ｎ 作 为 检 测 含 选 ３ ｍ
波长 。
２２含 量 测 定 ．
１仪 器 与试 药
２１ ２第 卷 ４ ０年 月 ８ 第 期 １
・药 品鉴 定 ・
高效 液 相 法 测 定 泵 嘎 日一 １ ７中栀 子 苷 的含 量
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蒙药 嘎 日迪 一 ７ 中栀 子 苷 的 含 量 测定 ２散
王桂 兰’ 鲍 劲松
１ 内蒙 古 自治区呼伦贝尔市药 品检验所 ：２ 内蒙古 自治区呼伦 贝尔市人 民医院 ，内蒙古 ． ． 呼伦 贝尔 ０ １ ０ ２ ０８
【 摘 要 】目的：制定蒙药嘎 日迪～ ７ ２ 散的含量测 定质量标准 。方法 ：用高效液相色谱法对方中的栀子主要成分栀子苷进 行定量分析 。 采用Ｄ ｍ ｎ ｉ（ ｉｏ ｓ 钻石 ）Ｃ ２ ０ ． ｍ ，５ 色谱柱 ，乙腈一 （ ： １ ５ ×４ ６ ｍ ｕ 水 ９ ９ ）为流动相 ，检测波长 为２ ８ ｍ ３ｎ ，流速为１ Ｏ ｌ ｍ ｎ ． ｍ ／ ｉ 。结果 ：栀子苷进样 量在５ ０ ５ｇ Ｏ ． ｕ 范围 内与峰面积呈 良好线性关系 （ ＝ ．９ ６ ．９ ｕ ￣ｌ １ ９ ｇ ｒ Ｏ ９ ９ ）。加样回收率为１ １ ７ ％ Ｓ ＝ ． ７ 。结论 ：本试验方法简便 、结果 ０ ． ８ ，Ｒ Ｄ Ｏ ８％
表１标准曲线数值表
分钟，放冷，加甲醇至刻度 ，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 ２ ２ ３ 专属性考察 阴性样 品的制备 ：按处方制备不含栀 ．． 子药材的样品，同法制成 阴性样 品溶液。 取样品、栀子苷对照和阴性样品，在 Ｅ 述条件下进样ｌ ， ０ ｌ 结果见 图１ ，３ ，２ 。由图可 见知 阴性样 品对栀 子苷测定无干
表２ 不同时间测定样品 中栀子苷的峰面积积分值
０
“
从表 中数据可 以看 出，栀子苷在１ ４ 时 内的峰面积积分 ２， 值基 本稳 定不变 。
表３重复性试验结果
图１对照品色谱圈
度 ，摇匀 ，各取 １ 进样 ，按 上述色谱条件测 定， 以峰面 Ｏｕ１ 积对 进样量进行 回归分析 ，结果栀 子苷在５ ９ ～１ １９ ．５ ０ ． 范围内呈 良好的线性关系。回归方程 为：
ｙ ｌ６ ４ 一 ９ ３ ＝ Ｏ４ ｘ １５ ４ ｒＯ ９ ９ 。 ＝ ． ９ ６
标 准 曲线 数值 见 表 １ 。
２ ２ 供 试 品 的制 备 ． ２ ２ １ 对 照 品溶 液 的 制 备 精 密 称 取 栀 子 苷 对 照 品适 量 ， ．． 精 密称定 ，加 甲醇制成每ｌ ｌ Ｏ 的溶液，即得 。 ｍ 含３ ｕｇ ２ ２ ２ 样品溶液 的制备 取本品约３ ，精密 称定 ，置５ ｍ ．． ｇ ０ｌ 量瓶中 ，加甲醇适量，超声处理 （ 功率２ ０ ，频率３ｋ ｚ ０ ５ｗ ３ Ｈ ）３
扰。 （ １ ） 图 ～３
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溶液稳定性试验 ：取 同一份供试 品溶液 ，分别于０ ＇ ４时、２ 小时、４ ＇ ４时、８ ＇ ４ 时、１４时、１４ 时进行测定，结果贼 ２ ０＇ ２＇ 。
中 国 民 族 民 间 医 药
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民 镤 医 药
Ｅ ｈ ｏ ｄ ｉ ｎ ｔｎ ｐ ａｍａｙ ｔｎｍｅｉｎ ａ ｄＥ ｈ ｏ ｂｒ ｃ ｃｅ
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Ｃ ｉｅｅ Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ｈ ｏ ｄｃｎ ｎｄ Ｅｔ ｎ ｐ ａｍ ａｙ ｈｎ ｓ ｏ ｒ ａ ｆＥｔ ｎ ｍｅ ｉｉｅ ａ ｈ ｏ ｈ ｒ ｃ
１ 。 Ｏｕ ｌ
０
。 子苷对照 品 （ ．． 批号１ ０４ — ０ ５ ７ ９ ２ ０ １ １ ）约５ ｇ ２ ｍ ，精 密称定 ，置５ ｍ 量瓶 中，加甲醇使溶解 ，并 ０ｌ 稀 释至刻 度 ，摇匀 （ ． Ｏ ９ ｇ ｍ ）：然后 精密 吸取 ０ ５ ０ １ １ｍ ／ １ ．、 １ 、３ 、８ ０ ｌ 、２ 、５ 、１ ｍ 溶液分 别置ｌ ｍ 量 瓶中 ，加 甲醇至刻 Ｏｌ
准 确 可 靠 为 该 药 制 定含 量 测 定 的质 量 标 准提 供 可靠 数 据 。 【 关键词ｌ嘎 日迪一 ７ ２ 散；高效液相色谱法 ：栀子苷 ；含量测定 【 图 分 类 号 】Ｒ ９ 中 ２ 【 献 标 识码 】Ａ 文 【 文章编号】１０ — ５ ７（ ０ ０ ４ １ １ ２ ０ ７８ １ ２ １ ）２ － ７ —
嘎日迪一７ ２散由草乌 （ 制）、红花 、栀子、木鳖子 （ 制）、 蒺藜等二十七味药组成。临床功 能为温 肾除湿 、舒经活络 。 为确保疗效其质 量对 处方 中的栀子 中含 的栀子苷进行方法学 考察。 参照 文献“栀子项 下高效液相色 谱法 （ 附录ⅥＤ ）对 其 进 行 含量 测 定 ，通 过 实验 分 析 ，结 果 分 离 效 果 和 重 现 性 好 ， 专属性 强。因此拟收入质 量标准 中。 １ 仪 器 与 试剂 Ｌ — Ｏ Ｔ Ｐ ，Ｓ Ｌ Ｉ Ａ Ｐ Ｃ ＩＡ ｖ 泵 Ｃ — Ｏ ｖ 型控制器 ，Ｓ Ｄ ＩＡ Ｐ Ｐ — Ｏ ｖ 型检测 器 ，Ｃ ａ ｓ ｖ 色谱工 作站 。岛津ｕ 一 １ ０ 型紫外一 可见 分 ｌｓ－ Ｐ Ｖ ７０ 光光度 仪。Ｈ ３ ２ Ｂ 声波 清洗器 。栀子 苷对 照品 （ Ｕ １０超 批号 ： １０ ４ — ０ ５ ２ １ ７ ９ ２ ０ １ ）：中 国药 品生物制 品检 定所； 乙腈为色谱 纯 ，水 为 高 纯 水 ， 其 他试 剂均 为分 析纯 。样 品 由 呼伦 贝尔 市 新 巴尔虎左旗 蒙医院提供 。 ２ 方 法 与 结 果 ２ １ 色谱条件 本实验采用Ｄｍｎ ｉ（ ． ｉｏ ｓ 钻石 ）ｃ ２０＜ ．ｒ ， ５ ）４６ｍ ａ ５ 色谱柱：乙腈一 （ ：１ ｌ 水 ９ ９ ）为流动相；柱温３ ℃；２ ８ ｍ Ｏ ３ ｎ 作 为检测 波长；对照 品及样 品理论板数不低于３ ０ 。进样量： ００