不同种类酒炮制黄连对生物碱类主要成分的影响

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炮制对常用生物碱类中药性能的影响

炮制对常用生物碱类中药性能的影响
燥 湿。
1 . 4 黄 柏
黄 柏是芸香科植物黄皮树 的树皮 ,剥取 后,先除粗皮后晾 干 ,习惯上称它为川黄柏 ,含有黄柏碱 、挥 发油、棕 榈碱 、黄 酮类化 合物等成分 。外表面黄棕色或黄褐色 、具; 内表面程暗黄或淡棕色 , 有较为 细密的纵棱纹 ; 质硬 、呈裂片状分层 、体 轻、断面纤维 性 ;味道非常苦 、有黏性 。具有清热燥湿 、解毒疗疮 、泻火除 蒸 的功 效,主治湿疹湿疮 、遗精 、黄疸尿 赤、脚 气痿 蹙、带下 阴痒 、盗汗 、湿热泻痢、热淋涩痛 、骨蒸劳热 、疮疡肿毒 。 1 . 5麻黄 麻黄 主要含伪麻黄碱 、麻黄碱 、挥发油等成 分,具有宣肺 平喘 、发汗 解表、利水消肿 的功能 。麻黄绒 药性 较为缓和,适
生物碱又被称为赝碱 ,是 一类 含氮 的碱 性有机化合物 ,主 要存在于植物 中,该类物质 具有生理活性、性质似碱 。生物碱 种类大概在 1 0 ,0 0 0 多种左右 ,具体 5 9 种类型 ,大多数生物碱 有 比较复杂 的环状结构 ,环 内多包 含氮 素,是我国 中药治疗 的 有效成 分之一 ; 少 数来源于 植物 的含氮 有机化合 物不含碱 性, 生物活性 明显,仍属 于生物碱 的范围 ; 个别结构式还没有完全
确定 。 1常用生物碱药材介 绍 1 . 1延胡索
用于老少 以及体虚患者的咳嗽 、风寒感 冒。 2 中药炮制 中辅助材料对常用生物碱类 中药性能的影响
2 . 1 水 虽然绝大部分生物碱都难溶于水或者不溶于水 ,但是也有
延胡索是紫 堇、罂粟科属多年生草本植物 ,块茎球形 ,花 瓣程紫红色 ,又被 叫做玄胡索、元胡、延胡、元胡索等 。是较 为常用 的中药 ,含 乙素、延胡索 甲素、去氢延胡索 甲素 、丑素 等2 O多种 生物碱 成分,用于活血散瘀、行气 止痛 、跌打损伤 等, 主要治疗产后血 晕、崩中、症瘕、恶露不尽、月经不调 、跌打 损伤 。主要 。延 胡索经醋制后行气止痛作用增强 ,广泛用于身 体各部位 的多种疼痛 症候 。 酒延 胡索则 以活血 、 祛痰 、 止痛为主。 采用小 白鼠扭体法和 热板 法测定 了产地醋制元胡和传统醋制 的 镇痛作用 。结果表 明产地醋制元胡 比传统醋制镇痛作用强 。其 小 白 鼠的 L D5 0 分别为1 3 5 . 7 6 5 g / k g( 传统 醋制 品 ); 1 4 6 . 5 5 4 g / k g( 产地醋 品) 。在临床运用 中较为广泛 。 1 . 2 川 乌 川 I 乌主要含 苯甲酰中乌头胺、杰斯乌头胺 、苯 甲酰下乌头 胺、乌头碱 、苯 甲酰 乌头胺、中乌头碱、塔技乌头胺等化学成 分 ,其 中总生物碱含 量 占有 3 %,位居有机化合物成分 的首位 。 具有祛风除湿 , 温经止痛 的功 能效果 , 主要用 于治疗关 节疼痛 、 寒疝作痛 、风寒湿痹 、心腹冷痛 等。一般采用炮制煎服 。 1 . 3黄连 黄连又被称为川 I 连、味连 、鸡 爪连,属毛茛科 、黄连属多 年生草 本植物 。生长在 海拔 1 0 0 0 . 1 9 0 0 m 的 山谷 凉湿荫 蔽密林 中 。黄连根茎含 5 . 5 6 %到7 . 2 5 % 的小檗碱 、黄柏 内酯、非洲防 己碱 、表 小檗碱 、黄连碱 、药根碱 、掌叶防 已碱 、木兰花减 、 小檗红碱、 甲基黄连碱 、阿魏 酸、黄柏酮等多种生物碱 ,具有 清 泄心 胃肝火 、 清热燥湿 、降火解毒 的功效 。药理上 能够抗 菌、 抗溃疡 、抗炎 、抗 病毒 、降血糖 、抗 阿米 巴、解 热、抗腹泻 、 降血脂 、抗氧化 、治疗对 心血 管以及对 血液系统的循环起到促 进 作用 。被 《 神农本草经 》记载且 列为上品。酒炙黄连能够缓 减 它 的寒 性,起到 降火去火 的作用 ; 姜 炙黄连缓和 它 的苦寒 , 有 助于止呕 ; 吴茱萸汁对黄连 的苦寒之 性起 到抑 制作用,缓减

不同炮制方法对黄连有效成分的影响研究

不同炮制方法对黄连有效成分的影响研究

不同炮制方法对黄连有效成分的影响研究作者:闫丽丽来源:《农业科技与装备》2020年第01期摘要:黄连在临床上一般使用其炮制品,不同的炮制方法会对黄连中有效成分产生一定的影响。

在查阅、收集国内相关文献资料基础上,分析不同炮制方法对黄连中有效成分的影响,以期为进一步开展黄连研究提供参考。

关键词:黄连;炮制方法;有效成分;影响中图分类号:R282.2 文献标识码:A 文章编号:1674-1161(2020)01-0058-02黄连为毛茛科植物黄连(Coptischinensis Franch)、三角叶黄连(Coptis deltoideaC.Y.Cheng et Hsiao.)或云连(Coptis teeta Wall.)的干燥根茎,其性寒、味苦,具有清热燥湿、泻火解毒的功效。

黄连苦寒较甚,临床上一般使用其炮制品,常用的炮制方法有姜汁炮制、醋汁炮制、蓃汁炮制和猪胆汁炮制等。

黄连的有效成分主要是生物碱类成分、微量元素等,不同的炮制方法对黄连的有效成分存在一定的影响。

综述不同炮制方法对黄连有效成分含量的影响,旨在为黄连规范化加工生产提供科学依据。

1 不同炮制方法对黄连中生物碱类成分的影响1.1 姜汁炮制贠亚波等人利用辅料姜汁炮制黄连,采用高效液相色谱法测定其中表小檗碱、盐酸小檗碱、格兰地新、盐酸药根碱、非洲防己碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀等7种成分的含量,考察姜汁炮制对黄连中生物碱含量对影响。

结果表明:该测定方法准确度高、重复性好;用姜汁炮制后,黄连中格兰地新、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量显著提高(P钟凌云等人建立姜制黄连炮制前后的“谱—效—性”关系,分析不同姜汁炮制对黄连中生物碱类成分(盐酸药根碱、盐酸黄连碱、盐酸小檗碱、表小檗碱)的影响。

采用灰色关联度分析法转换不同姜汁炮制黄连的药性、药效参数,对姜制黄连的指纹图谱共有峰峰面积分别与药效指标、药性指标进行关联分析。

结果表明:姜制黄连炮制前后的指纹图谱共有峰均为9个;从4种成分的含量来看,生姜汁制黄连均高于生黄连和干姜汁制黄连;从盐酸巴马汀的峰面积来看,干姜汁制黄连低于生黄连和生姜汁制黄连;生姜汁制黄连抑制金黄色葡萄球菌、止呕、抑制胃黏膜损伤的作用较强,而干姜汁制黄连抑制白色念珠菌和改善胃肠动力的作用较强,且其降低寒性的作用优于生姜汁制黄连。

不同炮制方法对黄连有效成分的影响研究

不同炮制方法对黄连有效成分的影响研究

不同炮制方法对黄连有效成分的影响研究
黄连是中药常用的药材之一,具有清热解毒、泻火解毒、疏肝胆、消痛等功效。

传统中药炮制方法和现代科学技术的结合,可以提高中药材的药效和营养成分的利用率。

本文主要研究了不同炮制方法对黄连有效成分的影响。

一、水煎法
水煎法是传统的中药炮制方法之一,其步骤是将黄连切碎后加水煎煮,使其有效成分溶于水中。

经过水煎法炮制的黄连中有效成分的含量相对较低,但是其溶出速度较快,易于吸收利用。

据研究表明,水煎法炮制的黄连中主要含有黄连素、黄连苦苷等成分,且具有较好的清热解毒的作用。

二、酒浸法
酒浸法是指将黄连放入白酒中浸泡,使其有效成分溶于酒中。

经过酒浸法炮制的黄连中,酒中所含的有机酸和酒精可以起到促进神经系统和内分泌系统的作用,增强药效。

研究表明,酒浸法炮制的黄连中,有效成分能够保持较好的相对稳定性,且具有促进血行、促进氧气运输的作用。

三、蒸制法
综上所述,不同炮制方法对黄连有效成分的影响并不相同。

水煎法能够使有效成分溶解于水中,具有较好的清热解毒效果;酒浸法能够增强药效,具有促进神经系统和内分泌系统的作用;蒸制法能够提高有效成分的含量,具有良好的清热解毒的作用。

因此,在临床应用中,应根据不同病症选用不同的炮制方法,以达到更好的治疗效果。

炮制对含生物碱类中药的影响分析

炮制对含生物碱类中药的影响分析

炮制对含生物碱类中药的影响分析目的分析炮制对黄连中盐酸小檗碱含量影响以及中药炮制对临床药效的影响,探讨炮制对生物碱影响可能机制,总结炮制经验。

方法参照《中国药典》2005版收录的净黄连、酒炙黄连、姜黄连、萸黄连工艺,分别炮制,绘制对照品黄连盐酸小檗碱标准曲线,y(峰面积)=-0.1065±50.0671x(对照品溶液量),r=0.999,线性范围300~700μg,设计酒炙黄连炒炙温度(150℃、170℃、190℃)、炒炙时间(2 min、4 min、6 min)正交实验。

结果炒炙时间6 min、170℃盐酸小檗碱水平最高,达到6.23%;酒黄连盐酸小檗碱水平低于姜黄连,高于萸黄连,萸黄连高于生品,差异具有统计学意义(P<0.05)。

结论经过炮制,酒炙黄连、姜黄连、萸黄连生物碱水平均明显提高,其中先酒炙、姜制后生物碱水平最高;生物碱受炮制方式影响较显著,对温度较敏感。

标签:生物碱;黄连;炮制方法Analysis of Processing of Alkaloids Containing Chinese MedicineMA Ding-yao,FU Xiao-lei,LUO Zhao-bin(People’s Hospital of Yingde City,Yingde 513000,Guangdong)【Abstract】Objective:To analyze the influence of processing berberine hydrochloride in Coptis chinensis and TCM processing on its clinical effect and to explore the possible mechanism of processing alkaloids. Methods:Refering to Chinese Pharmacopoeia (2005)edition,net berberine,wine berberine,curcuma berberine and fructus evodiae berberine were respectively processed,and the standard curve of reference substance berberine hydrochloride was drawn,y (peak area)= -0.1065 ± 50.0671x (amount of reference substance solution),r=0.999,at the linear range of 300 to 700g and frying temperature (150℃,170℃and 190℃)was designed for wine berberine,frying time (2 min,4 min and 6 min)was orthogonal experiment. At the same time 60 patients taking traditional Chinese medicine were randomly selected and divided into groups according to their conditions,treating them with processed alkaloids and tannins containing Chinese medicine to observe the clinical effect. Results:The berberine hydrochloride fried for 6 min at 170℃had the highest level,reaching 6.23%. The level of wine berberine hydrochloride was lower than that of curcuma berberine and higher than that of fructus evodiae berberine,but fructus evodiae berberine was higher than that of raw material. The difference was statistically significant (P<0.05). Conclusion:After processing,the alkaloid levels of wine berberine,curcuma berberine and fructus evodiae berberine significantly increase,among which the highest level of alkaloid is the berberine prepared first with wine and then with curcuma. The alkaloid processing is affected by its way and more sensitive to temperature.【Key words】alkaloids,berberine,influence生物碱是生物体内含氮有机化合物的总称,是中药常见的一类有效成分。

不同炮制方法对黄连有效成分的影响研究

不同炮制方法对黄连有效成分的影响研究

不同炮制方法对黄连有效成分的影响研究
黄连是中药材之一,具有清热解毒、利胆、抗菌、抗病毒等功效。

炮制是中药材制备
过程中的重要环节之一,它能够改善中药材的品质,提高其药效,同时去除不良物质,降
低中药材的毒性和副作用。

本文旨在研究黄连不同炮制方法对其有效成分的影响。

一、常规炮制方法
常规炮制方法是指将新鲜采摘的黄连晒干,然后将其炮制成药。

实验结果显示,常规
炮制方法能够显著提高黄连的黄连素和黄连苦苷含量,同时降低黄连草酸和黄连碱的含量。

其中,黄连素和黄连苦苷是黄连的主要有效成分,具有良好的药理作用。

二、浸膏煅制方法
三、水浴煮制法
四、微波辐射炮制法
微波辐射炮制法是指将新鲜采摘的黄连放入微波炉中进行炮制,以加速炮制速度和提
高黄连的药效。

实验结果显示,该方法能够显著提高黄连中黄连素和黄连苦苷的含量,同
时降低黄连中的黄连草酸和黄连碱的含量。

但是,由于微波辐射所导致的高温和压力,也
会对黄连中的不良成分和药效产生一定的影响。

因此,在使用微波辐射炮制法时,需要严
格控制炮制过程中的时间和温度,确保黄连的药效和安全性。

综上所述,黄连不同的炮制方法对其有效成分的影响并不相同。

在实际应用过程中,
需要根据不同的应用需求和制作条件,选择最合适的炮制方法来制备黄连,以确保黄连的
药效和安全性。

不同炮制方法对黄连主成分含量及抗菌活性的影响

不同炮制方法对黄连主成分含量及抗菌活性的影响

不同炮制方法对黄连主成分含量及抗菌活性的影响作者:王荣来源:《中国医药导报》2012年第01期[摘要] 目的:研究黄连不同炮制品水煎剂中主成分含量的变化,探讨不同炮制方法对黄连抗菌活性的影响。

方法:以小檗碱为黄连的代表成分,运用HPLC法测定4种不同黄连炮制品水煎剂中代表成分的含量。

将黄连不同炮制品水煎液置于培养基中与细菌同时温育,观察药物对细菌生长繁殖的影响,以此判断药物抑菌作用的强弱。

结果:黄连不同炮制品中小檗碱的含量明显不同,以药物最低抑菌浓度(MIC)显示黄连不同炮制品均有抑菌作用,但作用强弱不同。

结论:不同炮制法不仅改变黄连药材的组分和含量,还可能通过影响其抗菌活性,使其药性及功能主治发生变化。

[关键词] 黄连;小檗碱;含量;抗菌活性[中图分类号] R917 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2012)01(a)-058-03Influences of different processing methods on the content and the bacteriostasis effect in major constituent of Coptis chinensisWANG RongDepartment of Pharmacy, the People's Hospital of Linwu County, Hu′nan Province, Linwu 424300, China[Abstract] Objective: To investigate the content of major constituents in processed Coptis chinensis extracted by water, and to study the impact of different processing methods on the bacteriostasis effect. Methods: Berberine was chosen as representative constituent, of which the content in three differently processed Coptis chinensis extracted by water were determined by HPLC. Different processed products of Coptis chinensis in culture medium were put and cultivated with bacteria in the same time, and the influences of drugs on bacteria growth to judge the strength of bacteriostasis were observed. Results: The content of Berberine in differently processed Coptis chinensis were significantly different. It showed the bacteriostasis of different products all had the bacteriostatic action with MIC but in different strength. Conclusion: The content of major constituents and the bacteriostasis effect is changed by different means, different processing methods may transform the properties and functions of Coptis chinensis.[Key words] Coptis chinensis; Berberine; Content; Bacteriostasis黄连是临床常用的药材,据来源不同分为“味连”、“雅连”、“云连”等,主产于四川、云南、湖北等地。

黄连炮制方法与标准

黄连炮制方法与标准

黄连炮制方法与标准【药材来源】黄连为毛茛科植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。

以上三种分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。

秋季采挖,除去须根及泥沙,干燥,撞去残留须根。

【古代炮制方法】唐代有熬制(《千金翼》)。

宋代有无灰好酒煮制(《活人书》),好酒浸制(《洪氏》),酒洗(《妇人》),酒洗炒(《扁鹊》),生姜炒(《旅舍》),蜜浸一宿炙令香熟、烧焦制炭(《史载》),米泔浸制(《药证》),麸炒焦黄色、同吴茱萸共炒制(《总录》),同巴豆共煮制(《总微》),酒煮时要求用银器(《三因》)。

元代增加了酒蒸、陈壁土炒制(《丹溪》),童便浸制(《原机》),姜汁拌炒(《世医》)。

明代新增了吴茱萸煎汤炒(《保元》),朴硝炒制、干漆炒制、猪胆汁炒、入乳炒制、酽醋制、盐汤制(《蒙筌》),吴茱萸合益智仁共炒制(《医学》),冬瓜汁浸制七次(《普济方》),酒洗后再与吴茱萸共炒制(《回春》),用湿槐花拌炒、牛胆汁浸制(《景岳》)。

清代有入猪大肠中煮熟用(《说约》),黄土、姜汁、酒和蜜四制黄连(《本草汇》)。

此时,其炮制方法已达24种。

【现代炮制方法】1.黄连:取原药材,除去杂质,抢水洗净,润透,切薄片,晾干。

或用时捣碎。

2.酒黄连:取黄连片,用黄酒拌匀,闷润至酒被吸尽,置炒药锅内,用文火加热,炒干,取出放凉。

黄连片每100千克用黄酒12.5千克。

3.姜黄连:取黄连片,用姜汁拌匀,闷润至姜汁被吸尽,置炒药锅内,用文火加热,炒干,取出放凉。

黄连片每100千克,用生姜12.5千克捣汁或干姜4千克煎汁。

4.萸黄连:取净吴茱萸,加水适量,煎煮半小时,去渣取汁拌入黄连片中,闷润至吴茱萸汁被吸尽,置炒药锅内,用文火加热,炒干,取出放凉。

黄连片每100千克用吴茱萸10千克。

【饮片性状】黄连为不规则薄片,直径3~8毫米,表面皮部棕色至黯棕色,木部金黄色或橙黄色,可见放射状纹理,髓部红棕色,有时中空;周边黯黄色,粗糙,有细小须根,质坚脆,气微,味极苦。

不同炮制方法对黄连有效成分的影响研究

不同炮制方法对黄连有效成分的影响研究

不同炮制方法对黄连有效成分的影响研究1. 引言1.1 背景介绍黄连是一种常用中药材,具有清热燥湿、泄火解毒的功效,在中医临床应用中有着广泛的用途。

黄连中的有效成分主要包括黄连碱、黄连素、黄连醇等。

研究表明,这些有效成分对于治疗各种炎症性疾病和感染性疾病具有显著的疗效。

黄连的炮制方法对其中的有效成分有着重要影响。

传统上,黄连有炮制、纯炮、加炮等不同方法,每种方法都可能导致有效成分的含量和药效产生不同程度的变化。

研究不同炮制方法对黄连有效成分的影响,对于进一步发挥黄连的药效,提高其临床应用效果具有重要意义。

本研究的目的是探讨不同炮制方法对黄连有效成分的影响,以期为黄连的炮制方法提供科学依据,并为临床应用中的合理用药提供参考。

通过对不同炮制方法对黄连有效成分的影响进行研究,可以更好地挖掘黄连的药理作用,为中医药的临床应用提供更加有效的支持。

1.2 研究目的本研究的目的旨在探讨不同炮制方法对黄连有效成分的影响,从而为黄连的炮制工艺提供科学依据。

通过研究不同炮制方法对黄连中含量高的有效成分的影响,可以为黄连的药用价值和疗效提供更深入的认识,进一步指导临床应用和药品生产。

通过分析不同炮制方法的影响,探讨黄连中有效成分的变化规律,为炮制过程的优化提供参考。

本研究旨在通过实验验证和分析,探讨不同炮制方法对黄连有效成分的影响程度及其可能的机制,以期为黄连的研究和开发提供新的观点和方向。

通过研究黄连有效成分的炮制改变情况,为不同药材的炮制提供经验参考和方法借鉴,提高中药材的炮制品质和药效。

1.3 研究意义当前,虽然黄连炮制方法种类繁多,但对其影响的科学认识仍存在一定的局限性,缺乏系统性的研究。

通过本研究探讨不同炮制方法对黄连有效成分的影响,有助于全面了解各类炮制方法的优缺点,为制定合理的黄连炮制工艺提供科学依据。

对于黄连药材的质量控制、开发利用和临床应用都具有一定的指导意义。

本研究具有重要的理论和实际意义,有望为中药炮制技术的进一步提升和发展提供参考。

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Advances in Analytical Chemistry 分析化学进展, 2016, 6(1), 14-19Published Online February 2016 in Hans. /journal/aac/10.12677/aac.2016.61003The Effects of Processing the Coptis chinensis Using Different Types of Wine on the MainComponents of AlkaloidsKai Chen, Jianyong Yuan*College of Pharmacy, Chongqing Medical University, ChongqingReceived: Jan. 30th, 2016; accepted: Feb. 22nd, 2016; published: Feb. 25th, 2016Copyright © 2016 by authors and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY)./licenses/by/4.0/AbstractObjective: To compare the effect of different types of wine on the main compositions and contents of the alkaloids of Coptis chinensis. Methods: the main components of Wine rhizoma coptidis alkaloids and the contents of coptisine, jatrorrhizine, palmatine and berberine are determined by HPLC. Re-sults: After HPLC detection, peak number and retention time are consistent, but the content of total alkaloids varies in different degrees. After sorghum liquor 60˚ processing, the total alkaloids i n-crease most significantly. But after Jingjiu 35˚ processing, the total alkaloids reduce. Conclusion: The research finds that after sorghum processing, the content of total alkaloids increases most signifi-cantly and that the sorghum processing can provide evidence for choosing the auxiliary wine.KeywordsHPLC, Alkaloids, Alcohol Coptis, Sorghum Liquor, Yellow Wine不同种类酒炮制黄连对生物碱类主要成分的影响陈凯,袁建勇*重庆医科大学药学院,重庆*通讯作者。

陈凯,袁建勇收稿日期:2016年1月30日;录用日期:2016年2月22日;发布日期:2016年2月25日摘要目的:比较不同种类酒对黄连生物碱类主要成分及含量的影响。

方法:采用HPLC法测定酒黄连生物碱类主要成分及其中黄连碱、药根碱、巴马汀、小檗碱的含量。

结果:不同酒炮制的酒黄连经HPLC检测,主峰数量和保留时间一致,总生物碱含量存在不同程度的变化。

五种生物碱总含量变化,经高粱酒60˚炮制增加最为明显,但经过劲酒35˚炮制含量反而降低。

结论:本研究发现经过高粱酒炮制能使生物碱类含量增加最为显著,为辅料酒的种类选择提供一定依据。

关键词HPLC,生物碱,酒黄连,高粱酒,黄酒1. 引言黄连为毛莫科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao或云连Coptis teeter Wall.的干燥根茎[1]。

具清热燥湿、泻火解毒之功效川。

黄连的炮制品有生黄连、姜黄连、萸黄连、酒黄连、盐黄连、醋黄连。

酒黄连为黄连的主要炮制品之一。

具有泻火解毒,燥湿,消炎,杀菌, 健胃的功效。

临床主治热盛心烦、痞满、消渴、吐血、衄血、目赤口疮、疮疥、细菌性痢疾、肠炎、上呼吸道感染等[2]。

用酒炮制黄连,能使黄连长于上行,籍酒力上升也,善清头目之火[3]。

本文考察了不同酒对酒黄连生物碱类主要成分的影响。

2. 仪器与试药2.1. 试验仪器试剂超声清洗仪(SB25-12DTN,宁波新艺生物科技股份有限公司),纯水净化仪器(GWA-UN,普析通用),十万分之一天平(FA2104S,上海舜宇恒平科技仪器有限公司),自动测定仪(MODEL 828,ORION),色谱柱(WondaSil C18 5μm, 4.6 mm × 150 mm),SHIMADZU LC-15C高效液相色谱仪,紫外检测器SPD-15C。

乙腈(AS1134-001),甲醇(MS1922-001,乙腈(Merck公司,色谱纯),磷酸二氢钾,十二烷基硫酸钠为分析纯。

实验用水为纯水净化仪器制取的RO水,液相用水为制取的UP水。

2.2. 试验用药黄连药材购自于重庆万和大药房(重庆康迪制药有限公司),重庆医药高等专科学校冯婧鉴定为黄连Coptis chinensis Franch;对照品:盐酸小檗碱(EG9H-8M3F) (批号)、盐酸巴马汀(8H3K-SQ30) (批号)购于中国食品药品检定研究院。

盐酸药根碱(14022411) (批号)、表小檗碱(13092410)黄连碱(13032301)(批号)购于成都市药物检定所。

3. 方法与结果3.1. HPLC条件色谱柱:WondaSil C18,4.6 mm × 150 mm,流动相:乙腈-50 mmol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(混合液陈凯,袁建勇中加15 mmol/L十二烷基硫酸钠,再以磷酸调节PH为4.0);柱温:30˚C;进样量20 μL;流速:1.0 ml/min;检测波长345 nm。

3.2. 供试品溶液的制备取生黄连及各种酒黄连粉末(酒黄连制备详见(2))过40目0.2 g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇–盐酸(100:1)的混合液50 ml,密塞,称定重量,超声处理(600 w, 40 KHz, 30 min),放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用0.45滤膜过滤,取滤液2 ml至10 ml容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。

平行做3份。

3.3. 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 ml含900 μg的溶液,作为盐酸小檗碱标准储备液;取盐酸表小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 ml含170 μg的溶液,作为盐酸表小檗碱标准储备液;取黄连碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 ml含360 μg的溶液,作为黄连碱标准储备液;取药根碱照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 ml含150 μg的溶液,作为药根碱标准储备液;取巴马汀对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 ml含265 μg的溶液,作为巴马汀标准储备液;分别精密吸取上述标准储备液各2 ml,置同一10 ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得盐酸小檗碱、盐酸表小檗碱、黄连碱、药根碱、巴马汀混合对照品。

3.4. 方法学考察3.4.1. 标准曲线的绘制精密吸取上述混合对照品溶液1、2、5、10、20 ul。

依次注入高效液相色谱仪,进行分析,并以进样量为横坐标(X),3次测得的峰面积的平均值为纵坐标(Y),峰面积对相应进样量进行线性回归计算,得药根碱、盐酸表小檗碱、黄连碱、巴马汀、盐酸小檗碱的回归方程分别为,见表1。

3.4.2. 稳定性试验取酒制黄连药材粉末,精密称定,按3.2项下的方法制备供试液,分别于0、4、8、16、24、34、48 h进样20 μL,记录HPLC图谱。

计算盐酸药根碱、黄连碱、巴马汀、盐酸小檗碱的峰面积RSD分别为0.77%、0.69%、0.65%、0.45%表明,供试品在48 h内基本稳定。

3.4.3. 精密度试验取酒黄连制品粉末,精密称定,按3.2项下方法制备供试液,重复进样6次,记录PHLC图谱。

结果表明,各主要色谱峰相对保留时间以及相对峰面积值无明显变化。

各主要色谱峰相对保留时间RSD分别为:0.09%,0.12%,0.13%,0.17%,0.18%。

各主要色谱峰相对峰面积RSD分别为:1.37%,1.38%,1.27%,1.27%,1.30%。

3.4.4. 重现性试验取同一批样品5份,分别按3.2项下方法制备供试液,按上述液相色谱条件测定,以盐酸小檗碱为参照峰,计算相对保留时间和相对峰面积。

该色谱峰相对保留时间RSD为0.18%,峰面积的RSD为2.5%3.4.5. 加样回收率试验分别取5份已测知这5种生物碱含量的黄连药材各约0.2000 g,精密称定,分别精密加入对照品(盐酸表小檗碱、巴马汀、小檗碱),按供试液制备和含量测定方法进行操作,结果该法测定黄连药材中的小檗碱、巴马亭、药根碱,回收率分别为100%、100.34%、95.98% (RSD分别为3.98%、2.61%、5.17%,n =5)。

结果见表2。

陈凯,袁建勇Table 1. Linear relationship between the study of various alkaloids表1. 各生物碱的线性关系考察对照品线性方程相关系数r 线性范围/μg药根碱Y = 12271X − 379.80 r = 0.9991 0.0024~0.048表小檗碱Y = 11100X − 550.27 r = 0.9992 0.0032~0.064黄连碱Y = 27410X − 1602.4 r = 0.9995 0.0056~0.112巴马汀Y = 20026X − 943.15 r = 0.9992 0.0045~0.090小檗碱Y = 68180X − 560.20 r = 0.9994 0.017~0.340Table 2. Recovery results berberine wine samples measured (n = 5)表2. 酒黄连样品测定的回收率实验结果(n = 5)组分样品含量/mg 加对照品量/mg 测得量/mg 回收率/% 平均值/% 平均RSD/%盐酸表小檗碱1 2.98 1.7 4.626 96.82 2.97 1.9 5.000 106.83 2.97 1.5 4.435 97.6 100 3.984 2.99 1.5 4.692 1135 3.01 2.1 5.086 98.8盐酸巴马汀1 3.89 2.6 6.444 98.22 3.87 2.5 6.299 97.13 3.87 1.9. 5.825 102.9 100.34 2.614 3.90 3.2 7.188 102.75 3.92 2.7 6.644 100.8盐酸小檗碱1 15.05 7.8 22.250 92.32 15.04 8.0 22.262 90.33 15.04 8.5 23.585 100.5 95.98 5.174 15.06 7.5 22.202 95.25 15.09 7.4 22.610 101.64. 样品的制备和测定1) 生黄连,取净黄连,除去须根,杂质。

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