黄连中生物碱的提取分离及检识修订稿
实验三 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定
实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定小檗碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。
主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。
小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。
黄连为毛茛科黄连属植物黄连（Coptis chinensis Franch。
），三角叶黄连（C。
deltoidea C。
Y。
Cheng et Hsiao）或云连（C。
teetoides C。
Y。
Cheng）的根茎，含有小檗碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、甲基黄连碱(4)、药根碱(5)等生物碱，其中以小檗碱含量最高，可达10%左右，小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。
目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。
三颗针来源于小檗科小檗属（Berberis）多种植物，其根皮含生物碱约2%，主要含小檗碱、小檗胺、药根碱、巴马汀等生物碱。
R1 R2 R3 R4 R51R1OR2OR5£-OR3OR4+3 CH3 HCH2CH3 CH3 CH3 CH3 HCH2CH2CH2CH23H CH3 CH3 CH3 H2345小檗碱 (Berberine)属异喹啉类生物碱，自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶，含5个结晶水，在100℃干燥时即失去结晶水，转为棕黄色，加热至110℃时，其颜色加深变暗色。
Mp.145℃至160℃即分解。
OCH3H3NHOCH3OH小檗胺H3COHCH3游离小檗碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度为1：100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。
醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性，难溶于水，易溶于有机溶剂。
小檗碱的盐类除中性硫酸盐、磷酸盐外，一般在水中的溶解度均较小。
小檗碱及其盐类在水、乙醇中的溶解度如下表：小檗碱还能与苯、氯仿、丙酮等溶剂结合成分子缩合物，有完好的结晶状态，可作为小檗碱的识别之用。
黄连总生物碱的提取纯化及含量测定
黄连总生物碱的提取纯化及含量测定张中华;赵亚兰【摘要】目的:建立黄连醇提物、黄连总生物碱的提取纯化及含量测定.方法:黄连粗粉用22倍量70％乙醇提取,提取液回收乙醇,浓缩成干膏;取部分干膏用1 0倍量0.5％硫酸溶解、静置、过滤,酸水液加石灰乳调pH至10～ 12,过滤,滤液加浓HCL调pH为1～2,再加入药液量6％～ 10％的氯化钠盐析,放置,过滤,得沉淀A 与滤液A;将沉淀A溶于1 0倍量热水,加石灰乳调pH8.5 ～9,趁热过滤,再将滤液加HCL调至pH 2～3,放置,过滤,沉淀水洗至中性,抽干,将得到的总生物碱反复用热水溶解处理.将滤液A加氨水调至pH 8～9,放置,过滤,再将沉淀用乙醇重结晶,得小檗胺;用紫外分光光度法定总生物碱含量.结果:得黄连干膏,黄连总生物碱(纯度为92.84％) 15.8 9,小檗胺1.5g;盐酸小檗碱在浓度为0.579 μg/mL～8.682 μg/mL 范围内,线性方程为A=81.159C-0.02 2,r=0.999 9,浓度与吸光度呈现良好的线性关系.结论:制备黄连醇提物及黄连中总生物碱的方法简便易操作;盐酸小檗碱的含量测定方法稳定性好,精密度较高,重现性好,操作简便.【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2018(031)004【总页数】4页(P49-52)【关键词】黄连;总生物碱;提取纯化;紫外-可见分光光度法【作者】张中华;赵亚兰【作者单位】甘肃省中医院药学部,甘肃兰州730050;甘肃省中医院药学部,甘肃兰州730050【正文语种】中文【中图分类】R284黄连为毛茛科植物黄连(Coptis.chinensis Franch.)、三角叶黄连(Copfis.deltoidea C.Y.Chenget Hsiao)或云连(Coptis.teeta wall)的干燥根茎，作为中药始载于东汉《神农本草经》，被列为上品［1］。
其性寒味苦，可清热燥湿，泻火解毒。
黄连中小檗碱的提取
黄连中小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
一、目的要求1、从黄连中提取小檗碱的原理和方法，以及小檗碱精制方法。
2、学习渗漉法提取天然产物的方法。
3、熟悉握小檗碱的化学性质和鉴定方法。
二、实验原理小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
掌叶防己碱本实验是利用小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度最大。
而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大，不含氧酸盐难溶于水，其盐酸盐在水中溶解度则更小。
利用此性质结合盐析法，可从黄连中提取小檗碱。
再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。
年处理3000吨黄连中原料药总生物碱的提取车间工艺设计
年处理3000吨黄连中原料药总生物碱的提取车间工艺设计黄连中的生物碱是一种重要的中药材，具有广泛的药用价值。
为了提取黄连中的生物碱，必须设计一套高效的工艺流程。
本文将详细介绍年处理3000吨黄连中原料药总生物碱的提取车间工艺设计。
一、原料准备：1. 黄连的采集和储存：选择优质的黄连作为原料，采集时注意保护植物的完整性，避免受到外界污染。
储存时要放置在低温和干燥的环境中，防止霉变和损失活性成分。
2. 原料分切：采用机械设备将黄连进行分切，确保大小均匀，以便提高提取效率。
二、提取工艺流程：1. 粗提：将分切好的黄连放入提取锅中，加入适量的溶剂（如水、乙醇等），温度保持在60～80℃，进行搅拌提取。
时间可以根据实际情况进行调整，一般为2小时左右。
搅拌提取的目的是将生物碱溶解在溶剂中。
2. 过滤：将提取好的药液进行过滤，去除固体颗粒和杂质。
3. 蒸馏：将过滤后的药液进行蒸馏，分离溶剂和提取物。
溶剂可以回收利用。
4. 再提：将得到的提取物进行再次提取，以提高提取效率。
可以选择不同的溶剂进行再提，例如醇类和酯类溶剂。
5. 浓缩：将再提得到的药液进行浓缩，使其减少体积，增加浓度。
可采用低温浓缩或真空浓缩的方法。
6. 脱溶剂：将浓缩后的药液进行脱溶剂，去除残留的溶剂。
可以采用减压脱溶剂或加热脱溶剂的方法。
7. 干燥：将脱溶剂后的药液进行干燥处理，除去残留的水分。
可以选择自然风干或烘干的方法。
8. 粉碎：将干燥好的提取物进行粉碎，使其具有更好的流动性和溶解性。
9. 包装：将粉碎后的提取物按照一定的规格进行包装，以便储存和销售。
三、中间举例说明：例如，对于黄连中的一种生物碱——黄连素的提取工艺可以按照以下步骤进行：1. 将分切好的黄连放入提取锅中，加入适量的水溶液。
2. 温度保持在70℃，进行搅拌提取，时间为2小时。
3. 将提取好的药液进行过滤，去除固体颗粒和杂质。
4. 对过滤后的药液进行蒸馏，将溶剂和黄连素分离。
黄连中生物碱的提取与分离研究工艺
黄连中生物碱的提取与分离工艺研究综述李芯玲 118318119前言：黄连为多年生草本植物,是我国传统中药,在我国中西部地区分布广泛,具有清热燥湿,泻火解毒等功效,其根、茎味极苦,苦味源于所含的多种生物碱。
关键词：黄连，生物碱。
提取，工艺研究正文：黄连生物碱具有抗病毒、抗炎、抗菌、抗肿瘤、降血糖及免疫调节等作用,在食品、保健、医药等领域应用非常广泛。
【1】黄连是一种常见的中药，具有清热燥湿，泻火解毒的功效，主要有效成分为小檗碱，巴马汀，药根碱和黄连碱。
【2】目前，国内外对黄连生物碱的提取工艺，主要有回流提取法、酶解提取法,稀酸盐析法,超声辅助提取法以及微波辅助提取等。
回流提取法常用水、乙醇等为提取剂，浸出液加热蒸馏，提取剂馏出后再冷凝，重新回到浸出器中继续进行浸提,直至有效成分回流提取完成，一般步骤为在一定量的黄连粉末中加入适量的乙醇，回流提取总生物碱，抽滤，最后将滤液烘干得到生物碱。
【3】但是乙醇比水易挥发，所以在生物碱提取液浓缩时，醇提比水提更容易，提取率较高，且乙醇无毒，适合大规模工业化生产，具有广阔的前景，但耗时较长，并需要多次回流提取，才能有效提取完全，此外，提取过程中会有其他的成分溶出，因而杂志含量高。
酶解提取法的原理是利用纤维素的催化作用将纤维素水解成水溶性糖，使细胞壁破裂，有效成分溶出，酶解法提取生物碱的一般步骤为取一定量的黄连粉末，经酶解，盐析，碱化，然后结晶。
采用酶解法提取总生物碱的提取率比传统的乙醇回流发高出了24%，【4】该法省时，消耗少，生物碱得率相对较低，而且无毒无害，无污染，后处理简单等优点，属于绿色环保型提取工艺，符合当前低碳经济的要求，但是酶解发提取对酶解的温度，时间等都有较高的要求，不同产地的黄连以及酶的种类不同，提取的工艺条件也有所差别。
此外，酶的价格也比较的高。
所以在提取工艺的推广开发上有一定的影响。
稀酸盐析法的机理是利用在酸性溶液中小檗碱的硫酸的溶解度大，而盐酸盐在冷水中溶解度非常小的性质。
黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定
实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
O ONHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOOCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
黄连中小檗碱的提取
黄连中小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
一、目的要求1、从黄连中提取小檗碱的原理和方法，以及小檗碱精制方法。
2、学习渗漉法提取天然产物的方法。
3、熟悉握小檗碱的化学性质和鉴定方法。
二、实验原理小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
掌叶防己碱本实验是利用小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度最大。
而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大，不含氧酸盐难溶于水，其盐酸盐在水中溶解度则更小。
利用此性质结合盐析法，可从黄连中提取小檗碱。
再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。
黄连生物碱提取及纯化工艺研究
黄连生物碱提取及纯化工艺研究目的探究黄连生物碱的提取及纯化的方法，以提高黄连生物碱的纯度。
方法对黄连生物碱的提取采用单因素试验及正交试验进行，其纯化工艺采取单因素试验进行。
结果最佳的黄连生物碱的提取工艺为黄连饮片加5倍量1.5%的硫酸溶液进行3次煎煮；最佳的纯化工艺为黄连提取液用Ca（OH）2调节pH5-6，抽滤，滤液加热浓缩至浓度为每ml含0.24g生药，抽滤，滤液加盐酸调节pH1.5-2，加5%氯化钠溶液使溶解，冰箱中静置过夜，抽滤，滤渣真空干燥，收集纯化物。
结论研究中对黄连生物碱的提取与纯化工艺方法简单、结果可靠，值得推广应用。
标签：黄连生物碱；提取；纯化；工艺研究黄连在临床中应用较为广泛，其主要的成分有盐酸小檗碱、巴马汀、黄连碱和表小檗碱等生物碱，主要的功效为清热解毒、泻火、燥湿，对于心律失常、充血性心力衰竭等疾病有显著的疗效，同时具有降血糖、血脂，抗血小板凝集，抗肿瘤等药理作用。
但该药的纯度越高其药效越为显著，因此，研究黄连生物碱的提取及纯化工艺是必要的，对临床研究具有重要的意义。
1使用仪器及药物1.1仪器选用美国生产的Agilent高效液相色谱仪，德国生产的BP211D电子分析天平，上海生产的DH-9070A型电热恒温鼓风干燥箱。
1.2试验药物盐酸小檗碱对照品，中国药品生物制品检定所，水为超纯水，乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
黄连饮片选用经药师鉴定后的干燥根茎。
2方法与结果2.1色谱条件固定相：Eclipse XDB-C18色谱柱；流动相：乙腈-0.05mol/L，再以磷酸调节pH4.0；柱温：30度；流速：1.0ml/min；检测波长：345nm。
2.2制取对照品溶液取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含盐酸小檗碱95.6μg的溶液，即得。
2.3制取供试品溶液取黄连提取液1ml，置25ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
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黄连中生物碱的提取分
离及检识
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黄连中生物碱的提取分离及检识
（杨翊涵中药学一班 38）
【摘要】黄连为多年生草本植物,是我国传统中药,在我国中西部地区分布广泛,具有清热燥湿,泻火解毒等功效,其根、茎味极苦,苦味源于所含的多种生物碱。
本文总结整理了黄连中小檗碱提取分离实验过程的步骤方法，注意事项，并且整理了黄连中生物碱的有效成分、存在形式，生物碱的溶解性规律，以及实验过程中各种提取液，添加试剂的目的、原理与效果。
【关键词】黄连生物碱小檗碱提取分离检识
黄连有效成分
黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
小檗碱
小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
实验原理
生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分。
它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分,现已分离出有六千余种。
这些生物碱在植物体内一般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在,只有弱碱性生物碱往往呈游离状态,还有一些是与糖结合成苷而存在。
小檗碱又名黄连素,是最先由毛莨科黄连（Coptis chinensis Fran）和芸香科黄柏(Phellodendron amurense Rup.)等植物中提出的一种黄色生物碱。
黄连属植物的根茎、须根、叶中等都含有小檗碱、黄连碱、药根碱、巴马亭等生物碱,我国黄连药材产量占世界第一位。
现已发现，唐松草属（Thalictrum）、小檗科的小檗属(Berberis L.)、十大功劳属(Mahomia Nuff)及防己科的天仙藤属（Fibraurea）等都可作为提取小檗碱的资源植物。
本实验即是用小檗属植物三颗针(Berberis julianae schneid.)或黄连属黄连作为提取小檗碱的原料。
三颗针及黄连中均含有小檗碱(分别为1%,%)以及巴马亭(掌叶防已碱,Palamtine)、药根碱(Jatrorrhicine)等,它们均有明显的抗炎作用。
小檗碱是一种季铵碱,其游离碱为黄色针晶,℃(乙醚),微溶于水,能溶于热水和乙醇中，难溶于苯、丙酮、氯仿，几乎不溶于石油醚。
小檗碱与氯仿、丙酮、苯在碱性条件下均能形成加成物。
小檗碱盐酸盐难溶于冷水，易溶于热水；硫酸盐易溶于水。
溶解度分别为:小檗碱,1∶２０（冷水）,1∶100(冷乙醇);盐酸盐,1∶500(冷水);硫酸盐,1∶30(冷水),利用这些特性提取盐酸小檗碱。
小檗碱粗品的提取
取黄连粗粉（有粗有细）50g，放在%硫酸溶液中浸渍30分钟，然后将其放入渗漉筒开始渗漉。
所得渗漉液加入石灰乳调pH值至中性，放置20分钟后进行减压抽滤。
得
到的滤液加入HCl调pH至2-3,再加入滤液体积4-5%的NaCl（g/ml），放置30分钟再次抽滤。
所的沉淀（主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱）水洗至中性，干燥（80摄氏度以下）得小檗碱粗品。
小檗碱的精制提纯
将小檗碱粗品加入甲醇溶解后，制备薄层色谱板，点样，以三氯甲烷-甲醇-冰乙酸（7：2：1）为展开剂展开薄板，精制分离。
展开完毕画出前沿，烘干在紫外光下检视观察。
刮下两条色带（以后实验并未进行），每份加5ml 甲醇溶解滤过，滤液进行HPLC纯度检查。
丙酮加成反应
取样品，溶于50ml热水中，加入10%NaOH溶液
2ml，混合均匀后，于水浴中加热至50摄氏度，加入丙酮5ml，放置，即有柠檬黄色结晶析出。
此反应可用于原小檗碱型季铵生物碱的鉴别。
漂白粉显色反应
小檗碱酸性水溶液中加入漂白粉（或通入氯气），溶液即变为樱红色（我小组做出的实验结果颜色较樱红色稍深）。
注意事项
1.各地产黄连根茎小檗碱及总生物碱含量分别为，；栽培种比野生种含量少20％左右。
黄连除根茎作药材外，各
部位均含小檗碱，其中黄连须根，叶为％，老叶为，花为％，种子为％.
2．浸泡药材粗粉的硫酸水溶液，浓度不宜过高，一般为0．2-0．3％为宜。
若硫酸水溶液浓度过高，小檗碱可成为硫酸氢小檗碱，其溶解度（1：100）明显较硫酸小檗碱（1：30）为小，降低提取效率。
硫酸水溶液浸出效果与浸泡时间有关，浸泡12小时约可浸出小檗碱80％，浸泡24小时，可浸出92％。
常规浸出应浸泡多次，使小檗碱提取完全，本实验中浸出液只收集第1次的浸泡液。
3．盐析时，加入氯化钠的量，以提取液量的10％计算，即可达到析出盐酸小檗碱的目的。
氯化钠的用量不宜过多，否则溶液的相对密度增大，造成盐酸小檗碱微细结晶呈悬浮态难以下沉。
4．在精制盐酸小檗碱过程中，因盐酸小檗碱放冷极易析出结晶，所以加热煮沸后，应迅速抽滤或保温过滤，防止溶液在过滤过程中冷却，析出盐酸小檗碱结晶，过滤困难，降低收率。
5. 进行柱层析分离时,洗脱过程中需及时补加洗脱剂保持柱体润湿均匀;若柱体干裂,则分离无法进行。
6．纸层析检测时需预先要将层析纸在展开剂气氛中饱和15-30分钟,否则分离效果不佳。
小结与讨论
稀酸盐析法的机理是利用在酸性溶液中小檗碱的硫酸的溶解度大，而盐酸盐在冷水中溶解度非常小的性质。
先加入硫酸使小檗碱转变为硫酸盐溶于酸，接着加入盐酸再转化为盐酸盐而析出用%硫酸水加热回流提取黄连须中总生物碱,用石灰乳调节提取液pH为5～6,过滤;滤液用JG-101树脂吸附,用不同洗脱剂分步洗脱;重结晶获得药根碱和小檗碱单体,盐析获得黄连总生物碱;用HPLC分析黄连生物碱及总碱含量。
结果用2%氢氧化钠洗脱,酸中和后重结晶得药根碱单体;再用70%酸性甲醇(1%H2SO4)溶液洗脱总生物碱;洗脱液中加入2%NaCl沉淀并重结晶得小糪碱单体;上清液加20%NaCl沉淀获得余下总生物碱。
此工艺技术成本低廉，工艺成熟简单，产率稳定，但在提取过程中使用盐酸和硫酸，对环境造成污染，而且容易腐蚀设备，有逐渐被淘汰的趋势。
目前黄连生物碱提取多为工艺条件的报道，对于后续的精制和分离方面不多，有待进一步的深入研究，因为高纯度的小檗碱具有更大的用途和更高的价格。
此外，还要加大黄连生物碱的应用性研究，以拓展其更广泛的应用，同时加快产品的开发推广工作。
相信随着科研人员的不断努力，有关黄连生物碱的提取研究必将获得更多可喜的成果。
【参考文献】
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