动态流变仪测淀粉糊化温度

备注：以6%淀粉乳为例：先 测出淀粉的水份，如W，称取 质量为6/(1-w)克的淀粉样品， 加水为100-6/(1-w)克，搅拌 均匀就是所求的淀粉乳。
Each solvent extraction step insoluble residue was separated by centrifugation at 10,000 rpm for 30 min. The final insoluble starch residue was frozen at 80 ℃ for 2 h, freeze dried
配制淀粉乳
放置在载物台上, 启动仪 器使平板进入设置间隙, 刮去平板外多余淀粉乳, 加上盖板, 并加上液体石 蜡防止水分蒸发
模具选用直径为30mm 的平板, 狭缝间隙设置 为1. 0mm, 形变为2%, 角频率为5 rad / s
采用动态振荡程序, 设置三个温度 扫描步骤: 从20℃ 升温到100 ℃ 使淀粉体系糊化, 然后从100 ℃降 温至20 ℃ 使凝胶形成, 最后再从 20℃ 升温到100 ℃ 考察凝胶的破 坏情况, 升降温速率均为5℃ /min
糊化温度测定方法
DSC法
偏光十字法
电导率法
欧姆加热法
动态流变仪法
BV法
RVA法
莲 藕 淀 粉 糊 化 温 度 的 测 定
玉 米 淀 粉 糊 化 温 度 的 测 定
电 导 率 法 响淀 因粉 素糊 的化 研温 究度 测 定 及 其 影
利 用 欧 姆 加 热 测 定 淀 粉 糊 化 温 度
莲 藕 淀 粉 糊 化 温 度 测 定 方 法 的 比 较
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The insoluble part was subjected to further sequential solvent extraction using 0.5M NaCl, 0.1M NaOH, 70% ethanol and finally 50% acetic acid (1:10 ratio, meal to solvent) for an hour
结论：从图2中可以看出在升温糊化阶段, 随着温 度的升高, 到达一定温度时, 淀粉体系耗模量显 著升高, 到达一定高度后又开始快速下降。这可 从淀粉的糊化过程来合理解释: 随着温度的升高, 淀粉粒吸水膨胀, 到达糊化温度时, 淀粉粒大量 吸水膨胀, 直链分子从淀粉粒中渗析出来形成凝 胶包裹淀粉粒。淀粉体系黏度和流动性显著增加, G”值升高; 随着温度的进一步升高, 膨胀的淀粉 粒间的碰撞加剧, 部分淀粉粒破裂, 同时直链的 链的迁移能力增强, 凝胶网络中的部分氢键断裂。 动态流变仪法测得糊化温度为60. 1~ 66. 2℃ 。 这与偏光十字消失法测得的糊化温度相比范围偏 小。耗能模量的变化在降温和再升温过程中基本 图2是在莲藕淀粉升温糊化、降温冷却和重新升 可逆, 说明莲藕淀粉相当稳定, 短时间内不会出 温时, 体系的耗能模量G”变化图。 现回生老化现象。
Rice was ground to powder using a laboratory grinder and passed through 1mm screen
rice were steeped in distilled water (1:10 ratio) at 25 ℃ for 16 h, centrifuged at 10,000 rpm for 30 min
用1%Nacl和0.2NaHSO3的水溶液浸泡30min
新鲜莲藕去皮切块
粉碎机粉碎后经胶体磨打浆
匀浆反复几次加水过滤,滤液静置后倾去上清液,取沉淀 用石油醚在索氏抽提器中抽提脱脂，用1%Nacl洗三次，然后 用0.01mol/lNaOH洗一次脱蛋白，蒸馏水洗三次后40℃烘干
纯莲藕淀粉
反复水洗后40℃烘干， 得到粗淀粉
Literature source
李洁, 田翠华, 项丽霞, & 王清章. (2007). 莲藕淀粉糊化温度测定方法 的比较. 中国粮油学报, 22(3), 70-72.
Thermal and dynamic rheology of insoluble starch from basmati rice
大 米 糊 化 特 性 曲 线 探 讨
用 仪 分 析 玉 米 淀 粉 的 糊 化 特 性
RVA
Literature source
Hale Waihona Puke Ahmed, Jasim, et al. "Thermal and dynamic rheology of insoluble starch from basmati rice." Food Hydrocolloids 22.2 (2008): 278-287.
Freeze dried samples were used to prepare starch dispersions at various concentration levels (10, 20, 25 and 30%w/w) for calorimetric and rheological studies
Doing dynamic rheological measurement. The deviation did not exceed 5% between duplicate runs, as the experiment was repeated. The average of the three runs was reported as the measured value.
影响因素： A 淀粉的种类和颗粒大小； B 食品中的含水量； C 添加物：高浓度糖降低淀粉的 糊化，脂类物质能与淀粉形成复合物 降低糊化程度，提高糊化温度，食盐 有时会使糊化温度提高，有时会使糊 化温度降低； D 酸度：在 pH 4-7 的范围内酸 度对糊化的影响不明显，当 pH 大于 10.0，降低酸度会加速糊化
淀粉糊化过程是淀粉颗粒结晶区熔 化，分子水解，颗粒不可逆润胀过 程，糊化后淀粉―水体系直接表现 为粘度增加。根据淀粉颗粒吸水膨 胀、粘度增大、偏光特性改变，其 糊化过程可分为淀粉乳中水分子被 淀粉粒无定形区极性基团吸附并加 热到初始糊化前的可逆润胀阶段， 及继续加热达到糊化起始温度后的 不可逆润胀阶段。淀粉颗粒体积膨 胀到一定程度出现破裂，淀粉分子 最后稳定形成网状含水胶体。 可逆吸水阶段 不可逆吸水阶段 颗粒解体阶段
Literatures Review
Methods for measuring temperature of gelatinization and examples
（淀粉糊化温度的测定及实例）
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糊化
定义：淀粉在常温下不溶于水，但当水 温至53℃以上时，淀粉的物理性能发生 明显变化。淀粉在高温下溶胀、分裂形 成均匀糊状溶液的特性，称为淀粉的糊 化。
2ml 25% starch dispersions was transferred to the rheometer plate and heating was carried out in situ of the rheometer plate
A solvent trap was used during rheological measurement above 60℃ and an additional precaution was also taken to prevent moisture loss by covering the edge of the plate with a thin layer of light paraffin oil
Calorimetrically, starch dispersion exhibited peak gelatinization temperature at 74.2 ℃ and heat of gelatinization was found to be 16.2 kJ/mol.
莲藕淀粉糊化温度测定方法的比较
Following an initial equilibration of samples for 5 min at 30 ℃, ramp heating carried was out at 2 and 5 ℃/min to an endpoint of 100℃ (non-isothermal heating) at a frequency of 1 Hz. For isothermal heating, time sweep of 25% starch dispersions were performed at 70, 80, 85, 90 and 95 ℃ for 30 min (come up time 60–95 s was excluded) at constant frequency of 1 HZ.