聚乙烯醇检验指导书
聚乙烯醇PVA快速溶解与检验方法
聚乙烯醇PVA快速溶解与检验方法聚乙烯醇（Polyvinyl Alcohol，PVA）是一种具有水溶性的高分子聚合物，常用于各种工业领域，如纺织、造纸、包装等。
在这些应用中，快速溶解和检验PVA的性质非常重要。
聚乙烯醇的快速溶解是指在短时间内使PVA完全溶解于水中。
以下是一些常用的方法来实现PVA的快速溶解：1.提高溶解温度：增加溶解温度可以加快PVA的溶解速度。
通常，将水加热至80-90°C左右，可以使PVA在几分钟内完全溶解。
2.搅拌加热：通过搅拌可以加速PVA分子与水分子的接触。
可以在加热的同时进行搅拌，以加快PVA的溶解速度。
3.使用气泡混合器：气泡混合器是一种高效的溶解装置，通过将空气注入到水中，形成大量气泡并与PVA接触，从而加快溶解速度。
4.使用溶解剂：在一些情况下，可以使用适当的溶解剂来加快PVA的溶解速度。
一些常用的溶解剂包括甲醇、丙酮和乙醇等。
PVA的检验方法主要包括以下几个方面：1.粘度测定：粘度是评价PVA的质量和性能的重要指标。
可以使用旋转粘度计进行测定。
通过调整测定温度和测定浓度，可以获得不同条件下的粘度值。
2.组件分析：组分分析可以用来确定PVA中不同单体的含量。
常见的组分分析方法有红外光谱分析、核磁共振分析和质谱分析等。
3.分子量测定：PVA的分子量对其性能有很大的影响。
常用的测定方法有凝胶渗透色谱法（GPC）和分子量分布测定等。
4.溶解性测试：通过溶解PVA样品于水中观察其溶解度，可以获得PVA的溶解性能。
可以通过目测或测定残留物的方式进行判断。
5.密度测定：聚乙烯醇的密度可以通过测量PVA药片的质量和体积来计算得出。
总之，聚乙烯醇PVA的快速溶解和检验方法对于应用于各种工业领域非常重要。
通过采用适当的溶解方法和合适的检验方法，可以确保PVA的质量和性能，以满足所需的应用要求。
纺织浆纱浆料中聚乙烯醇成分的定性检测试验方法标准编
《纺织浆纱浆料中聚乙烯醇成分的定性检测试验方法》标准编制说明一、工作简况1、任务来源根据工信厅科[2009]104号文，《纺织浆纱浆料中聚乙烯醇成分的定性检测试验方法》行业标准列入2009年工业和信息化部2009年第一批工业行业标准制修订计划，按照计划进度，应于2010年完成报批。
2、主要工作过程2008年12月中国棉纺织行业协会提出标准立项申请，2009年6月，《纺织浆纱浆料中聚乙烯醇成分的定性检测试验方法》标准被列入制定计划。
2010年3 月，成立了由东华大学、江苏联发纺织股份有限公司、中国棉纺织行业协会等单位组成的标准起草小组，提出标准计划进度要求，标准起草小组参照行业协会制定的要求，阅读筛选可以借鉴的资料，制定出标准草稿，经标准起草单位进一步实验论证、修改，完成标准征求意见稿。
3、主要参加单位和工作组成员及其所做的工作本标准归口单位：全国纺织品标准化技术委员会棉纺织印染分会。
本标准起草单位：东华大学、江苏联发纺织股份有限公司、中国棉纺织行业协会、上海市纺织工业技术监督所。
二、标准编制原则和主要内容1、制定标准的原则1）、适用性原则：本标准适用于机织坯布中、浆液中聚乙烯醇成分的定性检测。
2）、有效性原则：标准的执行，可以有效鉴别纺织上浆用浆料是否含有PVA。
3）、可操作性原则：标准中的实验方法应简单易掌握操作，不需要分析仪器，大多数有条件的纺织企业都可以定性检测浆料中聚乙烯醇成分。
2、制定标准的主要内容1）、本标准规定了纺织上浆用浆料组分中聚乙烯醇成分的定性检测的试验方法。
2）、本标准适用于纺织浆纱浆料配方中聚乙烯醇（PVA）成分的定性检测。
3）、聚乙烯醇简称PVA,是一种水溶性高聚物,是目前纺织上浆用浆料之一，其对酸、碱和一般微生物都很稳定，是难于生物降解的高聚物。
4）、原理：聚乙烯醇是一种多羟基化合物。
碘与多羟基化合物形成一种络合物，这种络合物能比较均匀地吸收波长范围为400-750nm的可见光后，而反射的光是蓝紫（红）色光，使聚乙烯醇溶液呈现出蓝紫（红）色，通过显色判断浆料中是否含有聚乙烯醇。
2015药典聚乙烯醇药典标准
聚乙烯醇JuyixichunPolyvinyl Alcohol[9002-89-5] 本品为聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液中加碱液醇解反应制得品，分子式以(CH2CHOH)n(CH2CHOCOCH3)m表示,其中的m+n代表平均聚合度,m/n应为0〜0.35。
本品的平均分子量应为20000〜150000。
【性状】本品为白色至微黄色粉末或半透明状颗粒；无臭，无味。
本品在热水中溶解，乙醇中微溶，在丙酮中几乎不溶。
酸值取本品10g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水250ml,不断搅拌下加热回流30分钟后，不断搅拌下放冷。
精密量取50ml，照脂肪与脂肪油测定法（通则0713）测定，酸值不大于3.0。
【鉴别】取本品，照红外分光光度法（通则0402）测定，应在2940cm-1±10cm-1及2920cm-1±10cm-1波数处有特征吸收峰。
【检査】黏度取本品适量，精密称定，加水制成浓度为3.8%(g/g)、4.0%(g/g)、4.2%（g/g）的溶液，置于水浴中加热使溶解，放冷，再置20℃±0.1℃的恒温水浴中，脱去气泡，作为供试品溶液，依法测定（通则0633第三法）；另取各浓度溶液1g，精密称定，置预先干燥至恒重的扁形称量瓶中，在105℃干燥置恒重，根据测定的结果计算溶液的实际浓度。
以黏度对浓度回归，按回归方程计算出浓度为4.0%时供试品的动力黏度，在20℃±0.1℃时动力黏度应为标示量的85.0%〜115.0%。
水解度取本品1g，精密称定，置250ml的锥形瓶中，加60%甲醇溶液35ml，使供试品浸润，加酚酞指示液3滴，用稀盐酸或氢氧化钠试液调至中性，精密加0.2 mol/L氢氧化钠溶液25ml，加热回流1小时，用水10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，放冷，用盐酸滴定液（0.2mol/L) 滴定剩余的氢氧化钠溶液至终点；同法进行空白试验。
以供试品消耗盐酸滴定液（0.2mol/L)的体积（ml)为A ,空白试验消耗的体积(ml)为B，供试品的重量（g）为W,按下式计算供试品的皂化值（S）：S=(B-A)×56.11×c/W（c为盐酸滴定液浓度）根据测得的皂化值（S）按下式计算水解度应为85%〜89%。
可食用性食品接触材料聚乙烯醇(PVA)含量的测定
可食用性食品接触材料聚乙烯醇（PV A）含量的测定目前世界上可食用性的食品包装材料包括6种，大豆蛋白可食性包装膜、壳聚糖可食性包装膜、（蛋白质、脂肪酸、淀粉）复合型可食性包装膜、豆渣为原料的可食性包装纸、玉米蛋白质包装膜（纸、涂层）、玉米淀粉海藻酸钠或壳聚糖复合包装膜（纸），消费者在食用相关产品时往往将其一同食用。
聚乙烯醇（PV A）是一种水溶性高分子化合物，是工业产量最大的合成水溶性高分子化合物，性能介于塑料和橡胶之间，分子结构为：[一CH2一CH（OH）] ，因此在食品、医药、纺织、造纸、农业、高分子化工等行业具有广泛的用途。
其不在国家标准规定的食品添加剂之列。
由于聚乙烯醇（PV A）具有良好的水溶性、成膜性、黏结力和乳化性，很多生产食用性的食品包装材料生产企业利用聚乙烯醇（PV A）这些特性.非法在食品包装材料产品中添加，以增加食品包装材料产品的韧性和延展性。
对消费者造成潜在的危害。
为此，有必要建立可食用性食品包装材料中PV A含量的检测方法。
维护消费者利益。
已有文献文献报道，在一些简单体系（如硼酸介质）中PV A能与碘生成蓝绿色络合物，此络合物对特定波长的单色光有最大吸收。
因此可通过测定其吸光度求出PV A的含量。
截止发稿前可食用性食品包装材料中PV A含量的检测方法尚未见报道。
受可食用性食品包装材料一些特殊基质的影响.尽管PV A具有良好的水溶性，但从可食用性食品包装材料中直接提取PV A会受到大量干扰。
本文采用稀酸完全水解可食用性食品包装材料。
水解产物中的PV A用硼酸一碘体系显色，再用紫外-可见分光光度法进行。
1 实验部分1.1仪器设备北京普析型，TU-901紫外分光光度计；瑞士METrLER公司，AE200天平：恒温水浴锅。
上海医疗器械五厂。
1.2试剂1.2.1PV A 标准溶液准确称取”105-110℃烘至恒重的PV A0.1g，加入适量蒸馏水，加热溶解，冷却后稀释至1L，制得100 ug/mL的PV A标准溶液。
粘度法测定不同牌号的聚乙烯醇的相对分子质量实验报告
实验日期2015.3.13成绩同组人×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6）闽南师范大学应用化学专业实验报告题目：粘度法测定不同牌号的聚乙烯醇的相对分子质量应化×××B1组0 前言实验目的：1、测定不同牌号的聚乙烯醇的相对平均分子质量。
2、掌握用乌氏粘度计测定溶液的原理和方法。
实验原理：在高聚物的研究中，相对分子质量是一个不可缺少的重要数据。
因为它不仅反映了高聚物分子的大小，并且直接关系到高聚物的物理性能。
但与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是相对分子质量不等的混合物，因此通常测得的相对分子质量是一个平均值。
高聚物相对分子质量的测定方法很多，比较起来，粘度法设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，是常用的方法之一。
又由于稀溶液的密度与溶剂密度近似相等,在这些近似条件下,可将相对粘度ηr 写成:增比粘度为:特性粘数值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。
聚合物溶液特性粘数与聚合物分子量的关系以往大量的实验证明，对于给定聚合物在给定的溶剂和温度下，特性粘数[η]的数值仅由给定聚合物的分子量所决定，[η]与给定聚合物的粘均分子量Mh的关系可以由Mark-Houwink方程表示：其中：K ——比例常数；α——扩张因子，与溶液中聚合物分子链的形态有关；Mh——粘均分子量。
K、α与温度、聚合物种类和溶剂性质有关，K值受温度的影响较明显，而α值主要取决于聚合物分子链线团在溶剂中舒展的程度，一般介于0.5～1.0之间。
在一定温度时，对给定的聚合物-溶剂体系，一定的分子量范围内K、α为一常数，[η]只与分子量大小有关。
K、α值可从有关手册中查到，或采用几个标准试样由上式进行确定，标准试样的分子量由绝对方法（如渗透压和光散射法等）确定。
粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验报告
. . . .大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程物理化学实验实验项目黏度法测定高聚物的相对分子质量专业化学班级化学121学号1205100052 丽煌指导教师及职称宋建华开课学期2014 至2015 学年第一学期时间2014 年10 月13 日一、实验方案设计为方便，引进相对浓度c’，即c’=c/c0。
其中c表示溶液的真实浓度；c0表示溶液的起始浓度，由下图可知,η=A/ c0其中A为截距，③粘度和分子量的关系实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，[η]的数值只与高聚物的黏均相对分子质量M有关，它们之间的半经验关系用方程式表示为[η]=KMα,式中，K为比例常数，α是与分子形状有关的经验常数。
它们都与温度、聚合物、溶剂性质有关，在一定的相对分子质量围与相对分子质量无关。
对于大多数聚合物来说，α值一般在0.5~1.0之间，在良溶剂中α值较大，接近0.8.溶剂能力减弱，α值降低。
④PV A分子链中键合形式的测定原理在聚乙烯醇中，一个“头碰头”的键合是一个１，２－乙二醇结构，而乙二醇能被高碘酸盐分解。
本文通过黏度法来测定被高碘酸钾处理前后聚乙烯醇的相对分子质量，从而求出“头碰头”键合方式的几率。
因为“头碰头”键合的几率Δ＝分子数的增加数目／体系中总的单体数目。
又因为分子数的增加数目和体系中总的单体数目与分子量成反比，所以根据：Δ＝８０．０８（１／Ｍｖ′－１／Ｍｖ），式中Ｍｖ和Ｍｖ′分别为降解前后的平均黏均分子量，就可以计算出聚乙烯醇的“头碰头”键合几率。
实验装置图：乌氏黏合计三、实验设备及材料仪器：铁架台、恒温水浴、乌氏黏度计、移液管（2mL，5 mL，10mL）、机械搅拌器、250 mL三口烧瓶、锥形瓶试剂：乙酸乙烯酯、引发剂、甲醇、乙醇、石油醚、高碘酸钾、蒸馏水等二、实验报告。
浅谈聚乙烯醇检测
浅谈聚乙烯醇检测聚乙烯醇是一种有机化合物，也是重要的化工原料，用于制造聚乙烯醇缩醛、耐汽油管道和维尼纶合成纤维、织物处理剂、乳化剂、纸张涂层、粘合剂、胶水等。
接下来，小编给大家介绍一下关于聚乙烯醇检测的标准：GB/T 12010.1-2008 塑料聚乙烯醇材料（PVAL）第1部分：命名系统和分类基础GB/T 12010.2-2010 塑料聚乙烯醇材料（PVAL）第2部分：性能测定GB/T 12010.3-2010 塑料聚乙烯醇材料（PVAL）第3部分：规格GB/T 12010.4-2010 塑料聚乙烯醇材料（PVAL）第4部分：pH 值测定GB/T 12010.5-2010 塑料聚乙烯醇材料（PVAL）第5部分：平均聚合度测定GB/T 12010.5-2010E 塑料聚乙烯醇材料（PVAL）第5部分：平均聚合度测定GB/T 12010.6-2010 塑料聚乙烯醇材料（PVAL）第6部分：粒度的测定GB/T 12010.6-2010E 塑料聚乙烯醇材料（PVAL）第6部分：粒度的测定(英文版)GB/T 12010.7-2010 塑料聚乙烯醇材料（PVAL）第7部分：氢氧化钠含量测定GB/T 12010.8-2010 塑料聚乙烯醇材料（PVAL）第8部分：透明度测定GB/T 12010.8-2010E 塑料聚乙烯醇材料（PVAL）第8部分：透明度测定GB/T 26691-2011 改性聚乙烯醇涂布双向拉伸薄膜GB/T 28122-2011 液晶显示器（LCD）用聚乙烯醇（PVA）膜厚度测定方法GB/T 30101-2013 聚乙烯醇水溶短纤维GB 30528-2014 聚乙烯醇单位产品能源消耗限额GB 31630-2014 食品安全国家标准食品添加剂聚乙烯醇GB/T 32020-2015 夹层玻璃用聚乙烯醇缩丁醛中间膜GB/T 7095.2-2008 漆包铜扁绕组线第2部分：120级缩醛漆包铜扁线GB/T 7351-2013 纤维级聚乙烯醇树脂HG/T 4185-2011 偏光片用聚乙烯醇（PVA）薄膜JB/T 4393-2011 聚乙烯醇合成淬火剂JB/T 7599.11-2013 漆包绕组线绝缘漆第11部分：聚乙烯醇缩丁醛自粘漆包线漆JC/T 2166-2013 夹层玻璃用聚乙烯醇缩丁醛(PVB)胶片JC/T 438-2019 水溶性聚乙烯醇建筑胶粘剂JG/T 449-2014 建筑光伏组件用聚乙烯醇缩丁醛(PVB)胶膜SC/T 4019-2006 聚乙烯--聚乙烯醇网线混捻型。
一种微球中聚乙烯醇含量的检测方法
一种微球中聚乙烯醇含量的检测方法聚乙烯醇（Polyvinyl alcohol，简称PVA）是一种具有良好附着性、粘结性和溶解性的高分子聚合物。
在许多领域中，如纺织、造纸、建筑等，PVA都被广泛应用。
因此，对微球中PVA含量的准确检测具有重要意义。
本方法主要基于光谱技术，通过测量微球中PVA的吸光度来确定其含量。
具体步骤如下：第一步，准备样品。
将待测微球样品制备成溶液，使其达到适宜的浓度。
可以选择溶剂，如水或有机溶剂，以使微球完全溶解。
第二步，光谱测量。
将样品溶液放入光谱仪器中，选择合适的测量范围和参数，并记录下吸光度数据。
第三步，建立标准曲线。
准备一系列已知PVA含量的标准样品，按照同样的方法测量它们的吸光度。
然后，将吸光度与PVA含量之间建立一个线性关系模型，即标准曲线。
第四步，测量待测样品。
将待测样品按照同样的方法测量吸光度，并利用标准曲线计算出PVA的含量。
需要注意的是，为了保证测量结果的准确性，应注意以下几点：1. 样品制备：样品的制备过程应严格控制，确保微球完全溶解，避免出现颗粒或沉淀物影响测量结果。
2. 光谱仪器：选择合适的光谱仪器进行测量，确保其性能稳定和精度高。
同时，根据样品的特点选择合适的测量范围和参数。
3. 标准曲线的建立：为了获得准确的含量结果，应选择一系列不同浓度的标准样品，并确保测量过程的重复性和可靠性。
在建立标准曲线时，可以采用线性回归或其他合适的拟合方法。
4. 数据处理：在测量过程中，应注意记录和处理数据的准确性，避免出现误差或漏读。
总结起来，基于光谱技术的方法可以有效检测微球中聚乙烯醇的含量。
通过建立标准曲线，可以准确计算待测样品中PVA的含量。
这种方法具有操作简便、快速准确的特点，适用于工业生产和科研领域的PVA含量检测。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
怀集县集美新材料有限公司*********************************************作业指导书文件名：聚乙烯醇进料检验规范文件编号：版本：a-0页数：共页，第1页生效日期：受控文件印编制/日期：审核/日期：批准/日期：文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页，第 2 页生效日期修改记录版本更改内容更改人/日期审核人/日期文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页第页生效日期1.0.目的：聚乙烯醇是本公司生产聚乙烯醇缩丁醛的主要原料，其质量好坏直接影响聚乙烯醇缩丁醛的质量及回收率。
制定检验规范，旨在加强聚乙烯醇质量管理。
2.0.范围：公司生产所需的聚乙烯醇检验。
3.0.权责：品质部负责对聚乙烯醇来料进行检验。
4.0.检验程序：4.1.聚乙烯醇来料进库前，均按聚乙烯醇进料检验规范进行检验，检验员填写“来料检验报告单”。
4.2.根据来料质量要求指标，判定“合格”时，由检验员在“来料检验报告单”内填“合格”，否则填“不合格”，并将“来料检验报告单”交供销部和仓库。
合格产品可以入库，不合格品按《不合格品控制程序》处理。
5.0.检验规范：5.1.取样：5.2.样本检验：3检验程序5.1聚乙烯醇树脂粘度测定方法5.1.1仪器涂-4粘度计：测量误差小于±3%（牛顿液体）。
恒温水槽：控温精度±0.1℃。
温度计：分度值0.1℃。
容器：直径6～7cm，高度不低于11cm的容器或附在旋转粘度计上的专用套筒。
秒表：精度0.02s。
带塞磨口三角烧瓶：500mL。
电子天平：感量0.01mg。
5.1.2.操作步骤聚乙烯醇水溶液的配制：用电子天平称取重12g的试样，分别装入三个三角瓶中，根据式（1）按浓度3.8%、4.0%、4.2%的配比加水，并放置30min。
文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页第页生效日期12（100－x1）V= －12 (1)c0式中：V——加水量，mL；——样品挥发分，%；x1c——规定的溶液浓度，%。
然后在热水浴中边搅拌边加热溶解，样品溶解完成后冷却至室温，再放入20±0.1℃的恒温水槽中，使溶液冷却至20℃，并完全脱泡。
5.1.3.粘度测定（1）将预先恒温好的被测试液慢慢倒入杯内，直至液面凸出杯的上边缘，如有气泡，带气泡浮到面上，用清洁的平玻璃板沿边缘平推一次，刮掉多余的试液及气泡，使用测液的水平面与流量杯上边缘在一水平面上。
（2）放开挡板，同时启动秒表，试液流出呈连续的线状，当孔口流出线条开始断开时即停止秒表，记录秒表读数t。
（为了准备起见一般可多测几次进行对比）两次测定值之差不应大于平均值的3%，测定时试样温度为25±1℃。
（3）计算粘度值：λ=（t-6）/0.223λ—运动粘度值，mm2/s;t —流出时间（30s ≤t≤100s）在25±1℃的室温下，用蒸馏水注满粘度计后，蒸馏水流完时间应为11.5±0.5秒。
5.1.4.允许差平行试验结果的两值之差不大于0.3mPa·s。
5.2．聚乙烯醇树脂挥发分测定方法5.2.1．原理将试样在105±2℃干燥至恒重，计算试样的质量损失。
5.2.2．仪器称量瓶：直径30㎜，高35㎜。
分析天平：感量0.1㎎。
烘箱：控温精度±2℃。
干燥器：内装无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。
文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页第页生效日期5.2.3．操作步骤在已恒重的称量瓶中，称取聚乙烯醇试样（高碱醇解的试样取1g左右，低碱醇解的试样取5g左右），准确至2mg，均匀地铺在称量瓶底部，放入烘箱，在105±2℃干燥至恒重(约2h)，冷却后称量。
5.2.4．结果计算与表示挥发分按下式进行计算：m1–m2χ= ×100m1—m0式中：χ——挥发分，%；m——称量瓶重量，g；m1——干燥前试样加称量瓶的质量，g；m2——干燥后试样加称量瓶的质量，g；平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后一位。
5.2.5. 允许差平行试验结果的两值之差不大于0.2%。
5.3. 聚乙烯醇树脂残留乙酸根（或醇解度）测定方法5.3.1.原理将试样溶解在水中，加入定量氢氧化钠与聚乙烯醇树脂中残留的乙酸根反应：皂化CH2—CH ＋NaOH CH2－CH－＋CH3COONa ｜n｜nOOCCH3OH再加定量硫酸中和剩余的氢氧化钠，过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定，计算得到试样中残留乙酸根含量和醇解度。
5.3.2试剂分析方法中，应使用分析纯试剂及蒸馏水。
硫酸（GB 625）标准溶液：с（ 1/2H2SO4）=0.5mol/L，0.1mol/L，文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页第页生效日期按GB 601配制与标定。
氢氧化钠（GB 629）标准溶液：с（NaOH）=0.5mol/L，0.1mol/L，按GB 601配制与标定。
酚酞：1%乙醇溶液，按GB 603配制。
5.3.3. 仪器天平：感量1mg。
酸滴定管：25mL，最小刻度0.1 mL；50 mL，最小刻度0.1 mL。
碱滴定管：25mL，最小刻度0.1 mL；50 mL，最小刻度0.1 mL。
三角瓶：500 mL，磨口。
回流冷凝器：球型，300㎜。
量杯：250 mL。
5.3.4. 操作步骤对于醇解度大于97%（mol/mol）的PVA都可用如下方法检测：在天平上称取4～5g试样，准确至1mg，移入带回流冷凝器的三角瓶内，加入200mL蒸馏水，滴加三滴酚酞，准确加入5.0 mL硫酸标准溶液[с（ 1/2H2SO4）=0.1mol/L]，将三角瓶与冷凝器连接好，在热水浴中边加热边摇动。
待试样溶解后，以少量蒸馏水冲洗冷凝器，洗液并入三角瓶内。
取下三角瓶，冷却后用氢氧化钠标准溶液[с（NaOH）=0.1mol/L]滴定至粉红色。
再准确加入20.0 mL氢氧化钠标准深液[с（NaOH）=0.5mol/L]，盖紧并盖，充分摇匀，在室温下放置2h后，准确加入20.0 mL硫酸标准溶液[с（ 1/2H2SO4）=0.5mol/L]中和。
过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液[с（NaOH）=0.1mol/L]滴定至粉红色，30s不褪色为终点。
同时用200 mL蒸馏水做空白试验。
5.3.5结果计算与表示（1）残留乙酸根含量按式（1）进行计算：(V3－V0)×с×0.06005χ4 = ×100 (1)m×χ5χ5= 100－(χ1＋χ2＋χ3) (2)式中：χ4——残留乙酸根含量，%；V——滴定空白消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL；文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页第页生效日期V 3——滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL ； с——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ；0.060 05——与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[с（NaOH ）=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸的质量; m ——试样质量，g ； χ5——纯度，%， χ1——挥发分，%； χ2——氢氧化钠含量，%； χ3——乙酸钠含量，%。
（2）醇解度按式（3）进行计算：已醇解量 ×100纯试样量44.05χ460.05 – 0.42χ4式中： χ6——醇解度，%（mol/mol ）；60.05——乙酸的摩尔重量，g/mol ；44.05——聚乙烯醇链节的摩尔质量，g/mol ；取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位。
5.3.6 允许差残留乙酸根含量平行试验结果的两值之差不大于0.03%。
5.4． 聚乙烯醇树脂乙酸钠含量测定方法5.4.1. 原理将试样溶解在水中，用硫酸标准溶液进行滴定，计算得到试样中乙酸钠的含量。
5.4.2. 试剂分析方法中，应使用分析纯试剂和蒸馏水。
硫酸（GB 625）标准溶液：с（1/2H 2SO 4）=0.5mol/L,0.1mol/L ，按GB 601配制与标定。
次甲基蓝：0.1%乙醇溶液，按GB 603配制。
二甲基黄：0.1%乙醇溶液，按GB 603配制。
5.4.3．仪器 天平：感量1mg 。
文件类别作业指导书文件编号χ6 ==100 -版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页第页生效日期三角瓶：500 mL。
酸滴定管：25 mL，最小刻度0.1 mL.量筒：100 mL。
5.4.4. 操作步骤（1）醇解度大于97%（mol/mol）（2）低碱醇解生产的聚乙烯醇在天平上称取6.5～7.5g试样，准确至10mg，放入预先准备好的三角瓶内，加入200mL 蒸馏水，在热水浴中边加热边摇动，待试样全部溶解后，冷却至室温，加入0.5mL（约20滴）1：1的次甲基蓝-二甲基黄混合指示剂，用硫酸标准溶液[с（ 1/2H2SO4）=0.5mol/L]滴定至蓝紫色为终点。
同时用200mL蒸馏水做空白试验。
（3）高碱醇解生产的聚乙烯醇在天平上称取2～3g试样，准确至10mg，放入预先准备好的三角瓶内，加入200mL蒸馏水。
以下操作与（2）相同。
5.4.5. 结果计算与表示乙酸钠含量按下式进行计算：（V2－V0）×0.082 0 ×с82.0χ3 = ×100－×χ2m 40.0式中：χ3——乙酸钠含量，%；V——滴定空白消耗的硫酸标准溶液体积，mL；V2——滴定试样消耗的硫酸标准溶液体积，mL；с——硫酸标准溶液的浓度，mol/L；0.082 0 ——与1.00mL硫酸标准溶液[с（1/2H2SO4）=1mol/L]相当的以克表示的乙酸钠的质量；m——试样质量，g82.0 ——乙酸钠的摩尔质量，g/mol；40.0 ——氢氧化钠的摩尔质量，g/mol；χ2——氢氧化钠含量，%。
取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位。
文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页第页生效日期5.4.6. 允许差平行试验结果的两值之差不大于0.03%。
5.5 聚乙烯醇树脂灰分测定方法5.1. 原理将试样灰化并经高温灼烧至恒重，计算灼烧残渣（即灰分）的含量。
5.5.2. 仪器坩埚：100ML，瓷坩埚。
坩埚钳。
分析天平：感量0.1mg。
干燥器：内装无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。
电炉：1kW。
马福炉：最高使用温度达800℃，控温精度±25℃。
5.5.3. 操作步骤在经过750～800℃灼烧恒重的坩埚中，称取聚乙烯醇试样（高碱醇解的试样取2～3g，低碱醇解的试样取5g），准确至0.2mg，放在电炉上于400～450℃炭化，然后放入预先升温至750～800℃的马福炉中灼烧至恒重（约5h）。