食品中镉的测定方法
《食品中镉的测定》课件
ISO 17286-2
2017：食品中镉的测定方 法第二部分：原子荧光光 谱法
ISO 17286-3
2017：食品中镉的测定方 法第9.15-2014：食品安全国家标 准 食品中镉的测定
SN/T 3894-2014：进出口食品中镉 的测定 原子荧光光谱法
加强镉污染的预防和治理
源头治理
加强对镉排放企业的监管，严格控制工业废水、废气中的镉含量。
土壤修复
开展镉污染土壤的修复工作，采取生物、化学等方法降低土壤中的镉含量。
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《食品中镉的测定》ppt课件
目录
• 镉的简介 • 食品中镉的测定方法 • 食品中镉测定的标准与法规 • 镉污染案例分析 • 食品安全与镉的预防措施
01
镉的简介
镉的基本信息
镉是一种银白色的金 属元素，属于重金属 。
镉在自然界中主要以 硫镉矿的形式存在， 也存在于锌矿中。
镉的化学符号为Cd ，原子序数为48。
事件概述
某知名品牌婴幼儿辅食被检测 出镉超标，引发家长担忧。
镉含量情况
该品牌部分产品的镉含量高于 国家标准，不符合婴幼儿食品 安全标准。
影响范围
涉及多个销售渠道，受影响消 费者主要为婴幼儿家长。
处理措施
企业召回问题产品，加强生产 环节的监控，确保产品质量。
其他镉污染案例
某地区蔬菜镉超标事件
该地区部分蔬菜被检测出镉超标，引发居民对食品安全问题的关 注。
GB/T 23204-2008：出口食品中镉的 测定 原子吸收光谱法
相关法规与政策
1 2
《食品安全法》
规定了食品安全检测的总体要求和监管责任
《食品安全国家标准管理办法》
大米中镉的测定
大米中镉的测定食品中镉的测定一、实验目的1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理；2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。
二、实验原理试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。
三、仪器与试剂：1.仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉；镉空心阴极灯；电子天平：感量为mg和1 mg；可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱；压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐2.试剂：1）硝酸溶液（1%）：优级纯，取mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000 mL。
2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。
3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4）磷酸二氢铵溶液（10 g/L）：称取g磷酸二氢铵，用100 mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。
5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至g）于小烧杯中，分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
6）镉标准使用液（100 ng/mL）：吸取镉标准储备液mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含ng镉的标准使用液。
7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、mL、mL、mL、mL、mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL的标准系列溶液。
四、仪器条件仪器参考条件：波长nm，狭缝nm～nm，灯电流2 mA～10 mA，干燥温度105℃，干燥时间20 s；灰化温度400℃～700℃，灰化时间20 s～40 s；原子化温度1300℃～2300℃，原子化时间3 s～5 s；背景校正为氘灯或塞曼效应。
大米中镉含量测定方法
T logy科技分析与检测现代社会中，大米镉含量超标事件频繁出现，2013年大规模镉超标大米出现于广东农贸市场；2017年，环保人员实名举报九江市九江县耕地中重金属镉超标，社会议论纷纷，密切关注。
怎样提高检测能力，避免镉含量超标大米流入到市场是现阶段重点探究的问题。
1 几种常见的镉含量测定方法1.1 火焰原子吸收光谱法（FAAS) FAAS又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法[1]。
这一测定方法操作比较简单，稳定性较强，能够迅速获取结果。
然而，这一方法雾化效果差异较大，影响灵敏度的因素较多。
对于痕量镉的测定难度较大。
1.2 石墨炉原子吸收法（GF-AAS）GF-AAS是现阶段食物镉含量测定的主要方法，具有精确度高、干扰小、操作简单等优势，已经纳入到了GB 5009.15-2014 食品安全国家标准中[2]。
这一测定方法缺陷在于耗价成本较高。
GF-AAS原理是高温状态下石墨管诱发样品逐渐蒸发，在一定质量浓度范围内，镉对波长为228.8 nm的共振线的吸收值与其含量成正比，对比标准系列溶液的吸收值即可对镉含量进行准确测定。
1.3 原子荧光光谱法原子荧光光谱法，基于X射线荧光光谱分析理论，对X射线管产生的X射线进行数字高压电源控制，通过滤光、光路准直系统相对应的约束、剪裁及衰弱而产生入射样品（拥有特点光谱分布的射线）。
样品中等待检测的元素受到刺激后出现特征X射线，并被高性能硅漂移探测器所吸收，通过相对应的软件进行处理，进而精准定量。
1.4 紫外分光光度法（UV)UV，其原理在于被测试样品对紫外-可见光辐射进行选择性吸收，将显色剂置入针对性处理后的被测试样品中，显色剂同镉离子反应，产生稳定性较强的有色络合物，然后对其进行定量测定。
这一检测方法仪器与操作较为简单，但是极易被外界因素所干扰，选择性较差。
食品中镉的测定国标
食品中镉的测定国标食品中镉的测定国标是指用于确定食品中镉含量的标准和方法。
镉是一种重金属污染物，它可以从土壤、水源和工业排放等途径进入食物链，对人体健康造成潜在的危害。
根据中国国家标准GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中限量》的规定，食品中的镉限量标准如下：1. 谷类及其制品：谷类和谷类制品中镉的限量为0.2毫克/千克。
2. 蔬菜类：根茎类蔬菜和季节蔬菜中镉的限量为0.2毫克/千克，叶菜类蔬菜中镉的限量为0.1毫克/千克。
3. 水果类：水果中镉的限量为0.05毫克/千克。
4. 肉及其制品：畜禽肉和其制品中镉的限量为0.05毫克/千克。
5. 鱼类及其制品：鱼类和鱼类制品中镉的限量为0.05毫克/千克。
为了确保食品安全，国家标准还规定了针对食品中镉含量的测定方法。
常用的测定方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和火焰原子吸收光谱法等。
这些方法能够准确、快速地测定食品中的镉含量。
食品中镉的测定国标的实施对于保障食品安全具有重要意义。
食品生产企业可以依据国家标准对食品中镉含量进行监测和控制，确保产品符合国家标准的限量要求。
消费者在购买食品时，也可以参考这些标准，选择符合安全要求的产品。
此外，对于一些易受镉污染的农产品种植区域，应加强土壤和水源的监测，采取措施防止镉的积累。
政府相关部门应加大对食品安全的监督力度，加强食品中镉含量的抽检工作，对不符合标准的食品进行处罚和处理，以保障公众的健康和安全。
总之，食品中镉的测定国标是确保食品安全的重要措施之一。
通过制定相应的限量标准和测定方法，可以有效监管食品中镉的含量，保护消费者的健康权益。
《食品中镉测定》课件
数据清洗
去除异常值和不符合要求 的数据，确保数据准确性 。
数据转换
将数据转换成适合图表绘 制的格式，如折线图、柱 状图等。
结果分析与解读
对比分析
将实验结果与标准值或预 期值进行对比，分析差异 原因。
趋势分析
根据图表呈现的数据趋势 ，分析镉在食品中的分布 和变化规律。
镉污染的预防措施
建立严格的工业排放标准
制定和实施严格的工业排放标准 ，限制镉等重金属的排放，从源 头上防止镉污染。
提高公众环保意识
加强环保宣传教育，提高公众对 镉污染的认识和环保意识，倡导 绿色生活。
加强环境监测与评估
建立完善的环境监测体系，定期 对环境中的镉含量进行监测和评 估，及时发现并处理镉污染问题 。
原理
利用原子吸收特定波长的 光辐射，测量辐射的吸收 量，确定镉的含量。
优点
高灵敏度、高精度、可同 时测定多种元素。
缺点
仪器昂贵、操作复杂，需 要专业人员操作。
分光光度法
STEP 01
原理
STEP 02
优点
利用镉离子与显色剂反应 生成有色物质，通过测量 有色物质的吸光度，确定 镉的含量。
STEP 03
加强镉污染源的管理
对排放镉的工业企业进行严格监 管，确保其达到排放标准，防止 镉污染的扩散。
国际合作与政策建议
加强国际交流与合作
制定国际统一的镉排放标准
与其他国家和地区开展交流与合作，共同 研究和应对全球性的镉污染问题。
推动国际社会制定统一的镉排放标准，促 进全球环境保护事业的发展。
推广先进的镉污染防治技术
解读结论
食品中镉的测定
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食品中镉的测定
咱先说说镉是啥吧。
镉呀，它可不是个好东西在食品里。
你想啊，咱吃东西是为了补充营养，让自己身体棒棒的，结果里面混进了镉，就像饭里突然有了小沙子，硌得慌。
那食品里怎么就有镉了呢？这镉有时候是因为土壤里有，种出来的庄稼就带上了。
比如说，有些工厂附近的地，被污染了，土里的镉就跑到农作物里去了。
像大米呀，要是镉超标了，那可不得了。
咱老百姓天天吃大米，这镉就悄咪咪地在身体里攒起来了。
再说说怎么测定食品里有没有镉吧。
这可不能靠咱们肉眼看，得用专门的仪器和方法。
就好像警察叔叔抓坏人要用各种工具一样。
那些搞检测的人可厉害啦，他们会把食品处理一下，变成能检测的样子。
然后把样品放到仪器里，仪器就像一个超级侦探，能发现镉的踪迹。
不过这个过程可复杂啦，要很小心很小心。
为啥要这么费劲地测定镉呢？因为镉对身体危害大呀。
要是吃多了镉，可能会让咱们骨头变软，就像动画片里的软脚虾一样。
还可能影响肾脏呢，肾脏可是咱们身体的重要器官，就像汽车的发动机，要是被镉影响了，那身体这部“汽车”可就跑不动啦。
咱老百姓也希望吃到的食品都是安全的，没有镉超标的情况。
那些检测的叔叔阿姨们就像是食品的保护神，努力把有镉超标的食品找出来，不让它们跑到咱们的餐桌上。
这也是为了大家能健健康康的，每天都能开开心心地吃饭，不用担心身体被镉这种坏东西伤害到呢。
所以说呀，食品中镉的测定虽然听起来有点枯燥，但是关系到咱们每一个人的健康，是特别特别重要的事情呢。
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食品中镉的测定
(ｄ） 干法灰化：称取０．３ｇ～０．５ｇ干试样（精确至 ０．０００１ｇ）、鲜（湿）试样１ｇ～２ｇ（精确到０．００ １ｇ）、液态试样１ｇ～２ｇ（精确到０．００１ｇ）于瓷坩埚 中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗炉５００ ℃ 灰化６ｈ～８ｈ，冷却。若个别试样灰化不彻底，加１ｍＬ 混 合酸在可调式电炉上小火 加热，将混合酸蒸干后，再转入马弗炉中５００ ℃继续灰化１ ｈ～２ｈ，直至试样消化完全，呈灰白色或浅灰色。放冷，用硝 酸溶液（１％）将灰分溶解，将试样消化液移入１０ｍＬ 或２ ５ｍＬ 容量瓶中，用少量硝酸溶液（１％）洗涤瓷坩埚３次， 洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（１％）定容至刻度，混匀备 用；同时做试剂空白试验。 注：实验要在通风良好的通风橱内进行。对含油脂的样品，尽量 避免用湿式消解法消化，最好采用干法消化，如果必须采用湿式 消解法消化，样品的取样量最大不能超过１ｇ。
４ 仪器和设备
４．１ 原子吸收分光光度计，附石墨炉。 ４．２ 镉空心阴极灯。 ４．３ 电子天平：感量为０．１ｍｇ和１ｍｇ。 ４．４ 可调温式电热板、可调温式电炉。 ４．５ 马弗炉。 ４．６ 恒温干燥箱。 ４．７ 压力消解器、压力消解罐。 ４．８ 微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适 的压力罐。
５ 分析步骤
３．２ 试剂配制
３．２．１ 硝酸溶液（１％）：取１０．０ｍＬ 硝酸加入１００ｍ Ｌ 水中，稀释至１０００ｍＬ。 ３．２．２ 盐酸溶液（１＋１）：取５０ｍＬ 盐酸慢慢加入５０ｍ Ｌ 水中。 ３．２．３ 硝酸-高氯酸混合溶液（９＋１），取９份硝酸与１份高 氯酸混合。 ３．２．４ 磷酸二氢铵溶液（１０ｇ／Ｌ）：称取１０．０ｇ磷酸二 氢铵，用１００ ｍＬ 硝酸溶液（１％）溶解后定量移入 １０００ｍＬ 容量瓶，用硝酸溶液（１％）定容至刻度。
原子吸收分光光度法测定镉
原子吸收分光光度法测定镉引言原子吸收分光光度法是一种常用的分析方法，可以用于测定金属元素的含量，如镉（Cd）。
镉是一种重金属污染物，它的存在对环境和人体健康造成严重威胁。
因此，测定镉的含量对于环境监测和食品安全等方面具有重要意义。
原理在原子吸收分光光度法中，镉元素首先需要转化为镉原子才能被吸收。
这个转化过程通常通过火焰原子吸收光度法来完成。
测定过程中，样品中的镉会被气燃火焰将其转化为气态镉原子，然后通过光源发出的特定波长的吸收光被原子吸收，吸收的光强度与镉的浓度成正比。
实验步骤以下是一种典型的原子吸收分光光度法测定镉的实验步骤：1.准备工作：清洗所有使用的玻璃仪器和容器，确保没有杂质。
2.样品准备：将待测样品称取一定量，加入适量的酸进行酸溶解。
3.火焰原子吸收光度法操作：将酸溶解后的样品转移到火焰原子吸收光度法仪器中，调整火焰大小和气流，待仪器稳定后进行零点校准。
4.标准曲线制备：取一系列不同浓度的镉标准溶液，分别用相同的方法测定吸光度并记录。
5.测定样品：用相同的方法测定样品的吸光度。
6.数据处理：利用标准曲线计算样品中的镉浓度。
实验注意事项在进行原子吸收分光光度法测定镉的实验中，需要注意以下几点：1.严格控制仪器的工作条件，如火焰大小、气流速度和温度等，以确保测量结果的准确性。
2.在操作过程中避免样品的污染，使用高纯度的试剂和仪器进行操作。
3.样品的前处理必须彻底，避免其他元素的干扰。
4.标准曲线制备时，应选取适当的浓度范围和间隔，以确保测定结果的准确性和可靠性。
结论原子吸收分光光度法是一种可靠、准确度高的方法，被广泛应用于镉等金属元素的测定。
通过该方法，可以快速、高效地测定环境和食品等样品中的镉含量，为环境保护和食品安全提供重要的依据。
然而，在实际操作中，仍需要注意实验条件的控制和样品的前处理，以确保测定结果的准确性。
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食品中镉的测定方法
石墨炉原子吸收光谱法
1.原理
样品经灰化或酸消解后，样液注入原子吸收分光光度计石墨炉中电热原子化后，镉原子吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸光度与铜含量成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂
实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。
所有试剂要求使用优级纯或处理后不含镉的试剂。
（1）硝酸、硫酸和高氯酸。
（2） 30％过氧化氢。
（3）混合酸：硝酸4份，高氯酸l份。
（4） 0.5m01／L硝酸：取31．5ml硝酸，加入500ml水中并用水稀释至l000ml。
（5）磷酸氢二铵溶液 (20g/L)。
取2.0g特纯磷酸氢二铵溶于双蒸水中定容至100ml。
（6）镉标准储备液：精密称取1.0000g金属镉 (99.99％)，溶于20ml 5mo1盐酸中，加 2滴硝酸，移人1000ml容量瓶中，以水稀至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升相当于1.000mg镉。
（7）镉标准使用液：吸取l0.0ml镉标准储备液于l00ml容量瓶中，以0.5mo1/L硝酸稀释至刻度，混匀。
如此多次稀释至每毫升相当于0.100mg。
3.仪器
（1）原子吸收分光光度计 (附石墨炉及镉空心阴极灯)。
（2）所用玻璃仪器均需以硝酸 (1+5) 浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
（3）马弗炉或恒温干燥箱
（4）瓷坩埚或压力消化器
（5）微波消解装置
4 操作方法
4.1 样品预处理：采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
粮食、豆类去壳去杂物后，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中．保存备用；蔬菜、水果洗净，晾干，取可食部分捣碎备用：鱼、肉等用水洗净，取可食部分捣碎，备用。
4.2 样品消解 (根据实验条件可任选一方法)
（1）干灰化法：称取1.00~5.00g样品(根据铅含量而定)于瓷坩埚中．先小火炭化至无烟，移人马弗炉500± 25℃灰化6~8小时，放冷。
若个别样品不彻底．则加1ml混合酸在小火上
加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸 (0.5mol/L) 将灰分溶解，少量多次地过滤于10ml~25ml容量瓶中。
并定容至刻度、摇匀备用，同时作试剂空内。
（2）压力消解罐法：称取0.200~2.000g样品 (粮食、豆类干样不得超过lg，蔬菜、水果、动物性样品控制在2g以内，水分大的样品称样后先蒸水分至近干) 于聚四氟乙烯罐内，加硝酸2~4ml过夜。
再加过氧化氢2~3ml (总量不能超过内罐容积的1/3)。
盖好内盖，旋紧外盖，放入恒温箱，l20℃保温3~4小时，自然冷却。
将消化液定量转移至l0ml(或25ml)容量瓶中。
用少量水洗涤内罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀。
同时做试剂空白。
（3）湿法消解：称取样品1.000~5.000g于三角烧瓶中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸 (或再加l~2ml硝酸)，加盖过夜，加一小漏斗在电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸。
直至冒白烟，消化液无色透明、放冷移入10~25ml容量瓶，用水定容至刻度，摇匀。
同时做试剂空白。
（4）微波消解法：精密称取0.3000--0.5000g于微波消化罐中，加1.0mol/L硝酸4ml，盖好内盖，旋紧外盖，放入微波消解装置，按照预先设定的程序（见表4）进行升温消化，待消化完毕后，取出消化罐，将消化液定量移入10.0ml或25.0ml比色管中，用双蒸水少量多次洗罐，稀释至刻度，混匀，即供试样液。
同样做试剂空白液。
表1 微波消化升温程序
步骤
1
2
3
4
5
功率，%
100
100
100
100
100
压力，Psi
20
40
85
135
175
升压时间，min
10
10
10
10
10
保压时间，min
5
5
5
5
5
排风量，%
100
100
100
100
100
注：1Psi=6.89kPa（Psi：磅力每平方英寸，是进口仪器常用非法定压力单位，为便于使用，本方法不再换算成法定压力单位）。
4.3 测定
（1）仪器参考条件：波长228.8nm；狭缝0.2~1.0nm；灯电流5~7mA；干燥温度85℃，5s；l20℃，30s；灰化温度350℃，15~20s；原子化温度1700~2100℃，4~5s，背景校正为氘灯或塞曼效应扣背景。
（2）标准曲线绘制：将仪器参考仪器条件调至最佳状态。
待稳定后分别吸取上面配制的镉标准使用0.001，0.003，0.005，0.007，0.010mg／ml各10~20mL，或由仪器自动配制后注入石墨炉，同时吸取20g/L磷酸氢二铵溶液5.0mL，进样总体积20~30.0mL，注入石墨炉，在调整好的仪器条件下测定。
测得其吸光值，并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程，或由仪器自动计算出标准曲线测定结果。
（3）样品测定：将试剂空白液和样液分别吸10~20mL，或由仪器自动配制后注入石墨炉，同时吸取20g/L磷酸氢二铵溶液5.0mL，进样总体积20~30.0mL，注入石墨炉，在调整好的仪器条件下测定。
测得其吸光值，代人标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量，或由仪器自动计算出样品含量结果。
5.计算
(A1－A2)×V ×1000
X =--------------------------
M1 × 1000
式中：X －样品中镉含量，mg／kg (或mg／L)；
A1－测定样液中镉含量，mg／L；
A2 - 空白液中镉含量，mg／L；
M1- 样品质量或体积，g (ml)；
V - 样品定容总体积，ml。
注：石墨炉原子吸收测定结果以浓度单位表示，如A1和A2 的单位，样品浓度与进样量无关。
6.注意事项
（1）相对相差≤20%。
（2）微波消解或高压消解-石墨炉原子吸收法测定食品中的铅，经多个实验室验证，方法简便、快速，经标准参考物质核对，测得结果与保证值无显著性差异。
（3）微波消解或高压消解样品具有用酸量少、防污染及损失的优点。
操作时应按规定使用，注意样品取样量不可超过规定，严格控制加热温度。
（4）石墨炉原子吸收光度法测定食品中的微量元素具有高灵敏度的特点，但原子吸收光谱的背景干扰是个复杂问题，除使用仪器本身的特殊装置，例如连续光源背景校正器、氘灯扣背景及塞曼效应背景校正技术外，选用合适的基体改进剂十分重要，我们经过多年实验经验认为磷酸氢二铵作为基体改进剂对于改善样品基体，增加灵敏度具有不可替代的作用。
对复杂的样品应注意使用标准参考物质核对结果，避免产生背景干扰。