近红外光谱建立头孢克洛分散片一致性模型的研究
近红外漫反射光谱法定性定量分析头孢拉定胶囊
近红外漫反射光谱法定量分析头孢拉定胶囊潘颖1沈漪1项竞佐1刘全21 上海市药品检验所抗生素室，上海2002332 美国Thermo Nicolet 仪器公司上海代表处，上海200031 摘要目的：采用近红外( NIR )漫反射光谱法对不同生产厂家的头孢拉定胶囊进行快速定量分析。
方法：按头孢拉定胶囊配方组成配制含主药头孢拉定浓度范围从5.01% ~ 91.24% 的30 个实验室样品，并收集来源于7 个厂家的49 批工业样品，采集其NIR 光谱。
采用偏最小二乘回归法建立NIR 光谱信息与样品组成间的定量分析模型，将其用于对验证样品进行预测分析，并对该方法的加样回收率进行考察。
结果：定量分析模型对21 验证样品的的预测均方差RMSEP 为 1.35% ，预测值与真值的相关系数R 为0.9968，加样平均回收率为99.7% , RSD为0.7% ( n=6)。
结论：用近红外漫反射光谱法对头抱拉定胶囊进行定量分析的方法简便快速，结果准确可靠，可推广用于工业现场的实时在线检测。
关键词近红外漫反射光谱法头孢拉定胶囊偏最小二乘回归定量分析Quantitative Analysis ofCefradineCapsule byNear-infrared Spectroscopy1 1 1 2Pan Ying1, Shen Yi1, Xiang Jingzuo1, Liu Quan2(1. Shanghai Institute for Drug Control, Shanghai 200233)(2. Thermo Nicolet Corporation Shanghai Representative Office, Shanghai 200031) Abstract Objective To determine the principal component in cefradine capsule by near-infrared(NIR) spectroscopy. Method 30 samples with a concentration range from 5.01% to 91.24% for cefradine were prepared in laboratory and 49 industry samples from 7 different factories were collected. Then their NIR spectra were collected on an Antaris FT-NIR analyzer. Partial least square regression (PLSR) algorithm was used to build the calibration model between the concentration of 59 calibration samples and their NIR spectra. At last, the model was validated by the other 20 validation samples. The recovery of the method has also been examined. Result The root mean square error of prediction (RMSEP) was 1.35%. The correlation coefficient between the true value and prediction value was 0.9968. The average recovery was 99.7% (RSD 0.67%, n=6). Conclusion The results show that the presented method is convenient, fast and has a good performance and can be applied to on-line detection in industrial process.Key words Near -Infrared Spectroscopy; Cefradine capsules; Partial least square regression (PLSR); Quantitative analysis近红外( near-infrared ，NIR )光谱技术是一种快速、无损分析方法，其光谱波长范围是780〜2500nm (11000〜4000cm-1),主要谱峰为有机物分子C-H、N-H和O-H等含氢基团的倍频与合频振动吸收所产生，光谱特性稳定，非常适合于药品原辅料及制剂的定性定量分析[1-5]。
6种藏药的近红外一致性检验模型探索
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｓ ｅ ｔ ｕ ｐ ｎ ｅ ａ ｒ —ｉ ｎ ｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄ ｃ ｏ ｎ ｆ ｏ ｒ ｍｉ ｔ ｙ ｔ ｅ ｓ ｔ ｍ ｏ ｄ ｅ ｌ ｓ ｆ ｏ ｒ ６ Ｔ ｉ ｂ ｅ ｔ ａ ｎ ｄ ｒ ｕ ｇ ｓ ．Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ Ｂ ｙ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｉ ｆ ｂ ｅ ｒ ｏ ｐ ｔ ｉ ｃ ｐ ｒ ｏ ｂ ｅ ｓ ，
近红外漫反射光谱法无损快速测定头孢丙烯原料药中的水分
近红外漫反射光谱法无损快速测定头孢丙烯原料药中的水分王海敏;李玮;赵建龙【摘要】目的采用近红外漫反射光谱技术结合偏最小二乘回归建立了测定头孢丙烯原料药中水分的定量分析模型.方法以头孢丙烯原料药为研究对象,用近红外光纤探头采集其近红外漫反射光谱,用费休氏法测定实际水分含量,运用偏最小二乘回归建立近红外光谱特征值与实际水分含量之间的校正模型,进而对预测集样品进行分析.结果在水分含量0.7%~9.8%范围内,校正集样品经内部交叉检验和检验集检验,相关系数(r)为0.999 6,内部交叉验证均方差(RMSECV)和外部检验均方差(RMSEP)分为0.40和0.41.结论所建模型具有较好的预测能力,结果可靠,为头孢丙烯原料药的质量控制提供了一种快速简便的检测方法.%Objective To develop a near infrared diffuse reflectance spectroscopy method for rapid determination of moisture content in cefprozil APIs. Methods The near infrared diffuse reflectance spectroscopy of cefprozil APIs which were measured by Karl Fischer titra-tion as reference result were measured by a fiber optic probe. The calibration model between the spectra data and the reference result was developed by partial least squares regression. Results As the concentration range was 0. 7% ～9. 8% ,The regression coefficient(r) was 0. 999 6, the root mean square error of cross validation( RMSECV) was 0.40 and the root mean square error of prediction( RMSEP) was 0.41. Conclusions The model has a good performance for prediction. It provides a fast and easy detection method to control the quality of cefprozil APIs.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2012(016)012【总页数】3页(P1777-1779)【关键词】近红外漫反射光谱;无损快速分析;头孢丙烯;水分;含量【作者】王海敏;李玮;赵建龙【作者单位】泰山医学院附属医院,山东,泰安,271000;安徽省食品药品检验所,安徽,合肥,230051;南通康鑫药业有限公司,江苏,南通,226532【正文语种】中文近红外(Near Infrared，NIR)光谱是指界于可见光与中红外光之间，波长范围为780～2 500 nm(12 820～4 000 cm－1)的分子光谱，其主要谱峰反映了分子中C-H、O-H、N-H等含氢基团的倍频和合频吸收［1］。
头孢拉定胶囊的近红外漫反射光谱法测定
头孢拉定胶囊的近红外漫反射光谱法测定
潘颖;沈漪;项竞佐;刘全
【期刊名称】《中国医药工业杂志》
【年(卷),期】2005(36)1
【摘要】采用近红外(NIR)漫反射光谱法对头孢拉定胶囊进行快速定量分析。
按处方配制头孢拉定含量5.01%～91.24%的30个实验室样品,并收集来源于7个厂家的49批市售产品,采集其NIR光谱。
采用偏最小二乘回归法建立NIR光谱信息与样品组成间的定量分析模型,模型对21个验证样品的的预测均方差RMSEP为1.35%,预测值与理论值的相关系数为0.9968,平均加样回收率为99.4%,RSD为1.3%。
【总页数】4页(P32-35)
【关键词】头孢拉定;近红外漫反射光谱法;偏最小二乘回归;测定
【作者】潘颖;沈漪;项竞佐;刘全
【作者单位】上海市药品检验所;美国Thermo Nicolet仪器公司上海代表处【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.72;O657.33
【相关文献】
1.银镜增强的近红外漫反射光谱法测定血清尿素 [J], 王翠翠;于晓明;蔡文生;邵学广
2.近红外漫反射光谱法结合PLS法快速测定红景天药材中水分和红景天苷的含量
[J], 牟倩倩;贺敬霞;张建琪;杨滨;李小芳;刘江弟;唐艳;李化
3.近红外漫反射光谱法快速测定川射干药材中射干苷含量 [J], 徐玉玲; 王姚; 刘博文; 李松洋; 叶萌; 张文静
4.近红外漫反射光谱法快速测定金银花中水分含量 [J], 杨天鸣;和顺芳;孙丽英;龚小霞
5.近红外漫反射光谱法快速测定氨苄西林胶囊的含量 [J], 邵娟
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
药品近红外光谱通用性定量模型评价参数的选择
药品近红外光谱通用性定量模型评价参数的选择药品近红外光谱是一种在制药行业中应用广泛的非破坏性检测技术。
该技术可以快速、准确地分析药品的成分和质量，因此受到制药企业的青睐。
而药品近红外光谱通用性定量模型是将药品近红外光谱数据与药品成分进行关联，建立定量模型实现快速检测、质量控制和质量评估。
在建立药品近红外光谱通用性定量模型时，评价参数的选择至关重要。
本文将从样本集、光谱预处理、数学算法和模型评价四个方面介绍药品近红外光谱通用性定量模型评价参数的选择。
一、样本集选取的样本应具有代表性，能够反映全样本集的特征。
样本应覆盖药品的不同成分和不同质量水平，以确保模型具有良好的质量预测能力。
在选择样本时，应遵循可追溯性、可重复性、可验证性的原则，确保数据精准可靠。
二、光谱预处理光谱预处理是药品近红外光谱通用性定量模型建立的重要步骤。
光谱预处理方法的选择对模型的精度以及稳定性起着决定性作用。
一般而言，光谱预处理方法包括归一化、去基线、十二平均偏差、飞行时间、导数变换等。
应根据不同药品的特性，合理选择光谱预处理方法，确保模型建立的准确性和可靠性。
三、数学算法药品近红外光谱通用性定量模型的建立离不开数学算法。
在数学算法的选择方面，应考虑不同算法的优缺点以及适用范围。
常用的数学算法包括最小二乘法（OLS）、局部光谱校正（LOC）和偏最小二乘回归分析（PLS）等。
选择恰当的数学算法可以提高模型的准确性和可靠性。
四、模型评价模型评价是判定药品近红外光谱通用性定量模型是否符合预期要求的关键步骤。
在模型评价中，常用的指标包括均方根误差（RMSE）、预测平方和（PRESS）和相关系数（R2）等。
合理选择模型评价指标可以反映模型精度的好坏，检验模型的稳定性和可靠性。
综上所述，药品近红外光谱通用性定量模型建立时，应选取具有代表性的样本集，采用可靠有效的光谱预处理方法，选择合适的数学算法，并根据具体情况选择合适的模型评价指标，确保模型具有良好的预测能力、稳定性和可靠性，达到更好的检测效果。
头孢克洛胶囊溶出曲线一致性评价研究
头孢克洛胶囊溶出曲线一致性评价研究【摘要】目的：建立头孢克洛胶囊溶出曲线测定方法，评价自制品头孢克洛胶囊与原研药在4种不同pH的溶出介质中的体外溶出行为。
方法采用篮法，转速为100r/min，分别以pH1.2盐酸溶液、pH4.0醋酸盐缓冲液、pH6.8柠檬酸缓冲液和水为溶出介质，溶出介质体积为900mL；采用紫外-可见分光光度法测定头孢克洛溶出度，并计算累积溶出量，绘制溶出曲线；评价溶出曲线的相似度。
结果在4种不同pH的溶出介质中，自制品头孢克洛胶囊和原研自制品头孢克洛胶囊均在15min内溶出量达到了85%以上，说明自制品头孢克洛胶囊与原研药溶出行为基本一致，判定相似。
结论本方法适用于头孢克洛胶囊的溶出曲线测定，可为头孢克洛胶囊的质量一致性评价提供参考。
【关键词】头孢克洛；溶出曲线；紫外-可见分光光度法前言头孢克洛是第二代半合成头孢菌素类抗生素，1976年由美国礼来公司研制成功，1979年在获FDA批准，1982年在美国、日本等国上市[1]，由于该药物分子稳定、对多数流行革兰阳性和阴性呼吸道病原菌有抑制活性、吸收迅速、＞90%的生物利用度以及对呼吸道黏膜很好的渗透性，使该药物在随后的几十年应用广泛，临床用于治疗呼吸道感染、泌尿道感染、淋病菌感染、胆道感染、外科创伤感染、乳腺炎、急性中耳炎、急性咽炎、扁桃体炎、麦粒肿、猩红热以及皮肤及软组织感染[2]。
药物经消化道快速吸收，血药浓度达峰时间在30～60 min，约60%～85% 服。
药后2 h 内经肾脏排泄，约15% 经自发降解，肝脏及其他组织中代谢很少，半衰期比较短，大约在0. 6～0. 9 h。
头孢克洛胶囊对胃肠道的不良作用明显低于头孢克肟、头孢呋辛酯、阿莫西林等抗生素，兼具好的抗菌性，这也是将其作为首选抗生素的主要原因[3]。
体外溶出度实验是指在规定介质中，一定实验条件下，药物从片剂、胶囊剂和颗粒剂等固体剂型溶出的速率和程度[4]，不仅可为建立体内外相关性提供基础数据，而且有望成为通过体外试验评价口服固体制剂质量简易、有效的方法[5]。
头孢克洛分散片在人体中的药代动力学和生物利用度
头孢克洛分散片在人体中的药代动力学和生物利用度王卓;李珍;沈意翔;石晶;范国荣;宋洪杰;唐世新;胡晋红【期刊名称】《第二军医大学学报》【年(卷),期】1999(20)7【摘要】目的：测试国产头孢克洛分散片在８名健康男性志愿者体内的药代动力学和相对生物利用度。
方法：采用ＨＰＬＣ法测定血、尿药浓度，比较了单剂量口服５００ｍｇ头孢克洛分散片和普通胶囊的体内过程和生物利用度。
结果：头孢克洛分散片的药代动力学符合一室开放模型。
试验药品和对照药品的ｃｍａｘ分别为（１５．８７±４．５４）和（１３．７５±４．５４）μｇ／ｍｌ；ｔｍａｘ分别为（０．６３±０．１９）和（０．６６±０．１９）ｈ；ｔ１／２分别为（０．５４±０．１３）和（０．６３±０．２０）ｈ；ＡＵＣ０～∞分别为（１９．１３±２．８２）和（１８．３０±３．６２）ｈ·μｇ／ｍｌ。
试验药品的相对生物利用度为（１０６．５９±１９．１３）％。
结论：两种制剂的ＡＵＣ及其对数形式经三因素方差分析和双单侧ｔ检验均无显著性差异，提示两者具有生物等效性。
【总页数】3页(P452-454)【关键词】头孢克洛;药代动力学;生物利用度;分散片【作者】王卓;李珍;沈意翔;石晶;范国荣;宋洪杰;唐世新;胡晋红【作者单位】第二军医大学长海医院药学部【正文语种】中文【中图分类】R978.11;R969.1【相关文献】1.胰岛素肠溶胶丸人体药代动力学、药效动力学及生物利用度研究 [J], 赵维纲;王妲;孙琦;董亚秀2.盐酸伐昔洛韦片的健康人体药代动力学及生物利用度研究 [J], 张艳妮3.盐酸伐昔洛韦片的健康人体药代动力学及生物利用度研究 [J], 钟菁;4.抗生素类药人体药代动力学及生物利用度研究中存在的主要问题 [J], 赵明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
【doc】头孢克洛片的研究
头孢克洛片的研究广东药学2001年第1l巷第3期表1回收率测定结果132.7样品测定取本品10片,除去糖衣.精密称定,研细,取约0.3g,精密称定,加70%乙醇39ml,超声处理20rain,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤人同一量瓶中.加70%乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液精密吸取供试品溶液和黄芩苷对照品溶液【60~g/m1)各101,注入液相色谱仪,结果见表2.田1HPLC田谱A.黄芩昔对照品B.样品C.阴性样品1.黄芩昔表2样品测定结果2.8空白试验按处方配制不含黄芩苷的阴性制剂,按2.7项下方法进行处理和测定,结果在黄芩苷峰相应的保留时间无干扰(图1.C).3讨论3.1流动相的选择[1】比较了甲醇水一磷酸4种药品生产?头孢克洛片的研究比例不同的溶剂系统,选择了分离度较好的甲醇.水.磷酸(42:58:0.2)溶剂系统.3.2提取方法的选择分别对样品进行了甲醇索氏回流提取,甲醇超声处理,甲醇回流提取,70%乙醇超声处理等的比较,结果以70%乙醇超声处理为佳.通过对超声时间的考察,发现20min已将样品中的黄芩苷提取完全.参考文献1郭平.李章万.蒋学华.HPLC测定l2种中成药制剂中黄芩甙的吉量.药物分析杂志.1995,(5):13～16(收稿:2000—09—27;修回:2000—12—06)李萍尤孝庆卢丹(广州白云山制药总厂'一分厂技术室药研所广州510515)摘要为了保护头孢克洛的稳定性,采用原料粉末直接压片法制备头孢克洛片,各项指标符合质量标准要求,10min时的溶出度>80%.美键词头孢克洛片制备工艺溶出度中图分类号:R944.4;R927.11:R978.11文献标识码:A文章编号:1007—9939{2001)03—0013—03头孢克洛片(Cefaclor,Clot)为半台成头孢菌素.对葡萄球菌,化脓性链球菌,肺炎链球菌,大肠杆菌等有良好的抗菌作用,临床应用于敏感菌所致的呼吸道,泌尿道,软组织感染以及中耳炎等….Clot对湿热敏感,采用普通湿法制粒工艺,容易使Clot效价下降.为了保护Clor的稳定性.采用原料粉末直14?接压片法L2制备Clot片,其溶出度,片重差异,含量等各项指标符合质量标准要求.1材料殛仪器头孢克洛(广州白云山化学制药厂),淀粉(广州番禺市桥制药厂),羟丙纤维素(湖洲食品化工厂),硬脂酸镁(广东顺德市乐从纤维素实验厂),PVP(国际特品公司),头孢克洛胶囊(礼莱公司).ZP25旋转式压片机(上海天祥健台制药机械有限公司),PCE~6型药物溶出度测定仪(上海黄海药检仪器厂),751型紫外分光光度计(上海分析仪器厂).2方法与结果2.1空白颗粒处方筛选空白颗粒有助于改善原料的流动性,素片的崩解时限及片重差异.我们选取淀粉,羟丙纤维素,乳糖,PVPk30等辅料,试验了3个处方,以颗粒的堆密度,素片的崩解时限及片重差异为参考,确定空白颗粒的处方,结果如表1.表1空白颗粒处方筛选结果表明,淀粉对素片的崩解时限有影响,乳糖能改善物料的流动性,羟丙纤维素的用量大小与物料的比重成反比.Clor原料的堆密度为0.75g/ml,而处方2的堆密度与之接近,可有教地控制片重差异,因此我们选用处方2作为空白颗粒的处方.2.2(21or片的制各空白颗粒的处方:淀粉80g,羟丙纤维素15g,乳糖200g,PVPl【308.85g,共制成淀粉空白颗粒303.85g.Clor片处方:头孢克洛250g,空白颗粒90g,共制成1000片.制备工艺:将淀粉空白颗粒烘干,整粒;加^Clor原料粉末和硬脂酸镁,混匀,压异型片,包淡黄色薄膜衣.即得.2.3片剂的质量,外观,溶出度,硬度,含量依照中国药典1995年版中有关规定检查片的外观,溶出度与含量,硬度结果见表2.广东药学2001年第l1卷第3期表2片剂的外观,溶出度,含量,硬度2.4体外分析方法的建立2.4.1标准曲线用水作溶剂,配制浓度分别为8,12,16,20,24,28~g/ml的(21or溶液,于264rma波长处测定紫外吸收度,以吸收度A对浓度C(~tg/m1)作线性回归,得标准曲线方程:A=0.0104C+0.4727(r=0.9999)2.4.2回收率实验配制3种不同浓度的(21or溶液,按处方量加^辅料,每一浓度分别测3次,取其平均值,回收率结果见表3,表明辅料不干扰(21or的测定.表3回收率翻定f=3)2.4.3含量均匀度的测定依照中国药典2000年版二部附录XE规定的方法,测定Clor片的含量均匀度,结果为A+1.8S≤15,表明含量均匀度符合规定.2.4.4片剂重量差异的测定依照中国药典1995年版二部附录IA规定的方法,测定Clor片的重量差异,结果为(34O±10)rag, 表明用本工艺压制(21or片时,物料流动性好,片剂重量差异合格.2.4.5片剂的溶出试验及溶出参数的求出依照中国药典1995年版二部附录XC规定的溶出度第二法进行试验,溶出介质1000ml水,温度(37±0.5)℃,转速100r/rain,分别在2.5,5,7.5,10,15,20min取样,滤过,取续滤液用水稀释成每1ml约含Clot20~tg/ml的溶液,并立即补加同体积37℃的溶出介质,在264nm波长处测定紫外吸收,测得的结果与已知浓度的C1or对照品在水中配制的标准溶液相比较,算出各时点的溶出百分数,结果见表4,溶出曲线见图1.广东药学2001年第11卷第3期l5?表4Ctor片和腔囊累积溶出百分比(n=6)表6加进稳定性试验和留样观察试验结果图1溶出曲线1.Clor片2.Clor胶囊采用下列Weibull方程拟合药物从片剂和胶囊溶出的参数,结果见表5.1lnlni南mln(t—r)一lntoF(t):累积溶出百分数,m:形状参数,t:时间,r:位置参数.to尺度参数.囊5C[or片和腔囊累积溶出度参数c=62.4.6Clor片加速稳定性试验和留样观察试验将Clot片装于包装瓶里,置(40±1)℃,RH75%的条件下贮藏3个月,在室温条件下留样观察18个月,测定其含量,30mln时的溶出度及降解产物,结果见表6.时间含量(96)30落出度(%)降解产物3讨论3.1Clot片对湿热不稳定,若用常规湿法制粒压片,Clor片不稳定,易变色,含量下降,为此,我们改进制备工艺,采用Clot原料粉末直接压片,避免cIor受湿热的影响,并加入适量空白淀粉颗粒,增加物料的流动性,片剂重量差异合格.加速稳定性试验和留样观察试验显示,用本工艺制备的Clor片质量稳定.3.2体外溶出试验结果表明,Clot片和Clot胶囊各参数均无显着性差异,这是因为用原料粉末直接压制的片剂,崩解后从粉粒开始溶解,分散度较大,溶出较快.3.3用原料粉末直接压制Clor片,不仅保护了Clot的稳定性,且节省粘合剂用量,降低热能消耗,降低生产成本,适用于工业生产.(致谢:感谢中山医科大学临床药理教研室黄民,黄丽慧老师作人体生物利用度试验)参考文献1陈新谦,金有豫.新编药物学(第l4版).人民卫生出版社.1997:562刘国杰.药荆学(第二舨).』,民卫生出版社.1985:706(收稿:2000—0B—l6;修回:2001—02—05)高速搅拌切割制粒法与摇摆式制湿粒法制备尼美舒利片的实验对比研究刘缸华黄汉新(广求健力宝药业有限舟司广东三乖528100)摘要以高速搅拌切割制粒法与摇摆式制湿粒法分别制备尼美舒利片,井比较两方法所得颗粒的性质,片剂溶出度,片重差异等.结果表明以高速搅拌切割制粒法制备尼美舒利片,颗粒致密均匀,片荆溶出度平均提高9%,片重差异更易于控制.关键词尼美舒剥高速搅拌切割制粒法(G法)摇摆式制温粒法(Y法)溶出度中图分类号:R944.4:R971.1文献标识码:A文章编号:1007—9939(2001)03—0015—03尼美好刺(Nimesulide,Nim)片是广东健力宝药业有限公司与天津药物研究院台作开发的二类新药,是一新型非甾体抗炎镇痛药【.Nim原料质地疏松而疏水性强,所以Nim片生产工艺必须充分兼顾到物料的压片成型性与片剂的溶出度,Nim片新药标准中规定其溶出度为40rain内不得低于75%. 本文采用摇摆式制湿粒法(Y法)和高速搅拌切割制粒法(G法)两种方法制各尼美好利片,并对结果进行比较.证明G法比Y法更易控制,生产效率也更高.通过两种方法结果的对比,为进一步改进Nim。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
０ ． ２ ５ ｇ ， 批 号为 １ １ ０ ９ ０ ３ 、 １ １ ０ ９ ０ ４ 、 １ １ １ ０ ０ １ 、 １ １ １ １ ０ ３ 、 １ １ １ １ ０ ４ 、 １ １ １ １ ０ ５ 、
１ １ １ １ ０ ６ 、 １ １ １ ２ ０ １ 、 １ １ １ ２ ０ ２ 、 １ ２ ０ ３ ０ １ 、 １ ２ ０ ３ ０ ３ 、 １ ２ ０ ３ ０ ４ ； 验证集 ： 海 南 惠普 森医药生物技术有限公司， 标示量 ０ ． １ ２ ５ ｇ ， 批号为 １ １ ０ ３ ０ ５ 。 ２方 法与 结果 盔 霉 禽 — — — — 盛 硷 ２ ． １ 采 集条件 与方法 ： 采用 手 固定 铝塑板 ， 连 同透 明泡 罩贴 近 漫反 射固体光 纤探 头 ，在 １ ２ ０ ０ ０ — ４ ０ ０ ０ ｃ ｍ 间扫描采集近红外 图 ４ 一致性模型样本集 ＋验证集 光谱 图 ，扫描 ３ ２ 次 ，分辨率 为 ８ ｃ ｍ～ 。样 本集每批随机取 １ ０ 图 中空心点 为样本集 ， 实心点为验证 集 ， 由图可见 ， 该 模 片 ，每片扫描 １ 次 ，去 除一张批号为 １ ２ ０ ３ ０ ４的异常 图谱 ， 得 型能有效 区分样本集与验证集 。 １ ２ ０张原始光 谱 ， 见图 １ ； 验证集 随机取 ３片 ， 每片扫 描 １次 ， ３讨 论 得 ３张验证光谱 ， 见图 ２ 。 近 红外 光 的谱 区范 围是 ４ ０ ０ ０ １ ２ ０ ０ ０ ｃ ｍ～ ，该 区域 主要 是 Ｏ— Ｈ、 Ｎ — Ｈ、 Ｃ — Ｈ、 Ｓ － Ｈ等 含 氢基 团振 动光 谱 的倍 频及 合 频 吸收 。 因此 ， 药 品经 １次近 红外 的光谱 扫描 ， 就 可 以获得 各 类化 学成 分定性 或定 量 的数据 ，具有 同时 分析 多种 化学 成 分 的能力 ｌ ２ 。 ． 在谱段选择 时，作者发现该 药品在 ４ ２ ０ ０ ～ ９ ０ ０ ０波数具有 较强特征。而且避 开了水峰干扰 ， 重复性较好 ， 光谱 较为稳定 ， 所 以， 取本谱段建立一致性模型 。 该模型 的样 本集涵盖 ２ ０ １ １ 年 １ ０月 ～ ２ ０ １ ２年 ３月 生产 的 １ ２个不 同批号产品 ， 涵盖 区间分布均匀 ， 代 表性强 。该品种为 图 １ 样本集近红外光谱 分散 片剂 ， 生产工艺较 好 ， 物料分 布均匀 ， 所得 的近红外 图谱 差异性小 ， 未见异常 图谱 。对 于该品种 ， ｃ Ｉ 值设 为 ４ ． ０即可建 立起较准确的一致性模 型 ， 效果较好 。
北方药学 ２ ０ １ ３年第 １ ０卷第 ７期
７ ３
・
实验 研 究 ・
近 红外 光谱建立 头孢 克洛分散 片一致性模 型 的研 究
陈叶平 高婷婷 （ 安 徽省铜陵市 食品 药品 检验所 铜陵 ２ ４ ４ ０ ０ ０ ）
摘要： 目的： 应用近红外漫反射技 术建立头孢 克洛分散 片一致性检验模型。方法 ： 收集头孢克洛分散片的近红外漫反射 光谱 ， 运 用Ｏ Ｐ Ｕ Ｓ软件 建 立 一致 性 检 验 模 型 ， 并 用 头 孢 克 洛 分散 片伪 品进 行 验 证 。 结果 ： 利 用该 一 致 性 检 验 模 型 能 快 速 、 准 确 地 判 断 头 孢 克洛分散 片的真伪。结论 ： 该方法建立的模 型操作 简单、 快速有效 ， 能作 为头孢克洛分散 片真伪鉴别的快速筛选方法。 关键词 ： 近 红 外 光 谱 头 孢 克 洛 分散 片 一致 性 检 验 中图分类号 ： Ｔ Ｑ４ ６ １ 文献标 识码 ： Ｂ 文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ８ ３ ５ １ （ ２ ０ ３ ３） ０ ７ — ０ ０ ７ ３ — ０ １
现代 近红外 光谱 （ Ｎ Ｉ Ｒ） 分析 技术是 近年来分 析化学 领域 迅猛发展 的高新 分析技术 ，越来越 引起 了国 内外分析 专家的 注 目， 它的出现可以说带来 了又一次分析技术 的革命 。与传统 分析 技术相 比， 近红外光谱 分析技 术具有快 速 、 精确 的定 性 、 定量分析而不损 伤样 品等特点 ， 已经在医药 、 农业 、 石化、 烟草 和食品等行业得 到了成功应用 。近红外光谱 一致性检验技 术 是一种快捷 的质量控制方 法 ，通过为每个波 长点的吸光度设 置ｃ Ｉ 阈值来检验未 知样 品的光谱 ， 来判断未 知样 品与 已知样 品的质量是否具有 一致性 ＿ １ １ 。 头孢 克洛分散 片属抗生素 、 头孢菌素类 药品。是我市 的主 要 生产 厂家 安徽 安科 恒益 药业 有限公 司 生产 的主 打产 品之 本文收集 了头孢克洛分散 片（ 经实验检 验合格 ） 近红外光 谱 图建立了一致性模型 。该一致性模 型的建立可快 速鉴别市 售该 品种 的真伪 ， 有较好的专 属性 和准确性 。 １仪器与试药 １ ． １ 仪器 ： Ｍ ａ ｔ ｉ ｒ ｘ — Ｆ车在 近红外光谱仪 ； Ｓ Ｆ Ｄ Ａ — Ｉ ｄ ｅ ｎ ｔ 软件 （ 中国 药品生物制 品检定所 ） ； Ｏ Ｐ Ｕ Ｓ ５ ． ０软件 （ Ｂ ｒ ｕ ｋ ｅ ｒ 公司） 。 １ ． ２ 试药 ：样本集 ：安徽安科恒益药业有限公司生产 ，标示量为
一
２ ． ２处理 方法 ： 取样本集 近红外光 谱图作为建 模光谱 ， 谱 段为 ９ ０ ０ ０ ～ ７ ５ ０ ０ ｃ ｍ － Ｉ ． ６ ９ ０ ０ — ５ ６ ０ ０ ｃ ｍ～ 、 ５ ０ ０ ０ ～ ４ ２ ５ ０ ｃ ｍ ～ ， 采用 一阶导数 化＋ 矢量归一化进行预处理 ， 平滑点数为 １ ７ ， ｃ Ｉ 限度值 设为 ４ ， 取验证集近红外光谱图作 为验证光谱 ，样本集 结果见图 ３ 、 样 本集＋ 验证集 结果见 图 ４ 。
ｌ ．Ｃ ＿ ｄ口 ｎ ｔ ， ｈ抽
ｌ
Ｉ Ｉ
Ｉ
，
Ｉ
’ ｌ ｌ ｌ
ｂ
＾
— —
● ｌ ｌ
ｌ Ｉ ｝ Ｉ 『 ｌ
》 ‘
Ｉ
＾ ｖ
》 《
０ 卜＿ ＞
＾
【 ｏ
ｒ
— —
＾
｛
＾
ｆ
Ｖ Ｃ
Ｃ 《
＿
Ｌ ６
， ｏ 《 ｛
‘
》
ｏ ｏ
Ｌ
—— ６
，
＾
Ｔ
— —
ｈ
Ｃ
一
々 ｙ
一
ｑ
。
％ ６
， ｖ
— —
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
《
Ｖ ，
一
６
Ｏ
ｊ
ｊ Ｊ
图 ３ 一致性模 型样本 集
ＩⅡ ・ ｃ皿 ｔ ｏ ｒ－ ｔ ｔ ， ｌ ｈｄ “