磷化液中的总酸度如何测定和调整
磷化液的总酸度和游离酸度
总酸度、游离酸度的测定方法确定磷化液的总酸度和游离酸度的酚酞指示剂和溴酚蓝指示剂该如何配制？浓度是多少，用什么做溶剂，酒精还是蒸馏水？酚酞：酚酞1g，加乙醇100ml溶解即得溴酚蓝：取溴酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml溶解，水稀释至200ml，即得。
本法采用酸碱滴定法。
取试样10mL，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，所消耗的毫升数用点数表示。
A1试剂氢氧化钠：0.5mol/L标准溶液（按GB601配制和标定）；酚酞指示剂：1%乙醇溶液；甲基橙指示剂：0.1%水溶液；溴酚兰指示剂：1g溶于1000mL20%乙醇中。
A2试验方法A2.1游离酸度的测定用移液管吸取10mL试液于250mL锥形烧瓶中, 加50mL蒸馏水, 加2-3滴甲基橙指示液 (或溴酚兰指示液)。
用氢氧化钠标准液滴定至溶液呈橙色（或用溴酚兰指示液滴定至由黄变为蓝紫色）即为终点，记下消耗氢氧化钠标准液毫升数A。
A2.2总酸度的测定用移液管吸取10mL试液于250mL锥形烧瓶中, 加50mL蒸馏水, 加2-3滴酚酞指示液。
用氢氧化钠标准液滴定至溶液呈粉红色, 即为终点。
记下消耗氢氧化钠标准液毫升数B。
A3计算方法酸度点数按下列公式计算：游离酸度（点）= ……………….(A1)总酸度（点）= ………………….(A2)式中：A、B——滴定时耗去氢氧化钠标准液毫升数，mL；C——氢氧化钠标准液实际浓度，mol/L；V——取样毫升数，mL。
磷化液中总酸与游离酸的定义与皮膜品质关系按照检验的方法可以测试出总酸度（TA）与游离酸度（FA），而酸比（AR）＝总酸度（TA）／游离酸度（FA）。
因此，总酸度和游离酸的关系的表示方式就是“酸比”。
一、总酸与游离酸的关系是的，总酸和游离酸的关系的简单表示方式就是“酸比”。
可是仅仅谈酸比这样的指针性问题的同时，还有很多的意义是必须让大家了解，因为这是品质与管理的直接关系。
大家都知道酸比是浓度管理的依据，实际上除了浓度外，还有温度和时间也是同时必须管理的，这三个因素是整体磷化的反应机构中不可或缺的。
锌系磷化液总酸度标准
锌系磷化液总酸度标准1. 引言锌系磷化液总酸度标准适用于测量及控制锌系磷化液的酸度，以确保其在适宜范围内使用。
本标准适用于所有含有锌的磷化液及相关领域。
2. 术语与定义2.1 锌系磷化液（简称磷化液）：由含有锌盐和磷酸盐的溶液组成的化学液体，用于金属表面防腐以及增强附着力。
2.2 酸度（简称酸度）：磷化液中酸性物质浓度的测量。
3. 设备和试剂3.1 pH计：精度在0.1以内。
3.2 pH标定液：标定pH计使用的标定液，pH值为4.0和7.0。
3.3 光电比色计：用于测量磷酸盐浓度。
3.4 磷酸盐标准液：磷酸盐浓度为10 g/L的标准液。
3.5 硝酸银溶液：用于滴定酸性物质。
3.6 酸性指示剂：适用于酸碱滴定的指示剂。
4. 样品制备4.1 取磷化液样品10 mL于一容器中，用pH计测量其pH值，记录结果。
4.2 取另外一份磷化液样品10 mL于一容器中，用光电比色计测量其磷酸盐浓度，记录结果。
5. 测试方法5.1 pH值测量5.1.1 将pH计插入磷化液样品中，稳定后记录pH值。
5.1.2 每个样品测量3次，取平均值。
5.2 磷酸盐浓度测量5.2.1 取磷化液样品1 mL并加入光电比色计比色杯中。
5.2.2 设置光电比色计波长，并将比色杯放入仪器中进行测量。
5.2.3 根据光电比色计读数和标准曲线，计算出磷酸盐的浓度。
5.3 酸度计算5.3.1 使用以下公式计算磷化液的酸度：酸度（g/L）= 磷酸盐浓度（g/L） * 3.800 * 0.0418016. 质量控制6.1 进行定期的标定和校准，确保仪器准确度。
6.2 在每次测试前，检查试剂的有效期，并使用新鲜的试剂。
6.3 对于重要样品，应进行平行测试以验证结果的准确性。
7. 报告结果7.1 报告磷化液样品的pH值测量结果。
7.2 报告磷化液样品的磷酸盐浓度测量结果。
7.3 报告磷化液样品的酸度测量结果。
8. 引用本标准参考了涉及锌系磷化液酸度测试的相关文献。
磷化液的游离酸度及总酸度的测定方法
磷化液的游离酸度及总酸度的测定方法一、游离酸度的测定：
用移液管吸取10ml磷化槽槽液于250ml三角烧瓶中，加50ml 纯水，加2—3滴甲基橙指示剂，用0.1N或0.1mol/1的NaOH标准液滴定到溶液呈橙色，即为终点。
记下消耗NaOH标准液毫生数即为滴定的游离酸度点数。
二、总酸度的测定：
用移液管吸取10ml磷化槽槽液于250ml三角烧瓶中，加50ml 纯水，加2—3滴酚酞指示剂，用0.1N或0.1mol/1的NaOH标准液滴定到溶液呈粉红色，即为终点。
记下消耗NaOH标准液毫生数即为滴定的总酸度点数。
三、促进剂浓度的测定：
以发酵管盛装20ml槽液，放入3—5g的A.C试药，用手将发酵管入口堵住，使之倾倒，待发酵管内的试药抵达管端时立即将发酵管摆正，并将堵住发酵管入口的手松开，待气体发生终止时，发酵管顶端之毫升数即为槽液内促进剂的浓度，1ml=1点。
磷化常见问题参考
磷化常见问题参考常规参数：温度：常温配槽参数:磷化液：2.4%-4.8% 促进剂：0.06%总酸度：28-35点游离酸：0.6-1.4点促进剂：0.8-4点P H 值：2.5-3.5磷化时间：20-35分钟检测方法:总酸度:取工作液10ml至250ml的锥形瓶内,加入蒸馏水至50ml，滴入3-5滴的酚酞试剂,用0.1N的氢氧化钠滴定，滴至粉红为止，读取0.1N氢氧化钠的耗用量即总酸度数。
游离酸:取工作液10ml至250ml的锥形瓶内,加入蒸馏水至50ml,滴入3-5滴的溴酚兰试剂, 用0.1N的氢氧化钠滴定，滴至浅蓝色为止，读取0.1N氢氧化钠的耗用量即游离酸度数。
促进剂:用发酵管装满工作液,往发酵内加入3-4克的氨基磺酸,至到不在反应为止,准确的读取参数。
PH值: 建议用精密试纸测定。
配槽：（以1000L例）先向磷化槽内注入1/4的水，再加入计算好的促进剂0.06kg，再继续注入水，当水加至3/4时，再向里面加入计算好的磷化液48kg，最后补水至1000L。
检测总酸度与游离酸度，并用氢氧化钠或碳酸钠调整总酸度与游离酸至标准参数内。
注意：用氢氧化钠或碳酸钠调整时，先用水与计算好的氢氧化钠或碳酸钠溶解完全后，一边搅拌，一边慢慢的把氢氧化钠或碳酸钠溶液加入磷化槽内。
添加方法与日常维护:每m3槽液中添加2kg磷化液，总酸度上升一个点，游离酸度上升0.2点，添加促进剂0.3kg，促进浓度上升0.1点。
为了更好保证产品品质，建议每两个小时对磷化槽的参数进行化验一次，具体由客户自行安排。
每天开班时对槽液的浓度检测一下，并进行相应的添加。
市场优势：1. 我们的磷化液的配比只按4.8%,比同行产品使用量低。
在用量方面降低了您的成本。
2. 我们的磷化液是经过对常规的锌系磷化的配方进行了一系列的改进,沉渣少,提高了磷化的充分利用,同样降低您的成本。
3. 我们的磷化液一般可以处理70m2以上，处理面积高，在效率上的降低了您的成本。
锰系磷化检验检测方法
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锰系磷化检验检测方法
磷化为我公司的关键工序，过程控制尤为重要，本文主要介绍磷化过程中的磷化液的检测规范。 磷化液主要检测以下几点： 游离酸度：5-7 总 酸 度：50-80
试剂：
① 0.1mol的NaOH 用4gNaOH片剂加入1000ml的容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，溶解均匀后可使用 ② 酚酞试剂 取0.1g酚酞加入50ml的容量瓶中，加40ml酒精，然后加蒸馏水至刻度线，溶解均匀后可使用。 ③ 甲基橙试剂 取0.1g甲基橙加入50ml的容量瓶中，加40ml酒精，然后加蒸馏水至刻度线，溶解均匀后可使用。
步骤： 总酸度
1：将来料磷化液用玻璃棒搅拌均匀，取10ml置入烧杯中。 2：取混合好的磷化液10ml置入烧杯中作为试液，加入酚酞指示剂3-5滴，以0.1mol的NaOH滴定，滴定烧杯 中的试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗的滴定液的毫升数即为总酸度。
游离酸度
1：将来料磷化液用玻璃棒搅拌均匀，取10ml置入烧杯中。 2：取混合好的磷化液10ml置入烧杯中作为试液，加入甲基橙指示剂3-5滴，以0.1mol的NaOH滴定，滴定烧 杯中的试液由黄色变至橙黄色为止，此时所消耗的滴定液的毫升数即为游离酸度。 注：磷化液的检测由操作者在磷化液池中搅拌均匀且温度均匀后送至检验室审核
批准
磷化液酸度测定
磷化液酸度检测方法1. 游离酸度(FA)：用移液管吸取10ml工作液，置入用去离子水洗净的250ml 锥形瓶中，加蒸馏水50ml，滴入甲基橙指示剂2滴，以0.1N的NaOH标准溶液滴定至橙色为终点，此时所消耗0.1N的NaOH标准溶液的毫升数称为游离酸度，用“点”来表示。
2. 总酸度(TA)：继续滴入4-5滴酚酞指示剂，仍以0.1N的NaOH标准溶液滴定至粉红色为终点，此时所消耗0.1N的NaOH标准溶液的总毫升数称为总酸度，用“点”来表示。
体积的数值(以ml计)即为游离酸点数。
3)耐蚀性测定按GB6807—86规定CuSO点滴法和3％NaC1溶液浸渍法进行。
2磷化液配方【收稿日期]2006—02—25[作者简介]畅尚军(1974一)，男，重庆人，在读研究生，研究方向：表面物理化学。
ZnPO：一NO,-复合促进剂Mn水总酸度11g／Ll8g／L20g／L1g／L1．2g／L余量l8～32点第35卷第4期2006年8月表面技术SURFACETECHNoLoGYV o1．35NO．4Aug．2006游离酸度0．4～2．0点磷化时间8～15min磷化温度60～70℃复合促进剂为NaNO和N'aCIO，按一定质量配比而成。
3结果与讨论3．1试验结果在实验室中，采用浸渍法对标准试片进行磷化，所得磷化膜的性能指标按GB6807—86进行测定。
测试结果为膜外观结晶致密、连续、均匀，呈灰黑色；膜厚2～5I．zm；3％NaC1溶液中浸渍24h无锈痕；CuSO点滴大于10s不变色。
3．2讨论磷化过程是一个复杂的化学过程，影响因素很多，因此，磷化工作液工作参数的控制应综合考虑。
现根据试验结果讨论几个主要影响因素。
3．2．1总酸度和游离酸度的影响试验发现，工作液的酸度影响磷化膜的形成和磷化膜的质量。
总酸度过高，成膜速度过快，容易形成粉末疏松的磷化膜，且挂灰严重。
总酸度过底，成膜速度慢，在正常的磷化时间内成膜不完整。
磷化液调整
使用条件：
游离酸度： 1.5-2.2Pt 总酸:25-45Pt 酸比:16-20
促进剂含量: 4-6Pt 工作温度：0-45℃
处理时间： 8-30分钟（温度越低处理时间越长）
磷化效果的检测方法：
（一）目测生成的膜结晶细密，分布均匀，色泽一致，无挂灰和返彩、返锈现象，表面不允许有磷化无膜区域。
（二）允许焊逢1-2mm有残留酸液导致的返锈现象和因焊接或材质原因造成的表面膜层颜色有差异现象。
工作液的补充与调整（按1000kg工作液计）
1、A液的补加：当初配槽或槽中需补充工作液时，添加A液，若总酸偏低（游离酸基本正常）时也需补加A液，一般14.5kgA液可使Fa升高1Pt，Ta同时升高6-7点。
2、B液的补加：当总酸基本正常，游离酸偏低时应加入B液，一般6.5kg 可提高游离酸度（Fa）1点（Pt），总酸度（Ta）同时升高约4点（Pt）。
3、当总酸高时，加入水稀释，加入水量为（kg）：
X（kg）=［（实际总酸度÷欲达到的总酸度）-1］×1000
4、促进剂的补加：
当促进剂偏低时，添加约0.6kgCJ-6040可升高促进剂含量1点（Pt）。
5、中和剂的补加：当游离酸偏高（总酸基本正常时），加入中和剂，约1.3kg（1升）ZH-5035可降Fa1点，Ta同时下降约0.9点（Pt）。
建议：
磷化过程中抖动工件可避免接触点磷化不好，可减少沉渣在工件上的沉积。
磷化后工件应尽快自干或烘干，避免重叠堆放或在有腐蚀性气体环境中存放。
磷化液酸度检测方法
磷化液检测方法
一、检验用药品及器具
指示剂：酚酞、溴酚蓝
滴定液：0.1mol/L NaOH
仪器：碱式滴定管50ml、滴定管夹、滴定管架、锥形瓶250ml、吸量管10ml、移液管25ml、安全吸球、烧杯400ml、滴瓶(附乳胶头)、量筒250ml、漏斗、锥形瓶刷等。
二、分析药剂配制
1、0.1mol/L NaOH
用托盘天平准确称量4.0gNaOH固体，全部溶解于烧杯中，冷却至室温；然后将冷却的NaOH溶液转移到1000ml的容量瓶中，将烧杯和玻璃棒用蒸馏水洗涤2-3次，全注入到1000ml的容量瓶中，将1000ml的容量瓶中的溶液振荡摇匀；向容量瓶中加蒸馏水，到刻度线1-2cm处时，改用胶头滴管，至溶液的凹液面与刻度线相切。
2、酚酞指示剂
取1~2g酚酞，用95%乙醇溶解，并稀释至100mL，无需加水溶解。
3、溴酚蓝指示剂
取0.1g溴酚蓝溶解于3mL 0.05mL/L的NaOH溶液中，加水至100mL。
三、检测项目及方法
1、游离酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴溴酚蓝指示剂。
用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至溶液由黄变蓝紫色即为终点，记下的消耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的游离酸度点数。
2、总酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴酚酞指示剂。
用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至粉红色即为终点，记下的耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的总酸度点数。
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磷化液中的总酸度如何测定和调整
雷邦磷化液工程部编辑
①总酸度的测定。
总酸度也是磷化溶液的一项主要控制指标。
测定总酸度用的试样要求与游离酸度相同。
取10mL磷化溶液试样，以酚酞为指示剂，用0.lmol /L NaOH标准溶液滴定，所消耗的NaOH标准溶液的体积( ML)即为总酸度的点数。
磷酸的第二个当量点pH 值是9.8，由于酚酞指示剂从无色到红色的变色pH值范围是8～10，所以用NaOH滴定至溶液恰好明显变色到达终点时的pH值约为8. 3，与磷酸第二个当量点的pH值有一定差距。
②若磷化溶液中含锌或锰的磷酸二氢盐，那么总酸度的高低基本上就代表了溶液中磷酸二氢盐的含量多少；但是现在的磷化溶液中除了含有磷酸二氢盐之外，还加入了其他二价金属盐。
它们都是一些强酸弱碱盐，在进行总酸度测定时，它们也参与了滴定反应，因此所测得之总酸度值中也包括了这部分盐所反映的酸度。
③总酸度的调整。
在生产过程中，总酸度会因消耗而降低，但是我们应该明白，在所降低的那部分总酸度中包括了磷酸二氢盐和二价金属盐二者共同的消耗。
若要合理地补充所消耗的总酸度，必须分析磷化溶液中的P2O5，亚铁离子及其他二价金属离子、NO-3、NO-2、C1O-3等成分。
如果磷化溶液是用商品磷化剂配制的，那么必须使用由供货商提供的，专力用来调整总酸度用的调铭剂及时地进行补充。
不过，如果磷化溶液平时维护得不好，即使用专门的调整剂补充溶液的总酸度，仍然有可能出现溶液成分比例失调的故障，这时仍然只有通过分析磷化溶液的相关组成后才能够进行调整。
④工酸比变化。
在生产中，游离酸度总是在逐步地升高，总酸度则是在不断地降低，因此总酸度与游离酸度的比值(称为酸比)总是在发生变化。