石油产品和添加剂机械杂质的测定
油品中机械杂质的快速测定方法
油品中机械杂质的快速测定方法发布时间：2022-02-26T13:49:03.829Z 来源：《中国科技信息》2021年11月中32期作者：叶列波[导读] 油品中的机械杂质是指油中由沙子、粘土、铁屑等组成的所有溶剂不溶性沉淀或悬浮物质，也包括一些溶剂不溶性有机成分。
过多的杂质会长期从内部磨损机械部件，给机械的维护造成一定的困难。
长期的磨损会导致润滑油中金属屑杂质进一步增加，最终导致润滑效果降低。
管网集团（徐州）管道检验检测有限公司叶列波 221008摘要：油品中的机械杂质是指油中由沙子、粘土、铁屑等组成的所有溶剂不溶性沉淀或悬浮物质，也包括一些溶剂不溶性有机成分。
过多的杂质会长期从内部磨损机械部件，给机械的维护造成一定的困难。
长期的磨损会导致润滑油中金属屑杂质进一步增加，最终导致润滑效果降低。
关键词：机械杂质；内部磨损；机械保养石油产品常用机械杂质重量法检测，采用甲苯等有机溶剂，在测定过程中，甲苯属于危险化学品的前体，对皮肤、粘膜有刺激作用，对中枢神经系统有麻醉作用，长期接触甲苯可发生神经衰弱综合征、肝肿大、皮肤干燥、皲裂、皮炎，对环境有严重危害[1]。
油中所有不能溶于特定溶剂的杂质称为机械杂质。
油品中的机械杂质在储存、运输、储存和使用过程中被混合，如泥沙、灰尘、铁锈和金属粉末等。
燃油中的这些机械杂质会堵塞油路和过滤器，甚至会严重磨损油泵和喷嘴。
如果机械杂质超过标准，就会造成调节部件之间的摩擦过大，造成调速系统卡涩，严重时会使轴承衬套温升，熔化和轴承衬套损坏，甚至影响机组的安全运行[2]。
润滑油的质量直接影响发动机的使用寿命。
1机械杂质的概念机械杂质通常是指不溶于汽油、甲苯等机械油中的固体物质。
它们常悬浮或沉淀在机械油中，主要由天然成分和金属成分组成。
如泥沙、泥沙等杂质均因油品运输或灌装过程不当加工而混合；铁屑等杂质是由于机器日常保养不当，零件上存在污垢，导致加油时这种污垢剥落而进入机油中。
机械杂质对机器的运行和维护有很大的影响，会降低机器的工作效率。
机械杂质测定作业指导书
机械杂质测定作业指导书1.1适用范围本方法规定了石油、液态石油产品和添加剂中的机械杂质测定。
1.2实验原理机械杂质测定的原理主要是通过过滤或分离的方式，将样品中的固体颗粒或机械性杂质分离出来，然后对分离后的杂质进行定量分析。
1.3 设备和试剂1.3.1烧杯。
1.3.2称量瓶。
1.3.3玻璃漏斗。
1.3.4保温漏斗。
1.3.5洗瓶。
1.3.6玻璃棒。
1.3.7吸滤瓶。
1.3.8水浴或电热板。
1.3.9真空泵。
1.3.10干燥器。
1.3.11烘箱。
1.3.12分析天平。
1.3.13 95%乙醇。
1.4 实验步骤1.4.1将试样混合均匀。
石蜡和粘稠的石油产品应预先加热到40~80℃,润滑油的添加剂加热至70~80℃然后用玻璃棒仔细搅拌5min。
1.4.2玻璃砂芯漏斗在105~110℃的烘箱中干燥不少于1h,在干燥器中冷却30min,进行称量,称准至0.0002g。
干燥(第二次干燥时间只需30min)及称量操作重复至连续两次称量间的差数不超过0.0004g。
1.4.3称取混合好的试样10-20g于烧杯中。
1.4.4往盛有试样的烧杯中加入温热的溶剂油50ml，用玻璃棒搅拌均匀。
1.4.5将玻璃砂芯漏斗安装在抽滤瓶上,然后将抽滤瓶与真空泵泵连接好。
1.4.6溶解好的试样用玻璃棒引流至玻璃砂芯漏斗中过滤，用装有溶剂油洗瓶冲洗至无油迹，滤出的溶剂完全透明和无色为止。
1.4.7取下玻璃砂芯漏斗放在105~110℃烘箱中干燥不少于1h,在干燥器中冷却30min,进行称量,称准至0.0002g。
重复干燥(第二次干燥只需30min)及称量的操作,直至两次连续称量间的差数不超过0.0004g为止。
1.5 数据分析试样的机械杂质含量x[%(m/m)]按下式计算:∗100X= m2−m1m式中:—带有机械杂质玻璃砂芯漏斗的质量，gm2—玻璃砂芯漏斗的质量，gm1m一试样的质量, g1.6 结果分析报告1.7 支持文件《GB 511—2010—石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法》。
油品分析中级考试(习题卷3)
油品分析中级考试(习题卷3)说明：答案和解析在试卷最后第1部分：单项选择题，共72题，每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]BD014 应用GB/T 511-2010（2016）《石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法》测定机械杂质时，油品机械杂质的含量（质量分数）在( )以下时，认为无机械杂质。
A)0.5%B)0.05%C)0.005%D)0.0005%2.[单选题]润滑油经过抗氧化安定性测定后，由于生成（），使其酸值增大。
A)脂B)含氧酸C)脂酸D)无机酸3.[单选题]BD038 按博士试验的状态变化，当试样与博士试剂混合液中立即生成黑色沉淀时，说明( )。
A)有硫化氢存在B)可能有过氧化物存在C)有硫醇存在D)有单质硫存在4.[单选题]下列属于氧化还原反应的是（）。
A)BaCl2+Na2SO4=BaSO4+2NaClB)CaO+H2O=Ca（OH）2C)Cl2+2NaI=2NaCl+I2D)NaCl+AgNO3=AgCl+NaNO35.[单选题]BD021 烯烃含量过高会影响汽油的( )，发动机做功燃烧后排出的废气会污染空气。
A)安定性B)燃烧性C)蒸发性D)腐蚀性6.[单选题]BA021 用电子天平称量时，加载重物后数字显示不变是因为( )。
A)防风罩未完全关闭B)秤盘移位C)线圈与光电板连线过紧D)秤盘与天平外壳之间有杂物7.[单选题]AD015 对于0.012 kg 12C的描述错误的是( )。
A)含有阿伏伽德罗常数个碳原子B)含有1mol12C原子C)约含6.02×1023个12C原子D)含有6个质子和6个中子8.[单选题]BB007 分析纯试剂的标签颜色为( )。
A)金光红色B)绿色C)蓝色D)棕色9.[单选题]BA002 高温电炉的电热元件为( )，裸露地嵌在炉腔的凹槽中。
A)镍铝合金丝B)镍锡合金丝C)镍铬合金丝D)镍钯合金丝10.[单选题]BD088 《中间馏分燃料十六烷指数计算法（四变量公式法）》报告试样的十六烷指数计算结果，精确至( )。
油品机械杂质检测方法的改进
油品机械杂质检测方法的改进作者：吴泽培张发莲屈小荣来源：《中国石油和化工标准与质量》2013年第14期【摘要】化工生产机泵用油机械杂质含量至关重要，直接过滤分析时间长，影响了化工生产机泵的使用，为了快速、准确地提供分析结果指导生产，在分析方法上进行了改进，改进后效果较好，此方法也适用于原油、废油回收及运行中油品等机械杂质的检测。
【关键词】油品机械杂质检测方法油品中机械杂质是指存在于油中所有不溶于溶剂的沉淀状或悬浮状物质，这些物质由砂子、粘土、铁屑等组成，也包括一些不溶于溶剂的有机成分。
如果机械杂质超标，会引起调节部件间相互磨擦过大，造成调速系统卡涩，严重时会使轴瓦温度升高、烧融以及轴瓦损伤，甚至会影响机组安全运行。
国家标准采用中速定量滤纸直接过滤，因恒重后的滤纸会变硬，溶剂油润湿后不易与漏斗贴合，过滤时间长，影响生产的使用，加之试验过程中有的油品过滤速度太慢而不能使杂质与油品完全分离，造成结果偏高，为了保障生产需求，快速准确的报出结果指导生产，因此对分析方法上进行了改进，将方法中的直接过滤改为布氏漏斗抽滤，并对这两种分析方法进行对照实验，经实验效果较好，分析操作简单快速，重复性均能满足生产控制的需要。
1 实验1.1 仪器与试剂恒温干燥箱、电子天平、可调式真空泵、恒温水浴锅、吸滤瓶、中速定量滤纸Φ9cm、120#航空溶剂油。
1.2 准备工作（1）恒温水浴锅调到70-80℃，将120#溶剂油倒入烧杯放入水浴锅内预热。
（2）将滤纸放入称量瓶于105±2℃下干燥至恒重。
1.3 试验步骤（1）油样摇匀，准确称取50g样品于烧杯中，精确至0.01g，倒入200ml热溶剂油，充分搅拌。
将恒重好的滤纸放在布氏漏斗中，打开真空泵，用洗瓶加入少量的蒸馏水润湿，等滤纸完全与漏斗贴紧，用玻璃棒引流缓慢倒入稀释好的油样，抽滤速度应控制在使溶液成滴状，而不允许呈线状。
（2）粘附在烧杯壁上的试样残渣和固体杂质用玻璃棒搅拌，再用热溶剂油冲洗到滤纸上，重复冲洗烧杯，直到无油斑为止。
机杂
趁热将试样的溶液用恒重好的滤纸过 滤,该滤纸是安置在固定于漏斗架上的玻璃 漏斗中,溶液沿着玻璃倒在滤纸上,过滤时 漏斗中,溶液沿着玻璃倒在滤纸上, 倒入漏斗中的溶液高度不得超过滤纸的四 分之三。用热的溶剂油（或甲苯）将残留 分之三。用热的溶剂油（或甲苯） 在烧杯中的沉淀物洗到滤纸上。 在烧杯中的沉淀物洗到滤纸上。
实验用具
烧杯或宽颈的锥形烧瓶
实验用具
称量瓶
实验用具
玻璃漏斗
实验用具
玻璃漏斗 吸滤瓶 水流泵或真空泵干燥器 水浴或电热板 红外线灯泡 微孔玻璃滤器：漏斗式，滤板孔径4 10μ 微孔玻璃滤器：漏斗式，滤板孔径4～10μm
实验试剂
95%乙醇： 95%乙醇：化学纯 乙醇 乙 醚：化学纯 甲苯： 甲苯：化学纯 乙醇－甲苯混合液： 95%乙醇和苯按体积比１ 乙醇－甲苯混合液：用95%乙醇和苯按体积比１:４ 乙醇和苯按体积比 配成 乙醇－乙醚混合液： 95%乙醇和乙醚按体积比 乙醇－乙醚混合液：用95%乙醇和乙醚按体积比 4:1配成 4:1配成
测定原理
油品中的机械杂质是指存在于油品中所 有不溶于溶剂（汽油、甲苯） 有不溶于溶剂（汽油、甲苯）的沉淀状或悬 浮状物质。这些杂质多由沙子、粘土、 浮状物质。这些杂质多由沙子、粘土、铁屑 粒子等组成。 粒子等组成。但现行方法测出的杂质也包括 一些不溶于溶剂的有机成分， 一些不溶于溶剂的有机成分，如碳氢质和炭 化物等。 化物等。 石油产品机械杂质测定法是一种重量分 析方法。先用溶剂稀释油品后， 析方法。先用溶剂稀释油品后，用滤纸或其 它滤器过滤， 它滤器过滤，使油品中所含的固体悬浮颗粒 分离出来，再用溶剂把油全部冲洗净， 分离出来，再用溶剂把油全部冲洗净，进行 烘干和称重，测定结果以百分数表示。 烘干和称重，测定结果以百分数表示。
石油产品机械杂质基本知识认知课件
任务4-5-1 石油产品机械杂质基本知识认《知石油产品分析》
四、油品中机械杂质的测定方法 1．石油产品和添加剂中机械杂质含量测定采用GB/T 511《 石油产品和添加剂机械杂质测定法（重量法）》。 方法要点：称取一定量的试样，溶于所用的溶剂中，用已恒 重的滤器（或滤纸）过滤，然后称出留在滤器（滤纸）上的 杂质质量，并汁算出试样中的质量分数。 2．对于喷气燃料固体颗粒污染物含量的测定采用SH/T 0093 《喷气燃料固体颗粒污染物测定》。 方法要点：在规定条件下，试样经砂芯玻璃过滤装置过滤后 ，在微孔膜滤片上的增重物，即为试样污染物的含量，以 mg/L表示。
任务4-5-1 石油产品机械杂质基本知识认《知石油产品分析》
二、油品中机械杂质的来源 石油产品中机械杂质大部分是在开采原油时带入的，这
些机械杂质大部分都能在储罐里沉淀下去，但有部分悬浮物 的微粒不易沉淀分离，在原油蒸馏时，部分杂质会沉淀在加 热炉中，加速加热炉的结焦和加剧设备的磨损。
少部分机械杂质是在加工精制、运输、储存时混入的， 例如：用白土精制的油品可能混人白土粉末；由于油罐、油 槽车、愉油管线内壁受氧化产生的铁锈；流量表、管线阀门 、油泵等磨损所产生的金属末，都可能混人油品中。
某些重油，如渣油型齿轮油中的沥青质，也被当做机械 杂质。
任务4-5-1 石油产品机械杂质基本知识认《知石油产品分析》
三、测定机械杂质的意义 油品中机械杂质的含量是油品重要的质量指标之一。通 过测定其含量，判断油品的合格性，防止油品在使用过程中 对机械造成危害。 由于油品中机械杂质的危害很大，绝大多数石油产品都 要求控制其含量。轻质油品规格标准中要求不得含有机械杂 质；重质油品中机械杂质的含量要求达到标准规定的控制指 标。不含添加剂的润滑油，要求不含机械杂质；含添加剂的 润滑油，机械杂质含量应在0.025%以下。机械杂质不能单 独作为润滑油报废或更换的指标。
油品分析知识考试(习题卷21)
油品分析知识考试(习题卷21)第1部分：单项选择题，共57题，每题只有一个正确答案,多选或少选均不得分。
1.[单选题]AC003 检验检测机构资质认定标志由China Inspection Body and Laboratory Mandatory Approval 的英文缩写( )形成的图案和资质认定证书编号组成。
A)CB)CIC)CLD)CMA答案:D解析:2.[单选题]滴定分析通常用于测定常量组分，含量一般在（）。
A)1%以上B)0.2%以上C)5%以上D)10%以上答案:A解析:3.[单选题]AD026 碳碳双键处于端位的( )，通常称为α-烯烃。
A)1-烯烃B)2-烯烃C)3-烯烃D)4-烯烃答案:A解析:4.[单选题]AD033 醛和酮的分子中都含有( )。
A)羟基B)醚基C)羰基D)羧基答案:C解析:5.[单选题]AE001 昼夜温差越大，“小呼吸”损耗( )。
A)越小B)越大C)不变D)随情况而定答案:B解析:答案:B解析:7.[单选题]应用SH/T0713汽油中苯及甲苯含量气相色谱法测定含乙醇汽油时分析柱的固定液应使用( )。
A)TCEPB)甲基硅酮C)改性聚乙二醇D)甲基硅油答案:C解析:8.[单选题]直接配制标准溶液时必需使用( )试剂。
A)分析纯B)保证C)基准D)优级纯答案:C解析:9.[单选题]在碘量法中,淀粉是专属指示剂,当溶液呈蓝色时,这是( )。
A)碘的颜色B)I-的颜色C)游离碘与淀粉生成物的颜色D)I-与淀粉生成物的颜色答案:C解析:10.[单选题]( )可能导致仪器器件的过热和对系统部件的损害。
A)裂解炉燃烧B)检测器工作C)反应室工作D)通风不畅答案:D解析:11.[单选题]AD038 对于不饱和羧酸的命名，要标明烯（或炔）键的位次，并使( )包括双键和三键。
A)主链B)侧链C)脂环D)芳环答案:A解析:12.[单选题]当3H2+N22NH3反应达到平衡时下列说话正确的是( )。
石油苯、石油甲苯、石油混合二甲苯产品质量标准(GB3405-89、GB3406-90、GB3407-90)
石油苯、石油甲苯、石油混合二甲苯产品质量标准(GB3405-89、GB3406-90、GB3407-90)石油苯、石油甲苯、石油混合二甲苯产品质量标准（GB3405-89、GB3406-90、GB3407-90）中华人民共和国国家标准石油苯GB 3405-89 代替 GB 3405-82Petroleum benzene本标准参照采用国际标准ISO 5271—79《工业苯》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了由石油轻馏分经预加氢精制、催化重整和分离所得石油苯的技术条件。
本标准所属产品适用于有机合成或其他化工原料。
2 引用标准GB 1816 苯类产品反应测定法GB 2012 苯类产品酸洗比色测定法GB 2013 苯类产品密度测定法GB 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位——铂—钴色号)GB 3145 苯结晶点测定法GB 3146 苯类产品馏程测定法GB 3209 苯类产品蒸发残留量的测定方法GB 4756 石油和液体石油产品取样法(手工法)ZB E 30005 石油产品包装、贮运及交货验收规则SY 2506 轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)注：除非另有说明，上述引用标准都是现行的有效标准。
3 技术内容3.1 产品质量分级本产品按质量分为优级品、一级品和合格品。
3.2 技术条件项目质量指标试验方法优级品一级品合格品外观透明液体、无不溶水及机械杂质目测1）颜色（Hazen单位－铂-钴色号），不深于20 GB 3143密度（20℃），kg/m3878～881 876～881 GB 2013 镏程范围，℃－79.6～80.5 GB 3146酸洗比色酸层颜色不深于1000mL稀酸中含0.1g重铬酸钾的标准溶液酸层颜色不深于1000mL稀酸中含0.2g重铬酸钾的标准溶液GB 2012总硫含量ppm 不大于2 3 SY 2506中性试验中性GB 1816 结晶点（干基）℃不低于5.40 5.35 5.00 GB 3145蒸发残余物mg/100mL不大于5 - GB 3209注：1)将试样注100mL玻璃量筒中，在20±3℃下观察，应是透明、无不溶水及机械杂质。
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石油产品和添加剂机械杂质的测定
一．适用范围
本规程规定了SYD-511B型石油产品和添加剂机械杂质试验器的使用方法，技术要求等方面，本仪器适用于液体石油产品和添加剂机械杂质的测定（重量法）。
二．机械杂质定义
油品中的机械杂质是指存在于油品中所有不溶于溶剂（汽油、苯等）的沉淀或悬浮状物质．这些杂质主要有砂子、粘土、纤维、铁屑、铁锈等组成，但现行方法测出的杂质也包括不溶于试剂的有机成分，如沥青质和碳化物等．
三．方法概述
称取一定量的试样，溶于所用的溶剂中，用已恒重的滤器过滤，被留在滤器上的杂质即为机械杂质．
四．实验仪器和试剂
型石油产品和添加剂机械杂质试验器。
2.鼓风烘箱。
3.定量滤纸（中速，定量，Φ11cm）。
4.干燥器
5.溶剂：95%乙醇，乙醚，甲苯，乙醇-甲苯（体积比1：4），乙醇-乙醚（体积比4：1）。
6.硝酸银溶液（L）
五． SYD-511B型石油产品和添加剂机械杂质试验器技术参数
1.工作电源：AC 220V±10%，50Hz。
2.水浴加热功率： 1000W。
3.水浴控温范围：室温∼90℃内可调。
4.水浴控温精度：±1℃。
5.漏斗控温范围：室温∼90℃内可调。
6.漏斗控温精度：±2℃。
7.环境温度：≤35℃。
8.相对湿度：≤85％。
9.全机功耗：不大于1200W。
六.试验步骤
1.将定量滤纸分别放在三个敞盖的称量瓶中，在105～110℃的烘箱中干燥不少于1h ，然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min ，进行称量，称准至，干燥（第二次干燥时间只需30min ）及称量操作重复至连续两次称量间的差数不超过．
2.将不超过容器3／4的试样，摇动5min ，使混合均匀，粘稠的试样应预先加热到40～80℃，然后用玻璃棒仔细搅拌5min ．
3.从混合好的石油产品中称取试样，100℃粘度不大于20mm 2/s 的石油产品称取100g ，100℃粘度大于20mm 2/s 的石油产品称取25g ，蜡和难于过滤的润滑油称取50g ，以上均称准至；机械杂质含量大于1％的重油试样称取10g ，机械杂质含量小于1％的重油试样称取15g ，均称准至；含有添加剂的试样称取5～10g ，称准至.
4.往盛有试样的烧杯中加入温热的溶剂油，100℃粘度不大于20mm 2/s 的石油产品加入溶剂油量为试样的2－4倍，100℃粘度大于20mm 2/s 的石油产品加入溶剂油为试样的4～6倍；重油加入溶剂油量为试样的5～10倍；含有添加剂试样加入溶剂量为试样的10～12倍，预热时不要使溶剂沸腾．
5.趁热将溶液用恒重好的滤纸过滤，溶液沿着玻璃棒倒在滤纸上，过滤时倒入漏斗中溶液高度不得超过滤纸的3／4．
6.进行抽滤时，抽滤速度应控制在使滤液成滴状，而不允许呈线状．
7.在过滤结束时，对带有沉淀的滤纸，用热溶剂油冲洗过滤器，冲至没有试样的痕迹，而且使滤出的溶剂完全透明和无色为止．
8.将带有沉淀的滤纸放入已恒重的称量瓶中，敞开盖子，放在105～110℃烘箱中干燥不少于1h,然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min ，进行称量，称准至，恒重． 9.如果结果不超过技术标准的要求，第二次干燥及称量可省略． 10.同时进行溶剂的空白试验补正。
七.计算
100
X{%(m/m)}m
)
m (m )m (m 1234⨯=
---
式中：m 4-------带有机械杂质的滤纸和称量瓶的质量，g m 3-------滤纸和称量瓶的质量．
m
――――相同体积的溶剂冲洗后滤纸和称量瓶的质量，g
2
――――未用溶剂冲洗前的滤纸和称量瓶的质量，g
m
1
m--------试样的质量，g
八．报告
取重复两次试验的结果的算术平均值作为试验结果。
机械杂质含量在%（包括%）以下时，报告结果为无机械杂质。
九．精密度
用以下规定来判断试验结果的可靠性（95%置信水平）
1.重复性
同一实验室，同一操作者使用同一台仪器，用同一试样重复测定的两结果之差，，不应该超过以下数值：
2. 再现性
不同实验室，不同操作者使用不同仪器，用同一试样重复测定的两结果之差，，不应该超过以下数值：
十．注意事项
1.称取试样前必须摇匀
2.所有溶剂在使用前应过滤
3.所选用滤纸的疏密、厚薄以及溶剂的种类，数量最好是相同的．
4.空滤纸不能和带沉淀的滤纸在同一烘箱里一起干燥，以免空滤纸吸附溶剂及油类的蒸汽影响恒重．
5.到规定的冷却时间后，应立即称重，以免时间拖长后，由于滤纸的吸湿作用，影响恒重．
6.过滤的操作应严格遵照重量分析的有关规定．
7.所有溶剂应根据试样的具体情况及技术标准有关规定去选用，不能乱用，否则，所测得的结果无法比较．
8.不能在电热板及电炉上加热溶剂。