油田杀菌剂的更新试验
QS-Y 46-2010中国石有天然气集团公司企业标准杀菌剂技术要求
中国石头天然气集团公司企业标准Q/SY 49—2010代替Q/SY 49—2007油田用杀菌剂技术要求1.范围本标准规定了油田用杀菌剂的技术要求，实验方法，检验规则，标志，包装、运输和储存，健康、安全、环境控制要求等本标准适用于采购的油田水处理用杀菌剂的质量检验与评价。
2.规范性引用文件下列文件对于文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 0532 油田注入水细菌分析方法绝迹稀释法3 技术要求油田用杀菌剂技术指标应符合表1的要求。
表1 油田用杀菌剂技术指标项目指标空白水样含菌量（＜1×10³个/mL）空白水样含菌量（≥1×10³个/mL)外观均匀液体溶解性溶于水对腐生菌杀菌率，% ≥97对铁细菌杀菌率，% ≥97对硫酸盐还原菌杀菌率，% -- ≥99硫酸盐还原菌残余菌数，个/mL ＜25 --4实验方法4.1 外观检验在非直射的自然光线下用肉眼观察。
Q/SY 49--20104.2 溶解性检验在100mL比色管中先加入20mL蒸馏水，翻到摇动比色管10次，静止5min后观察，呈透明相溶液为溶于水，分层为不溶于水.4.3 杀菌率检验4.3.1杀菌率检验方法按照SY/T 0532的规定测定加杀菌剂前后水样中硫酸盐还原菌、腐生菌和铁细菌含量、计算杀菌率。
4.3.2 设备和材料4.3.2.1电热压力蒸汽消毒器；工作压力范围为0.14MPa ～0.17MPa(表压） 4.3.2.2电热恒温培养箱；控温范围为室温～60℃，控温精度为±1℃。
4.3.2.3硫酸盐还原菌测试瓶；SRB-7。
4.3.2.4腐生菌测试瓶。
4.3.2.5铁细菌测试瓶。
4.3.3杀菌率检验条件4.3.3.1杀菌剂加量为50mg/L. 4.3.3.2在25℃±2℃条件下向水样中注入杀菌剂，杀菌4h.同时接种空白含菌水样。
JYSJ-01型杀菌剂在新立油田的应用
成硫化氢 ， 反应中所产生 的原子态氧是腐蚀电池 的去极化剂 ， 从而对污水管线及处理设备产生腐 蚀， 腐蚀产物主要为硫化亚铁和氢氧化亚铁 ， 硫化 亚铁 使 水 质 变差 ， 加 了水 处 理难 度 ， 增 同时 ， 酸 硫 盐 还原 菌及硫 化 亚铁 随水注人 地层 会引起 地层 堵
０ 型 杀 菌 剂对 污 水 进 行杀 菌 处 理 。Ｊ Ｓ 一０ ｌ Ｙ Ｊ １型 杀 菌剂属 于季 铵盐 型复合 杀菌剂 ， 由杀菌剂 、 进 促
ｐ Ｈ为 ６５～７５ ． ． 。可 分 为 中 温 性 和 高 温 性 两 类 ，
前者生长温度为 ３ ４ ℃ ， ５～ ５ 高于 ４ ５℃停止生长；
干线出现漏失 ， 同时伴随 ５～ｌ ０口井单井管线 出
现漏 失 。０ ０６年 １～９月 共 发 生 管 线 渗 漏 ３４ ７
处 ， 加 注 水 时 间 １ １９ ６ｈ 增 ３ ５ ，减 少 注 水 量
１ ８３ ３ ７２ ｍ 。
针对 细菌构 成 情况 和 水质 情 况 ， 用 Ｊ ｓ 一 采 ＹＪ
能引起 地层 堵塞 ， 因此需 要 测定 和监 测 细 菌 生长
的情况 ， 并对注水进行杀菌处理ｕ 。新立油 田水 Ｊ
质细菌 含量 超标 ， 主要包括 硫酸 盐还 原菌 、 细 菌 铁
在有 氧条件 下 ， 是 能 形 成粘 膜 的 细菌 统 称 凡 为粘泥形成菌 ， 习惯称为腐生菌 。这种细菌主要 存在于低矿化度的污水处理以及含油污水与清水 混注系统 中 ， 因为 清水 中含溶解 氧 ， 油污水 中含 含
当惊人 ， 引起 的孔蚀 的穿 透 速 度大 约是 １２ 它 ．５～ ５ ０ｍ ／ ， ． ｍ ａ 即使 在某 些缓蚀 剂 的作 用 下它 仍 能使
大庆油田用絮凝剂及杀菌剂评价
量 、 度等严重 超标 ， 浊 并且含有大量细菌。如果 直接外排 会对 环境造成 污染 ； 而作为注 水水 源时会 对注水管线造成腐蚀 ， 并且会 恶化水质 ， 堵塞地层 。本 实验对 大庆油 田三厂和 四厂将 要推广使 用
的絮凝剂和杀菌剂进行实验评价 。结果表明 ， 絮凝剂 Ｈ Ｙ一 ０ Ｙ ４ ５的絮凝显 ， 但对 Ｃ Ｄ的去除效果较差 。杀 菌剂 ６ ８的杀 菌效果优 于杀菌剂 Ｈ Ｏ ０ ＨＹ一
碳源 ， 利用 细胞膜 内产 生 的氢还 原 硫酸 盐 为 Ｈ ｓ ：， 在有亚 铁离 子 的环 境 中生 成 ＦＳ 对 金 属 造 成 腐 ｅ，
对絮凝剂 Ｈ Ｙ一 ０ Ｙ ４５和絮凝剂 Ｈ一 ０ ８６进行 理化 检测 ， 检测 项 目包 括 外 观 、Ｈ 值 、 含量 、 ｐ 固 絮 凝剂与介质配伍性等。外观检测是在非直射 自 然 光 下 目视测定 样 品的外 观 ， 于有机 絮凝剂 ， 对 如有
２１ ００年 １ 月 １
关 淑霞等． 大庆油 田用絮凝剂及杀菌剂评价
ｌ ３
大 庆 油 田用 絮 凝 剂及 杀菌 剂 评价
关淑霞 邰永 娜 于海南 宋春红 ’
（． １东北石油大学化学化工学 院 ， 大庆 １３ １ ； ． ６ ３８ ２ 大庆油 田有限责任公司第四采油厂 ， 大庆 １３０ ） ６ ３０ 摘 要 在 油田采 出水 回注和外排系统 中， 由于采 出水 的油含量、 化学 需氧量、 浮物 固体 含 悬
纯； 试亚 铁灵 指示剂 。
紫９／ ｂ可见分光光度计 ，２ ７２型可见分光光度
计 等。
１ １ ２ 絮凝剂 理化性质 检测 ¨ ．．
酸盐还原菌（Ｒ ）腐生菌（ Ｇ ）铁细菌（ Ｂ 。 ＳＢ 、 ＴＢ 、 Ｆ ） Ｓ Ｂ为严 格厌 氧 菌 ， Ｒ 能够 以金 属 表 面 的有 机 物 为
油田杀菌工艺及杀菌剂研究进展
油田杀菌工艺及杀菌剂研究进展宋绍富;张铜祥;王玉罡;杨帆;吴春生;贺炳成【摘要】The bacteria had brought serious biological corrosion to the pipelines and equipment of oil and gas gathering and transferring system and the flooding system in oil production, and lead enormous losing to the oilfield, so reasonable application of sterilization process and bactericides were very important to the oilfield. The research and application actuality of sterilization process and bactericides in flooding system of domestic oilfield were discussed in this paper, further more, the sterilization mechanisms and relative merits of different sterilization process and bactericides were introduced and compared, and their future study and development were expected.%在油田开采、集输和注水系统中，细菌对管线及其设备造成了严重的生物腐蚀，给油气生产带来了巨大的损失，因此适宜的杀菌工艺方法与高效杀菌剂在油田的应用显得尤为重要。
文中总结了油田注水系统常用的杀菌工艺及杀菌剂的研究应用现状，分析了各自的杀菌机理及其特点，最后展望了油田注水系统杀菌工艺及杀菌剂的发展趋势。
油田杀菌剂在实践中的应用研究
第52卷第7期 辽 宁 化 工 Vol.52，No. 7 2023年7月 Liaoning Chemical Industry July，2023基金项目： 延安职业技术学院科学研究基金项目，油田用调剖堵水剂的研究与应用（项目编号：YZKY2101）。
收稿日期： 2022-11-21油田杀菌剂在实践中的应用研究韩静1，赵怡1，刘阿妮2，李国荣2，姜东1（1. 延安职业技术学院, 陕西 延安 716000； 2. 陕西延长中煤榆林能源化工有限公司, 陕西 榆林 718500）摘 要： 油田水系统中，因为二次采油，需要大量回注水，这类水中还有多种微生物，总体来看，这些微生物在进行代谢繁殖中，对于油田的钻采设备、注水管线以及相关金属材料等产生一定的腐蚀性，导致管道堵塞，影响油层质量和产量，危害较大，这对于原油加工也会产生不利影响，是油田生产管理中必须要处理的问题。
针对油田污水进行概述，分析杀菌剂应用现状，并探究油田杀菌剂在实践中的具体应用路径。
关 键 词：油田； 杀菌剂； 实践； 应用中图分类号：TQ455 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2023）07-1024-04在油田水系统中，存在很多微生物，这些微生物对于石油相关生产工作有很大影响，也会严重影响油田开采进度和质量[1]。
在众多微生物当中，硫酸盐还原菌比较多见，而其能够分解生成硫化氢，这种物质对于金属有很强的腐蚀性，而由此产生的硫化亚铁可能导致油田管道堵塞[2]。
再次，铁细菌也比较多，还有会产生黏液的腐生菌，这些微生物在超过一定量的情况下，可能导致氧浓差对电池产生腐蚀作用[3]。
回注水中钙镁离子含量较高，可能造成注水管线和地层的结垢现象，引起地层及注水管线堵塞，造成油田生产和运营的严重损失，所以，需要使用杀菌剂以及缓蚀阻垢剂来做好污水中的微生物处理[4]。
1 油田污水概述油田污水的类型也包含多种，有原油脱出水、钻井污水以及站内其他含油污水[5]。
国家石油管材质量监督检验中心试验能力更新
国家石油管材质量监督检验中心组建于4 986年“月，1986年12月通过国家计量认证；1988年6月通过国家商检局石
~
油专用管认可实验室；1999年2月通过中国国家进出口商品检验实验室认可委员会实验室认可；2005年6月通过中国实验
室国家认可委CNAS实验室认可；2006年9月通过中国实验室国家认可委CNAS对螺纹量规校准实验室认可；2006年 月由国家质量监督检验检疫总局和国家认证认可监督管理委员会授权成立国家石油管材质量监督检验中心，同时通过实验
室认可、计量认证和审查认可的"三合一"评审并得到认监委授权。2019年伯月29日，通过中国合格评定国家认可委员会授 权，新增压裂支撑剂、油田化学剂（原油破乳剂、清蜡剂、防蜡剂、泡沫排水采气用起泡剂、工业用氢氧化钠、缓蚀剂 等）、焊材、钢制阀门、螺栓、螺钉和螺柱7类产品和46项方法授权。
4、压裂支撑剂检验
国内统一连续出版物号：CN 61-1500/TE 邮发代号：52-286 单册定价：20.00元 全年定价：120.00元
2、油田化学助剂检验
检验范围内油田化学助剂主要包括原油破乳剂、清蜡 剂、防蜡剂、杀菌剂、缓释阻垢剂、降凝剂、工业氢氧化 钠、工业碳酸钠、柴油机油、聚丙烯酰胺' 降粘剂等。能够 完成SY/T 5280-2018、SY/T 6300-2009等标准中对 外观、密度、黏度、流动速率、含水率、闪点、凝点、表面 张力、腐蚀速率等项目的分析、检验和评定。
能运用多种方法对各类压裂支撑剂产品（石英砂、陶 粒、覆膜陶粒等）进行检测分析。拥有浊度分析仪、破碎 率压力机、体式显微镜、绝对密度仪等成套支撑剂检验设 备，能够完成SY/T 5108和QSY 17124-2019中对支 撑剂视密度、体积密度、绝对密度、破碎率、酸溶解度、 球度、圆度、浊度等项目的分析、检验和评定。
油田杀菌剂标准
油田杀菌剂标准一、概述油田杀菌剂是油田化学剂的一种，主要用于油田生产过程中的油井、输油管道和储存设施的杀菌防腐。
其作用主要是防止微生物的生长繁殖，以保障油田生产的稳定和安全。
本文将详细介绍油田杀菌剂的标准，包括其质量标准、使用标准、检测标准和管理标准。
二、质量标准1. 化学成分：油田杀菌剂的主要成分应明确，且应具有杀菌能力强、腐蚀性小、无毒或低毒的特性。
2. 物理性能：油田杀菌剂应具有适宜的粘度、密度和闪点等物理性能，以便于现场使用和储存。
3. 稳定性：油田杀菌剂应具有良好的稳定性，能够在常温常压下长期储存，不易分解变质。
4. 生物降解性：油田杀菌剂应具有较高的生物降解性，以减少对环境和人体的影响。
5. 安全性：油田杀菌剂应具有较高的安全性，即对人体和环境无害，且不会引发燃烧、爆炸等安全事故。
三、使用标准1. 使用范围：油田杀菌剂应明确其使用范围，包括适用油品、适用温度、适用浓度等。
2. 使用方法：油田杀菌剂应按照使用说明书的规定进行使用，包括使用前的准备、使用过程中的注意事项和使用后的处理等。
3. 使用量：油田杀菌剂的使用量应按照使用说明书的规定进行控制，以保证其使用效果和安全性。
4. 安全防护：使用油田杀菌剂时应采取相应的安全防护措施，如穿戴防护服、手套、口罩等。
四、检测标准1. 检测项目：油田杀菌剂的检测项目应包括化学成分、物理性能、稳定性、生物降解性和安全性等方面的检测。
2. 检测方法：油田杀菌剂的检测方法应按照相关标准和规定进行，以保证检测结果的准确性和可靠性。
3. 检测周期：油田杀菌剂的检测周期应按照相关规定进行控制，以保证其质量和安全性。
五、管理标准1. 采购管理：油田杀菌剂的采购应按照公司采购管理规定进行，包括供应商的选择、采购计划的制定和采购合同的签订等。
2. 储存管理：油田杀菌剂的储存应按照公司储存管理规定进行，包括储存场所的选择、储存方式的确定和储存期限的控制等。
3. 运输管理：油田杀菌剂的运输应按照公司运输管理规定进行，包括运输方式的选择、运输工具的准备和运输过程中的安全措施等。
关于油田采出水处理用杀菌剂检测方法的探究
关于油田采出水处理用杀菌剂检测方法的探究王树学(中油辽河工程有限公司，辽宁 盘锦 124010)摘要：油田开发作为一项重要工程，相关的技术、设备及试剂的研究十分重要。
油田采出水的处理是油田开发中的一项重要环节，而在处理油田采出水时通常需要应用到杀菌剂，杀菌剂的质量和性能直接影响着处理效果。
所以，必须要采取科学的方法来有效检测杀菌剂，确保杀菌剂质量和性能达标。
本文主要针对油田采出水处理用杀菌剂检测方法进行了探究，希望有助于促进相关工作不断进步。
关键词：油田采出水；采出水处理；杀菌剂；检测方法近年来，随着我国各大油田陆续都进入了开发中后期，对注水开发方法的依赖程度越来越高。
注水开发技术是通过注水对油田实施二次开采，但是，由于注入的水中包含着大量不同的微生物群体，它们在密闭无氧的环境下会大量繁殖滋生，逐渐就会危害到水质并引起油层堵塞、金属设备腐蚀等问题。
而为了处理这些油田采出水，通常都会采用投加杀菌剂的方法。
为使杀菌剂充分发挥出防治细菌的作用，需要确保杀菌剂质量和性能。
以下笔者就结合实际，来浅要介绍油田采出水处理用杀菌剂的检测方法，仅供参考。
1 杀菌剂的外观检测观察杀菌剂的外观是判断其质量的最直接方法，一般观察就是直接用肉眼观察杀菌剂的外观状态及其中是否存在杂质等。
通常来说，合格的杀菌剂在自然光下是呈均匀液体状态，并且没有杂质、沉淀或是分层。
但通过观察外观，仅能够初步判断杀菌剂的质量情况。
2 杀菌剂的溶解性检测由于油田采出水处理用杀菌剂是在水相中应用，所以其必须要具备良好的溶解性，否则无法充分发挥出作用。
一般来说，杀菌剂的溶解性测试方法是：取90mL 蒸馏水倒入烧杯，再取杀菌剂样本10mL 加入烧杯中，搅拌1min 后，再静止30min 后进行观察，若杀菌剂完全溶解且液体均匀，则代表溶解性良好。
3 杀菌剂的腐蚀性检测油田采出水处理用杀菌剂一般分为两种类型，一种是氧化型，一种是非氧化型。
其中，氧化型杀菌剂是通过氧化机理来进行杀菌，其通常属于强氧化剂(如氯、二氧化氯、次氯酸盐、过氧化氢、臭氧等)，可产生次氯酸和原子态氧等物质，从而与微生物体内的代谢酶发生氧化反应，达到杀菌效果。
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度 低 、 药效 长 、泡 沫 少、合 成 工 艺 简单 、成本 低 等许 多优 点 。为使 产 品 能够 工业 化 生产 ，设 计
出 （ ｃ Ｎ） Ｏ型双季铵盐生产工艺流程 。反应器的优化设计能满足反应物料混合要 求，准确控 制聚合反应工艺参数和产品质量 ，得到的聚合溶液浓度高而循环溶剂用量 少，聚合釜体积 小但 生产强度高 ，原料和循环单体不需要精制 ，不需要任何催化剂。双季铵 盐杀菌剂在不久的将来
菌 、腐生菌和硫酸盐还原菌的杀菌 陛能均达到企业
由 表 ２可 以 看 出 ， 在 较 低 浓 度 时 ， Ｇ ｅ ｍ ｉ —
标准 ，杀菌率超过９ ７ ％。双季铵盐产品杀灭铁细菌 ｎ ｉ １ ２ —３ —１ ２ 就与Ｐ Ａ Ｍ发生线状絮凝 ，其原因可能
一
２ ０一
油． ＿ ‘ 田地面工程 （ ｈ ｔ ｔ ｐ ： ／ ／ ｗ ｗ ｗｙ ｑｔ ｄｍｇｃ ． ｃ ｏｒ ｎ）
铵盐 １ ２ ２ ７ 作为参照 ，对大庆采油三厂 回注水进行
杀 菌试 验 。
阳离 子表 面活性 剂 ，从 而使 溶液 出现线 状凝 聚 现象 。
２ ． ２ ． ２ Ｇｅ ｍｉ ｎ ｉ １ ２ —３ —１ ２与 Ｐ ＡＭ 的 配 伍 Ｊ ｝ 生
取１ ｍＬ 不 同浓 度 的 Ｇ ｅ ｍ ｉ ｎ ｉ １ ２ —３ —１ ２ 滴 加 到浓 从杀菌剂对不同细菌的杀菌效果可以看出，合 度 为 ２ ０ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ的现场 用耐 温抗 盐 型 Ｐ Ａ Ｍ ２ ５ ｍＬ 溶 成 的双季 铵盐 产 品和传 统单季 铵盐 １ ２ ２ ７ 对 铁细 液 中 ，结 果见 表 ２ 。
进入高含水期和特高含水期 ， 采 出液综合含水率超 ９ ８ ． ４ ％ 、９ ８ ． ６ ％。 （ Ｃ 。 Ｎ） ０的 联接 基 团 中的 氧原 子 过９ Ｏ ％。随着原油含水 的升高 ，一方面造成了油田 具有较高 的电负性 ，从而使季铵氮原子正电荷密度 采 出水处 理量 不断增 加 ，另一 方 面需要 大量 注水补 增 加 ，使 杀菌 能力 增 强 ，其对 油 田污水 中 常见 的 ３ 充地 层能 量 。采 出水 中细菌 的生长 、繁殖 ，产生 了 种细菌均表现 出较高的杀灭率 ，其 中对硫酸盐还原 两个严重的问题 ，即设备的微生物腐 蚀以及 地层 菌 的杀 灭 率达 到 ９ ８ ． ９ ％。双 季铵 盐 联接 基 中 引人 的 堵塞 。 苯 环 ，对 细菌 的外 壁有更 好 的破坏 作用 ，从 而使其 腐生菌能生物降解各种有机处理剂 ，同时产生 具 有 良好 的杀 菌效果 。 的大量菌体和黏性代谢产物与机械杂质等一起进人 ２ ． ２ 与Ｐ Ａ Ｍ 的配伍性 地层 ，引起地 层堵 塞和 油层酸 化 。 ２ ． ２ ． １ Ｇ ｅ ｍｉ ｎ ｉ（ Ｃ Ｎ） ｏ 与 Ｐ ＡＭ 的 配 伍 性 硫 酸 盐还 原 菌 在缺 氧 条 件下 可 以 引起 铁腐 蚀 ， 取１ ｍＬ不 同浓 度 的 Ｇ ｅ ｍｉ ｎ ｉ（ Ｃ Ｎ） ０滴 加 到 形成非 晶形的硫化亚铁沉淀，造成堵塞 ，降低注水 浓度 为 ２ ０ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ的现场 用 耐温 抗盐 型 Ｐ Ａ Ｍ ２ ５ ｍ Ｌ
第３ ２ 卷第 ４ 期 （ ２ ０ １ ３ ． ０ ４ ）（ 试验 研 究）
油 田杀菌剂的更新试验
王 东 大庆油田采油三厂
摘要 ：双季铵盐联接基 中引入 的苯环 ，对细菌的外壁有更好的破坏作用，从 而使其具有 良 好 的 杀 菌效 果 。链 长 为 Ｃ 一 ｃ 的双 季铵 盐具 有 良好 的 杀 菌性 能和 抗 茵性 ，该 类 产 品具 有投 药浓
．
第３ ２ 卷第 ４ Ｎ （ ２ ０ １ ３ ． ０ ４ ）（ 试验研究）
是 因为 Ｐ Ａ Ｍ能 提供 大 量 的 络合 离 子 ，且 能 够 强 烈 沫 少 、合 成 工艺 简单 、成本 低 等许 多优 点 ，为使产
地吸附带正电的阳离子表面活性剂 ， 从而使溶液出
现线 状 絮凝 现象 。
井 的注 人能 力 。
溶液 中 ，配伍结果 见表 １ 。
表１ Ｇ ｅ ｍ ｉ ｎ ｉ （ Ｏ ， ２ Ｎ ） ０ 与Ｐ Ａ Ｍ的配 伍 性
铁细菌可以使高铁化合物在铁细菌胶质鞘中沉 积下来 ，形成包含菌体和氢氧化铁等组成 的结瘤 。 由于瘤 底部 缺氧 ，能 加速 硫酸盐 还原 菌 的繁殖 ，并
造成 注水井 和过 滤器 的堵塞 。
由表 １ 可知，在较低浓度时，Ｇ ｅ ｍｉ ｎ ｉ（ Ｃ Ｎ）ｚ ０就
２ 双季铵盐型杀菌剂
２ ． １ 杀 菌性 能
与Ｐ Ａ Ｍ发生线状絮凝 ，其原 因可能是 因为 Ｐ Ａ Ｍ能
提 供大量 的络合离 子 ，且能 够强烈 地 吸附带 正 电的
在温度 ２ ３。 Ｃ、湿度 ５ ５ ％条件下 ，并选用单季
１ 油田回注水 中主要细菌类型
大庆油 田经 过长期 的注水 开发 ，大部 分 区块 己
能力均强于 １ ２ ２ ７ ，杀 菌 率 超 过 ９ ８ ％ 。联 接 基 带 有
苯环和醚键 的双季铵盐杀灭腐生菌能力优于联接基 为 亚 甲 基 的双 季 铵 盐 和 １ ２ ２ ７ ， 杀 菌 率 分 别 为
将 成 为 油 田杀 菌剂 的 一 个 主 流 。 பைடு நூலகம் 着含 水 的 升 高 ，进 行 杀 菌剂 的 更 新投 放 可 以进 一 步改 善 水
质。（ ｃ Ｎ） ｏ双季铵盐杀菌剂工艺流程 比较 简单 ，适合工业化生产。 关键词：微生物；杀菌剂 ；配伍性 ；界面活性 ；流程
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ４ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ６ ～ ６ ８ ９ ６ ． ２ ０ １ ３ ． ４ ． ０ １ ｌ