红外光谱仪操作规程
傅立叶红外光谱仪操作规程
一、目的:制定傅立叶红外光谱仪操作规程,使QC检验人员正确运用此仪器,确保仪器设备正常运行、分析数据的准确性。
二、适用范围:塑料膜、片等材料的材质定性分析。
三、责任人:仪器管理员及经过培训得到管理员允许使用的操作人员。
四、正文:
1、操作方法:
1.1检查仪器各部件连接是否正确;
1.2检查确认仪器右下角的湿度试纸是否呈现蓝色,如发白或变红,应立即
更换机器内部干燥剂;
1.3打开仪器背面电源、电脑电源,打开OMNIC软件,等待仪器与电脑自动
连接。
1.4查仪器电脑显示,确认光谱仪与电脑连接成功(OMNIC程序界面右上角
有自光学台状态显示);
1.5 一般情况下,实验设置采用默认或保存设置,如要修改,请通知仪器管
理员,由仪器管理员负责修改;
1.6准备样品,样品应为薄膜或片材状,检查样品是否被污染,如污染应用
无水酒精擦拭干净;
1.6 抬起压力块检查硒化锌晶体是否清洁,如有污染则应用棉花沾无水酒精
小心擦拭干净(注意不能用手接触硒化锌晶体以免损伤);
1.7点击采集背景样并等待,当菜单显示数据采集完成,让你选择是否将其
加到windows时,选择“否”,此时图谱消失,但已经被记忆在电脑中,等样品采集后自动扣除背景;
1.8 将样品放入测试区,平铺在硒化锌晶体上,把压力块压下后把压力调节
螺丝旋紧,但不能太紧(建议刻度显示位置1-2之间为宜),防止将硒化锌晶体压坏;
1.9 点击采集样品菜单并等待,当菜单显示数据采集完成,让你选择是否将其加到windows时,选择“是”,此时出现的样品图谱是已经扣除背景的谱。
1.10 选择检索设置菜单并选择谱库进行检索,电脑会自动检索并给出匹配率最高的十个图谱。
1.11如果图谱库里没有与样品匹配的图谱,再利用对各峰位置结合随机的基础红外解析图来作出判断。
2、数据结果保障要求:
2.1为保证测试结果的可靠性,要求所有样品必须检测两个样或两个样以上,在两个样品的图谱匹配率大于98%的情况下才可认定本次测试结果有效;2.2为了保证分析测试数据准确可靠,仪器每3个月或经过搬动、维修后必须进行校验(利用标准随机的聚苯乙烯薄膜测试光谱进行比较)
3、任何操作人员进行仪器操作完毕后,应如实填写使用记录,进行清场工
作后才可离去。
红外光谱操作规程
红外光谱操作规程
《红外光谱操作规程》
一、实验目的
本实验旨在通过红外光谱仪对样品进行测试,得出样品的红外光谱图谱,从而分析样品的成分和结构。
二、实验原理
红外光谱仪是利用物质对红外光的吸收、散射、反射等现象,来研究物质的结构和成分的一种分析仪器。
样品在受到红外光照射后,会产生红外光谱图谱,不同物质的谱图会呈现出不同的特征峰,通过比对标准谱图,可以得出样品的成分和结构。
三、实验步骤
1. 将样品放置在红外光谱仪的样品台上,调整仪器参数使得样品受到适当的红外光照射。
2. 开始测试,观察样品的红外光谱图谱,并记录相关数据。
3. 根据记录的数据,对谱图进行分析,得出样品的成分和结构。
四、实验注意事项
1. 操作人员需穿戴好实验服和防护眼镜,确保个人安全。
2. 在操作过程中,需注意样品的处理和测试,避免样品受到污染或损坏。
3. 操作人员应熟悉红外光谱仪的使用方法,并了解处理紧急情况的应急措施。
五、实验结果处理
根据实验得出的数据和谱图,分析得出样品的成分和结构,并将结果记录下来。
六、实验结论
根据实验结果,得出样品的成分和结构,并对实验过程中的问题进行总结和改进。
以上就是《红外光谱操作规程》的相关内容,希望可以对进行红外光谱实验的人员提供一些参考。
红外光谱分析仪操作规范
红外光谱分析仪操作规程
一、试验环境条件
1、随时监控室内的温湿度,确保仪器在相对湿度小于60%的环境下使用或保
存;至少隔天除湿一次。
空气潮湿的地域需天天除湿。
2、仪器室须保持清洁,无腐蚀性气体,无强烈振动。
二、操作方法
1、检查温湿度计,观察环境是否符合要求;
2、检查湿度指示卡是否为淡蓝色,否则应立即更换干燥剂;
3、确认仪器的开关处于关闭档,连接好电源线和USB线,开机;
4、根据样品本身的性质选取合适的制样方法,对测试样品进行制备;
5、打开操作软件,进行参数设置;
6、点击“采样品”,软件会自动采集背景,背景采集完后跳出对话框按提示
放入样品,此时将样品放入样品仓点击“确定”,软件自动采集样品,采集结束后得到样品谱图;
7、对谱图进行所需的数据处理;
8、保存谱图,取出样品;
9、测试完成后清洗各附件,关闭仪器、电脑,关好水、电、门、窗。
三、注意事项
1、日常保养:当位于仪器上的湿度指示卡变成粉色时,应立即更换干燥剂,
包括位于样品池内的干燥剂。
2、潮湿的溴化钾对压片模具具有腐蚀性。
因此,使用完模具后,应立即清洗
然后放入干燥器皿内保存。
保证模具使用时温度高于10℃,防止压片在压制过程中受潮或发毛。
压片时压力不能大于20兆帕,以免将模具破坏。
3、红外光谱仪器清洁:样品分析前应确保样品室内干燥, 无上批残留的样品
粉末;进行样品分析时应避免样品粉尘污染仪器;样品分析结束后,用软纸清洁样品室,确保无粉尘或液体污染;用软布清洁仪器外表,确保无污渍或粉尘。
红外光谱仪的操作流程
红外光谱仪的操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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检查仪器是否正常运行,包括电源、光源、检测器等。
红外光谱操作规程
傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型一、 仪器简介1、型号名称:Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。
它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm -1。
3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
二、 基本操作(一)试样制备方法1、固体样品(1)压片法:取1~2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg ,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。
玛瑙研钵 压片模具(2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。
然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。
(3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。
所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。
一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。
a :镜片;b :液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d :使用方法abcd2、液体样品(1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。
流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。
对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。
样品池BaF2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。
应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。
3、塑料、高聚物样品(1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
红外光谱仪操作规程及注意事项
红外光谱仪操作规程及注意事项第一环境部分:1. 保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件不要低于20度,湿度≤65%);在南方潮湿地方,除湿机要每天都开着控制湿度,如果是由于湿度的原因,造成KBr窗片被腐蚀,是不在保修范围内的。
温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时.2. 保持实验室清洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。
3. 一般要求红外光谱仪24小时开机,即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上,每次两个小时以上。
4.随机带的干燥剂是分子筛,可以重复使用。
若仪器humidity指示灯变红色,表明干燥剂已经受潮,应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干,条件是150度下连续烘24小时,降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。
千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。
(由技术员负责)5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯,一旦有半数以上颜色变红,必须更换硅胶。
干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。
第二制样部分:固体样品的准备1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。
如果样品太多,测出来的吸收峰太强,如果样品太少,有些弱峰将测不出来。
因不可能用天平称量,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。
一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。
最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少; 相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。
溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥,研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。
3. 压片时,把样品和KBr混合物放到压片模具时,保证样品是均匀铺平在模具里,一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明,压力太大容易损坏模具。
FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪操作规程
操作标准操作标准一仪器操作1、目的:制订FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的操作规程,准确鉴别、检查和测定药品。
2、范围:适用于本公司FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的操作。
3、责任部门和人员:3.1责任部门:化验室3.2责任人员:化验员4、内容:4.1操作步骤4.1.1检查温湿度计,观察环境是否符合要求:温度为16° C〜25° C,相对湿度为20%〜50%。
4.1.2检查湿度指示卡是否为淡蓝色,否则应立即更换干燥剂。
(干燥剂应用110° C烘烤至少3小时,冷却后才可以使用)4. 1. 3确认仪器四周无振动、热源、辐射等,尤其注意仪器使用时应关闭手机。
4. 1. 4确认工作台无其他无关物品。
4. 1. 5确认仪器的开关处于关闭档,连接好电源线和USB线。
4. 1. 6将样品仓内的干燥剂和防尘罩取岀。
4. 1.7开机,预热15分钟以上。
4.1.8以下情况应进行激光查证:经常使用时一周进行一次;长时间(超过一周)不用后首次使用时;温度剧烈变化时。
4. 1. 9根据样品本身的性质选取合适的制样方法。
如果采用澳化物压片法应将样品和澳化钾充分干燥后再制样,避免水分对谱图造成影响。
4. 1. 10打开操作软件,进行参数设置。
4.1.11对测试样品进行制备。
4. 1. 12点击“采样品”,软件会自动采集背景,背景采集完后跳出对话框按提示放入样品,此时将样品放入样品仓点击“确定”,软件自动釆集样品,采集结束后得到样品谱图。
4. 1. 13对谱图进行所需的数据处理4. 1. 14保存谱图,取出样品。
4. 1. 15重复步骤7〜14测试其它样品。
4. 1. 16测试完成后清洗各附件,关闭仪器、电脑,关好水、电、门。
4. 2使用注意事项4.2.1使用环境4. 2. 1. 1随时监控室内的温湿度,确保仪器在相对湿度小于60%的环境下使用或保存;至少隔天除湿一次。
空气潮湿的地域需天天除湿。
傅里叶变换红外光谱仪EQUINOX55操作规程
傅里叶变换红外光谱仪EQUINOX55操作规程EQUINOX 55型Fourier变换红外光谱仪〔德国Bruker公司〕一. 原理及外形的组成物质分子中的各种不同基团, 在有选择性地吸收不同频率的红外辐射后, 发生振动能级之间的跃迁, 形成各自独特的红外光谱。
据此可对物质进行定性、定量分析.特别是对化合物结构的鉴定, 应用更为广泛。
Equinox 55型Fourier变换红外光谱仪包括光学台、计算机、打印机, 其波数范围在4000(400cm-1的中红外光谱区域。
二. 仪器的使用1.开机按仪器后侧的电源开关, 开启仪器, 仪器自检, 约30s后, 状态灯由红变绿。
仪器加电后至少要等待10min,电子部件和光源稳定后,才能进行测量.⑴开启电脑, 运行OPUS操作软件。
检查电脑与主机的通讯。
⑵设定适当的参数, 检查仪器信号是否正常.⑶仪器稳定后,方可进行测量.2.测量⑴根据实验要求, 设置实验参数, 按Advanced Data Collection →Advanced →Selectmeasurement path→Basic , 确认样品室无样品, 选择合适的背景, 按Background Single Channel, 进行背景扫描.⑵准备样品(如用压片机或液体池等)。
⑶将待测样品放入样品室的光路中(如放在样品架或其它附件上), 再按Sample Single Channel,进行样品扫描。
⑷对图谱进行“Scale"自动定标→“Applying Water-Compensation”背景扣除→“Smooth”平滑→“Baseline Correction”调基线→“Peak Picking"识峰等处理。
⑸按3.关机⑴移走样品室中的样品, 确保样品室的清洁。
⑵退出OPUS系统。
⑶关闭仪器左后侧的电源开关.⑷关闭电脑.。
红外光谱操作规程
红外光谱操作规程1. 背景介绍红外光谱(IR)是一种分析物质结构和化学键信息的常用分析技术。
红外光谱仪通过测量物质分子与红外光相互作用所产生的吸收,能够提供有关化学物质的结构和成分的信息。
本文档旨在介绍红外光谱操作规程,以保证实验操作的标准化和可重复性。
2. 实验室设备准备在进行红外光谱实验前,需确保以下设备已准备就绪:•红外光谱仪•红外光谱样品皿•红外光谱样品•非挥发性溶剂•必要的个人防护装备(手套、安全眼镜等)3. 实验操作步骤3.1 准备样品1.根据实验要求选择适当的红外光谱样品,并确认其状态(固体、液体或气体)。
2.若样品为固体,先进行样品制备,用适当的方法将样品挤压成透明薄膜。
3.若样品为液体,将样品转移到红外光谱样品皿中。
4.若样品为气体,将样品置于合适的气体容器中。
3.2 光谱仪设置1.打开红外光谱仪的电源,并等待设备自检完成。
2.设置所需的光谱扫描范围和分辨率,根据实验要求调整波数范围和光谱分辨率。
3.3 样品测量1.将样品放置在红外光谱样品台上,并确保样品与光谱仪光源和探测器之间没有任何障碍物。
2.关闭实验室窗户和门,以减少外部干扰。
3.启动光谱测量程序,开始采集红外光谱数据。
3.4 数据分析1.采集完红外光谱数据后,保存数据到计算机或其他存储设备中。
2.使用专门的红外光谱软件对数据进行分析和解释。
3.根据实验需求,提取有关光谱峰位、强度和形状等信息,并进行相应的结构分析和比对。
4. 实验安全措施1.在操作红外光谱仪过程中,避免与红外辐射直接接触,如有必要,使用适当的个人防护设备进行保护。
2.在操作红外光谱样品皿时,需注意尖锐边缘和易破碎的特性,避免割伤和溅入样品。
3.对于易燃、易爆或有毒的样品,需按照实验室安全规定进行妥善处理。
5. 结束实验实验结束后,按以下步骤进行操作:1.关闭红外光谱仪的电源。
2.清理工作台和样品皿,并妥善处理样品或废弃物。
3.将设备恢复到原始状态,包括清洁光谱台和探测器。
红外光谱仪标准操作规程
红外光谱仪操作规程一、目的:建立的标准操作规程,保证IRAffinty-1傅立叶变换红外光谱仪的正确使用。
二、适用范围:适用于傅立叶变换红外光谱仪的检测。
三、责任:使用本仪器的人员负责本规程的实施。
化验室主任负责监督。
四、内容:1、仪器环境:室温应控制在15℃-30℃之间,相对湿度控制在50%以下。
仪器应安装在稳固平坦的台面上,四周应无强振动源,无强电磁干扰源。
2 、检查各设备电源线安全插座。
打开空气开关,开启精密电源。
在精密电源工作正常的状态下,启动光谱仪。
3、打开主机电源及计算机电源。
启动傅立叶IRAffinty-1型红外分光光度计程序,进入自检,自检无误后进入主工作程序。
4 、开机:接通光学台电源(电源开尖在光学台后面左下侧),面板右上方激光灯点亮呈桔黄色,状态灯点亮呈黄色闪亮。
启动计算机(先开显示器,接着开主机,最后开打印机)鼠标指定OPUS软件图形符号,击左键启动,进入IRAffinty-1信息窗口,鼠标点击OK按扭。
5、关机:点击关闭计算机图形,待出现对话框提示能安全关闭计算机时,按主机电源键关闭主机,接着关闭显示器,打印机,最后关闭光学台。
6 、红外样品的制备:6.1 液体样品:以试样易溶有机溶剂,制成1-10浓度的溶液,注入适宜厚度的液体池中测定.常用溶剂有二氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、己烷及环己烷等.注:不可用水做试样溶剂.使用后,用相应溶剂立即将液体清洗干净.6.2 固体样品:取样品1-1.5mg与KBr200-300mg(样品与KBr的比约为200:1)于玛瑙研钵中研磨成混合均匀的粉末,用小药匙转入制片模具中于油压机10吨压力下保持2分钟,撤去压力后取出制成的供试片,目视检测,片子应呈透明状,然后取出样品片装入样品架.7、测试光谱7.1 选定主菜单Measure项中Measurement进入测试窗口.选定Aign,Mode…检查光通量值是否正常.7.2 选定StartBackground Measurement 扫描空白吸收.选定光通量窗口EXIT键退出.8、编辑样品信息,储存路径8.1 将样品架或液体池放入样品室中样品固定座.8.2 选定StartSample Measurement按键进行样品测试.8.3 选定测试所得文件号[位于图谱框与主菜单之间,通常样品编号为100]双击鼠标左键.8.4 调整X,Y坐标值:主菜单Dislay项下hangerX/Y Values.Y或(X/Y成动输入X,Y坐标值)8.5 标峰值:主菜单Evaluate→peak pick8.6 输入文件号:Peak picks:左双敲标峰数据块(位于文件号后面)9、操作注意事项:9.1 保持室内清洁,干燥。
红外光谱仪标准操作规程
目的:建立尼高力IS5型红外光谱仪标准操作规程,规范检验人员的操作。
:范围:适用于本公司尼高力IS5型红外光谱仪的操作。
职责:质量管理部、QC.内容:1系统组成:本系统由主机,OMNIC光谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。
应在120℃干燥4h,样品在105℃干燥4h,完成后放入干燥2操作前准备,KBr器内备用。
2.1根据检验样品特性进行处理压片法:取样品约1mg,置于玛瑙研钵中,一个方向均匀研磨,样品粒径小KBr一个方向均匀研磨,粒径应小于2.5um。
装入压片于2.5um,然后加入约100mg KBr磨具约60mg,放入便携式压片机,进行压片,样片应平整透明。
涂膜法:将样品溶于不含水的溶剂中,如氯仿、甲醇、无水乙醇,滴加在盐片上,挥干溶剂后,进行检测。
薄膜法:将液体样品均匀涂于盐片上,然后盖上令一个盐片,稍加用力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜,进行检测。
糊状法:将样品约1mg,置于玛瑙研钵中,一个方向均匀研磨,样品粒度小于2.5um,滴加石蜡糊或荧光湖,充分研磨,涂抹于盐片上,进行检测。
2.3 检查仪器各部件的电源线、数据线是否连接正常。
2.4准备相应的文件,如仪器操作规程、仪器使用记录、检验原始记录等。
2.5准备其它辅助用品。
3 开机:开启仪器开关,会听到“滋滋”声,蓝色指示灯闪烁,仪器需预热30min。
打开电脑显示器、主机电源开关。
点击电脑桌面“OMNIC”图标,软件右上角显示绿色对号,证明已联机。
4实验设置:点击上面工具栏“实验设置”图标,扫描次数为16次,选择“采集样品前采集背景”按钮,点击“确定”。
5 采集样品5.1 点击软件上面工具栏的“采集样品”,在弹出的小窗口输入样品名称、批号,点击“确定”,先进行背景扫描。
5.2将样品取出固定于样品架,放入仪器,点击“确定”,开始扫描。
5.3 在左上角弹出窗口中点击“确定”,将谱图添加于当前窗口。
6红外谱图处理分析6.1校正,点击“自动基线校正”,此时谱图会平整美观,点击校正前的谱图,谱图线变红色,然后点击“Ctrl+Delete”将原谱图删除,保留校正后谱图。
