光谱分析检验方法解析

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2紫外吸收光谱分析

2紫外吸收光谱分析

紫外吸收光谱分析一概述紫外可见吸收光谱法是利用某些物质的分子吸收10~800nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法,这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,广泛用于有机和无机物质的定性和定量测定。

该方法具有灵敏度高、准确度好、选择性优操作简便、分析速度好等特点。

分子的紫外可见吸收光谱法是基于分子内电子跃迁产生的吸收光谱进行分析的一种常用的光谱分析法。

分子在紫外-可见区的吸收与其电子结构紧密相关。

紫外光谱的研究对象大多是具有共轭双键结构的分子。

如(图4.3),胆甾酮(a)与异亚丙基丙酮(b)分子结构差异很大,但两者具有相似的紫外吸收峰。

两分子中相同的O=C-C=C共轭结构是产生紫外吸收的关键基团。

紫外-可见以及近红外光谱区域的详细划分如图4.4所示。

紫外-可见光区一般用波长(nm)表示。

其研究对象大多在200-380 nm的近紫外光区和/或380-780 nm的可见光区有吸收。

紫外-可见吸收测定的灵敏度取决于产生光吸收分子的摩尔吸光系数。

该法仪器设备简单,应用十分广泛。

如医院的常规化验中,95%的定量分析都用紫外-可见分光光度法。

在化学研究中,如平衡常数的测定、求算主-客体结合常数等都离不开紫外-可见二基本原理紫外可见吸收光谱的基本原理是利用在光的照射下待测样品内部的电子跃迁,电子跃迁类型有:(1)σ→σ* 跃迁指处于成键轨道上的σ电子吸收光子后被激发跃迁到σ*反键轨道(2)n→σ* 跃迁指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向σ*反键轨道的跃迁(3)π→π* 跃迁指不饱和键中的π电子吸收光波能量后跃迁到π*反键轨道。

(4)n→π* 跃迁指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向π*反键轨道的跃迁。

电子跃迁类型不同,实际跃迁需要的能量不同:σ→σ* ~150nmn→σ* ~200nmπ→π* ~200nmn→π* ~300nm吸收能量的次序为:σ→σ*>n→σ*≥π→π*>n→π*特殊的结构就会有特殊的电子跃迁,对应着不同的能量(波长),反反映在紫外可见吸收光谱图上就有一定位置一定强度的吸收峰,根据吸收峰的位置和强度就可以推知待测样品的结构信息三特点1、紫外可见吸收光谱所对应的电磁波长较短,能量大,它反映了分子中价电子能级跃迁情况。

光谱分析检验方法解析

光谱分析检验方法解析

Q/YS □□□□□□□□工程公司企业标准光谱分析检验方法□□□□□□□□工程公司标准化委员会发布Q/YS1.659—20062 目次前言 (Ⅱ)1 范围 (1)2 引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 职责 (1)5 工作程序 (2)5.1 检测流程图 (2)5.2 接收《检验委托单》 (2)5.3 技术交底 (2)5.4 确认被检项目(部件) (3)5.5 检验准备 (3)5.6 分析步骤 (6)5.7 记录 (7)5.8 检验结果评判 (7)5.9 不合格品处理 (8)5.10 检验报告 (8)5.11 质量控制 (8)5.12 安全环境控制 (9)6 记录 (10)附录A (规范性附录)光谱分析检验流程图 (11)附录B (资料性附录)记录表样 (13)表B.金属028 光谱分析委托单 (14)表B.金属029 光谱分析不合格通知单 (15)表B金属030 光谱分析检验记录 (16)表B金属031 光谱分析检验报告 (17)Q/YS1.659—2006前言本标准中附录表A为规范性附录。

本标准中附录表B为资料性附录。

本标准由金属检测中心提出。

本标准批准人:本标准归口部门:本标准审核人:本标准会审人:本标准起草单位:本标准起草人:本标准校对人:本标准于××××年×月首次发布。

更改记录页说明:本表由文件持有人根据“文件更改审批通知单”及时填写。

3Q/YS1.659—20064 光谱分析检验方法1 范围本方法适用于火力发电厂安装设备的高温高压管道和各类合金钢部件,以及它们的焊接接头、焊接材料(焊丝、焊条)的定性和半定量分析检验。

也适用于金属材料的分类检验。

2 引用标准下列标准中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

_近红外光谱解析实用指南_

_近红外光谱解析实用指南_

_近红外光谱解析实用指南_近红外光谱解析是一种非常常用的分析技术,可用于定性和定量分析。

本指南旨在向读者介绍近红外光谱解析的基本原理、仪器设备、样品制备和数据分析方法。

一、基本原理近红外光谱是指在800至2500纳米波长范围内的光谱。

近红外光谱的原理是利用样品中分子振动和拉伸产生的光谱吸收特征来推测样品的成分和属性。

这些光谱特征是由于化学键振动、倾角、水合作用等引起的。

二、仪器设备近红外光谱仪是近红外光谱解析的关键设备。

现在市场上常见的仪器一般采用光栅技术,具有高分辨率和高精度。

仪器的重要参数包括光源、光路、检测器和光谱仪。

选择合适的仪器要考虑样品类型、分析要求和预算。

三、样品制备样品制备对于近红外光谱解析至关重要。

样品制备的目的是使样品以均匀、透明、薄膜形式呈现在仪器上。

常用的样品制备方法包括将样品粉碎后与固体粉末混合,或将液体样品稀释后滴在红外透明基底上。

四、数据分析方法近红外光谱解析的数据处理过程包括光谱校正、预处理、模型建立和模型验证等步骤。

首先,需进行光谱校正,如仪器平滑、波长校准和零点校准等。

接下来,进行样品的预处理,包括去噪、光谱标准化和特征选择等。

然后,构建合适的模型,可以采用主成分分析、偏最小二乘法或支持向量机等方法。

最后,进行模型验证和检验,评估模型的准确度和鲁棒性。

近红外光谱解析的应用非常广泛,涉及农业、食品、化学、药品、生物医学等领域。

它可以用于农产品质量检测、食品成分分析、药品质量控制等。

近红外光谱解析具有快速、非破坏性、准确度高等优点,因此备受研究者和工程师的青睐。

总结起来,近红外光谱解析是一种有效的分析技术,具有广泛的应用前景。

通过正确选择仪器设备,合理制备样品,以及采用科学的数据处理方法,可以实现准确、快速和可靠的分析结果。

希望本指南能够为读者提供有关近红外光谱解析的基本知识和实用指导。

微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析

微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析

微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析微波消解,原子荧光光谱法(Microwave digestion-Atomic Fluorescence Spectrometry,MD-AFS)是一种常用于测定食品中汞和总砷含量的分析方法。

本文将对该方法进行能力验证分析,以验证其在大米样品中测定汞和总砷的准确性和可靠性。

能力验证实验的目的是评估实验方法的精确度、可靠度和稳定性。

首先,需要准备一系列已知浓度的标准品溶液作为参比样品,用于比较实际样品的测定结果。

然后,选择一批大米样品作为测试对象,进行样品前处理和MD-AFS测定。

样品前处理首先需要进行微波消解,以溶解大米样品中的有机物和无机物,并转化为可测定的形式。

微波消解是一种高效、快速的样品前处理方法,可以有效地溶解各种样品,并最大限度地保留待测元素的特征。

在消解过程中,添加适量的强氧化剂,如硝酸和过氧化氢,能够增加样品的溶解率和转化效率。

接下来,使用MD-AFS法测定消解液中汞和总砷的浓度。

MD-AFS法是一种基于原子荧光光谱的金属分析方法,利用汞和砷元素的特征荧光光谱线进行定性和定量分析。

该方法具有高灵敏度、高选择性和快速测定的特点,可以准确测定大米样品中汞和总砷的含量。

在能力验证实验中,根据标准样品的浓度和MD-AFS测定结果,计算测定结果与标准值之间的相对偏差。

利用统计学方法,如t检验或方差分析,评估测定结果的准确性和可靠性。

此外,还可以通过测定多个重复样品,计算相对标准偏差(RSD)来评估测定方法的稳定性。

综上所述,微波消解,原子荧光光谱法是一种可靠、准确的测定大米中汞和总砷含量的分析方法。

在能力验证实验中,通过与标准样品的比较,可以评估该方法的准确性、可靠性和稳定性。

能力验证的结果可以为该方法在实际样品中的应用提供科学依据,保证分析结果的准确性和可靠性。

光谱分析检验方法解析

光谱分析检验方法解析

光谱分析检验方法解析光谱分析是物质检验的一种常用方法,通过检测物质在特定波长范围内的吸收或发射光谱,来分析物质的成分、结构和性质。

光谱分析检验方法广泛应用于化学、物理、生物、环境等众多领域。

下面将对光谱分析检验方法进行详细解析。

紫外可见光谱分析是通过检测物质在紫外和可见光波段的吸收光谱来分析物质。

当分子受到光照射时,会发生能级跃迁,吸收或发射特定波长的光。

通过测量物质对不同波长光的吸收程度,可以判断物质的组成、浓度和化学性质。

紫外可见光谱广泛应用于化学、环境、药物等领域。

红外光谱分析是通过检测物质在红外波段的吸收光谱来分析物质。

物质的分子具有不同的振动和转动模式,在红外波段特定波数下会吸收特定波长的光。

通过测量物质在不同波数下的吸收光谱,可以确定物质的结构、功能团、聚集状态等。

红外光谱广泛应用于有机化学、材料科学、生物化学等领域。

原子吸收光谱分析是通过检测物质中金属元素的特定波长的吸收光谱来分析物质。

当金属元素被加热或电离时,其原子碰撞、跃迁或退激发过程会发射或吸收特定波长的光。

通过测量金属元素在特定波长下的吸收光谱,可以获得物质中金属元素的含量和形态信息。

原子吸收光谱广泛应用于环境、食品、化妆品等领域。

拉曼光谱分析是通过检测物质散射光中频率发生改变的拉曼光谱来分析物质。

当入射光与样品相互作用时,样品中的分子与入射光产生能量交换,导致光波的频率发生微小的变化。

通过测量散射光中频率发生变化的拉曼光谱,可以获得样品的结构、溶液中物质的聚集状态等信息。

拉曼光谱分析广泛应用于材料科学、生命科学、环境等领域。

质谱分析是通过将化合物转化成带电离子,然后根据这些离子的质量和电荷比来分析物质。

质谱仪通过将样品分子在高能电子束的作用下断裂为带电的离子并分离出来。

通过测量带电离子的质量和电荷比,可以确定样品的分子式、分子质量以及样品中的原子组成等信息。

质谱分析广泛应用于有机化学、生化分析、环境、药物等领域。

总结起来,光谱分析检验方法通过检测物质的吸收或发射光谱来分析物质的成分、结构和性质。

铁铝合金中检验金属铝的方法

铁铝合金中检验金属铝的方法

铁铝合金中检验金属铝的方法铁铝合金因其优异的性能在工业领域得到了广泛应用。

然而,在质量控制过程中,如何准确检验其中的金属铝含量成为一项关键任务。

本文将详细介绍铁铝合金中检验金属铝的方法。

一、化学分析法1.原理:化学分析法是通过化学反应将铁铝合金中的铝分离出来,然后进行定量分析,从而得出铝的含量。

2.方法:取样,将样品溶解,加入过量的碱,使铁、铝分离,然后通过过滤、洗涤、干燥等步骤得到纯净的铝氧化物。

最后,用酸溶解铝氧化物,进行滴定分析,计算出铝的含量。

3.优点:结果准确,重复性好。

4.缺点:操作复杂,对实验人员技能要求较高,分析周期较长。

二、光谱分析法1.原理:光谱分析法是利用铁铝合金中各元素在光谱上的特征谱线,对样品进行光谱分析,从而得出铝的含量。

2.方法:采用火花光源或电弧光源,将样品激发产生光谱,通过光谱仪进行分光,记录下铝元素的特征谱线,与标准谱线进行对比,计算铝的含量。

3.优点:操作简便,分析速度快,适用于批量样品分析。

4.缺点:设备成本较高,对样品形状和表面质量有一定要求。

三、电化学分析法1.原理:电化学分析法是利用铁铝合金在电解质溶液中的电化学行为,通过测量电极电位或电流,计算出铝的含量。

2.方法:将样品作为工作电极,放入含有铝离子的电解质溶液中,施加直流电压,测量电极电位或电流,根据电化学方程式计算出铝的含量。

3.优点:操作简单,分析速度快,适用于现场快速检测。

4.缺点:受电解质溶液和电极材料影响较大,稳定性相对较差。

四、X射线荧光光谱法1.原理:X射线荧光光谱法是利用铁铝合金中的铝元素在X射线激发下产生的特征荧光光谱,进行定量分析。

2.方法:将样品置于X射线荧光光谱仪中,用X射线激发样品,收集铝元素的特征荧光光谱,通过比较特征谱线强度,计算出铝的含量。

3.优点:非破坏性检测,分析速度快,准确度高。

4.缺点:设备成本较高,对样品形状和表面质量有一定要求。

综上所述,铁铝合金中检验金属铝的方法有多种,可以根据实际需求和条件选择合适的方法。

光谱分析可以揭示物质成分和结构等信息

光谱分析可以揭示物质成分和结构等信息

光谱分析可以揭示物质成分和结构等信息光谱分析是一种广泛应用于化学、物理、天文学等领域的科学分析方法,通过测量物质与不同波长的电磁辐射之间的相互作用,可以揭示物质的成分、结构和性质等重要信息。

光谱分析是一种非常强大的工具,它能够用来研究各种不同类型的物质,从有机化合物到无机晶体,从大气气体到星际尘埃。

光谱分析的基本原理是物质与电磁辐射之间的相互作用。

当物质与电磁辐射相互作用时,会发生吸收、散射、发射等现象,这些现象都可以通过测量电磁辐射与物质之间的相互作用来获得信息。

根据电磁辐射的不同波长区域,光谱分析可以分为紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振光谱、质谱等不同类型。

紫外-可见光谱是应用最广泛的一种光谱分析方法之一。

这种方法通过测量物质对紫外-可见光的吸收来研究物质的成分和结构。

每种物质都有特定的吸收光谱,这种光谱可以被用来确定物质的化学组成和分子结构。

例如,通过测量植物叶片对不同波长光的吸收,可以研究植物中的叶绿素含量和光合作用等生理过程。

红外光谱是研究物质分子结构的重要工具。

红外光谱可以测量物质对红外辐射的吸收,不同化学键和官能团在红外光区域有吸收的特征。

通过红外光谱,可以确定物质的分子结构、功能团和化学键的类型。

红外光谱广泛应用于有机化学领域,可以用来鉴定和定量分析有机化合物。

核磁共振光谱也是一种非常重要的光谱分析方法。

核磁共振光谱可以测量物质中核自旋的行为,从而获取关于物质结构和环境的信息。

这种技术常用于无机材料、有机化合物以及生物分子的结构研究。

通过核磁共振光谱,科学家可以确定分子的结构、确定化学键的类型和数量,并研究分子之间的相互作用。

质谱是一种测量物质中各种离子和分子的质量和相对丰度的方法。

质谱可以根据离子的质量和相对丰度的分布来确定分子的结构和化学成分。

质谱广泛应用于材料科学、生物学和环境科学等领域。

通过质谱,可以进行物质的鉴定、定量分析和分析样品中的杂质。

总的来说,光谱分析是一种非常强大的工具,能够揭示物质的成分、结构和性质等重要信息。

光谱检测方案范文

光谱检测方案范文

光谱检测方案范文光谱检测是一种广泛应用于物理、化学、生物等领域的分析技术,通过测量物质与光的相互作用来获取物质的结构和特性信息。

在光谱检测中,光源发出的光经过样品后被光谱仪检测和处理,从而得到样品的光谱信息。

光谱检测方案包括光源选择、样品处理、光谱仪选择和数据处理等方面。

首先,在光谱检测方案中,光源的选择是很关键的。

不同的光源在波长、光强、稳定性等方面有所差异,因此需要根据具体的实验需求选择合适的光源。

常见的光源包括白炽灯、氘灯、氙灯和激光器等。

白炽灯具有连续的光谱,适用于一般的光谱分析;氘灯主要发出紫外光,适用于紫外可见光谱分析;氙灯发出较强的线谱,适用于原子吸收光谱等;激光器具有单色性好、光强高等优点,适用于拉曼光谱和激光诱导荧光等高灵敏度的光谱分析。

其次,在光谱检测方案中,样品处理是一个重要的环节。

样品的处理可以包括液体样品的稀释、固体样品的制备和气体样品的净化等。

不同的样品需要不同的处理方法。

在一些特殊情况下,还需要引入适当的辅助试剂来改善样品的特性,以提高光谱信号的强度和质量。

再次,在光谱检测方案中,光谱仪的选择是非常重要的。

光谱仪的选择应根据实验的要求来确定。

常见的光谱仪包括紫外可见光谱仪、红外光谱仪和质谱仪。

紫外可见光谱仪适用于分析可见光范围内的吸收光谱,常用于化学、生物学等领域的分析;红外光谱仪适用于分析红外范围内的吸收光谱,常用于材料、药物等领域的分析;质谱仪适用于分析化学元素和化合物的分子结构,常用于质谱分析和化学计量学研究。

最后,在光谱检测方案中,数据处理是一个不可忽视的环节。

数据处理包括光谱信号的滤波、背景校正、峰识别和谱图解释等过程。

数据处理的目的是提高光谱信号的质量和可靠性,以获取准确的分析结果。

综上所述,光谱检测方案是一个系统的检测方案,包括光源选择、样品处理、光谱仪选择和数据处理等多个环节。

只有合理选择和配合好这些环节,才能得到准确、可靠的光谱分析结果。

在实际应用中,还需要根据具体的实验需求和样品特性进行优化和改进,以获得更好的分析效果。

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Q/YS □□□□□□□□工程公司企业标准光谱分析检验方法□□□□□□□□工程公司标准化委员会发布Q/YS1.659—20062 目次前言 (Ⅱ)1 范围 (1)2 引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 职责 (1)5 工作程序 (2)5.1 检测流程图 (2)5.2 接收《检验委托单》 (2)5.3 技术交底 (2)5.4 确认被检项目(部件) (3)5.5 检验准备 (3)5.6 分析步骤 (6)5.7 记录 (7)5.8 检验结果评判 (7)5.9 不合格品处理 (8)5.10 检验报告 (8)5.11 质量控制 (8)5.12 安全环境控制 (9)6 记录 (10)附录A (规范性附录)光谱分析检验流程图 (11)附录B (资料性附录)记录表样 (13)表B.金属028 光谱分析委托单 (14)表B.金属029 光谱分析不合格通知单 (15)表B金属030 光谱分析检验记录 (16)表B金属031 光谱分析检验报告 (17)Q/YS1.659—2006前言本标准中附录表A为规范性附录。

本标准中附录表B为资料性附录。

本标准由金属检测中心提出。

本标准批准人:本标准归口部门:本标准审核人:本标准会审人:本标准起草单位:本标准起草人:本标准校对人:本标准于××××年×月首次发布。

更改记录页说明:本表由文件持有人根据“文件更改审批通知单”及时填写。

3Q/YS1.659—20064 光谱分析检验方法1 范围本方法适用于火力发电厂安装设备的高温高压管道和各类合金钢部件,以及它们的焊接接头、焊接材料(焊丝、焊条)的定性和半定量分析检验。

也适用于金属材料的分类检验。

2 引用标准下列标准中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

中华人民共和国电力工业部基建司1993-06-01 火力发电厂金属光谱分析导则DL 438—2000 火力发电厂金属技术监督规程DL/T 869—2004 火力发电厂焊接技术规程DL 647—2004 电站锅炉压力容器检验规程TSG G7001—2004 锅炉安装监督检验规程DL/T 5047—95 电力建设施工及验收技术规范(锅炉篇)DL 5011—92 电力建设施工及验收技术规范(汽机篇)DL 5031—94 电力建设施工及验收技术规范(管道篇)3 术语和定义3.1 光谱:只有一种波长,不能再进行分解的光叫做单色光;含有若干种波长成分的混合光就叫做复色光,复色光分解成单色光的现象叫做光的色散。

由色散形成的光按一定次序排列的光带叫做光谱。

3.2光谱分析:根据物体的光谱来判定它的化学成分的方法。

3.3半定量分析:用眼睛来估计谱线的强度,来粗略地决定元素在试样中的含量。

这种分析叫做光谱半定量分析。

3.4定性分析:每一种元素的原子被激发后,可以得到其特有的光谱来判定试样中某元素是否存在。

3.5局部定性分析:假定要测定样品中是否有某几个元素。

3.6全定性分析:假使要测定样品中所包含的全部元素。

4 职责Q/YS1.659—2006 4.1 公司主管总工程师负责本方法的管理工作。

4.2项目部负责为本方法的实施提供必要的安全设施和工作场地。

4.3 金属检测中心负责本方法的归口管理,并且负责其编制和修订。

4.4金属检测中心主任负责本方法的贯彻落实和质量、安全管理,并且为本方法的实施配备必要的检验人员。

4.5 金属检测中心总工程师负责本方法的技术管理,并且负责其检验器材的管理。

4.6金属检测工区为本方法的具体实施部门,为客户提供准确的检验结果,出具检验报告。

4.7金属检测工区主任具体安排本方法的实施,并且对检验结论负责。

4.8 金属检测工区专业工程师负责本方法的技术交底,并且对检验工艺措施和质量问题负责。

4.9 光谱分析检验人员具体从事本方法的检验工作,对检验结果、报告负责。

光谱分析检验人员必须持证上岗。

5 工作程序5.1 检验流程图见附录A.15.2接收《光谱分析委托单》5.2.1 《光谱分析委托单》要求有工程名称、项目(部件)名称、委托单位名称、委托单编号、项目(部件)规格、材质、检验数量、检验数量合计、项目(部件)所在位置、要求完工日期、委托人、联系人、委托日期等。

5.2.2《光谱分析委托单》编号要求委托单位统一编号,即同一工程机组、同一检验方法依次编号。

例如:锅炉工区委托一号机组第三次进行光谱分析,编号为GL1—GP—003,其中“GL”为锅炉汉语拼音缩写,“1”为一号机组,“GP”为光谱分析汉语拼音缩写,“003”为第三次委托。

注意编号中后面的数码为三位数字。

5.2.3金属检测工区在接收《光谱分析委托单》时,应检查其编号和内容是否符合要求,如果不符合要求应立即退回,按要求重新委托。

5.2.4 《光谱分析委托单》应一式三份,其中两份交给金属检测工区,一份委托单位留底。

在送交《光谱分析委托单》时,委托单位和金属检测工区双方要在《检验委托单接收台帐》上签字,并注明签字日期和检验日期。

5.3 技术交底5Q/YS1.659—20065.3.1 检测工区专业工程师依据规程规范和《光谱分析委托单》编制《光谱分析作业指导书》,《光谱分析作业指导书》依照金属检测中心作业指导书纲要编制。

5.3.2 检测工区专业工程师把编制好的《光谱分析作业指导书》交于检验人员,并口头详细说明其中各条款的内容及注意事项,直至检验人员领会为止,最后双方在技术交底书上签字,注明日期。

5.4 被检项目(部件)确认5.4.1被检件应有原始技术文件,包括规格、钢号等。

5.4.2 被检件应去除油漆或油污,以免影响弧光大小。

5.4.3 被检件环境周围应具备良好的工作场所,高空作业有可靠的架子。

如果不能同时满足以上三条,则此被检项目(部件)视为不具备检验条件,此项检验委托单将被退回,待委托单位具备条件后重新进行委托。

5.5 准备5.5.1 检验人员准备5.5.1.1 根据检验工作量的大小安排检验人员人数,其中必须包括持有光谱分析资格证的检验人员。

5.5.1.2 光谱分析人员的视力应在1.0以上,色盲者不能担任光谱分析工作。

5.5.1.3检验人员戴好安全帽、绝缘手套、穿绝缘鞋,高空作业拴好安全带等。

5.5.1.4 检验人员技术要求a) 看谱分析由于测定的合金元素范围较小,对电力行业来说,主要分析Cr、Mo、V、Ni、W、Ti六种元素。

看谱分析者严格的说,当接到分析委托单时,应经过四个思维过程才能下结论。

1) 第一:先对试样产生感性认识,这是什么样的部件,它是用在什么地方的。

2)第二:利用看谱仪进行定性、半定量分析,测定出试样中含有哪些合金元素,得出含量近似值。

3) 第三:确定分析的钢号和试样技术资料提供的钢号是否一致。

4)第四:根据试件的使用部位,使用要求等条件做出能否使用的结论。

b) 有三种情况应充分注意:第一,定型的部件一般钢号范围比较固定,因而就容易做结论。

第二,合金元素含量单一,含量也十分明确,但含碳量变化范围较大,这就只能实事求是地下结论,如Cr13钢,有0Cr13、2Cr13、3Cr13等,由于含碳量不同,钢号差的很多,它们用途,加工工艺差的很多,因而光谱分析人员判断出合金元素含量后,务必指出不能决定钢号的原因,以免发生意外。

第三,是半成品,如圆钢,光谱分析就更复杂些,它有可能是结构钢或耐热钢,范围很宽情况也很复杂,是不可能通过光谱分析下结论的,因而光谱分析必须是在提供确切的试样后,进行钢号的核对,要把看谱分析当成精确确定合金元素含量的方法是会发生误差的,甚至造成严重后果。

6Q/YS1.659—2006 5.5.2 检验仪器设备准备5.5.2.1弧光发生器的“电弧”、“火花”转换开关性能良好,散热系统保护罩无变形。

5.5.2.2看谱镜上的遮光罩应活动灵活,起弧部件应拧紧。

5.5.2.3弧光发生器与看谱镜的连接应紧密,通电后起弧良好。

5.5.3材料准备a)准备做电极用的铜棒两根。

b) 准备80#砂纸、锉刀、破布等。

5.6 分析步骤5.6.1 用砂纸仔细打磨电极铜棒,使铜金属完全暴露出来,以避免上次分析的合金元素粘连在铜棒上,对本次分析造成影响。

5.6.2连接光谱分析仪的发生器跟看谱镜连线,接通发生器的电源插座。

燃弧,观察看谱镜中Cr、Mo、V、Ni、W、Ti在各区域的特征线。

5.6.3 看谱分析的重点元素是Cr、Mo、V、Ni、W、Ti和Mn,其中Cr、Mo、V要准确的定量,其它合金元素要求可适当掌握,灵活应用。

5.6.3.1对可见光部分的特征谱线进行识别和强度评定,达到定性和半定量分析的目的。

定性分析:只要是否观察到该元素的特征谱线,就可以决定该元素是否存在。

它分为局部定性分析和全定性分析两种。

半定量分析:利用试样中的杂质线(分析线)和附近的基体线(比较线)进行强度的比较来测定的。

在分析试样时,根据试样中出现的谱线强度情况,作出试样中杂质百分含量的判断,见表1。

5.6.3.2 Cr元素的定量,重点是抓住含Cr量为0.5~2.5%,4~6%和10%以上三个含量范围的精确定量。

含Cr量的定性分析没有什么意义,关键是定量分析,定量时主要抓住Cr1、Cr5、Cr6,Cr含量对定钢号至关重要,所以,在定量时可找二条线同时定量复核,这样通过二次定量结果要正确一点。

Cr1(492.23nm)线在青绿色区,该色区有一条特别明亮的铁线35,在35号线左边再隔开几条谱线有一对互相靠得较紧的明亮双线,即铁线31号(491.90nm)32号(492.05nm) Cr1线紧靠31、32双线的右边,当Cr的含量低时Cr1不出现,一般在Cr含量高于8%时,才用它作为定量分析线用。

Cr5(534.58nm)、Cr6(534.83nm)和Cr7(540.98nm)是在黄绿色区。

Cr5 、Cr6是最好找的谱线,其特征是,它的右边有一组由三条亮度比较弱和一条亮度很高的线组成的537.15 nm铁线组(Te536.49 nm~537.15 nm),在这组线的左边有两条很明晰的铁线533.99 nm,534.10 nm。

在不含合金元素的钢样光谱中72、73双线至74铁线组的中间,几乎是不出现明亮谱线的空视野。

7Q/YS1.659—20068 表1 分析线与基体线强度比符号5.6.3.3 Mo这一合金元素在钢中的作用主要是提高热强性,一般在合金结构钢和耐热钢中采用,其含量多半是在0.25%、0.5%和1%左右,因而光谱分析人员必须熟悉这三种含量的正确评定,当Mo含量在0.25%左右时, Mo2、Mo3线条清晰Mo4隐形可见,当Mo的含量达到0.5%时,Mo487号基本线亮度要低得多。

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